CN1190738A - 实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法 - Google Patents
实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1190738A CN1190738A CN98110030A CN98110030A CN1190738A CN 1190738 A CN1190738 A CN 1190738A CN 98110030 A CN98110030 A CN 98110030A CN 98110030 A CN98110030 A CN 98110030A CN 1190738 A CN1190738 A CN 1190738A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallizer
- crystal
- boundary layer
- solid
- parallel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明涉及一种实时测定晶体生长固/液界面和边界层分子结构的方法和装置。激光拉曼光谱术和全息相衬干涉显微技术通过双功能光测恒温结晶器的通光窗口对生长中的晶体固/液界面和边界层结构进行实时测定,晶体前表面平行于前窗口,它们之间的距离是所测边界层的厚度,对得到的全息图和拉曼谱图进行分析可得生长中的晶体固/液界面和边界层液相结构的真实组态。测定结果重复性好,精确度高。
Description
本发明涉及一种实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法和装置，属于晶体生长光学检测技术领域。
目前实时研究溶液晶体生长，固/液界面边界层内质量输运效应，测定边界层的厚度，其最有效的技术是全息相衬干涉显微术。公开报导见于锡玲等人的论文“溶液晶体生长边界层内质量输运效应：KTP和KDP晶体生长的全息研究”，《晶体研究与技术》29(2)1994，229-236，德国柏林出版。该技术能准确、方便、三维、鲜明地显示出固/液界面边界层内质量、热量和动量的输运过程；定量确定边界层的厚度和浓度梯度分布。然而，该技术还不能测定固/液界面和边界层的物质结构。在研究高温溶液晶体生长机制时，分析固/液界面和液相结构的方法，主要是采用淬冷技术。刘光照等人报导“人造金刚石的溶液生长机制”，《硅酸盐学报》12(1)1984，92-95，论文中即采用了淬冷技术，将固化成一体的新生晶体和熔液，进行冷镶、抛光、制成被分析的样品，再用显微电子探针，X-射线等仪器进行研究。这种技术势必终止晶体生长过程，破坏分子、原子和离子组合的真实状态。实际上，对溶液晶体生长过程中的固/液界面和边界层液相结构的真实组态，至今尚不清楚，其检测技术也待发展。
本发明的目的在于弥补已有技术的不足和缺点，提供一种能够实时测定晶体生长固/液界面和边界层分子结构的方法和装置。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
将激光拉曼光谱术和全息相衬干涉显微术相结合，通过双功能光测恒温结晶器对生长中的晶体固/液界面和边界层结构进行实时测定，晶体前表面平行于前窗口或晶体侧表面平行于光路，晶体前表面与前窗口之间的距离是所测边界层的厚度，对得到的全息图和拉曼谱图进行分析即获得生长中的晶体固/液界面和边界层液相结构的真实组态。
本发明方法所用的双功能光测恒温结晶器周围是双层壳体，双层壳体的夹层内为恒温质，结晶器中有挚晶板，结晶器顶板上有微分滑移标尺，标尺上有螺钉与挚晶板连接，通光窗口前后彼此完全平行。
双功能光测恒温结晶器的通光窗口为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。
双功能光测恒温结晶器的恒温质是恒温水或电炉丝及保温材料。
双功能光测恒温结晶器的壳体与形状根据晶体生长的温度确定。
低温溶液生长为透明玻璃方盒状，前窗口单层，后窗口双层，夹层内为恒温水，其一侧面下部设进水口，相对一侧面的上部设出水口。
高温熔剂晶体生长上述结晶器为圆筒状，前后窗口均为双层，夹层内是电炉丝及保温材料，壳体是耐高温材料，坩埚为石英玻璃，带有两个相互平行的通光窗口。
本发明全部分析系统的测定结果重复性好，精确度高，空间和轴向分辨率为2μm。对正在生长中的晶体、界面、边界层和母相的结构特征，能够实时、精确、清晰地由全息图和拉曼谱图显示出来。本发明既可单独适用于激光全息术，又可单独适用于激光拉曼光谱术，是一种双功能的精密恒温结晶器；本发明尤其是分析低温(100℃-室温)溶液晶体生长固/液界面、晶相和液相结构的理想方法。弥补了这一技术领域的空白。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明技术方案的框图，其中，A为全息相衬干涉显微照相，B为激光拉曼光谱仪，C为结晶器，D为全息图，E为拉曼谱图，F为图象分析处理。
图2是本发明的结晶器实施例1结构示意图，其中，1.通光窗口，2.挚晶板，3.微分滑移标尺，4.晶体，5.螺钉，6.外壳，7.内壳，8.顶板，9.进水口，10.出水口。
图3是本发明实施例2结晶器示意图，其中，11.为电炉丝，12.为保温材料，13.坩埚。
图4是本发明实施例1的全息照片，生长晶体是KDP(KH2PO4)，a.过饱和度ΔC＝1.02％时，不同晶面不同位置的边界层厚度；b.过饱和度ΔC＝1.75％时，边界层内输运效应趋于稳定状态，层的厚度接近恒定。
图5是本发明实施例1的拉曼谱图，横坐标为波数(X)，纵坐标为强度(Y)，生长晶B体是KDP(KH2PO4)，(a)晶体，(b)过饱和度ΔC＝3.03％时的界面，(c)过饱和度ΔC＝0.4-1.76％时的界面，(d)过饱和度ΔC＝0.4-1.09％时，距界面25μm边界层，(e)过饱和度ΔC＝1.76-3.03％时，距界面25μm边界层。
实施例1.KDP(KH2PO4)晶体溶液生长固/液界面和边界层结构的实时测定。
技术方案如图1所示，结晶器结构如图2所示，所用的双功能光测恒温结晶器周围是双层壳体，内壳7与外壳6均为透明材料，双层壳体的夹层内通恒温水，结晶器中有挚晶板2，结晶器顶板8上有微分滑移标尺3，标尺上有螺钉5与挚晶板2连接，挚晶板2下的晶体4前表面(100)面平行于前单层通光窗口1，该通光窗口为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。外壳6一侧面下部设进水口9，相对一侧面的上部设出水口10。激光束通过前后两个彼此完全平行的窗口用全息相衬干涉显微术对生长中的KDP晶体进行实时测定晶体生长边界层的厚度，如图4所示；然后，用激光拉曼谱术实时分析晶体→晶/液界面→边界层内不同层次和远离界面母液的分子振动对称伸缩谱带。将谱带进行叠加分析，即可获得晶体→界面→边界层内不同距离和母相溶液的分子或离子聚集体的结构，如图5所示。
实施例2.KTP(KTiOPO4)晶体熔剂生长固/液界面和边界层结构的实时测定。
技术方案如图1所示，结晶器结构如图3所示，所用的双功能光测恒温结晶器周围是双层壳体，内壳7与外壳6均为耐高温材料，双层壳体的夹层内有电炉丝11和保温材料12，晶体4侧表面平行于光路；前后窗口均为双层。坩埚13为耐高温石英玻璃材料，带有两个相互平行的通光窗口，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。
Claims (6)
1.实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法，其特征在于，激光拉曼光谱术和全息相衬干涉显微技术通过双功能光测恒温结晶器的通光窗口对生长中的晶体固/液界面和边界层结构进行实时测定，晶体前表面平行于前窗口，它们之间的距离是所测边界层的厚度，对得到的全息图和拉曼谱图进行分析可得生长中的晶体固/液界面和边界层液相结构的真实组态。
2.一种用于权利要求1所述方法的专用结晶器，其特征在于，所用的双功能光测恒温结晶器周围是双层壳体，双层壳体的夹层内为恒温质，结晶器中有挚晶板，结晶器顶板上有微分滑移标尺，标尺上有螺钉与挚晶板连接，挚晶板下的晶体前表面平行于前通光窗口或晶体侧表面平行于光路。
3.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器的通光窗口前后彼此完全平行，为光学玻璃材料，且不存在和被测样品相同的拉曼峰。
4.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器的恒温质是水或电炉丝及保温材料。
5.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，低温溶液晶体生长时，结晶器为透明玻璃方盒状，前窗口为单层，后窗口为双层，夹层内为恒温水，外壳一侧面下部设进水口，相对一侧面的上部设出水口。
6.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，高温熔剂晶体生长时，结晶器为圆筒状，前后窗口均为双层，夹层内是电炉丝及保温材料，壳体是耐高温材料，坩埚为耐高温石英玻璃材料，带有两个相互平行的通光窗口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 98110030 CN1049287C (zh) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | 实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法和结晶器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 98110030 CN1049287C (zh) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | 实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法和结晶器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1190738A true CN1190738A (zh) | 1998-08-19 |
| CN1049287C CN1049287C (zh) | 2000-02-09 |
Family
ID=5220123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 98110030 Expired - Fee Related CN1049287C (zh) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | 实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法和结晶器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1049287C (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101561401B (zh) * | 2009-05-23 | 2011-08-17 | 青岛大学 | 一种晶体生长表面微结构的实时观测方法 |
| CN101131316B (zh) * | 2003-06-20 | 2012-05-02 | Lg电子株式会社 | 用于测量光盘厚度的系统、仪器、设备以及机器可读媒介 |
| CN106404746A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-02-15 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种CaF2光学基底表面和亚表面损伤探测方法 |
| CN110917998A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备 |
| CN110948811A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-03 | 湖南工业大学 | 一种聚合物结晶在线检测装置 |
-
1998
- 1998-01-20 CN CN 98110030 patent/CN1049287C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101131316B (zh) * | 2003-06-20 | 2012-05-02 | Lg电子株式会社 | 用于测量光盘厚度的系统、仪器、设备以及机器可读媒介 |
| CN101561401B (zh) * | 2009-05-23 | 2011-08-17 | 青岛大学 | 一种晶体生长表面微结构的实时观测方法 |
| CN106404746A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-02-15 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种CaF2光学基底表面和亚表面损伤探测方法 |
| CN106404746B (zh) * | 2016-11-24 | 2019-09-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种CaF2光学基底表面和亚表面损伤探测方法 |
| CN110948811A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-03 | 湖南工业大学 | 一种聚合物结晶在线检测装置 |
| CN110917998A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1049287C (zh) | 2000-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dougherty et al. | Steady-state dendritic growth of NH 4 Br from solution | |
| Carlson et al. | Characterization of optical diffraction and crystal structure in monodisperse polystyrene colloids | |
| Bradbury et al. | Infrared studies of molecular configurations of DNA | |
| Verma et al. | Imaging techniques for mapping solution parameters, growth rate, and surface features during the growth of crystals from solution | |
| CN1049287C (zh) | 实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法和结晶器 | |
| Azuma et al. | Clustering phenomenon and growth units in lysozyme aqueous solution as revealed by laser light scattering method | |
| Dürig et al. | Properties of the solid-liquid interface of growing salol crystals: a dynamic light scattering investigation | |
| Ohnoutek et al. | Second harmonic Rayleigh scattering optical activity of single Ag nanohelices in a liquid | |
| CN2328004Y (zh) | 拉曼－全息光测恒温结晶器 | |
| Reed et al. | Brillouin scattering of V 2 O 5 and Sn-intercalated V 2 O 5 | |
| Perumal et al. | Synthesis, growth and characterization of an organometallic complex tri-allylthiourea cadmium bromide single crystals | |
| Kim et al. | Crystallization monitoring in supersaturated solution with a quartz crystal sensor | |
| Priyadharshini et al. | Doped potassium dihydrogen phosphate single crystals with enhanced second-harmonic generation efficiency: an investigation of phase purity, nonlinear, piezoelectric, optical, and crystalline qualities | |
| Bunk et al. | Confinement-induced liquid ordering investigated by x-ray phase retrieval | |
| Clarke et al. | Laser‐Excitation of the Raman Spectra of Molten Salts | |
| Ohnishi et al. | Measurement of surface tension and viscosity of molten lithium niobate by the surface laser-light scattering method | |
| Berg et al. | Raman mapping in the elucidation of solid salt eutectic and near eutectic structures | |
| Bodzenta et al. | Photothermal measurement with mirage effect for investigation of LiNbO $ _ {3} $ single crystals | |
| Gardiner | Non-Standard Physical and Chemical Environments | |
| Muller | OPTICAL TECHNIQUES FOR THE STUDY OP PHASE BOUNDARIES | |
| Zhang et al. | High temperature Raman spectroscopic analysis of the crystal growth of Bi2ZnOB2O6 | |
| Fritz | Studies in X-ray dilatometry. | |
| Coakley et al. | A temperature-scanning X-ray diffraction camera | |
| VERMA | CRYSTAL GROWTH AND LATTICE IMPERFECTIONS–INTERFEROMETRIC AND X-RAY DIFFRACTION STUDIES: REMINISCENCES | |
| Wold et al. | Characterization of Solids |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |