JPS59203799A - 炭化珪素単結晶基板の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶基板の製造方法

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JPS59203799A
JPS59203799A JP58076842A JP7684283A JPS59203799A JP S59203799 A JPS59203799 A JP S59203799A JP 58076842 A JP58076842 A JP 58076842A JP 7684283 A JP7684283 A JP 7684283A JP S59203799 A JPS59203799 A JP S59203799A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く技術分野〉 本発明は炭化珪素（Ｓ　ｉＣ）の単結晶基板を製造する
方法に関するものである。
〈従来技術〉 ＳｉＣには多くの結晶構造（ｐｏｌｙｔｙｐｅ・多形と
称される）が存在し、結晶構造により２．２乃至３．３
エレクトロンポルｌ−（ｅＶ　）の禁制帯幅を有する。
またＳｉＣは、熱的、化学的６機械的に極めて安定で、
放射線損傷にも強く、またワイドギャップ半導体として
はめずらしく、ｐ型、ｎ型共安定に存在する材料である
。従って高温動作素子、大電力用素子、高信頼性半導体
素子、耐放射線素子等の半導体材料として有望視されて
いる。
又従来の半導体材料を用いた素子では困難な環境下でも
使用可能となり、半導体デバイスの応用範囲を著しく拡
大し得る材料である。さらに、その広いエネルギーギャ
ップを利用して短波長可視光及び近紫外光の光電変換素
子材料としても適用できる半導体材料である。他のワイ
ドギャップ半導体が一般に重金属をその主成分に含有し
、このために公害と資源の問題を伴なうのに対して、炭
化珪素はこれらの両問題から解放されている点からも電
子材料として有望視されるものである。
このように多くの利点、可能性を有する材料であるにも
かかわらず実用化が阻まれているのは、生産性を考慮し
た工業的規模での量産に必要となる高品質の大面積Ｓｉ
Ｃ基板を得る上で、再現性のある結晶成長技術が確立さ
れていないところにその原因がある。
従来、研究室規模でＳｉＣ単結晶基板を得る方法として
は、黒鉛坩堝中でＳｉＣ粉末を２．２００℃〜２．６０
０℃で昇華させ、さらに再結晶させてＳｉＣ基板を得る
いわゆる昇華再結晶法（レーリー法と称される）、珪素
又は珪素に鉄、コバルト、白金等の不純物を混入した混
合物を黒鉛坩堝で溶融してＳｉＣ基板を得るいわゆる溶
液法、研摩材料を工業的に得るために一般に用いられて
いるアチェソン法により偶発的に得られるＳｉＣ基板を
用いる方法等がある。
しかしながら−Ｌ記昇華再結晶法、溶液法では多数の再
結晶を得ることはできるが、多くの結晶核が結晶成長初
期に発生する為に大型のＳｉＣ単結晶基板を得ることが
困難であり、又幾種類かの結晶構造（ｐｏｌｙｔｙｐｅ
　）のＳｉＣが混在し、単一結晶構造で大型のＳｉＣ単
結晶をより再現性よく得る方法としては不完全なもので
ある。又、アチェソン法により偶発的に得られるＳｉＣ
基板は半導体材料として使用するには純度及び結晶性の
点で問題があり、又比較的大型のものが得られても偶発
的に得られるものであり、ＳｉＣ基板を工業的に得る方
法としては適当でない。
一方、近年の半導体技術の向上に伴ない、良質で大型の
単結晶基板として入手できる珪素（Ｓｉ）の異質基板上
に、気相成長法（ＣＶＤ法）を用いたヘテロエピタキシ
ャル技術により３ｃ形５ｉＣ（立方晶形に属する結晶構
造を有するもので、そのエネルギーギャップは〜２．２
ｅＶ）単結晶薄膜が得られるようになった。ＣＶＤ法は
工業的規模での量産性に優れた製造技術であり、大面積
で高品質のＳｉＣ単結晶膜を再現性良（Ｓｉ基板−りに
成長させる技術として有望である。通常、珪素原料とし
て、ＳｉＨ４，５ｉＣｊ？４．５ｉＨ２Ｃｆｆ１２　＊
（ＣＨ３）３Ｓ　１ｃｆｆ１．（ＣＨ３）２５１ｃｆｆ
１２　、また、炭素原料としテ０Ｃｉ４．　ＣＨ４，Ｃ
３Ｔ（８，Ｃ２）（６゜キャリアガスとして水素、アル
ゴン等を用いて、８１基板温度を１．２００℃〜１．４
００℃に設定し３Ｃ形ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャ
ル成長させている。
しかしながら、Ｓｌは異質基板であるため、ＳｉＣとは
なじみ（ぬれ）が悪く、またＳｉとＳｉＣは格子定数が
２０チも相違するため、Ｓｉ基板−りに直接にＳｉＣを
単結晶成長させようとしても層状成長による単結晶膜は
得られずデンドラ　　゛イト構造を示す多結晶になるか
あるいはごく薄い単結晶膜が得られたとしても厚くなる
につれて結晶の品質が劣化し、多結晶化する傾向にある
。
〈発明の目的〉 本発明は、上述の問題点に鑑み、Ｓｉ基板結晶上にＳｉ
Ｃ単結晶を直接成長させないで、まず低温ＣＶＤ法によ
る成長によって極く簿いＳｉＣ層で基板表面を被覆し、
しかる後にＳｉＣ単結晶を単結晶成長条件下でＣＶＤ法
により成長させることにより、大面積で高品質のＳｉＣ
単結晶基板を作製することのできるＳｉＣ単結晶基板の
製造方法を提供することを目的とするものである。
〈実施例〉 ８１基板表面を、まず低温ＣＶＤ法による成長過程で、
極く薄いＳｉＣの膜で一様平坦に覆う。
単結晶成長時よりも基板温度を低くすることにより、成
長雰囲気下での過飽和度が大きくなり、基板上へのＳｉ
Ｃ成長核の発生密度が高くなって基板表面が一様平坦な
ＳｉＣ層で覆われる。基板温度を低くすると一般に多結
晶あるいは非晶質等の結晶性の悪いＳｉＣ層が堆積する
が、この層は８１基板とＳｉＣ単結晶閣が直接接触する
のを防ぎ、格子定数の相違から生ずるＳｉＣ単結晶層の
結晶性の劣化を防止する作用を有する。この低温ＣＶＤ
成長層の膜厚は、基板表面を薄く一様に覆うだけで充分
であり、１０〜５００　Ａ０程度の極く薄い層とする。
低温ＣＶＤ法には、常圧ＣＶＤ法あるいは減圧ＣＶＤ法
のいずれでも適用することができる。
次に、成長温度を−Ｌげて、このＳｉＣ薄層の上にＳｉ
Ｃ単結晶膜をＣＶＤ法で成長させる。この場合、ＳｉＣ
薄層を形成した後、一旦原料ガスの供給を絶って成長温
度を上げ、ＳｉＣ単結晶膜を成長させてもよく、また、
原料ガスを供給しながら成長温度を上げてＳｉＣ単結晶
膜を成長させてもよい。一般に、単結晶成長時の成長条
件（原料ガス供給量、珪素原料と炭素原料の混合比その
他）は低温ＣＶＤ法によるＳｉＣ薄層の形成時とは異な
る。ＳｉＣ単結晶のＣＶＤ法による成長においても常圧
ＣＶＤ法と減圧ＣＶＤ法のいずれを用いることもできる
。
以下、本発明を実施例に従って具体的に説明する。添附
図面は以下の実施例に用いられる成長装置の構成図であ
る。水冷式横型二重石英反応管１内に、黒鉛製試料台２
が載置された石英製支持台３を設置し、反応管１の外胴
部に巻回されたワークコイル４に高周波電流を流してこ
の試料台２を誘導加熱する。試料台２は水平に設置して
もよく適当に傾斜させてもよい。反応管１の片端には、
ガス流入口となる枝管５が設けられ、二重石英反応管１
の外側の石英管内には枝管６．７を介して冷却水が供給
される。反応管１の他端はステンレス鋼製のフランジ８
．止め板９．ボルトｉｏ　、ナツト１１，０−リング１
２にてシールされている。
フランジ８にはガスの出口となる枝管１３が設けられて
いる。この成長装置を用いて以下の様に結晶成長を行な
った。
実施例１ （１）　　試料台２１に８１単結晶基板１４（大きさ１
ｓｕＸＩ　５ｕ＋）を載置する。反応管１内を排気して
水素ガスで置換し、ワークコイル４に高周波電流を沖し
て、黒鉛製試料台２を加熱し、Ｓｉ基板１４の温度を約
１．０５０℃に昇温する。
原料ガスとして、モノシラン（ＳｉＨａ）を毎分Ｑ、　
２ｃｃ　、プロパン（Ｃ３Ｈ８）を毎分Ｑ、　４　ｃｃ
　、キャリアガスとして水素を毎分３ノ、枝管５より供
給し、Ｓｉ基板１４上に極く薄いＳｉＣ膜を１分間成長
させる。１分間の成長で約２５　ＯＡ’の膜厚の３Ｃ形
ＳｉＣ多結晶層が形成され、一様にＳｉ基板表面を覆う
ことができる。
（２）次に、水素キャリアガスを流したまま、原料ガス
の供給を絶ち、ワークコイル４に流す高周波電流を増加
して試料台２を昇温し、Ｓｉ基板１４の温度を約１．３
５０℃に設定する。水素キャリアガスの流量を毎分３ｉ
としたままＳｉＨ４を毎分０．０４ｃｃ　、　Ｃ３Ｈｌ
ｌを毎分ｏ、ｏ２ｃｃ流し、極く薄いＳｉＣ層の伺いた
Ｓｉ基板１４−ヒにＳｉＣ単結晶膜を成長させる。３０
分間の成長で０．７μｍ、２時間の成長で２．５μｍの
膜厚の３Ｃ形ＳｉＣ単結晶膜をＳｉ基板の全面一りに得
ることができた。
実施例２ ｆｉ＋　　試料台２上にＳｉ単結晶基板１４（大きさ１
５＋ａ＋Ｘ１５＋ｍ）を載置する。反応管１内を排気し
て水素ガスで置換し、ワークコイル４に高周波電流を流
して黒鉛製試料台２を加熱し、８１基板１４の温度を約
１．０５０℃に昇温する。原料ガスとしてジクロルシラ
ン（Ｓ　ｉＨ２Ｃ，＃２　）を毎分０．５８ＣＣ，プロ
パン（Ｃ３Ｈｇ）を毎分ｏ、７７ｃｃ、キャリアガスと
して水素を毎分３ノ枝管５より供給し、Ｓｉ基板１４上
に極く薄いＳｉＣ層を１分間成長させた。１分間の成長
で約１０ＯＡ’の膜厚の３Ｃ形ＳｉＣ多結晶層が形成さ
れ、一様にＳｉ基板表面を覆うことができる。
（２）次に、水素ガスを毎分３ノ流した状態で、Ｓ　ｉ
　Ｈ２ＣＡ２を毎分０．１５ｃｃ、　ｃ３１（８を毎分
０．０７５０Ｃに減量し、ワークコイル４に流す高周波
電流を増して、試料台２を昇温し、Ｓｉ基板１４の温度
を約１．３５０℃に設定する。
（３）　　次に、水素キャリアガスの流量を毎分３ノと
したまま、５ｉＨ２Ｃノ２を毎分０．２０　ｃｃ、Ｃ３
Ｈ８を毎分Ｑ、１５ｃｃに設定して、ＳｉＣ単結晶膜を
成長させる。２時間の成長で１．４μｍ６時間の成長で
４．５μｍの膜厚の３０形ＳｉＣ単結晶膜をＳｉ基板−
Ｌ全面に得ることができた。
以上の実施例においては、低温ＣＶｒ）成長工程及びＳ
ｉＣ単結晶成長工程とも常圧ＣＶＩ）法を用いたが、い
ずれか一方あるいは双方に減圧ＣＶＤ法を用いてもよい
。またキャリアガスとして水素、珪素原料ガスとしてＳ
ｉＨ４及び５ｉＴ（２Ｃｊ！２、炭素原料ガスとしてＣ
３Ｈ８を用いたが、キャリアガスとしてアルゴン、ヘリ
ウム等の不活性ガスを用いてもよく、珪素原料及び炭素
原料も他のガス原料を用いることができる。
〈発明の効果〉 本発明によれば、Ｓｉ基板−Ｌに高品質で大面積のＳｉ
Ｃ単結晶を１μｍ以上の厚膜として得ることができ、量
産形態に適するため、生産性を著しく向上させることが
できる。従って炭化珪素材料を用いた半導体素子を工業
的規模で実用化させることが可能となる。
尚、本発明は、単に８１基板とＳｉＣ単結晶膜の組み合
わせのみならず、異種基板上への単結晶のへテロエピタ
キシャル成長に広く応用することができる製造方法であ
り、技術的意義の高いものである。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の各実施例の説明に供する成長装置の
図である。 １・・・反応管、２・・・試料台、３・・・支持台、４
・・・ワークコイル、５．６，７．１３・・・枝管、８
・・・フランジ、１４・・・Ｓｉ単結晶基板。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １　珪素基板面に低温での気相成長法で炭化珪素の薄い
    膜を一様に形成して前記珪素基板面を被覆した後、前記
    気相成長法より高い温度の気相成長法で前記薄い膜上に
    炭化珪素の単結晶層を成長させることを特徴とする炭化
    珪素単結晶基板の製造方法。
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