CN104215678B - 高温熔盐电化学测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，包括高温电炉、高温电化学电极及高温熔盐坩埚三部分。高温熔盐参比电极（2）主要由第一电极杆（24）和套管组成；第一电极杆（24）封装在用水泥（27）密封的第一氧化铝套管（25）中；高温熔盐工作电极（3）主要由第二电极杆和套管组成；第二电极杆（31）主体封装在含有密封水泥（33）的第二氧化铝套管（32）中，以保证在高温条件下的隔热及热量分布均匀的效果；坩埚（6）顶部放置带有中心孔（65）的、由陶瓷制成的坩埚盖（64）；坩埚盖（64）可以有效防止电解质高温熔融导致的挥发，从而避免电炉炉体免受熔融电解质的挥发侵蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温电化学试验研究用的测试系统，特别是涉及能够在高温熔盐体系中能进行电化学实验的、适用环境条件在750~900℃范围的测试系统。
背景技术
高温熔盐电化学测试系统主要由高温电炉、高温电化学电极及高温熔盐坩埚构成；高温电炉提供热量以产生高温环境，高温电化学电极用于连接电化学工作站和高温熔盐体系，高温熔盐坩埚提供高温熔盐及电化学电极的放置场所。
目前，高温熔盐电化学测试系统的后两部分技术问题很多，对测试的影响很大。高温熔盐电化学试验过程中最关键问题就是测试系统的稳定性与可靠性问题。一般存在三个问题：（1）高温参比电极内的介质容易与腐蚀介质互相污染，导致参比电极的基准电位漂移，从而导致电化学测试过程中监测的电流回路不稳定、波动的问题；（2）高温工作电极的试片与金属丝的连接容易断裂或局部不牢固，且在使用过程中往往出现连接用的金属丝污染及损坏的情况；（3）高温熔盐电化学测试容器在高温条件容易受到挥发的介质污染导致设备的损坏。这些都会导致试验过程中记录的工作电极参数带进明显的误差，严重影响高温熔盐电化学试验中测试数据的可靠性，无法对研究体系进行科学的分析和评价。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种稳定可靠的、适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，实现在高温熔盐电化学试验过程中的稳定测试和分析。
解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，包括高温电炉、高温电化学电极及高温熔盐坩埚三部分。其特征是：高温熔盐参比电极的电极杆由银丝构成，银丝的绝大部分封装在氧化铝陶瓷管中，其底部接近银丝端部位置通过水泥实现密封以防止高温氯盐蒸汽跟上部的银丝接触；这就避免了参比电极在测试过程中电位不稳定的问题。伸出密封水泥的银丝与外部陶瓷套管底部的电解质接触，电解质由氯化银、氯化钾及氯化钠按一定比例构成；在高温熔盐环境下，熔盐介质中的离子通过外部陶瓷套管与电解质进行离子交换，交换过程产生的变化可以通过银丝传递出相应的信号，从而实现可靠的电位测试。
高温熔盐工作电极的电极杆由镍铬丝构成，在所述镍铬丝上套装有氧化铝套管，且所述氧化铝套管内部与所述镍铬丝之间的间隙由水泥填封，所述氧化铝套管的底端有小部分镍铬丝伸出、并在镍铬丝最底部固定有连接铆钉，用于穿过工作电极试片的顶部小孔，从而实现将电极试片与电极杆连接。
高温熔盐坩埚由坩埚体及坩埚盖组成。坩埚体内部可以盛放熔盐电解质，在进行高温熔盐电化学测试时，坩埚顶部要放置中心带孔的、由陶瓷制成的坩埚盖；中心孔有三个，分别用于放置工作电极、辅助电极及参比电极。坩埚盖可以有效防止电解质高温熔融导致的挥发，从而避免电炉炉体免受侵蚀性电解质的侵蚀。
采用上述技术方案的高温熔盐电化学测试系统，解决了高温熔盐参比电极不稳定、波动的问题，以及高温工作电极的连接容易断裂或局部不牢固、高温熔盐电解质污染导致设备损坏的问题。由于高温电化学参比电极用水泥密封了封装银丝的氧化铝套管，使得高温熔盐试验过程中参比电极电极杆隔热效果好、热量分布更均匀，从而保证能够更稳定的运行；高温熔盐工作电极通过镍铬丝底部设置耐高温金属铆钉来固定试片，使工作电极试片与连接丝之间的连接更牢固；带孔坩埚盖的设计有效控制了电解质高温挥发对炉体材料的损坏。本发明除了适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学试验之外，也可以用于其它需要高温电化学测试的场合。
综上所述，本发明提供一种稳定、可靠实现750~900℃温度范围测试的高温熔盐电化学测试系统，该高温熔盐电化学测试系统性能稳定、实用性强。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明的系统组成和连接关系示意图；
图2是本发明的高温参比电极示意图；
图3是本发明的高温工作电极示意图；
图4是本发明的高温熔盐坩埚示意图。
具体实施方式
参见附图1~附图4，高温熔盐电化学测试系统包括高温电炉、高温电化学电极及高温熔盐坩埚三部分；辅助电极1、参比电极2及工作电极3作为三电极体系穿过高温电炉炉盖4放置在炉膛的坩埚6中；加热电阻丝5用于对炉膛区域进行加热，智能控温系统9用于对炉膛实现可靠地温度控制；坩埚6放置在氧化铝坩埚承载板7上；为维持炉膛内部高温，高温电炉的侧面布置有保温材料8。
高温熔盐参比电极2主要由第一电极杆24和套管组成；第一电极杆24由银丝制成，并主体封装在第一氧化铝套管25中，第一氧化铝套管25的顶部固定在法兰22上，法兰22可以用铆钉23旋紧而固定；法兰22的顶部可以套装一个可旋拧盖子21以实现固定效果；第一氧化铝套管25底部用水泥27密封，伸出第一氧化铝套管25底部的小段第一电极杆24插在电解质28内部；电解质28及第一氧化铝套管25都封装在作为盐桥使用的高铝陶瓷管26中，从而构成完整的高温参比电极。
高温熔盐工作电极3主要由第二电极杆和套管组成；第二电极杆31由镍铬丝制成，并主体封装在第二氧化铝套管32中，第二氧化铝套管32与第二电极杆31之间的空隙填有密封水泥33，以保证在高温条件下的隔热及稳定效果；第二电极杆31的底部连接有铆钉34，铆钉34可以很好的固定工作试片35；密封水泥33可以有效隔热并防止第二氧化铝套管32受热不均而导致爆裂，同时防止高温熔盐试验过程中侵蚀性盐蒸汽与第二电极杆31接触；密封水泥33及铆钉34连接可以保证高温条件下工作电极的稳定运行。
高温熔盐坩埚主要由坩埚6及坩埚盖64组成；坩埚6内部可以盛放熔盐电解质61，在进行高温熔盐电化学测试时，坩埚6顶部要放置带有中心孔65的、由陶瓷制成的坩埚盖64；中心孔65有三个，分别用于放置辅助电极1、参比电极2及工作电极3；坩埚盖64可以有效防止电解质高温熔融导致的挥发，从而避免电炉炉体免受熔融电解质的挥发侵蚀。
Claims (3)
1.一种适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，包括高温电炉、高温电化学电极及高温熔盐坩埚三部分；其特征是：辅助电极（1）、高温熔盐参比电极（2）及高温熔盐工作电极（3）作为三电极体系穿过高温电炉炉盖（4）放置在炉膛的坩埚（6）中；加热电阻丝（5）用于对炉膛区域进行加热，智能控温系统（9）用于对炉膛实现可靠地温度控制；坩埚（6）放置在氧化铝坩埚承载板（7）上；为维持炉膛内部高温，高温电炉的侧面布置有保温材料（8）；其中：所述高温熔盐工作电极（3）由第二电极杆和套管组成；第二电极杆（31）由镍铬丝制成，并主体封装在第二氧化铝套管（32）中，第二氧化铝套管（32）与第二电极杆（31）之间的空隙填有密封水泥（33），以保证在高温条件下的隔热及稳定效果；第二电极杆（31）的底部连接有铆钉（34），铆钉（34）可以很好的固定工作试片（35）；密封水泥（33）可以有效隔热并防止第二氧化铝套管（32）受热不均而导致爆裂，同时防止高温熔盐试验过程中侵蚀性盐蒸汽与第二电极杆（31）接触；密封水泥（33）及铆钉（34）连接可以保证高温熔盐工作电极（3）的稳定运行。
2.根据权利要求1所述的一种适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，其中所述高温熔盐参比电极（2）由第一电极杆（24）和套管组成；第一电极杆（24）由银丝制成，并主体封装在第一氧化铝套管（25）中，第一氧化铝套管（25）的顶部固定在法兰（22）上，法兰（22）用铆钉（23）旋紧而固定；法兰（22）的顶部套装一个可旋拧盖子（21）以实现固定效果；第一氧化铝套管（25）底部用水泥（27）密封，伸出第一氧化铝套管（25）底部的小段第一电极杆（24）插在电解质（28）内部；电解质（28）及第一氧化铝套管（25）都封装在作为盐桥使用的高铝陶瓷管（26）中，从而构成完整的高温熔盐参比电极（2）。
3.根据权利要求1所述的一种适用于750~900℃范围的高温熔盐电化学测试系统，其中所述高温熔盐坩埚由坩埚（6）及坩埚盖（64）组成；坩埚（6）内部盛放熔盐电解质（61），在进行高温熔盐电化学测试时，坩埚（6）顶部放置带有中心孔（65）的、由陶瓷制成的坩埚盖（64）；中心孔（65）有三个，分别用于放置辅助电极（1）、高温熔盐参比电极（2）及高温熔盐工作电极（3）；坩埚盖（64）有效防止电解质高温熔融导致的挥发，从而避免电炉炉体免受熔融电解质的挥发侵蚀。
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