CN113755818A - 钻石制造设备、应用其之钻石制造方法以及钻石检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了钻石制造设备、应用其之钻石制造方法以及钻石检测方法。该钻石制造设备，用于制造至少一钻石。此钻石制造设备包括一生长基座以及一电场装置。生长基座包括相对的一顶部和一底部，顶部具有朝底部下凹的一生长表面。电场装置提供之一电场中的多条电场线与生长表面实质上垂直。

Description

钻石制造设备、应用其之钻石制造方法以及钻石检测方法
技术领域
本发明是有关于一种钻石制造设备，且特别是有关于一种具有改进的生长基座的钻石制造设备。
背景技术
一般的使用电浆化学气相沉积法制造的钻石制造设备，其沉积钻石用的基座之生长区域仅最大为直径50mm左右。有鉴于此，如何提高钻石的生长区域，系为本领域的人员致力欲达成的目标。
发明内容
本发明系有关于一种钻石制造设备及应用其之钻石制造方法，可改进先前技术中的情况并提升钻石的生长区域。
根据本发明之第一方面，提出一种钻石制造设备，用于制造至少一钻石。此钻石制造设备包括一生长基座以及一电场装置。生长基座包括相对的一顶部和一底部，顶部具有朝底部下凹的一生长表面。电场装置提供的一电场中的多条电场线与生长表面实质上垂直。
根据本发明之第二方面，提出一种钻石制造方法，应用根据本发明之第一方面的钻石制造设备。此钻石制造方法包括藉由一微波电浆化学气相沉积法(MPCVD)在该生长基座的该顶部上制造出至少一钻石。
根据本发明之第三方面，提出一种钻石检测方法，用于检测根据本发明之第一方面的钻石制造设备所制造的至少一钻石。此钻石检测方法包括对上述至少一钻石进行一光致发光的检测，其中在光波长为450nm至470nm的位置，此至少一钻石受激发的光的光致发光强度呈现一宽广尖峰，此宽广尖峰用以识别此至少一钻石是否经过热处理。
为了对本发明的上述及其他方面有更佳的了解，下文特举实施例，并配合所附图式详细说明如下：
附图说明
图1A绘示依照本发明实施例的钻石制造设备的示意图。
图1B绘示依照本发明实施例的钻石制造设备中的生长基座的变化实施态样。
图1C绘示依照本发明实施例的钻石制造设备中的生长基座的变化实施态样。
图1D绘示依照本发明实施例的钻石制造设备中的生长基座的变化实施态样。
图2绘示依照本发明另一实施例的钻石制造设备的示意图。
图3绘示对使用本发明实施例的钻石制造设备制造出的钻石进行光致发光(Photoluminescence，PL)的量测的光谱图。
附图标记说明
10,10’:钻石制造设备
11,11’:生长基座
11B,11B’:底部
11T,11T’:顶部
11TM:中间部分
11TP:周围部分
12,12’:电场装置
13：腔室
EFL,EFL’:电场线
D,D1,D2,D3,DM:直径
具体实施方式
以下系参照所附图式详细叙述本揭露之实施态样。需注意的是，实施例所提出的结构和内容仅为举例说明之用，本揭露欲保护之范围并非仅限于所述的态样。实施例中相同或类似的标号系用以标示相同或类似之部分。需注意的是，本揭露并非显示出所有可能的实施例。可在不脱离本揭露的精神和范围内对结构加以变化与修饰，以符合实际应用所需。因此，未于本揭露提出的其他实施态样也可能可以应用。再者，图式系已简化以利清楚说明实施例的内容，图式上的尺寸比例并非按照实际产品等比例绘制。因此，说明书和图式内容仅作叙述实施例之用，而非作为限缩本揭露保护范围之用。
图1A绘示依照本发明一实施例的钻石制造设备10的示意图。
钻石制造设备10用于制造至少一钻石。钻石制造设备10包括一生长基座11以及一电场装置12。生长基座11包括一顶部11T和一底部11B，顶部11T与底部11B彼此相对。如图1A所示，顶部11T具有朝底部11B下凹的一生长表面。就外观而言，生长基座11的外型系似一碗状(bowl-like)结构。电场装置12可用以提供一电场，此电场中的多条电场线EFL与顶部11T所具有的生长表面实质上垂直。其中，需要说明的是，「实质上垂直」的用语系容许一可接受的偏差范围，例如介于1％～2％的偏差范围。由此，由于所述生长表面与电场线EFL均垂直的设计，本发明的生长基座11的顶部11T的表面积可近乎完全作为钻石可生长的区域，避免生长基座的表面利用的浪费。
习知技术中的当前使用于生长钻石的生长基座系均为平面，无法使平面型的生长基座的边缘与对应位置的电场线均为垂直，致使其边缘部分多形成黑色石墨(不易沉积以形成钻石)，钻石生成的有效区域多集中在中心部分。相较于习知技术的应用，本发明实施例中的钻石制造设备，透过将生长基座设计成具有一生长表面的顶部，以对应电场中的多电场线并与其达到实质上垂直，从而增加生成钻石的有效区域。根据实验结果，本发明实施例中的钻石制造设备产能可达到约钻石胚料60颗/每月，相较于一般的产能约钻石胚料20颗/每月，可提升为约三倍的产量。
就生长基座11的顶部11T的设计详细而言，自如图1A中的Y轴(纵向)俯视，其之生长表面可设计成具有圆形轮廓，且生长表面的直径D介于75mm至120mm的范围。在一较佳实施例中，生长基座11的顶部11T的生长表面的直径D为约80mm。
就生长基座11的底部11B的设计详细而言，如图1A所示，底部11B的直径的尺寸系实质上设计成等于顶部11T的直径之尺寸。然而，本发明并不以此为限，请参照至图1B、图1C，其绘示本发明实施例中所述的生长基座11的变化实施态样。如图1B及图1C所示，图1B中的底部11B的直径D2可设计成大于顶部11T的直径D1；或者，图1C中的底部11B的直径D2可设计成小于顶部11T的直径D1。
请参照图1D，其绘示本发明实施例中所述的生长基座11的变化实施态样。如图1D所示，生长基座11的生长表面11T亦可由平面与曲面所构成，在本态样中，生长表面11T的中间部分11TM为一平面，生长表面11T的周围部分11TP为一曲面。中间部分11TM可设计成具有圆形轮廓，周围部分11TP亦可设计成具有圆形轮廓。在一实施例中，中间部分11TM的直径DM介于45mm至55mm的范围。在一较佳实施例中，中间部分11TM的直径DM约为50mm。
请参照图2，其绘示依照本发明另一实施例的钻石制造设备10’的示意图。
类似于图1A所示之钻石制造设备10，钻石制造设备10’包括一生长基座11’以及一电场装置12’。生长基座11’包括一顶部11T’和一底部11B’，顶部11T’与底部11B’彼此相对。顶部11T’具有朝底部11B’下凹的一生长表面。就外观而言，生长基座11’的外型系似一碗状(bowl-like)结构。电场装置12’可用以提供一电场，此电场中的多条电场线EFL’与顶部11T’所具有的生长表面实质上垂直。除此之外，如图2所示，钻石制造设备10’可更包括一腔体13，生长基座11’可设置于腔体13内，以在腔体13内进行生长钻石的制程。
就腔体13的设计详细而言，在一实施例中，腔体13可设计成具有圆形内壁，以致腔体13的直径D3例如可设计成介于150mm至250mm的范围。在一较佳实施例中，针对使用2.45GHz频率的微波的环境，腔体13的直径D3较佳设计成为约152.4mm(6inches)。
类似于图1A所示的实施方式，应当理解钻石制造设备10’自如图2中的Y轴(纵向)俯视，生长基座11’的顶部11T’的生长表面亦可设计成具有圆形轮廓，且生长表面的直径介于75mm至120mm的范围。在一较佳实施例中，生长基座11’的顶部11T’的生长表面之直径为约80mm。
在本发明实施例的图2所示之钻石制造设备10’中，生长基座11’与腔体13的尺寸设计可具有一对应关系，例如是两者直径的相对比例。详言之，生长基座11’的顶部11T’的生长表面的直径相对于腔体13的直径的比例大于或等于50％。类似于图1B及图1C所示的实施方式，应当理解，本实施例中的生长基座11’的底部11B’与顶部11T’的设计亦可采用如图1B及图1C所示的生长基座的外形的变化实施态样，容此不再赘述。
就本发明实施例中的生长基座11和生长基座11’材料选用而言，由于高温(制程温度例如是1000度至1350度)对于化学气相沉积法(CVD)制造钻石系为必要因素，故生长基座11和生长基座11’系可选用包括陶瓷(如硅、碳化硅、氮化硅、氮化硼)、难熔的金属(如钼、钨)、金属碳化物、金属氮化物及甚至钻石中的至少一者的材料所制成。其中，在一较佳实施例中，生长基座11或生长基座11’系以包括钼(molybedenum)的一材料所制成。
如上所述些根据本发明实施例所述的钻石制造设备，可应用于一钻石制造方法来制造出至少一钻石，本发明所使用的钻石制造方法系藉由一微波电浆化学气项沉积法(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition，MPCVD)，以在钻石制造设备的生长基座的顶部上制造出所述钻石。其中，所谓微波电浆化学气相沉积法例如使用可提供2.45GHz频率或915MHz频率之微波的一装置。
在一实施方式中，钻石制造方法包括提供一输入气体，该输入气体例如是包括氢气(H2)、甲烷(CH4)、氮气(N2)的反应气体以在生长基座上合成出钻石。其中，若当输入气体的氮(N)-碳(C)浓度低于10ppm，由此合成出或形成的钻石将不会产生使钻石具有变色特性的变色龙效应(Chameleon Effect)，即是制造出一颜色稳定钻石(color-stablediamond)。相对地，若当输入气体的氮-碳浓度高于10ppm，由此合成出或形成的钻石将能够产生变色龙效应，即是制造出一颜色不稳定钻石(color-instable diamond)。由此可知，钻石制程中所输入的氮(N)相对于碳的含量，系决定钻石具有变色龙效应的特性与否的操纵变因(independent variable)。
至于，根据实验所使用之钻石制造方法中其他的控制变因例如包括：甲烷相对于氢气的比值例如较佳地控制在约0.1，及/或氮气相对于甲烷的比值例如较佳地控制在约0.2以下，及/或微波的使用功率例如较佳地控制为5kW至6kW之间，及/或制程压力例如较佳地控制为100Torr至250Torr之间，及/或氢气的流量例如较佳地控制为约400sccm，及/或该甲烷的流量例如较佳地控制为约30sccm。由此，可使钻石的沉积率(或称生产速率)较佳地介于约10μm/h至40μm/h之间，且制造出的钻石之尺寸为长约7mm、宽约7mm、高约5mm。
请参照图3，其绘示对使用本发明实施例的钻石制造设备制造出的钻石进行光致发光之量测的光谱图。其中，系使用一波长为405nm的雷射光对进行根据本发明实施例的钻石制造方法制造出的钻石进行光致发光(Photoluminescence，PL)之检测，将钻石加热超过800℃后，将其暴露于日光或紫外光，随着暴露时间观测钻石的激发状态之拉曼(Raman)光谱图。如图所示，大约在光谱图中，波长为430nm的位置，呈现一微尖峰(small peak)，此微尖峰系为所谓拉曼光谱的一阶拉曼尖峰(first order raman peak)；在波长为450nm至470nm的位置，钻石受激发的光之PL强度随暴露时间逐渐增加，呈现一宽广尖峰(broadpeak)，此宽广尖峰在超过1600C的温度下钻石进行热处理后会明显呈现，可用于识别经过钻石是否经过热处理，特别是经过低压高温(Low Pressure High Temperature，LPHT)或高压高温(High Pressure High Temperature，HPHT)之退火(annealing)。并且，此宽广尖峰与氮、氢和空位等杂质相关，此些杂质会引起钻石之金刚石晶体的应变(strain)和颜色变化。随后，在波长为约500nm以后的部分和575nm处氮原子空位Neutral Nitrogen Vacancy(NV)，与钻石的拉曼光谱随暴露时间维持相同。
综上，本发明实施例中的钻石制造设备及应用其之钻实制造方法，透过将生长钻石用的生长基座设计成具有一生长表面的顶部，以对应电场中多条电场线并与其达到实质上垂直，从而增加生成钻石的有效区域，藉以提高钻石的生产量及钻石沉积率。
综上所述，虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视后附的权利要求所界定者为准。

Claims (10)

1.一种钻石制造设备，用于制造至少一钻石，其特征在于，该钻石制造设备包括：
一生长基座，包括相对的一顶部和一底部，该顶部具有朝该底部下凹的一生长表面；以及
一电场装置，其中该电场装置提供的一电场中的多条电场线与该生长表面实质上垂直。
2.如权利要求1所述的钻石制造设备，其特征在于，该生长表面具有圆形轮廓，且该生长表面的直径介于75mm至120mm的范围。
3.如权利要求1所述的钻石制造设备，其特征在于，该生长表面的中间部分为一平面，该生长表面的周围部分为一曲面，该中间部分具有圆形轮廓，且该中间部分的直径介于45mm至55mm的范围。
4.如权利要求1所述的钻石制造设备，其特征在于，该钻石制造设备更包括具有圆形内壁的一腔体，该生长基座设置于该腔体内，且该腔体的直径介于150mm至250mm的范围。
5.如权利要求1所述的钻石制造设备，其特征在于，该生长表面具有圆形轮廓，该钻石制造设备更包括具有圆形内壁的一腔体，该生长基座设置于该腔体内，且该生长表面的直径相对于该腔体的直径的比例大于或等于50％。
6.如权利要求1所述的钻石制造设备，其特征在于，该生长基座系由包括钼(molybdenum)的一材料所制成。
7.一种钻石制造方法，应用如权利要求1～6中任一项所述的钻石制造设备，其特征在于，该钻石制造方法包括：
藉由一微波电浆化学气相沉积法在该生长基座的该顶部上制造出该至少一钻石。
8.如权利要求7所述的钻石制造方法，其特征在于，在藉由该微波电浆化学气相沉积法在该生长基座的该顶部上制造出该至少一钻石的步骤中包括：
提供一输入气体，当该输入气体的氮(N)-碳(C)浓度低于10ppm，所形成的该至少一钻石不会产生变色龙效应。
9.如权利要求7所述的钻石制造方法，其特征在于，在藉由该微波电浆化学气相沉积法在该生长基座的该顶部上制造出该至少一钻石的步骤中包括：
提供一输入气体，当该输入气体的氮(N)-碳(C)浓度高于10ppm，所形成的该至少一钻石能够产生变色龙效应。
10.一种钻石检测方法，用于检测如权利要求1所述的钻石制造设备所制造的至少一钻石，其特征在于，包括：
对该至少一钻石进行一光致发光的检测，其中在光波长为450nm至470nm的位置，该至少一钻石受激发的光的光致发光强度呈现一宽广尖峰，该宽广尖峰用以识别该至少一钻石是否经过热处理。
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