CN115142039A - Cvd钻石及其制作方法、改进钻石光学性质的方法 - Google Patents

Cvd钻石及其制作方法、改进钻石光学性质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CVD钻石及其制作方法、改进钻石光学性质的方法。所述改进钻石光学性质的方法包括：将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，采用等离子体退火方式，于1500℃‑1800℃的温度条件、0‑200torr的压力条件下对所述钻石进行退火处理。本发明实施例提供的一种提高钻石颜色级别的方法，工艺流程简单，成本低；本发明通过低压退火工艺，可以使钻石内的NV色性会扩散移动，从而可以将钻石颜色提高1‑2个级别，同时，低压退火条件还可以进一步的减小钻石的应力。

Description

CVD钻石及其制作方法、改进钻石光学性质的方法
技术领域
本发明特别涉及一种CVD钻石及其制作方法、改进钻石光学性质的方法，属于钻石制备技术领域。
背景技术
钻石的化学气相沉积生长通过将能量传递到包含前体分子的气相碳内来实现。例如，可以利用微波能量来产生等离子体，所述等离子体将碳沉积到晶种钻石上以形成钻石。直到近年来，用于生长钻石的所有的CVD技术获得了多晶钻石或者非常薄层的单晶钻石。
大部分的天然钻石具有褐色，这让它们相对宝石缺少吸引力，自1999年以来，HPHT退火已经是当前用于提高天然褐色钻石颜色的商业方法，且该方法需要在1800-2200℃范围内的温度以及在5GPa范围内的高压，以防止钻石石墨化。
通过高温处理(＞700℃)，一部分天然褐色钻石转变成无色或者接近于无色。然，这样的退火CVD钻石的拉曼光谱和PL光谱显示，在这样的无色单晶钻石中氢化非晶态碳消失且N-V杂质显著减少，然而，现有工艺涉及的高压可能导致高的成本，相应地，需要开发一种对钻石退火的低压方法，以改进钻石的特定特性，包括光学性能，也需要开发一种低压退火方法，所述低压退火方法可以用于不同类型的钻石，包括但是不限于CVD钻石(单晶钻石和多晶钻石)、HPHT钻石以及自然钻石。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种CVD钻石及其制作方法、去除CVD钻石在生长过程中产生应力方法，并使CVD钻石的颜色提高一至两个级别
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种改进钻石光学性质的方法，包括：
将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，采用等离子体退火方式，于1500℃以上的温度条件、200torr以下的压力条件下对所述钻石进行退火处理。
本发明实施例还提供了一种制作CVD钻石的方法，包括：
采用MPCVD方式生长CVD钻石；
将所述CVD钻石保持在MPCVD生长设备的反应腔室中，向所述反应腔室中通入氢气并点燃，以将所述反应腔室内的温度调节至1500-1800℃、压力调节至0-200torr，并保持25-30min。
本发明实施例还提供由改进钻石光学性质的方法或制作CVD钻石的方法获得的CVD钻石。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明实施例提供的一种提高钻石颜色级别的方法，工艺流程简单，成本低；本发明通过低压退火工艺，可以使钻石内的NV色性会扩散移动，从而可以将钻石颜色提高1-2个级别，同时，低压退火条件还可以进一步的减小钻石的应力。
附图说明
图1是采用本发明一典型实施案例中提供的一种改进钻石颜色级别的方法处理前后的钻石图像；
图2是采用本发明一典型实施案例中提供的一种去除CVD钻石生长过程中产生的应力的测试对比图像。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供的一种改进钻石颜色等级的方法，通过炉内退火方式，借助生长方式通入氢气，在炉内达到1500-1800℃、0-200torr的条件下，对钻石进行退火处理，以将钻石从有色变为无色，同时还可以去除钻石本身的应力，。
本发明实施例提供的一种改进钻石光学性质的方法，采用炉内退火方式对钻石进行处理，使钻石的NVH色心在高温时被释放而变为NV色心改变吸收光谱，且在1500℃以上时，NV色心会扩散移动，从而达到改变颜色、提高应力均匀性的目的，而使炉内压力在0-200torr时，可以使氢等离子在退火过程中更加稳定。
本发明实施例提供了一种改进钻石光学性质的方法，包括：
将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，采用等离子体退火方式，于1500℃以上的温度条件、200torr以下的压力条件下对所述钻石进行退火处理。
进一步的，所述的方法具体包括：将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，向所述反应腔室中通入氢气等离子气体，以将所述反应腔室内的温度调节至1500℃-1800℃、压力调节至0-200torr。
进一步的，所述退火处理的温度为1500-1800℃、压力为0-200torr。
进一步的，所述退火处理的时间为25-30min。
进一步的，所述等离子气体包括氢气。
进一步的，所述氢气的通入流量为0-300sccm。
进一步的，待处理的钻石被设置在散热器中，所述钻石与所述散热器导热接触。
进一步的，所述散热器主要由钼构成。
进一步的，所述散热器包括钼板。
进一步的，待处理的钻石为CVD钻石。
进一步的，所述CVD钻石为CVD单晶钻石。
进一步的，所述钻石经所述的退火处理后，所述钻石的颜色自有色变为无色。
本发明实施例还提供了一种制作CVD钻石的方法，包括：
采用MPCVD方式生长CVD钻石；
将所述CVD钻石保持在MPCVD生长设备的反应腔室中，向所述反应腔室中通入氢气并点燃，以将所述反应腔室内的温度调节至1500-1800℃、压力调节至0-200torr，并保持25-30min。
本发明实施例还提供由改进钻石光学性质的方法或制作CVD钻石的方法获得的CVD钻石。
如下将结合具体实施案例以及附图对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明实施例所采用的MPCVD(微波等离子化学气相沉淀法)以及测试方法等均可以是本领域技术人员已知的。
实施例1
一种改进钻石颜色等级的方法，包括：
1)将待处理的单晶钻石生长面朝下置于MPCVD生长设备的反应腔室中的钼板中心，并于真空状态下增加钼板的高度，以更容易快速升温；
2)以0-300sccm(大于0且小于等于300)的流量向所述反应腔室内通入氢冷离子体，并以微波氢等离子体加热的方式将所述反应腔室内的温度加热至 1500-1800℃、压力调节至0-200Torr(大于0而小于等于200)，以对所述待处理的单晶钻石进行退火处理，退火处理的时间为25-30min，从而实现对单晶钻石的颜色等级改变处理。
需要说明的是，反应腔室内退火完成的钻石应保持在钼板中心并自然散热至冷却为止，通过CVD化学气相沉积生长工艺形成的钻石内会保留一定的应力，而通过炉内高温退火的方式可以消除掉大部分的应力，同时，本发明通过低压退火处理，钻石内的NV色性会扩散移动，从而可以将钻石颜色提高1-2个级别。
具体的，本发明实施例中待处理的钻石可以是CVD钻石，所述CVD钻石的制作过程包括：利用气态或蒸汽态物质在热固表面上反映形成沉积物的现象，通过注入氢气甲烷气体并增加腔内压力，甲烷分解出的碳原子，形成等离子体落在钻石薄片上沉淀并结晶的生长过程，CVD炉内退火操作过程方便简单、效果显著，更适用于每次生长完的处理，也更适合下一次的生长
本发明实施例提供的一种提高钻石颜色级别的方法，工艺流程简单，成本低；本发明通过低压退火工艺，可以使钻石内的NV色性会扩散移动，从而可以将钻石颜色提高1-2个级别，同时，低压退火条件还可以进一步的减小钻石的应力。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改进钻石光学性质的方法，其特征在于包括：
将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，采用等离子体退火方式，于1500℃-1800℃的温度条件、0-200torr的压力条件下对所述钻石进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将待处理的钻石置于MPCVD生长设备的反应腔室中，向所述反应腔室中通入氢气点燃形成等离子体，以将所述反应腔室内的温度调节至1500℃-1800℃，压力调节至0-200torr。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述退火处理的温度为1500-1800℃、压力为0-200torr。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述退火处理的时间为25-30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述等离子气体包括氢气；优选的，所述氢气的通入流量为0-300sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待处理的钻石被设置在散热器中，所述钻石与所述散热器导热接触；优选的，所述散热器主要由钼构成；优选的，所述散热器包括钼板。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待处理的钻石为CVD钻石；优选的，所述CVD钻石为CVD单晶钻石。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钻石经所述的退火处理后，所述钻石的颜色自有色变为无色。
9.一种制作CVD钻石的方法，其特征在于包括：
采用MPCVD方式生长CVD钻石；
将所述CVD钻石保持在MPCVD生长设备的反应腔室中，向所述反应腔室中通入氢气并点燃，以将所述反应腔室内的温度调节至1500-1800℃、压力调节至0-200torr，并保持25-30min。
10.由权利要求1-8中任一项改进钻石光学性质的方法或权利要求9所述的制作CVD钻石的方法获得的CVD钻石。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5451430A (en) * 1994-05-05 1995-09-19 General Electric Company Method for enhancing the toughness of CVD diamond
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