JPH04210476A - 炭化ケイ素膜の成膜方法 - Google Patents
炭化ケイ素膜の成膜方法Info
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Abstract
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Description
材料やX線マスクのX線透過膜等に用いられる炭化ケイ
素(SiC)膜の成膜方法に係り、特にホットウォール
方式の減圧CVD法による炭化ケイ素膜の成膜方法に関
する。 [00021 【従来の技術]SiC膜をCVD法により基板上に成膜
する方式としては、表面を厚さ数百μmのSiCで被覆
したグラファイトサセプタ上に基板を載せ、誘導加熱さ
れたサセプタからの熱伝導で基板を加熱しつつSiC膜
を基板上に成膜するコールドウオール(Cold−va
ll)方式と、反応炉(一般に石英製)の外周に設けた
ヒーターにより反応炉を加熱することにより、間接的に
基板を周囲から加熱しつつSiC膜を基板上に成膜する
ホラ1−ウオール(Hot−wall)方式とがあり、
これらの方式を常圧下で行なうか減圧下で行なうかによ
り計4種類の成膜方法が存在する。 [0003]そして、SiC膜の成膜温度は通常130
0℃以上であるため、成膜時の熱による反応炉の損傷を
防止するうえから、SiC膜のCVD法に基づく成膜法
としては一般にコールドウオール方式の常圧CVD法ま
たは減圧CVD法が適用されている。 [o o 04]このコールドウオール方式の常圧CV
D法または減圧CVD法によるSiC膜の成膜は、一般
的に炭化法(例えば、アプライド フィジックス レタ
ーズ(Appl、 Phys、Lett、)第42巻、
第5号、第460〜462頁(1983年))や二部連
続法(例えば、ジャーナル オブ クリスタル グロウ
ス(J、Crys、Growth)第70巻、第287
〜290頁(1984年))により行われており、いず
れの方法も基板の急昇温あるいは急冷を伴うものである
が、反応炉自体の温度は低温であるため、SiC膜の成
膜時の熱による反応炉の損傷はほとんどない。その半面
、基板の加熱をサセプタを介して行つているため(二同
−基板面内や基板間でのSiC膜の膜厚の均一性や膜質
の均一性がホー1−ウオール方式のCVD法に比して劣
るという難点や、サセプタ上に基板が載せられるために
1回の成膜操作における基板の処理枚数が少なく、ホー
ドウオール方式のCVD法に比して量産性に劣るという
難点がある。 【0005]このため、同一基板面内あるいは基板間の
膜厚のばらつきが例えば約5%以下であるような均一な
SiC膜であって、同一基板面内あるいは基板間の膜質
の均一性にも優れたSiC膜を高い量産性の下に製造す
るにあたっては、ホットウォール方式の常圧CVD法ま
たは減圧CVD法を適用することが望まれている。 [0006] 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、SiC
膜を従来のホットウォール方式の常圧CVD法または減
圧CVD法により成膜した場合には、反応炉自体をSi
C膜の成膜温度以上に加熱しつつ成膜が行われるために
、前述したように成膜時の熱により反応炉が損傷してし
まうという問題点があった。SiC膜の成膜温度は、原
料ガスの1つとしてアセチレン(C2H2)のように反
応性に富むガスを使用することにより低下させることが
できるが、従来のホットウォール方式のCVD法におい
てこのような反応性に富むガスを使用した場合には、反
応炉内の原料ガス濃度分布が不均一となるために、膜厚
の均一性や膜質の均一性に浸れたSiC膜が得られない
という問題点があった。 [00071したがって本発明の目的は、成膜時の熱に
よる反応炉の損傷をまねくことなく、同一基板面内や基
板間の膜厚の均一性および膜質の均一性に優れたSiC
膜を高い量産性の下に製造することができるSiC膜の
製造方法を提供することにある。 [0008]
するためになされたものであり、本発明の炭化ケイ素膜
の製造方法は、ホットウォール方式を用いたCVD装置
の反応炉内に基板を置き、前記反応炉を加熱しつつ、減
圧下で、前記反応炉内に複数種の原料ガスを導入するこ
とにより前記反応炉内の前記基板上に炭化ケイ素膜を成
膜する方法において、原料ガスとして少なくともジクロ
ロシランガスとアセチレンガスとを用い、これら原料ガ
スの前記反応炉内での流速を70cm/秒以上とし、前
記反応炉の加熱温度を1.000℃以下とすることを特
徴とするものである。 [00091ここで、原料ガスの流速は反応炉内の圧力
の影響を受けるため、反応炉の炉口側、中央部および排
気側のいずれの場所においても70cm/秒以上の流速
を維持するうえからは、反応炉内の圧力を5Toor以
下にすることが好ましい。ただし、反応炉内の圧力を低
く(7過ぎるとSiC膜の成膜速度が低下するため、高
い量産性を得るうえからは、0. 0LToor以上と
することが好ましい。 (ooio)
ンガスとを用いたホットウォール方式の減圧CVD法に
よりSiC膜を成膜する本発明においては、SiC膜の
成膜温度は1000℃以下でよいため、成膜時の熱によ
る反応炉の損傷はほとんどない。 [0011]また、上記原料ガスを使用しているために
1000℃以下の成膜温度においても十分な成膜速度を
確保することができ、かつホットウォール方式に基づく
ために1回の成膜操作における基板の処理枚数も多い。 すなわち、量産性に優れている。 [0012]さらに、反応炉内の流速を70cm/秒以
上としているために反応炉内における原料ガスの濃度分
布が−様なものとなり、これにより同一基板面内や基板
間の膜厚および膜質の均一性に優れたSiC膜が得られ
る。 [0013]
細な説明する。実施例および比較例SiC膜が成膜され
るべき基板として、直径76±0.5mm (3インチ
)、厚さ380±10μmのシリコンウェーハ(面方位
(100)、比抵抗0. 5〜5. 0Ω/cm、N−
タイ力を用いた。また原料ガスとしてジクロロシランガ
ス(S i H2C12)とアセチレンガス(C2H2
)とを用い、キャリヤガスとして水素ガス (H2)を
用いた。 [0014]図1は、本実施例においてSiC膜の成膜
に用いた抵抗加熱方式によるホットウォール型減圧Cv
D装置を示すものであり、図中、1は横型反応炉、2は
反応炉1の外周に設置された抵抗加熱式ヒーター、3は
石英製基板ホルダー、4は排気ポンプ、5はバタフライ
バルブ、6はピラニゲージ、9はマスフローコントロー
ラである。 [0015]図1に示すように、基板Sを5mm間隔で
計33枚、基板ホルダー3上に垂直に立てた後、排気ポ
ンプ4を作動させて反応炉1内を1. 0X10−3T
orr以下の真空にし、次いでS 1H2Clz 、C
2H2およびH2を一定流量で反応炉1に導入し、この
ときの原料ガスの反応炉内の流速を反応炉内圧力を変化
させることにより種々変えて、基板S上へのSiC膜の
成膜を行なった。反応炉内の温度(成膜温度に相当する
)は800〜1000℃の範囲で変化させた。 [0016]なお、反応炉1はヒーター2により加熱さ
れ、反応炉1が加熱されることにより各基板Sも間接的
に加熱される。反応炉1内の温度は、ヒーター2近傍に
配置した熱電対(図示せず)により間接的に測定した。 また、原料ガスの流速は、排気ポンプ4直前に設置され
たバタフライバルブ5を調整して反応炉内圧力を変える
ことで制御した。反応炉内に導入された原料ガスは熱励
起により反応を起こし、SiC膜が各基板S上に生成す
る。このときの成膜条件を表1に示す。 [0017]
各SiC膜の膜厚を可視光ビームの反射スペクトルより
求め、同一基板内でのばらつき、および基板間でのばら
つきをそれぞれ測定膜厚の平均値に対する36m−1(
n≧17)の百分率で表して、その大小により膜厚の均
一性を評価した。950℃で成膜したSiC膜の膜厚の
基板内ばらつきおよび基板間ばらつきを図2に示す。 [o 019]図2から明らかなように、各ばらつきは
原料ガスの流速の増加に伴って減少し、原料ガスの流速
を本発明の限定範囲内、すなわち70cm/秒以上とし
た場合には、基板内ばらつきおよび基板間ばらつきの双
方とも約5%以下となった。すなわち、原料ガスの流速
を70cm/秒以上とした場合には、膜厚の均一性に優
れたSiC膜が得られた。 [00201また、成膜条件を種々変えて得た各SiC
膜の基板間での膜質の評価の一法として、各SiC膜の
内部応力の大きさを比較した。950℃で成膜した各S
iC膜の内部応力の大きさを図3に示す。 [00211図3から明らかなように、反応炉内での基
板の位置の違いに起因する各SiC膜間(基板間)の内
部応力の大きさのばらつきは原料ガスの流速の増加に伴
って低減し、原料ガスの流速を本発明の限定範囲内とす
ることにより、このばらつきはより小さくなった。すな
わち、基板間の膜質の均一性に優れたSiC膜が得られ
た。 [00221さらに、成膜条件を種々変えて得た各Si
C膜の基板間での膜質の評価の他の一法として、各St
C膜の組成比を比較した。950℃で成膜した各SiC
膜の組成比を図4に示す。 [0023]図4から明らかなように、反応炉内での基
板の位置の違いに起因するSiC膜の組成比の変動傾向
、すなわち排気側の基板はどSiリッチなSiC膜にな
りやすい傾向は、原料ガスの流速の増加に伴って低下し
、原料ガスの流速を本発明の限定範囲内、すなわち11
7.0cm/秒および218.0cm/秒とした場合に
は、排気側の基板においても組成比がほぼ1のSiC膜
が得られた。すなわち、基板間の膜質の均一性に優れた
SiC膜が得られた。 [0024]なお、SiC膜の成膜時の熱による反応炉
の損傷はいずねの成膜条件に下おいても認められなかっ
た。 [00251以上本発明の詳細な説明してきたが、本発
明は以下の応用例や変形例を含むものである。 [0026] 1)実施例では基板として、シリコン
ウェーハを用いたが、ガラス、SiC等の他の基板を用
いることもできる。 [0027] 2)実施例では直径3インチの基板につ
いて、反応炉内における原料ガスの流速増加に伴う効果
および成膜温度の低温下に伴う効果を明らかにしたが、
本発明においては基板の大きさや形状は限定されず、直
径ないし最大差渡し径5インチ以下の任意の形状の基板
を用いることができる。 [0028] 3)実施例では1回の成膜操作により3
3枚の基板上へSiC膜を成膜し、このときの反応炉内
における原料ガスの流速増加に伴う効果および成膜温度
の低温下に伴う効果を明らかにしたが、1回の成膜操作
時に反応炉内に配置される基板の枚数は特に限定されず
に適宜選択可能である。そして、これらの効果は反応炉
内に配置される基板の枚数にかかわらず発現する。 [0029]4)実施例ではバタフライバルブを調節す
ることにより反応炉内圧力を変化させて原料ガスの反応
炉内の流速を調整したが、キャリアガスの単位時間当た
りの導入量や、原料ガスの単位時間当たりの導入量を調
節することにより原料ガスの反応炉内の流速を調整する
ことも可能である。 [00301 【発明の効果]以」二説明したように、本発明によれば
成膜時の熱による反応炉の損傷をまねくことなく、同一
基板面内や基板間の膜厚の均一性および膜質の均一性に
優れたSiC膜を高い量産性の下に製造することができ
る。
置の概略図である。
せて得た各SiC膜の膜厚の基板内ばらつきおよび基板
間ばらつきを示すグラフである。
せて得た各SiC膜の内部応力の大きさと反応炉内の基
板の位置との関係を示すグラフである。
せて得た各5iC)IIの組成比と反応炉内の基板の位
置との関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】ホットウォール方式を用いたCVD装置の
反応炉内に基板を置き、前記反応炉を加熱しつつ、減圧
下で、この反応炉内に複数種の原料ガスを導入すること
により前記基板上に炭化ケイ素膜を成膜する方法におい
て、前記複数種の原料ガスとして少なくともジクロロシ
ランガスとアセチレンガスとを用い、これら原料ガスの
前記反応炉内での流速を70cm/秒以上とし、前記反
応炉の加熱温度を1000℃以下とすることを特徴とす
る炭化ケイ素膜の成膜方法。 - 【請求項2】反応炉内の圧力を0.01〜5Toorと
することを特徴とする請求項1記載の炭化ケイ素膜の成
膜方法。 - 【請求項3】請求項1または請求項2記載の方法により
得られた炭化ケイ素膜を用いたX線透過膜。
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