CN114361533B - 一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，选用管式结构的电解质，组建一种电池反应系统，在电池系统中加入三电极测试装置，在不同的反应温度下，通过参比电极，研究阴极和阳极的极化情况。通过设计实验，研究不同反应条件下，电池的放电性能，获得阴阳两极的极化特性曲线，确定最佳的电池反应条件，根据实验结果，对三电极测试装置进行优化，改善阴阳两极的极化情况，完善燃料电池反应系统。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法。
背景技术
在我国的天然能源调查中，我们不难发现其中不可再生资源，例如煤炭的消费量高达七成，然而石油以及天然气的消费量却仅占两成，毕竟我国总体上也是“煤多油少”。现阶段全球人口不断增加，中国也在高速发展，我们越来越需要更多的能源来改善我们的生活，但是不可再生资源是有限的，总有一天我们会将它消耗殆尽，所以我们需要提高现有不可再生资源的利用率，与此同时像太阳能、风能、核能等可再生能源越来越受人们的关注。根据我国能源可持续发展原则，在使用能源的同时，如何将能源最大化利用也值得被人们考虑。尤其是在中国，煤炭作为最丰富、最廉价的化石燃料，是一种重要的电力来源。目前，煤中储存的能量通过热能发电技术转化为电能。这种过程包括煤在非常高的温度下在空气中燃烧，导致能源的严重浪费，以及全球气候变化等环境问题。因此，使用更高效、更清洁的工艺将煤的化学能转化为电能是迫切而重要的。
燃料电池发电作为与传统的火力发电、水力发电和核能发电原理完全不同的一种新型发电方式，其优点是不需要发电机、汽轮机等能量转换装置，而是直接将燃料的化学能转化为电能，这样一来燃料电池发电可以省去多次能量转化带来的能量损失，大大提高了能源的利用率。燃料电池作为一种突破性的新能源生产形式，是一种21世纪首选高效清结的发电技术。
燃料电池系统中的燃料与电力的转化效率普遍比火力发电的效率高出1.5倍。由于燃料电池可以直接将燃料的化学能→为电能，不会像以前的火力发电那样有过多的能量转化形式（化学能→热能→机械能→电能）——这些能量的转化方式或多或少都会有能量损失，如此一来则大大降低了煤炭的利用率，间接增加了污染；而燃料电池可以避免上述多级能量转化方式带来的能量损失，进而提高发电效率。
燃料电池在1838年由Christian首先提出，当时被称为气态电池，后由Mond和Langer两人以铂黑作为电池的电极，氧离子导体作为电池的电解质，进行了电池测试运行，并把这种电池更名燃料电池。燃料电池电解质的类型可分为以下几类：熔融氢氧化物、熔融碳酸盐、质子交换膜、碱性材料（KOH）、磷酸以及固体氧化物等。这些电解质对应{（MHFC）、（MCFC）、（PEMFC）、（AFC）、（PAFC）、（SOFC）}这几种类型的燃料电池[1]。
与磷酸燃料电池和质子交换膜燃料电池这两种需要催化剂电池相比，熔融碳酸盐燃料电池和固体氧化物燃料电池（两种工作温度在500 ℃至1000 ℃）则不需要催化剂。而且这两种电池排放的CO气体也可以收集起来作为燃料循环利用。
三电极系统，顾名思义相比于传统的两电极（阴极和阳极）系统多了一个电极，分为如下三种，但结构都大相径庭。大体上包括工作电极（WE）、对电极（CE）、参比电极（RE），其中，CE又叫辅助电极。三电极系统中最特殊的就是RE，不同于其他两个电极，RE的电势最高而且电流几乎不通过RE相当于断路，不过RE却是整个电池的一个参照物，通过RE我们可以获取阴阳两极之间的很多电化学性质，电池如果出现问题，通过参比电极可以知道究竟是剩下两极中哪一极出了问题，而且三电极体系下WE的电压也比两电极体系更稳定，三电极体系因此得以在许多电化学实验中使用。
未来清洁发电将是我们重点关注的对象，前几种燃料电池都已广泛应用或者即将应用，技术比较成熟。但固体氧化物燃料电池作为一种集众多能源生成优点于一身并且清洁高效的电池，但是对于其的性能测试仍不完善。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的在于提供一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，旨在解决现有技术存在的问题。
本发明为达到其目的，所采用的技术方案如下：
一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，包括以下步骤：
S1、组装完成碳燃料电池装置；
S2、取活性碳粉和碳酸锂粉装在坩埚内进行充分混合，相继在装有碳粉并带有钻孔盖的坩埚内插入涂好银浆并外缠及内插银丝的YSZ电解质管和参比电极；
其中，所述参比电极包括刚玉细管、金丝、纳米氧化铝粉、碳酸锂和铜丝，所述金丝的一端插入刚玉细管并抵住封堵末端后，另一端弯折后用铜丝绑住固定于刚玉细管外；
在参比电极的刚玉细管内填充碳酸锂粉末并将金丝插入制成的参比电极，保证测试过程中参比电极与被测电极之间的电压的稳定；
S3、将上述插好YSZ电解质管和参比电极的坩埚平稳放入加热炉中，分别在钻孔的坩埚盖上和YSZ电解质管口插入氮气和氧气导气管，然后在加热炉内紧贴坩埚外壁处插入高温热电偶，再将阴阳极银丝和参比电极分别接到电化学工作站和台式万用表，测量各电极间的电压和后续测量；
S4、开始通氮气，打开质量流量计，控制氮气流量，将氮气充满整个空间，然后将开始加热炉升温，在升温过程中，打开电化学工作站和台式万用表软件时刻跟踪开路电压以及参比电极和待测电极间的电压，达到目标温度后并待电池电压稳定后进行电化学性能的测试；
S5、调整动电位扫描、温度、YSZ电解质管以及碳燃料的的参数进行阴阳两极极化的测试。
优选的，在步骤S1中，所述碳燃料电池装置的组装步骤如下：
s1、取出一根YSZ电解质管，将其用砂纸打磨干净，如果使用的是新的电解质管则可以省略该步骤；
s2、将银浆用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管外；
s3、将作为阴极的银丝均匀紧密的缠绕在涂满银浆的YSZ电解质管上并用夹子固定多余的银丝；
s4、同样将作为阳极的银丝卷成螺旋状以增大接触面积，同时将银丝打磨干净；
s5、将碳燃料与碳酸锂按一定比例充分混合后通过进料漏斗加入到YSZ电解质管内然后分别插入阳极银丝、参比电极和导气管，同时需要注意各个金属之间要固定并绝缘，导气管不要触碰碳燃料，然后将整个装置插入加热炉内最后塞上保温陶瓷棉，完成组装。
优选的，在步骤S1中，所述碳燃料电池装置的组装步骤如下：
s1、取出一根YSZ电解质管，将其用砂纸打磨干净，如果使用的是新的电解质管则可以省略该步骤；
s2、将作为阴极的银丝均匀盘成弹簧状，插入YSZ电解质管内，并贴合于YSZ电解质管内壁；
s3、将银浆用乙酸乙酯稀释后倒入YSZ电解质管内，转动YSZ电解质管使银浆均匀覆盖在YSZ电解质管内并包裹银丝；
s4、将银浆用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管外，将作为阳极的银丝均匀紧密的缠绕在涂满银浆的YSZ电解质管上并用夹子固定多余的银丝；
s5、将碳燃料与碳酸锂按一定比例充分混合后用进料漏斗通过坩埚盖上的进料孔加入到坩埚内，然后分别在定制的坩埚盖上引出阳极银丝、插入参比电极和导气管，同时需要注意各个金属之间要固定并绝缘，导气管不要触碰碳燃料，然后将整个坩埚插入加热炉内最后塞上保温陶瓷棉，完成组装。
优选的，在步骤S2中，将阳极的银丝从坩埚盖上的最大的孔中穿出，从坩埚内引出的阴阳两极和参比电极引出的金丝这三个电极丝都做好绝缘措施。
优选的，具体的，所述电极丝缠上绝缘胶布并裹在所述YSZ电解质管外。
优选的，在步骤S3中，在加热炉与坩埚上端之间塞有保温陶瓷棉，用保温陶瓷棉充分塞好炉膛口，并用氮气吹扫和加热。
优选的，在步骤S4中，控制氮气流量为40 mL.min-1，充入氮气的时间为20min，加热炉升温的初始温度为25 ℃，升温速率保持在8 ℃.min-1，升温时间为90min，升温的目标温度为800 ℃，并使加热炉在800 ℃稳定，维持3 h。
优选的，在步骤S5中，在温度测试前将YSZ电解质管预烧热，以去除电解质管内残留的乙酸乙酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，选用管式结构的电解质，组建一种电池反应系统，在电池系统中加入三电极测试装置，在不同的反应温度下，通过参比电极，研究阴极和阳极的极化情况。通过设计实验，研究不同反应条件下，电池的放电性能，获得阴阳两极的极化特性曲线，确定最佳的电池反应条件，根据实验结果，对三电极测试装置进行优化，改善阴阳两极的极化情况，完善燃料电池反应系统。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的第一种碳燃料电池装置的示意图；
图3为本发明的第二种碳燃料电池装置的示意图；
图4为本发明的800 ℃活性碳燃料电池50mV/s扫描速率所得的阴阳两极极化曲线图；
图5为本发明的800 ℃活性碳燃料电池不同扫描速率所得的阴阳两极极化曲线图；
图6为本发明的不同温度下活性碳燃料电池以50mV/s扫描速率所得的阴阳两极极化曲线图；
图7为本发明的两种电解质管活性碳燃料电池以20mV/s扫描速率所得的阴阳两极极化曲线图；
图8为本发明的两种电解质管活性碳燃料电池以50mV/s扫描速率所得的阴阳两极极化曲线图；
图9为本发明的参比电极的结构示意图；
附图标记说明：
1-YSZ电解质管，2-银浆，3-碳燃料，4-阴极，5-阳极，6-参比电极，601-刚玉细管，602-金丝，7-导气管，8-坩埚。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本实施例中，一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，如图1所述，包括以下步骤：
S1、组装完成碳燃料电池装置；
具体的碳燃料电池装置有两种结构：
如图2，第一种结构的组装步骤如下：
s1、取出一根YSZ电解质管1，将其用砂纸打磨干净，如果使用的是新的电解质管则可以省略该步骤；
s2、将银浆2用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管1外；
s3、将作为阴极4的银丝均匀紧密的缠绕在涂满银浆2的YSZ电解质管1上并用夹子固定多余的银丝；
s4、同样将作为阳极5的银丝卷成螺旋状以增大接触面积，同时将银丝打磨干净；
s5、将碳燃料3与碳酸锂按一定比例充分混合后通过进料漏斗加入到YSZ电解质管1内然后分别插入阳极5银丝、参比电极6和导气管7，同时需要注意各个金属之间要固定并绝缘，导气管7不要触碰碳燃料3，然后将整个装置插入加热炉内最后塞上保温陶瓷棉，完成组装。
如图3，第二种结构的组装步骤如下：
s1、取出一根YSZ电解质管1，将其用砂纸打磨干净，如果使用的是新的电解质管则可以省略该步骤；
s2、将作为阴极4的银丝均匀盘成弹簧状，插入YSZ电解质管1内，并贴合于YSZ电解质管1内壁；
s3、将银浆2用乙酸乙酯稀释后倒入YSZ电解质管1内，转动YSZ电解质管1使银浆2均匀覆盖在YSZ电解质管1内并包裹银丝；
s4、将银浆2用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管1外，将作为阳极5的银丝均匀紧密的缠绕在涂满银浆2的YSZ电解质管1上并用夹子固定多余的银丝；
s5、将碳燃料3与碳酸锂按一定比例充分混合后用进料漏斗通过坩埚盖上的进料孔加入到坩埚8内，然后分别在定制的坩埚盖上引出阳极5银丝、插入参比电极6和导气管7，同时需要注意各个金属之间要固定并绝缘，导气管7不要触碰碳燃料3，然后将整个坩埚8插入加热炉内最后塞上保温陶瓷棉，完成组装。
S2、取20 g活性碳粉和碳酸锂粉装在外径60 mm的坩埚8内进行充分混合，相继在装有碳粉并带有钻孔盖的坩埚8内插入涂好银浆2并外缠及内插银丝的YSZ电解质管1和参比电极6，将阳极5的银丝从坩埚盖上的最大的孔中穿出，从坩埚8内引出的阴阳两极和参比电极6引出的金丝这三个电极丝都做好绝缘措施，例如在所述电极丝缠上绝缘胶布并裹在所述YSZ电解质管1外，目的是防止电极之间的接触导致电池短路和部分电池性能无法测试；
参照图9，参比电极6包括刚玉细管601、金丝602、纳米氧化铝粉、碳酸锂和铜丝，所述金丝602的一端插入刚玉细管601并抵住封堵末端后，另一端弯折后用铜丝绑住固定于刚玉细管外；
S3、将上述插好YSZ电解质管1和参比电极6的坩埚8平稳放入加热炉中，分别在钻孔的坩埚盖上和YSZ电解质管1口插入氮气和氧气导气管7，然后在加热炉内紧贴坩埚8外壁处插入高温热电偶，再将阴阳极5银丝和参比电极6分别接到电化学工作站和台式万用表，测量各电极间的电压和后续测量，因为外径60 mm的坩埚8在较大的炉膛内难以放稳，因此需要在加热炉与坩埚8上端之间塞有保温陶瓷棉起到固定作用，塞好有保温陶瓷棉后将阴阳极5银丝和参比电极6分别接到电化学工作站和台式万用表，以便测量各电极间的电压和后续测量。注意，有保温陶瓷棉不可塞的过多，以免加热过程中坩埚8受热不均加热缓慢。最后用有保温陶瓷棉充分塞好炉膛口准备氮气吹扫和加热；
S4、开始通氮气，打开质量流量计，控制氮气流量，将氮气充满整个空间，然后将开始加热炉升温，具体的，控制氮气流量为40 mL.min-1，充入氮气的时间为20min，加热炉升温的初始温度为25 ℃，升温速率保持在8 ℃.min-1，升温时间为90min，升温的目标温度为800 ℃，并使加热炉在800 ℃稳定，维持3 h，在升温过程中，打开电化学工作站和台式万用表软件时刻跟踪开路电压以及参比电极6和待测电极间的电压，达到目标温度后并待电池电压稳定后进行电化学性能的测试；
S5、调整动电位扫描、温度、YSZ电解质管1以及碳燃料3的的参数进行阴阳两极极化的测试。为了保证测试的稳定性，在参比电极6的刚玉细管内填充碳酸锂粉末并将金丝插入制成的参比电极6，保证测试过程中参比电极6与被测电极之间的电压的稳定。将银浆2用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管1外，将作为阳极5的银丝紧贴涂满银浆2的YSZ电解质管1或均匀紧密的缠绕在涂满银浆2的YSZ电解质管1上并用夹子固定多余的银丝，防止阳极5银丝与YSZ电解质管1外的银浆2离得太远导致在动电位扫描过程中，阴阳两极间的电流几乎为零的现象。同时在温度测试前将YSZ电解质管1预烧热，以去除电解质管内残留的乙酸乙酯。
动电位扫描中阴阳两极极化：
（1）阴阳两极极化的比较：
经多次试验验证，燃料电池阳极5在进行动电位扫描过程中电势会升高（参比电极6与阳极5之间电压降低）。相反，电池阴极4在进行动电位扫描过程中电势则会降低（参比电极6与阳极5之间电压升高）。这种现象就是原电池在放电过程中阴阳两极发生了极化，恰好实验中的阴阳两极极化曲线与理论上的极化趋势一样，都是互相“靠拢”。不过为了研究电池性能究竟与阴阳两极中的哪一极有关，需要具体定量分析阴阳两极的极化程度。为此，实验者以40 g活性碳碳燃料3小直径电解质管所制作的燃料电池，在800 ℃，以50mV/s的扫描速率对该电池进行动电位扫描，同时用台式万用表记录参比电极6与阳极5之间的电压，对所获得的数据进行处理，得到了如图4所示的阴阳两极的极化曲线。
从图4中可知参比电极6与阳极5之间的电压不断下降（阳极5电势升高），而参比电极6与阴极4之间的电压不断升高（阴极4电势降低）。很明显阴极4电势下降的程度较大（阴参电压从0.23821 V升高到1.0085 V），大概下降了0.77029 V，而阳极5电势升高的趋势很小（阳参电压从1.2978 V降低到1.2278 V），大概下降了0.07 V。由此可知阴极4极化程度大约是阳极5极化程度的11倍，即阴极4极化起主导作用，所以该电极是限制该燃料电池电化学性能的关键，我们需要重视这个问题，以便解决该电池性能下降的问题。
（2）不同扫描速率对阴阳两极极化的影响：
不论是之前的活性碳燃料电池还是石墨粉燃料电池的动电位扫描测试，三种不同的扫描速率对电池的性能影响不太大，仅在电流上有一定的区别。以50 mV/s的扫描速率对电池进行动电位扫描，其扫描电流最大，其次就是20 mV/s扫描速率对应的电流，最小的则是 10 mV/s扫描速率对应的电流。
本发明选用40 g活性碳碳燃料3小直径电解质管制作的碳燃料电池为研究对象，对其进行不同扫描速率对阴阳两极极化的影响的研究，所得极化曲线如图5所示。正如上段描述一样，50 mV/s扫描速率对应的电流最大，而10 mV/s扫描速率对应的电流最小。值得注意的是不同扫描速率对阴极4极化的影响要比对阳极5的影响大得多，从图5中可以看出，阳极5极化曲线在不同扫描速率下并没有多少变化，而阴极4极化曲线在不同扫描速率下则变化明显。在10 mV/s的扫描速率下，该电池的阴极4与参比电极6之间的电压升高幅度最大（阴极4电势下降幅度最大），即阴极4极化程度最大，具体数值为0.82225 V。相反，在50 mV/s的扫描速率下，该电池的阴极4与参比电极6之间的电压升高幅度最小（阴极4电势下降幅度最小），即阴极4极化程度最小，具体数值为0.77029 V。虽然两个数值相差甚小，但足以证明，扫描速率对于阴极4极化是有影响的，扫描速率越小，对应扫描时间越长，电池的极化程度越大。扫描速率对阴极4的极化，最有可能就是浓差极化，当电池进行长时间的动电位扫描测试，时间越长电池反应过程中，阴极4处的O2-扩散的速率下降。这与阴极4处氧气得电子生成O2-的速率、电解质管的传导速率及阳极5碳燃料3与O2-反应速率下降有着密切关系。
（3）温度对阴阳两极极化的影响：
由前文可知，温度降低会导致电池内的离子碰撞速率（混乱度）降低，进而影响电池反应速度，电子转移速度会降低。宏观上的表现就是，电池性能降低，具体表现为电池开路电压降低，放电电流减少等，且降温对电池的电化学性能的影响是不可逆的。为了具体研究降温时究竟对哪一极的影响更大，本发明以40 g活性碳碳燃料3小直径电解质管制作的碳燃料电池为研究对象，待测完开路电压，即开路电压稳定后，开始进行50 mV/s扫描速率动电位扫描测试。测试结束后以开始降温，以降低25 ℃为间隔，分别对775 ℃、750 ℃、725℃、700 ℃下的碳燃料电池进行动电位扫描，扫描速率均采用50 mV/s，以保证变量统一。同时利用台式万用表监测，参比电极6与阴阳两极之间的电压，进行数据处理后得到了如图6所示的极化曲线。
由图6可知：温度越低电池性能越差，放电电流随着温度的降低而不断减小，从800℃的68.81 mA下降到700 ℃的7.7117 mA。放电过程中，阳极5与参比电极6之间的电压略有减小，即阳极5电势略有升高，800 ℃至700 ℃之间阳极5与参比电极6之间的电压分别的下降幅度（极化程度）为0.0875 V、0.0512 V、0.0259 V、0.0156 V、0.0084 V，但不同温度下的阳极5极化曲线趋势一样，而且各自的初始电位都很接近（1.295 V至1.3304 V），因此降温对于阳极5的影响较小。
与此同时，对于阴极4而言，温度降低首先就会影响阴极4的初始电势，这点可以从开路电压逐渐减小可以得知（阳极5电势略有变化，甚至可以忽略），随着温度的降低，阴极4电势会不断下降，阴极4初始电势从800 ℃的0.23821 V上升到700 ℃的0.7758 V，上升幅度为0.53759 V。
当温度从800 ℃下降到700 ℃时阴极4与参比电极6之间的电压分别的上升幅度（极化程度）为0.77029 V、0.8159 V、0.64196 V、0.47275 V、0.31013 V，与阳极5的极化程度形成鲜明对比，极化程度大约为阳极5的10倍，从侧面可以反映出，阴极4是该碳燃料电池电化学性能提高的关键。阴极4性能随着温度下降而下降的原因可能主要与电子迁移反应速率随温度下降有关。此外，温度降低会导致熔融碳酸盐的黏度增大，使阴极4与电解质管之间的O2-迁移扩散速率下降，这也是阴极4性能下降的关键。值得注意的是温度降低，该电池的阴极4极化曲线斜率越大，说明阴极4极化很迅速，电池性能下降的很快，所以为了保证电池的电化学活性，必须保证温度不变，且维持在800 ℃。
（4）不同电解质管对阴阳两极极化的影响：
由前文可知，大直径的电解质管由于管壁较薄空间较大，对电子、离子的传导有利，动电位扫描过程中扫描得到的电流较大；而小直径的电解质管则刚好相反，由于管壁较厚空间较小，对电子、离子的传导速率较低，动电位扫描过程中扫描得到的电流较小。两种电解质管对于电池电化学性能有一定的影响，且大管的性能较小管好，但不知两种电解质管是否对阴阳两极极化有影响，如果有那又对哪一极影响更大，则需要对两种电解质管制成的碳燃料电池做对比，在800 ℃以20 mV/s的扫描速率，对碳燃料电池进行动电位扫描，同时用台式万用表，监测阴阳两极与参比电极6之间的电压，对所得数据进行处理分析，得到如图7所示的阴阳两极极化曲线。
如图7所示，很明显大直径电解质管的放电电流比小直径电解质管的放电电流大得多，两种电解质管的阳极5极化曲线斜率较小，说明极化程度较小，并不是重点关注的对象。但阴极4的极化程度很明显不一样了，小直径电解质管的阴极4极化曲线斜率较大直径电解质管的阴极4极化曲线大得多，且小直径电解质管的极化程度为0.80356 V，而大直径电解质管的极化程度仅为0.6403 V。显而易见，小直径电解质管的阴极4极化程度很高，严重地影响了电池的电化学性能，这可能是因为小直径电解质管的管壁较厚空间较小，对电子、离子的传导速率较低，使得阳极5的电子无法传递到阴极4，同时厚度的增加让阴极4处的O2-扩散阻力增大，导致传递速率下降。
（5）不同碳燃料对阴阳两极极化的影响：
由前文可知，石墨由于其规整的有序化晶体结构，与活性碳不规整、无序有缺陷的结构相比，石墨表现出来电化学性能很低。所以可想而知，石墨粉碳燃料电池的阴阳两极极化程度应该会比活性碳的高，为了对两种碳燃料3制成的碳燃料电池做对比，实验者在800℃下，以50 mV/s的扫描速率，对碳燃料电池进行动电位扫描，同时用台式万用表，监测阴阳两极与参比电极6之间的电压，对所得数据进行处理分析，得到如图8所示的阴阳两极极化曲线。
由图8可知，活性碳制成的碳燃料电池，初始阴阳两极与参比电极6之间的电压比石墨的要高，这说明活性碳的阴阳两极的电势较低，且动电位扫描得到的放电电流比石墨的大的多，但这并不影响阴阳两极极化的研究。虽然与前文一样，阳极5的极化程度不明显，但值得注意的是，石墨粉碳燃料电池的阳极5与参比电极6的电压下降幅度较大，为0.09578V。相比之下，活性碳碳燃料电池的阳极5与参比电极6的电压下降幅度为0.07 V。
阴极4的极化程度就更明显了，图中石墨碳粉燃料电池的阴极4极化曲线斜率大于活性碳碳粉燃料电池的斜率，石墨的阴极4极化程度为0.768 V，而活性碳的阴极4极化程度为0.77029 V，两者相比极化程度十分相近，甚至活性碳的极化程度还略大于石墨的。
由此可知，两种不同碳燃料电池的阴极4极化程度相近，影响两种电池电化学性能的关键在于阳极5，即碳燃料3所处的位置，这正好从侧面可以说明，石墨的性能较活性碳的性能差了一些。同时也说明了一个问题，单独从极化曲线的趋势，也就是直观地观察并不能完全得到正确的结论，需要进行定量分析，才能得到正确的结论。
Claims (6)
1.一种具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、组装完成碳燃料电池装置；
所述碳燃料电池装置的组装步骤如下：
s1、取出一根YSZ电解质管，将其用砂纸打磨干净，如果使用的是新的电解质管则可以省略该步骤；
s2、将作为阴极的银丝均匀盘成弹簧状，插入YSZ电解质管内，并贴合于YSZ电解质管内壁；
s3、将银浆用乙酸乙酯稀释后倒入YSZ电解质管内，转动YSZ电解质管使银浆均匀覆盖在YSZ电解质管内并包裹银丝；
s4、将银浆用乙酸乙酯稀释后均匀涂抹在YSZ电解质管外，将作为阳极的银丝均匀紧密的缠绕在涂满银浆的YSZ电解质管上并用夹子固定多余的银丝；
s5、将活性碳粉与碳酸锂按一定比例充分混合后用进料漏斗通过坩埚盖上的进料孔加入到坩埚内，在带有钻孔盖的坩埚内插入涂好银浆并外缠及内插银丝的YSZ电解质管，然后分别在定制的坩埚盖上引出阳极银丝、插入参比电极和导气管，导气管为分别在钻孔的坩埚盖上和YSZ电解质管口插入氮气和氧气导气管，同时需要注意各个金属之间要固定并绝缘，导气管不要触碰碳燃料，然后将整个坩埚插入加热炉内最后塞上保温陶瓷棉，完成组装；
其中，所述参比电极包括刚玉细管、金丝、纳米氧化铝粉、碳酸锂和铜丝，在参比电极的刚玉细管内填充碳酸锂粉末并将金丝插入制成的参比电极，所述金丝的一端插入刚玉细管并抵住封堵末端后，另一端弯折后用铜丝绑住固定于刚玉细管外；
保证测试过程中参比电极与被测电极之间的电压的稳定；
S2、将上述插好YSZ电解质管和参比电极的坩埚平稳放入加热炉中，然后在加热炉内紧贴坩埚外壁处插入高温热电偶，再将阴阳极银丝和参比电极分别接到电化学工作站和台式万用表，测量各电极间的电压和后续测量；
S3、开始通氮气，打开质量流量计，控制氮气流量，将氮气充满整个空间，然后将开始加热炉升温，在升温过程中，打开电化学工作站和台式万用表软件时刻跟踪开路电压以及参比电极和待测电极间的电压，达到目标温度后并待电池电压稳定后进行电化学性能的测试；
S4、调整动电位扫描、温度、YSZ电解质管以及碳燃料的参数进行阴阳两极极化的测试。
2.根据权利要求1所述的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，在步骤S1中，将阳极的银丝从坩埚盖上的最大的孔中穿出，从坩埚内引出的阴阳两极和参比电极引出的金丝这三个电极丝都做好绝缘措施。
3.根据权利要求2所述的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，具体的，所述电极丝缠上绝缘胶布并裹在所述YSZ电解质管外。
4.根据权利要求1所述的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，在步骤S2中，在加热炉与坩埚上端之间塞有保温陶瓷棉，用保温陶瓷棉充分塞好炉膛口，并用氮气吹扫和加热。
5.根据权利要求1所述的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，在步骤S3中，控制氮气流量为40 mL·min-1，充入氮气的时间为20min，加热炉升温的初始温度为25 ℃，升温速率保持在8℃·min-1，升温时间为90min，升温的目标温度为800 ℃，并使加热炉在800 ℃稳定，维持3 h。
6.根据权利要求1所述的具备三电极结构的碳燃料电池系统的测试方法，其特征在于，在步骤S4中，在温度测试前将YSZ电解质管预烧热，以去除电解质管内残留的乙酸乙酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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