CN106676224B - 菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法,步骤包括：制备菱镁矿基脱硫剂、研磨、干燥混合；选用铁水原料为高炉生铁；选用的菱镁矿基脱硫剂为氟化镁、氟化钙、氟化钠、氧化镁，将各组分按一定配比充分研磨与生铁混合，得到混合物料；开启高温电阻炉程序控制装置，将混合物料加入高温电阻炉中加热，至其完全熔化；安置电解系统，对铁水进行脱硫；采用实验法，对各试样进行硫含量分析，计算出脱硫效率。本发明利用资源广、成本低的氧化镁代替镁粉，通过电解的方式在铁水预处理中进行脱硫，在达到脱硫效果的同时，还能充分利用低价矿石；本发明操作简单、高效环保。

Description

菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法
技术领域
本发明涉及铁水预处理脱硫的方法，特别涉及一种菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法。
背景技术
铁水预处理脱硫技术作为冶金工业常见手段，深受广大钢铁企业的青睐，相比于其他脱硫方式，它的优势明显。首先，镁与硫反应是放热反应可以为脱硫反应提供热量；其次，脱硫反应生成的硫化镁稳定性极好，不易发生回硫现象；再次，其反应速度较快，并且脱硫反应产生的渣量少。因此，铁水预处理脱硫过程中常使用镁作为脱硫剂。
目前，镁作为优质脱硫剂可以有效降低铁水中硫含量。电解制备镁的过程中缺点也很明显：生产过程中对温度要求较高、对设备腐蚀性较强；生产过程的尾声阶段排放众多工业三废，对周围环境污染严重，加大了环境处理维护的费用。金属镁是活泼的碱金属，由镁的活性衍生出来的安全问题，给使用、运输和存储都带来了限制，并且镁基脱硫过程中镁的利用率还有待提高。我国是世界上菱镁矿储量最多的国家，其中又以辽宁省的储量最丰富，辽宁省的菱镁矿储藏量、产量以及出口量都位居世界首位，矿石品位很高。当前一些钢铁企业常用复合喷吹镁基脱硫剂的方法来进行铁水预处理脱硫，镁基脱硫剂为钝化的镁粒再加上一些CaO、CaC2等添加剂。因此，为降低成本，减少铁水预处理脱硫过程中对环境造成的污染，需要开发一种新型高效安全且价格低廉的利用金属镁脱硫的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一种菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法，在铁水预处理中通过电解的方式将菱镁矿基脱硫剂代替金属镁原位脱硫，达到节能环保、降低成本的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法，按以下步骤完成：
a.采用的铁水原料为高炉生铁，选用硫化亚铁调节铁水中硫含量；称取定量初始硫含量为3％的生铁，放入电热鼓风干燥箱中恒温干燥后待用；
b.制备菱镁矿基脱硫剂：
将MgF2、CaF2、NaF和MgO各组分分别研磨，放入电热鼓风干燥箱中恒温干燥后待用；按质量百分比计，取MgF2：63％、CaF2：12％、NaF：18％、MgO：7％配制菱镁矿基脱硫剂；
c.将配制好的菱镁矿基脱硫剂与生铁混合，生铁与菱镁矿基脱硫剂按重量份配比为10：8，得到混合物料；
d.开启高温电阻炉，设定参数：升温速率≤5℃/min，终点温度为1400℃，升温时间为2.0-2.5h；
e.将步骤c所配制的混合物料放入刚玉-石墨坩埚中，再将刚玉-石墨坩埚放入高温电阻炉中，混合物料完全融化，安置电解装置预热，通电电解，对铁水进行脱硫；
f.用正交实验法进行实验，各试样进行硫含量分析，计算脱硫效率；
g.综合分析得结论，菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫反应最佳的反应条件，即选用初始硫含量为3％的生铁，在温度为1400℃，电流为1A，电流密度为0.1A/cm2时，新型菱镁矿基脱硫剂电解脱硫速率为47.6％/min，此时对应的脱硫效率为62.6％，镁利用率为42.0％。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明利用资源广、成本低的菱镁矿加热分解后得到的氧化镁电解生成的镁代替镁粉，在节约优质高纯度镁粉的同时，还可以简化工艺。
2.本发明所使用的菱镁矿基脱硫剂可以使其中熔点为2800℃的MgO，在铁水预处理条件下具有良好的熔化性、流动性及电解性能。MgO在铁水温度下完全熔融，在电解的过程中，达到好的脱硫效果。
3.通过高温电解的方式在铁水预处理中进行原位脱硫，该方法不仅可以加快脱硫反应进程，使得脱硫反应连续不断地进行，脱硫反应更加充分，而且可以达到较好的脱硫效果，提高镁在脱硫反应中的利用率。该方法操作简单、无污染物生成，高效环保，并且在温度为1400℃，电流为1A，电流密度为0.1A/cm2时，菱镁矿基脱硫剂电解脱硫速率达到47.6％/min，此时对应的脱硫效率为62.6％，镁利用率为42.0％。
附图说明
图1为菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫装置示意图。
图中：石墨电极1、熔渣2、刚玉-坩埚石墨坩埚3、铁水4、热电偶5、耐火材料6。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进一步说明：
如图1：菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫装置，包括石墨电极1、刚玉-坩埚石墨坩埚3、热电偶5、耐火材料6，刚玉-石墨坩埚3置于耐火材料6上方，热电偶5置于耐火材料6中部，石墨电极1与阳极连接，刚玉-石墨坩埚4与阴极连接。
菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法，步骤如下：
a.采用的铁水原料为高炉生铁，选用硫化亚铁调节铁水中硫含量；称取定量初始硫含量为3％的生铁，放入300℃电热鼓风干燥箱中恒温干燥2h；
b.选用的新型菱镁矿基脱硫剂为MgF2、CaF2、NaF和MgO，将4种组分分别研磨，放入300℃电热鼓风干燥箱中恒温干燥2h；按质量百分比计，取MgF2：63％、CaF2：12％、NaF：18％、MgO：7％配制菱镁矿基脱硫剂；
c.将配制好的新型菱镁矿基脱硫剂与生铁混合，生铁与菱镁矿基脱硫剂按重量份配比为10：8，得到混合物料；
d.开启高温电阻炉程序控制装置，设定参数：升温速率≤5℃/min，终点温度为1400℃，升温时间为2.0-2.5h；
e.将步骤c所配制的混合物料放入刚玉-石墨坩埚中，再将刚玉-石墨坩埚放入高温电阻炉中，加热至1250℃时，新型菱镁矿基脱硫剂变为熔融态，至混合料完全熔化，安置电解装置预热，随后通电电解，对铁水进行脱硫；
f.(1)检验各因素对脱硫实验结果的影响并找到实验最优水平组合条件，采用正交实验法进行实验；电流、温度两个因素之间不相互交叉，不考虑其交互作用；其中，A因素为温度，设A1，A2，A3 3个水平分别对应1300℃、1350℃和1400℃；B因素为电流，设B1，B2，B3 3个水平分别对应1A、1.5A和2.5A；引入脱硫速率、脱硫效率和镁利用率作为实验的考核指标，采用正交表，进行九次实验，经计算并分析后得出，电流相对温度对其影响更显著，实验最优水平组合为A3B1；
(2)检验电流强度对脱硫实验的影响，在温度为1400℃的情况下，选用阳极面积均为10cm2的阳极进行电解，改变电流从0.5A到2.5A，电流变化幅度为0.5A；随着反应的进行，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫速率、脱硫效率和镁利用率，经计算后得出：初始硫含量为3％的生铁，在温度不变的情况下，电流为1A进行电解时，其脱硫速率、脱硫效率和镁利用率最优，分别为47.6％/min、62.6％和42.0％；
(3)检验温度对脱硫实验的影响，在电流为1A的情况下，选用阳极表面积为10cm2的阳极进行电解，改变反应温度从1300℃到1400℃，温度变化极限为1400℃；每隔5min对电解脱硫后产物进行取样，冷却至室温磨粉，进行硫含量测定，计算脱硫速率、脱硫效率和镁利用率，经计算后得出：初始硫含量为3％的生铁，在电流不变的情况下，温度为1400℃进行电解时，其脱硫速率、脱硫效率和镁利用率最优，分别为47.6％/min、62.6％和42.0％；
g.综和分析脱硫反应的正交试验与单因素变量实验得出，电解脱硫反应最佳的反应条件，即选用初始硫含量为3％的生铁，在温度为1400℃，电流为1A，电流密度为0.1A/cm2时，新型菱镁矿基脱硫剂电解脱硫速率为47.6％/min，此时对应的脱硫效率为62.6％，镁利用率为42.0％。
实施例1：
菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法，具体步骤如下：
a.采用的铁水原料为高炉生铁，选用硫化亚铁调节铁水中硫含量；称取初始硫含量为3％的生铁100g，放入300℃电热鼓风干燥箱中恒温干燥2h；
b.选用的新型菱镁矿基脱硫剂为MgF2、CaF2、NaF和MgO，将4种组分分别研磨，放入300℃电热鼓风干燥箱中恒温干燥2h；按质量百分比计，配制80g新型菱镁矿基脱硫剂，其配比如下：MgF2 63％、CaF2 12％、NaF 18％和MgO 7％；
c.将配制好的新型菱镁矿基脱硫剂与生铁混合，得到混合物料；
d.开启高温电阻炉程序控制装置，设定参数：升温速率≤5℃/min，终点温度为1400℃，升温时间为2.0-2.5h；
e.将步骤c所配制的混合物料放入刚玉-石墨坩埚中，再将刚玉-石墨坩埚放入高温电阻炉中，加热至1250℃时，新型菱镁矿基脱硫剂变为熔融态，至混合料完全熔化，安置电解装置预热，随后通电电解，对铁水进行脱硫；
f.(1)首先检验各因素对脱硫实验结果的影响并找到实验最优水平组合条件，在充分考虑实验的科学性与严谨性的前提下，尽可能减少实验操作次数，采用正交实验法进行实验；由于电流、温度两个因素之间不相互交叉，所以不考虑其交互作用；其中，A因素为温度，设A1，A2，A3 3个水平分别对应1300℃、1350℃和1400℃；B因素为电流，设B1，B2，B3 3个水平分别对应1A、1.5A和2.5A；引入脱硫速率、脱硫效率和镁利用率作为实验的考核指标，采用正交表，进行九次实验，经计算并分析后得出，电流相对温度对其影响更显著，实验最优水平组合为A3B1；
混合物料在温度为1300℃、1350℃、1400℃，电流为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应正交实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫速率；实验结果见表1；
表1
注释：v为脱硫速率。
对应表1的正交实验方差分析见表2；
表2
混合物料在温度为1300℃、1350℃、1400℃，电流为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应正交实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫效率；实验结果见表3；
表3
注释：ω为脱硫效率。
对应表3的正交实验方差分析见表4；
表4
混合物料在温度为1300℃、1350℃、1400℃和为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应正交实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算镁利用率；实验结果见表5；
表5
注释：ωMg为脱硫效率。
对应表5的正交实验方差分析见表6；
表6
(2)在温度为1400℃的情况下，选用阳极面积均为10cm2的阳极对混合物料进行电解，改变电流从0.5A到2.5A，由于实验装置限制，电流变化幅度为0.5A。随着反应的进行，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫速率、脱硫效率和镁利用率；
混合物料在温度为1400℃，电流分别为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应电流单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫速率；实验结果见表7；
表7
注释：v为脱硫速率。
混合物料在温度为1400℃，电流分别为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应电流单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫效率；实验结果见表8；
表8
注释：ω为脱硫效率。
混合物料在温度为1400℃，电流分别为1A、1.5A、2.5A下进行电解脱硫反应电流单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算镁利用率；实验结果见表9；
表9
注释：ωMg为镁利用率。
经计算后得出：初始硫含量为3％的生铁，在温度不变的情况下，电流为1A进行电解时，其脱硫速率、脱硫效率和镁利用率最优，分别为47.6％/min、62.6％和42.0％。
(3)检验温度对脱硫实验的影响，在电流为1A的情况下，选用阳极表面积为10cm2的阳极进行电解，改变反应温度从1300℃到1400℃，温度变化极限为1400℃；每隔5min对电解脱硫后产物进行取样，冷却至室温磨粉，进行硫含量测定，计算脱硫速率、脱硫效率和镁利用率；
混合物料在电流为1A，电流密度为0.1A/cm2，温度分别为1300℃、1350℃、1400℃下进行电解脱硫反应温度单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫速率；实验结果见表10；
表10
注释：v为脱硫速率。
混合物料在电流为1A，温度分别为1300℃、1350℃、1400℃下进行电解脱硫反应温度单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算脱硫效率；实验结果见表11；
表11
注释：ω为脱硫效率。
混合物料在电流为1A，温度分别为1300℃、1350℃、1400℃下进行电解脱硫反应温度单因素实验，每隔5min进行取样，待其冷却至室温磨粉，测试其硫含量，计算镁利用率；实验结果见表12；
表12
注释：ωMg为镁利用率。
经计算后得出：初始硫含量为3％的生铁，在电流不变的情况下，温度为1400℃进行电解时，其脱硫速率、脱硫效率和镁利用率最优，分别为47.6％/min、62.6％和42.0％；
g.综和分析脱硫反应的正交试验与单因素变量实验得出，电解脱硫反应最佳的反应条件，即选用初始硫含量为3％的生铁，在温度为1400℃，电流为1A，电流密度为0.1A/cm2时，新型菱镁矿基脱硫剂电解脱硫速率为47.6％/min，此时对应的脱硫效率为62.6％，镁利用率为42.0％。
上面所述仅是本发明的基本原理，并非对本发明作任何限制，凡是依据本发明对其进行等同变化和修饰，均在本专利技术保护方案的范畴之内。

Claims (1)

1.菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫方法，其特征在于，通过高温电解的方式在铁水预处理中进行原位脱硫,菱镁矿加热分解后得到的氧化镁电解生成的镁代替镁粉,菱镁矿基脱硫剂使MgO在铁水预处理条件下具有熔化性、流动性及电解性能，MgO在铁水温度下完全熔融，按以下步骤完成：
a.采用的铁水原料为高炉生铁，选用硫化亚铁调节铁水中硫含量；称取定量初始硫含量为3％的生铁，放入电热鼓风干燥箱中恒温干燥后待用；
b.制备菱镁矿基脱硫剂：
将MgF2、CaF2、NaF和MgO各组分分别研磨，放入电热鼓风干燥箱中恒温干燥后待用；按质量百分比计，取MgF2：63％、CaF2：12％、NaF：18％、MgO：7％配制菱镁矿基脱硫剂；
c.将配制好的菱镁矿基脱硫剂与生铁混合，生铁与菱镁矿基脱硫剂按重量份配比为10：8，得到混合物料；
d.开启高温电阻炉，设定参数：升温速率≤5℃/min，终点温度为1400℃，升温时间为2.0-2.5h；
e.将步骤c所配制的混合物料放入刚玉-石墨坩埚中，再将刚玉-石墨坩埚放入高温电阻炉中，混合物料完全融化，安置电解装置预热，通电电解，对铁水进行脱硫；
f.用正交实验法进行实验，各试样进行硫含量分析，计算脱硫效率；
g.综合分析得结论，菱镁矿基脱硫剂高温电解原位脱硫反应最佳的反应条件，即选用初始硫含量为3％的生铁，在温度为1400℃，电流为1A，电流密度为0.1A/cm2时，菱镁矿基脱硫剂电解脱硫速率为47.6％/min，此时对应的脱硫效率为62.6％，镁利用率为42.0％。
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