JP2021009889A - 成膜装置および成膜方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に、本発明の一実施形態の成膜装置1000の上面からみた断面を示す概略図を示す。成膜装置1000は、成膜室100と、混合ガス噴出機構200と、混合ガス排出口300と、ヒータ400と、基板ホルダー500と、を備える。
成膜室100は、第1面110と、第1面110と対向する第2面120と、第1面110と第2面120とをつなぐ4つの側面130からなる直方体状の内形を有する。直方体状の内形とすることで、複数の基板を成膜室100に設置した場合において、基板と基板との間の隙間と基板と側面130との間の隙間の形状が同一または近似する。そのため、基板と基板との間を流れる混合ガスと同様に、側面130と基板との間を流れる混合ガスも、後述する第1混合ガス噴出口210等から混合ガス排出口300へ向かって均一に流すことができる。その結果として、基板に対して均一でばらつきの少ない膜を成膜することができる。
混合ガス噴出機構200は、原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを、第1面110から成膜室100に噴出する機構である。混合ガス噴出機構200は、以下に説明する第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211と、混合ガス導入管220と、第1開口部230と、回転板240とを有する。
第1混合ガス噴出口210は、混合ガスを成膜室100へ噴出する噴出口である。後述する回転板240の回転動作によって、第1開口部230を長手方向に移動する。
第2混合ガス噴出口211は、後述する連通口241、242を介さず、混合ガス導入口221から導入された混合ガスを噴出する噴出口である。第2混合ガス噴出口211は、第2開口部232と対応して例えば第1面110に複数設けられている。
混合ガス導入管220は、成膜室100の外部にあり、第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211へ混合ガスを導入する混合ガス導入口221を有する。混合ガス導入管220の内部に混合ガスが流通し、成膜装置1000の外部より第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211を介して成膜室100へ混合ガスを導入することができる。図1では、混合ガス導入管220として、1つの管であって、管の途中から第1混合ガス噴出口210へ向かってテーパー状に管の径が大きくなる形状のものを例示したが、これに限定されない。第1混合ガス噴出口210や第2混合ガス噴出口211の数に応じて複数の混合ガス導入管220を設けてもよく、テーパー状でなくてもよい。また、混合ガス導入口221は、混合ガスのガス漏れが生じないよう、後述する回転板240の回転を阻害しないように、回転板240と密接や密着等していることが好ましい。なお、成膜装置1000は、混合ガス導入管220の温度を制御できるよう、混合ガス導入管220を適宜加熱できるヒータや冷却できるクーラー等の温度制御手段を備えてもよい。
第1開口部230は、混合ガス導入管220から成膜室100へ流れる混合ガスが通過する。図1における第1開口部230を備える板231の概略図を図2に示す。図2(a)は、板231を第1面110側から見た正面図であり、図2(b)は、図2(a)のAA線で板231を切断した場合の概略断面図であり、図2(c)は、図2(a)のBB線で板231を切断した場合の概略断面図である。図2〜5では、実際の板231または回転板240には付されていないが、説明のために板231または回転板240の中心を原点(0、0)とし、横軸(X軸)および縦軸(Y軸)を付している。板231は動かないように固定されており、上下方向を長手方向とする長方形状の第1開口部230を備えている。なお、第1開口部230は板231に形成されることに限定されず、第1面110の混合ガス噴出口が上下方向を長手方向とする長方形状の第1開口部230を兼ねている態様や、混合ガス導入口221が上下方向を長手方向とする長方形状の第1開口部230を兼ねている態様もとることができる。
回転板240は、第1面110と混合ガス導入管220との間にあり、混合ガスの導入方向を中心軸とする回転動作をし、第1混合ガス噴出口210、混合ガス導入口221および第1開口部230を連通する連通口を有する円盤状の板である。図1における回転板240を正面から見た正面概略図を、図3(a)に示す。回転板240は、原点を中心軸とする回転動作をし、連通口241を備える。
X=C、Y=V×t
(Vは速さ、tは時間)
Xc=x*cos(w*t)+y*sin(w*t)、Yc=-x*sin(w*t)+y*cos(w*t)
(wは角速度π/T、Tは周期時間(1回転する時間)の半分)
混合ガス排出口300は、成膜室100の第2面120またはその近傍にあり、混合ガスを成膜室100から排出する。混合ガス排出口300の一例としては、混合ガスが外部へ排出されるために流通する混合ガス排出管310において、混合ガスが排出される開口端部に相当する。そして、混合ガス排出口300は、第2面120にあってもよく、図1に示すように第2面120の近傍であって、成膜室100の内部側や、混合ガスのガス漏れが無いことを前提として成膜室100の外部にあってもよい。近傍は、例えば第2面120から20mm程度が目安となる。なお、炭化珪素等が混合ガス排出口300や混合ガス排出管310において析出しないよう、混合ガス排出口300や混合ガス導入管220を温度制御するべく、適宜加熱できるヒータや冷却できるクーラー等の温度制御手段を備えてもよい。
ヒータ400は、成膜室100の4つの側面130を囲み、成膜室100を加熱する。ヒータ400を制御することによって、成膜室100の温度を基板に膜を成膜させるのに適した温度に制御することができる。ヒータ400としては、熱CVD法に有用なヒータを用いることができ、例えば筒状のカーボンヒータやカンタルヒータを用いることができる。
図7に基板ホルダー500の模式図を示す。図7(a)が基板600を保持した基板ホルダー500の側面図であり、図7(b)が成膜室100の内部において第1面110側から見た基板ホルダー500の正面図である。基板ホルダー500は、複数の基板600を、基板600同士を非接触で等間隔に積層して保持可能であり、成膜室100の第1面110と第2面120との間において、基板600の成膜対象面610を成膜室100の側面130と平行に設置可能である。
図8に、混合ガスの噴出について説明する模式図を示す。混合ガスにおける分子同士の衝突を無視した場合の混合ガスの広がりを模式的に示したものであり、混合ガスに加圧等せずに第1面の第1混合ガス噴出口210から自然に拡散する場合の拡散速度をVd、混合ガスを加圧等して第1混合ガス噴出口210から噴出する場合の噴出速度をVgとする。
そのため、本発明の成膜装置1000では、第1混合ガス噴出口210から噴出される混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段を備える。噴出速度Vgを拡散速度Vdよりも早くすることで(図8(b))、混合ガス810が第1混合ガス噴出口210より強制的に排出される。これにより、成膜室100において基板600と第1混合ガス噴出口210との距離をある程度設けた場合であっても、成膜速度の低下を抑えることができる。すなわち、従来法と同等の成膜速度を維持しつつ、第1混合ガス噴出口210が混合ガスによって成膜して口径が小さくなっていくことや、第1混合ガス噴出口210が塞がってしまうことを防止することができる。なお、第2混合ガス噴出口211における混合ガスの噴出速度についても、同様である。
本発明の一実施形態の成膜装置1000は、上記の構成の他、更なる構成を備えていてもよい。例えば、図1に示すように、成膜室100が内部に挿入された例えばカーボン製の円筒状の外筒1100、外筒1100の内部において成膜室100を第1面110および第2面120の外部から固定する保持治具1200、外筒1100が内部に挿入され、外筒1100との間にArガス等の不活性ガスを流通させるセラミック炉芯管1300、外筒1100およびセラミック炉芯管1300をそれらの両端において固定する固定フランジ1400、成膜室100を外筒1100およびセラミック炉芯管1300と共に内部に収める筐体1500を備えてもよい。また、未図示ではあるが、成膜室100の室内の温度や第1面110の温度、第1混合ガス噴出口210や第2混合ガス噴出口211の温度を測定する温度計等の温度測定手段、ヒータ400の発熱を制御するスイッチ等の制御手段や発熱させるための電源等を備えることができる。
次に、本発明の成膜方法の一例として、成膜装置1000を用いる成膜方法について説明する。本発明の成膜方法は、成膜工程を含む。
成膜工程は、成膜室100において、基板ホルダー500に基板600を非接触で等間隔に積層され、かつ、成膜対象面610を側面130と平行に設置された複数の基板600に対し、第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211から混合ガス810を成膜室100に噴出すると共に、混合ガス排出口300から混合ガス810を成膜室100から排出して、混合ガス810を成膜対象面610と平行な方向に流通させて、基板600に膜を成膜する工程である。このように成膜すれば、基板間や同一成膜対象面において、厚みのバラツキの少ない膜を成膜することができる。
本発明の成膜方法は、上記した成膜工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、基板ホルダー500に基板600同士を非接触で等間隔に積層して、基板600を基板ホルダー500に設置する工程や、基板600を設置した基板ホルダー500を成膜室100に設置する工程、成膜装置1000を成膜できる状態に立ち上げる工程、成膜工程後に成膜室を冷却する工程、成膜後の基板を成膜室100から取り出す工程等が挙げられる。
基板600として、直径4インチ(100mm)、厚み1mmの炭素基板を9枚用意し、図1に示す成膜装置1000を用いて、熱CVD法により、基板600の成膜対象面610となる両面に炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜工程を実施した。成膜工程後、第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211における炭化珪素の析出の状態を確認すると共に、成膜した炭化珪素多結晶膜の膜厚を測定し、膜厚のばらつきについて評価した。
外筒1100は黒鉛製の両端坩堝から形成された筒状の形状であり、セラミック炉芯管1300に挿入されたものである。セラミック炉芯管1300および外筒1100の両端は金属製の固定フランジ1400で密閉されている。そして、外筒1100の内部に成膜室100が保持治具1200で固定されている。黒鉛製の混合ガス導入管220は、第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211へ混合ガス810を導入する混合ガス導入口221を有し、混合ガス導入口221は、保持治具1200に挿入されて設置される。また、第1面110と混合ガス導入管220との間に板231および回転板240が設置されている。そして、黒鉛製の混合ガス排出管310は、成膜室100の内部に混合ガス排出口300が位置するように、保持治具1200および第2面120に挿入されて設置される。また、セラミック炉芯管1300を囲む円筒状の黒鉛製ヒータ400が設置されており、さらに、成膜室100を外筒1100およびセラミック炉芯管1300と共に内部に収める筐体1500を備える。そして、成膜室100に供給された混合ガス810は、混合ガス排出管310に接続された未図示の真空ポンプを用いて成膜装置1000から外部へ排出可能である。
板231は、縦横共に120mm、厚さ10mmのカーボン製であり、垂直方向に板231の中心を通るように長手方向100mm、幅10mmの第1開口部230を有するものを使用した(図2)。また、板231は、第1開口部230の長手方向と平行であり、かつ開口部230を等間隔に挟む2つの仮想直線AA線およびA’A’上に、等間隔で内径6mmの第2開口部232を3つずつ備えていた。仮想直線AA線およびA’A’の間隔は、第1開口部230からそれぞれ4cm間隔であり、同一仮想直線上の第2開口部232の間隔は、円中心で4cmの等間隔であり、同一仮想直線上に3つ並んだ第2開口部232のうち、真ん中の第2開口部232の円中心はX軸上となるように配置された。さらに、第2開口部232は、いずれも回転板240の円周より内側に配置された。また、第3開口部233は、内径8mmであり、板231の4隅近傍であって、回転板240の円周より外側に4つ配置された。板231は、回転板240と成膜室100の第1面110との間に位置し、成膜室100の外部に固定された。なお、板231の中心と回転板240の中心は一致するよう配置した。
回転板240は、直径120mmm厚さ10mmのカーボン製であり、混合ガス噴出口210が等速直線運動によって開口部230を上から下へ移動することができるよう、混合ガス噴出口210の等速直線運動を回転座標系に座標変換して得られる曲線状に開口している連通口241を有するものを使用した(図3(a))。具体的には、図2(a)の開口部230は、原点を通り、X=0である上下方向を長手方向とするものであり、この開口部230を等速直線運動する場合の式は、以下の[式3]に示すものとなった。ここで、中心(原点(0、0))を通る開口部230の上端の座標を(0、a)、下端の座標を(0、−a)とすると(図4)、開口部230は長手方向に100mm開口しているため、aは50mmとなる。式3では、開口部230の上端の座標(0、50mm)から下端の座標(0、−50mm)まで、第1混合ガス噴出口210が10分で等速移動し(Y=-V×t+50)、その後、下端の座標(0、−50mm)から上端の座標(0、50mm)まで、第1混合ガス噴出口210が10分で等速移動(Y=V×t−50)する条件とした。
X=0
上端の座標(0、50mm)から下端の座標(0、−50mm)まで:Y=-V×t+50
下端の座標(0、−50mm)から上端の座標(0、50mm)まで:Y=V×t−50
V=10mm/分
(Vは速さ、tは時間)
Xc=x*cos(w*t)+y*sin(w*t)=y*sin(w*t)、Yc=y*cos(w*t) w=π /分
(wは角速度π/T、Tは周期時間(1回転する時間)の半分)
図7に示す態様のように、9枚の基板600を基板ホルダー500に設置した。基板600は、溝511および溝521によって基板ホルダー500に固定された状態で、成膜室100に設置した。図7(b)に示す態様のように、基板ホルダー500の上保持棒510は、上側面130aとの間に混合ガス810が侵入しないように上側面130aと密接させ、下保持棒520は、下側面130bとの間に混合ガス810が侵入しないように下側面130bと密接させた。基板600の成膜対象面610と左側面130cとの隙間の幅700、および右側面130dとの隙間の幅710は、等間隔に積層した基板600間のそれぞれの隙間の幅720と同一とし、それぞれ10mmとした。なお、第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211と、基板ホルダー500との最短距離は、150mmとした。
黒鉛材料の酸化防止のために、外筒1100およびセラミック炉芯管1300との間、および筐体1500内にArガスを流した。そして、未図示の真空ポンプによって成膜室100内を真空排気した後、混合ガス導入管220を使って水素ガスを毎分200cm3の流量で成膜室100へ導入しながら、成膜室100内の圧力を大気圧(101,325Pa)に調整した。その後、圧力を一定に保ちながら、第1面110の温度を1100K以下、および第1混合ガス噴出口210および第2混合ガス噴出口211の温度を1200K以下に維持しつつ、成膜室100内の温度を1550Kまで上げた。そして、成膜室100へ導入する水素ガスの流量を毎分6.5リットルまで増加させた。その状態を3分間保持した後、この水素ガスへSiCl4ガスを毎分0.65リットル、CH4ガスを毎分0.65リットル、アルゴンガスを毎分3.2リットル混合して混合ガス810とし、Vg>Vdの状態で基板600へ炭化珪素多結晶膜の熱CVDによる成膜を開始した。
斜入射型光学測定器を用いて、炭化珪素多結晶基板650の膜厚を測定した。図9に示すように、各基板で9か所測定した。ここで、1番の箇所は炭化珪素多結晶基板650の中心であり、8番の箇所は上側面130a側、6番の箇所は下側面130b側、7番の箇所は第1混合ガス噴出口210側、9番の箇所は混合ガス排出口300である。また、4番の箇所は1番の箇所および8番の箇所から等距離にあり、1番の箇所および8番の箇所を結ぶ直線状に位置する。3番の箇所、2番の箇所および5番の箇所についても、4番の箇所と同様である。表1に、同一の基板600より得られた2枚の炭化珪素多結晶基板650の同一箇所について測定した膜厚の平均値、およびこの平均値から算出した炭化珪素多結晶基板650の膜厚の平均値を示す。
第2混合ガス噴出口211を備えず、また、第2開口部232、第3開口部233、空間234が無い他は同様の板231を備える成膜装置1000を使用した他は、実施例1と同じ条件にて炭化珪素多結晶膜を成膜し、膜厚を測定した。成膜後、第1混合ガス噴出口210および混合ガス導入管220には炭化珪素は付着しておらず、混合ガス810の噴出に異常は無かったことを確認した。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表1に示す。
従来例では、図10に示す成膜装置2000を使用した他は、実施例1と同じ条件にて炭化珪素多結晶膜を成膜し、膜厚を測定した。成膜後、混合ガス噴出口210aおよび混合ガス導入管220aには炭化珪素は付着しておらず、混合ガス810の噴出に異常は無かったことを確認した。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表1に示す。
以上において説明したように、本発明の成膜装置および成膜方法であれば、ガス噴出口やこれにつながる配管内に炭化珪素が析出することを防止し、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきをさらに緩和して、より均一な膜厚の成膜が可能であることは、明らかである。
110 第1面
110a 第1面
120 第2面
130 側面
130a 上側面
130b 下側面
130c 左側面
130d 右側面
200 混合ガス噴出機構
210 第1混合ガス噴出口
211 第2混合ガス噴出口
210a 混合ガス噴出口
220 混合ガス導入管
220a 混合ガス導入管
221 混合ガス導入口
230 第1開口部
231 板
232 第2開口部
233 第3開口部
234 空間
240 回転板
241 連通口
242 連通口
300 混合ガス排出口
310 混合ガス排出管
400 ヒータ
500 基板ホルダー
510 上保持棒
511 溝
520 下保持棒
521 溝
600 基板
610 成膜対象面
650 炭化珪素多結晶基板
700 幅
710 幅
720 幅
800 混合ガス
810 混合ガス
1000 成膜装置
1100 外筒
1200 保持治具
1300 セラミック炉芯管
1400 固定フランジ
1500 筐体
2000 成膜装置
Vg 噴出速度
Vd 拡散速度
Claims (12)
- 第1面と、前記第1面と対向する第2面と、前記第1面と前記第2面とをつなぐ4つの側面からなる直方体状の内形を有する成膜室と、
原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを、前記第1面から前記成膜室に噴出する混合ガス噴出機構と、
前記第2面またはその近傍にあり、前記混合ガスを前記成膜室から排出する混合ガス排出口と、
4つの前記側面を囲み、前記成膜室を加熱するヒータと、
複数の基板を、基板同士を非接触で等間隔に積層して保持可能であり、前記成膜室の前記第1面と前記第2面との間において、前記基板の成膜対象面を前記側面と平行に設置可能な基板ホルダーと、
前記成膜室に噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段と、を備え、
前記混合ガス噴出機構は、
前記混合ガスを前記成膜室へ噴出する第1混合ガス噴出口および複数の第2混合ガス噴出口と、
前記成膜室の外部にあり、前記第1混合ガス噴出口および前記第2混合ガス噴出口へ前記混合ガスを導入する混合ガス導入口を有する混合ガス導入管と、
前記混合ガス導入管から前記成膜室へ流れる前記混合ガスが通過する、長手方向を有する長方形状の開口部と、
前記第1面と前記混合ガス導入管との間にあり、前記混合ガスの導入方向を中心軸とする回転動作をし、前記第1混合ガス噴出口、前記混合ガス導入口および前記開口部を連通する連通口を有する円盤状の回転板と、を有し、
前記第1混合ガス噴出口は、前記回転動作によって前記開口部を長手方向に移動し、
前記第2混合ガス噴出口は、前記連通口を介さず、前記混合ガス導入口から導入された混合ガスを噴出する、成膜装置。 - 前記第2混合ガス噴出口は、前記開口部の長手方向と平行であり、かつ当該開口部を等間隔に挟む2つの仮想直線上に等間隔で配置されている、請求項1に記載の成膜装置。
- 前記連通口は、前記開口部を移動する前記第1混合ガス噴出口の等速直線運動を回転座標系に座標変換して得られる曲線状に開口している、請求項1または2に記載の成膜装置。
- 前記連通口を複数備える、請求項1〜3のいずれかに記載の成膜装置。
- 前記開口部は、前記回転板の中心軸と交わる、請求項1〜4のいずれかに記載の成膜装置。
- 前記第1混合ガス噴出口および前記第2混合ガス噴出口と前記基板ホルダーとの最短距離は、150mm以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の成膜装置。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の成膜装置を用いる成膜方法であって、
前記成膜室において、前記基板ホルダーに基板同士を非接触で等間隔に積層され、かつ、前記成膜対象面を前記側面と平行に設置された複数の前記基板に対し、前記第1混合ガス噴出口および前記第2混合ガス噴出口から前記混合ガスを前記成膜室に噴出すると共に、前記混合ガス排出口から前記混合ガスを前記成膜室から排出して、当該混合ガスを前記成膜対象面と平行な方向に流通させて、前記基板に膜を成膜する成膜工程を含み、
前記回転板は、前記成膜工程において、前記混合ガスの導入方向を中心軸とする回転動作をし、前記第1混合ガス噴出口は、前記回転動作によって前記開口部を長手方向に移動する、成膜方法。 - 前記第1混合ガス噴出口および前記第2混合ガス噴出口から噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くする、請求項7に記載の成膜方法。
- 炭化珪素多結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、およびSiCl4からなる群から選ばれた1種又は2種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が5以下の炭化水素から選ばれた1種または2種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスである、請求項7または8に記載の成膜方法。
- 前記成膜室の室内の温度を1400K〜1700K、かつ前記第1面の温度を1100K以下とする、請求項9に記載の成膜方法。
- 前記第1混合ガス噴出口および前記第2混合ガス噴出口の温度を1200K以下とする、請求項9または10に記載の成膜方法。
- 炭化珪素単結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、およびSiCl4からなる群から選ばれた1種又は2種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が5以下の炭化水素から選ばれた1種または2種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスであり、
前記珪素源ガスにおける珪素原子数に対する前記炭素源ガスにおける炭素原子数の比(C/Si)を0.7〜1.3にして、前記基板に炭化珪素単結晶の薄膜をエピタキシャル成長させる、請求項7または8に記載の成膜方法。
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