TWI771779B - 鑽石製造設備、應用其之鑽石製造方法、以及鑽石檢測方法 - Google Patents

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顏志學
李政民
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顏志學
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Abstract

一種鑽石製造設備，用於製造至少一鑽石。此鑽石製造設備包括一生長基座以及一電場裝置。生長基座包括相對的一頂部和一底部，頂部具有朝底部下凹的一生長表面。電場裝置提供之一電場中的複數條電場線與生長表面實質上垂直。

Description

鑽石製造設備、應用其之鑽石製造方法、以及鑽 石檢測方法
本發明是有關於一種鑽石製造設備，且特別是有關於一種具有改進的生長基座之鑽石製造設備。
一般的使用電漿化學氣相沉積法製造的鑽石製造設備，其沉積鑽石用的基座之生長區域僅最大為直徑50mm左右。有鑑於此，如何提高鑽石的生長區域，係為本領域的人員致力欲達成的目標。
本發明係有關於一種鑽石製造設備及應用其之鑽石製造方法，可改進先前技術中的情況並提升鑽石的生長區域。
根據本發明之第一方面，提出一種鑽石製造設備，用於製造至少一鑽石。此鑽石製造設備包括一生長基座以及一電場裝置。生長基座包括相對的一頂部和一底部，頂部具有朝底部 下凹的一生長表面。電場裝置提供之一電場中的複數條電場線與生長表面實質上垂直。
根據本發明之第二方面，提出一種鑽石製造方法，應用根據本發明之第一方面的鑽石製造設備。此鑽石製造方法包括藉由一微波電漿化學氣相沉積法(MPCVD)在該生長基座的該頂部上製造出至少一鑽石。
根據本發明之第三方面，提出一種鑽石檢測方法，用於檢測根據本發明之第一方面的鑽石製造設備所製造的至少一鑽石。此鑽石檢測方法包括對上述至少一鑽石進行一光致發光之檢測，其中在光波長為450nm至470nm的位置，此至少一鑽石受激發的光之光致發光強度呈現一寬廣尖峰，此寬廣尖峰用以識別此至少一鑽石是否經過熱處理。
為了對本發明之上述及其他方面有更佳的瞭解，下文特舉實施例，並配合所附圖式詳細說明如下：
10,10’:鑽石製造設備
11,11’:生長基座
11B,11B’:底部
11T,11T’:頂部
11TM:中間部分
11TP:周圍部分
12,12’:電場裝置
13:腔室
EFL,EFL’:電場線
D,D1,D2,D3,DM:直徑
第1A圖繪示依照本發明實施例的鑽石製造設備的示意圖。
第1B圖繪示依照本發明實施例的鑽石製造設備中的生長基座之變化實施態樣。
第1C圖繪示依照本發明實施例的鑽石製造設備中的生長基座之變化實施態樣。
第1D圖繪示依照本發明實施例的鑽石製造設備中的生長基座之變化實施態樣。
第2圖繪示依照本發明另一實施例的鑽石製造設備的示意圖。
第3圖繪示對使用本發明實施例的鑽石製造設備製造出的鑽石進行光致發光(Photoluminescence，PL)之量測的光譜圖。
以下係參照所附圖式詳細敘述本揭露之實施態樣。需注意的是，實施例所提出的結構和內容僅為舉例說明之用，本揭露欲保護之範圍並非僅限於所述之態樣。實施例中相同或類似的標號係用以標示相同或類似之部分。需注意的是，本揭露並非顯示出所有可能的實施例。可在不脫離本揭露之精神和範圍內對結構加以變化與修飾，以符合實際應用所需。因此，未於本揭露提出的其他實施態樣也可能可以應用。再者，圖式係已簡化以利清楚說明實施例之內容，圖式上的尺寸比例並非按照實際產品等比例繪製。因此，說明書和圖式內容僅作敘述實施例之用，而非作為限縮本揭露保護範圍之用。
第1A圖繪示依照本發明一實施例的鑽石製造設備10的示意圖。
鑽石製造設備10用於製造至少一鑽石。鑽石製造設備10包括一生長基座11以及一電場裝置12。生長基座11包括一頂部11T和一底部11B，頂部11T與底部11B彼此相對。如第1A圖所示，頂部11T具有朝底部11B下凹的一生長表面。就外觀而言，生長基座11的外型係似一碗狀(bowl-like)結構。電場裝置12可用以提供一電場，此電場中的複數條電場線EFL與頂部11T所具有的生長表面實質上垂直。其中，需要說明的是，「實質上垂直」之用語係容許一可接受的偏差範圍， 例如介於1%~2%的偏差範圍。由此，由於所述生長表面與電場線EFL均垂直之設計，本發明的生長基座11的頂部11T之表面積可近乎完全作為鑽石可生長的區域，避免生長基座的表面利用之浪費。
習知技術中的當前使用於生長鑽石的生長基座係均為平面，無法使平面型的生長基座之邊緣與對應位置的電場線均為垂直，致使其邊緣部分多形成黑色石墨(不易沉積以形成鑽石)，鑽石生成的有效區域多集中在中心部分。相較於習知技術的應用，本發明實施例中的鑽石製造設備，透過將生長基座設計成具有一生長表面的頂部，以對應電場中的複數電場線並與其達到實質上垂直，從而增加生成鑽石的有效區域。根據實驗結果，本發明實施例中的鑽石製造設備產能可達到約鑽石胚料60顆/每月，相較於一般的產能約鑽石胚料20顆/每月，可提升為約三倍的產量。
就生長基座11的頂部11T的設計詳細而言，自如第1A圖中的Y軸(縱向)俯視，其之生長表面可設計成具有圓形輪廓，且生長表面的直徑D介於75mm至120mm的範圍。在一較佳實施例中，生長基座11的頂部11T的生長表面之直徑D為約80mm。
就生長基座11的底部11B的設計詳細而言，如第1A圖所示，底部11B的直徑之尺寸係實質上設計成等於頂部11T的直徑之尺寸。然而，本發明並不以此為限，請參照至第1B圖、第1C圖，其繪示本發明實施例中所述的生長基座11的變化實施態樣。如第1B圖及第1C圖所示，第1B圖中的底部11B的直徑D2可設計成大於頂部11T的直徑 D1；或者，第1C圖中的底部11B的直徑D2可設計成小於頂部11T的直徑D1。
請參照第1D圖，其繪示本發明實施例中所述的生長基座11的變化實施態樣。如第1D圖所示，生長基座11的生長表面11T亦可由平面與曲面所構成，在本態樣中，生長表面11T的中間部分11TM為一平面，生長表面11T的周圍部分11TP為一曲面。中間部分11TM可設計成具有圓形輪廓，周圍部分11TP亦可設計成具有圓形輪廓。在一實施例中，中間部分11TM的直徑DM介於45mm至55mm的範圍。在一較佳實施例中，中間部分11TM的直徑DM約為50mm。
請參照第2圖，其繪示依照本發明另一實施例的鑽石製造設備10’的示意圖。
類似於第1A圖所示之鑽石製造設備10，鑽石製造設備10’包括一生長基座11’以及一電場裝置12’。生長基座11’包括一頂部11T’和一底部11B’，頂部11T’與底部11B’彼此相對。頂部11T’具有朝底部11B’下凹的一生長表面。就外觀而言，生長基座11’的外型係似一碗狀(bowl-like)結構。電場裝置12’可用以提供一電場，此電場中的複數條電場線EFL’與頂部11T’所具有的生長表面實質上垂直。除此之外，如第2圖所示，鑽石製造設備10’可更包括一腔體13，生長基座11’可設置於腔體13內，以在腔體13內進行生長鑽石之製程。
就腔體13的設計詳細而言，在一實施例中，腔體13可設計成具有柱狀內壁，以致腔體13的直徑D3例如可設計成介於150mm至250mm的範圍。在一較佳實施例中，針對使用2.45GHz 頻率的微波之環境，腔體13的直徑D3較佳設計成為約152.4mm(6inches)。
類似於第1A圖所示之實施方式，應當理解鑽石製造設備10’自如第2圖中的Y軸(縱向)俯視，生長基座11’的頂部11T’的生長表面亦可設計成具有圓形輪廓，且生長表面的直徑介於75mm至120mm的範圍。在一較佳實施例中，生長基座11’的頂部11T’的生長表面之直徑為約80mm。
在本發明實施例的第2圖所示之鑽石製造設備10’中，生長基座11’與腔體13的尺寸設計可具有一對應關係，例如是兩者直徑的相對比例。詳言之，生長基座11’的頂部11T’的生長表面的直徑相對於腔體13的直徑之比例大於或等於50%。類似於第1B圖及第1C圖所示之實施方式，應當理解，本實施例中的生長基座11’的底部11B’與頂部11T’之設計亦可採用如第1B圖及第1C圖所示之生長基座的外形之變化實施態樣，容此不再贅述。
就本發明實施例中的生長基座11和生長基座11’材料選用而言，由於高溫(製程溫度例如是1000度至1350度)對於化學氣相沉積法(CVD)製造鑽石係為必要因素，故生長基座11和生長基座11’係可選用包括陶瓷(如矽、碳化矽、氮化矽、氮化硼)、難熔的金屬(如鉬、鎢)、金屬碳化物、金屬氮化物及甚至鑽石中的至少一者的材料所製成。其中，在一較佳實施例中，生長基座11或生長基座11’係以包括鉬(molybedenum)的一材料所製成。
如上所述些根據本發明實施例所述的鑽石製造設備，可應用於一鑽石製造方法來製造出至少一鑽石，本發明所使用的鑽石製造方法係藉由一微波電漿化學氣項沉積法(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition，MPCVD)，以在鑽石製造設備的生長基座的頂部上製造出所述鑽石。其中，所謂微波電漿化學氣相沉積法例如使用可提供2.45GHz頻率或915MHz頻率之微波的一裝置。
在一實施方式中，鑽石製造方法包括提供一輸入氣體，該輸入氣體例如是包括氫氣(H2)、甲烷(CH4)、氮氣(N2)之反應氣體以在生長基座上合成出鑽石。其中，若當輸入氣體的氮(N)/碳(C)的比例低於10ppm，由此合成出或形成的鑽石將不會產生使鑽石具有變色特性的變色龍效應(Chameleon Effect)，即是製造出一顏色穩定鑽石(color-stable diamond)。相對地，若當輸入氣體的氮-碳濃度高於10ppm，由此合成出或形成的鑽石將能夠產生變色龍效應，即是製造出一顏色不穩定鑽石(color-instable diamond)。由此可知，鑽石製程中所輸入之氮(N)相對於碳的含量，係決定鑽石具有變色龍效應之特性與否的操縱變因(independent variable)。
至於，根據實驗所使用之鑽石製造方法中其他的控制變因例如包括：甲烷相對於氫氣的比值例如較佳地控制在約0.1，及/或氮氣相對於甲烷的比值例如較佳地控制在約0.2以下，及/或微波的使用功率例如較佳地控制為5kW至6kW之間，及/或製程壓力例如較佳地控制為100Torr至250Torr之間，及/或氫氣的流量例如較佳地控制為約400sccm，及/或該甲烷的流量例如較佳地控制為約30sccm。由此，可使鑽石的沉積率(或稱生產速 率)較佳地介於約10μm/h至40μm/h之間，且製造出的鑽石之尺寸為長約7mm、寬約7mm、高約5mm。
請參照第3圖，其繪示對使用本發明實施例的鑽石製造設備製造出的鑽石進行光致發光之量測的光譜圖。其中，係使用一波長為405nm的雷射光對進行根據本發明實施例的鑽石製造方法製造出的鑽石進行光致發光(Photoluminescence，PL)之檢測，將鑽石加熱超過800℃後，將其暴露於日光或紫外光，隨著暴露時間觀測鑽石的激發狀態之拉曼(Raman)光譜圖。如圖所示，大約在光譜圖中，波長為430nm的位置，呈現一微尖峰(small peak)，此微尖峰係為所謂拉曼光譜的一階拉曼尖峰(first order raman peak)；在波長為450nm至470nm的位置，鑽石受激發的光之PL強度隨暴露時間逐漸增加，呈現一寬廣尖峰(broad peak)，此寬廣尖峰在超過1600C的溫度下鑽石進行熱處理後會明顯呈現，可用於識別經過鑽石是否經過熱處理，特別是經過低壓高溫(Low Pressure High Temperature，LPHT)或高壓高溫(High Pressure High Temperature，HPHT)之退火(annealing)。並且，此寬廣尖峰與氮、氫和空位等雜質相關，此些雜質會引起鑽石之金剛石晶體的應變(strain)和顏色變化。隨後，在波長為約500nm以後的部分和575nm處氮原子空位Neutral Nitrogen Vacancy(NV)，與鑽石的拉曼光譜隨暴露時間維持相同。
綜上，本發明實施例中的鑽石製造設備及應用其之鑽實製造方法，透過將生長鑽石用的生長基座設計成具有一生長表面的頂部，以對應電場中複數條電場線並與其達到實質上垂直，從而增加生成鑽石的有效區域，藉以提高鑽石的生產量及鑽石沉積率。
綜上所述，雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10:鑽石製造設備
11:生長基座
11B:底部
11T:頂部
12:電場裝置
EFL:電場線
D:直徑

Claims (10)

  1. 一種鑽石製造設備，用於製造至少一鑽石，該鑽石製造設備包括：一生長基座，包括相對的一頂部和一底部，該頂部具有朝該底部下凹的一生長表面；以及一電場裝置，其中該電場裝置提供之一電場中的複數條電場線與該生長表面實質上垂直。
  2. 如請求項1所述之鑽石製造設備，其中該生長表面具有圓形輪廓，且該生長表面的直徑介於75mm至120mm的範圍。
  3. 如請求項1所述之鑽石製造設備，其中該生長表面的中間部分為一平面，該生長表面的周圍部分為一曲面，該中間部分具有圓形輪廓，且該中間部分的直徑介於45mm至55mm的範圍。
  4. 如請求項1所述之鑽石製造設備，其中該鑽石製造設備更包括具有柱狀內壁的一腔體，該生長基座設置於該腔體內，且該腔體的直徑介於150mm至250mm的範圍。
  5. 如請求項1所述之鑽石製造設備，其中該生長表面具有圓形輪廓，該鑽石製造設備更包括具有柱狀內壁的一腔體，該生長基座設置於該腔體內，且該生長表面的直徑相對於該腔體的直徑之比例大於或等於50%。
  6. 如請求項1所述之鑽石製造設備，其中該生長基座係由包括鉬(molybdenum)的一材料所製成。
  7. 一種鑽石製造方法，應用如請求項1~6中任一項所述之鑽石製造設備，該鑽石製造方法包括：藉由一微波電漿化學氣相沉積法(MPCVD)在該生長基座的該頂部上製造出該至少一鑽石。
  8. 如請求項7所述之鑽石製造方法，其中在藉由該微波電漿化學氣相沉積法(MPCVD)在該生長基座的該頂部上製造出該至少一鑽石之步驟中包括：提供一輸入氣體，當該輸入氣體的氮(N)/碳(C)的比例低於10ppm，所形成的該至少一鑽石不會產生變色龍效應(chameleon effect)。
  9. 如請求項7所述之鑽石製造方法，其中在藉由該微波電漿化學氣相沉積法(MPCVD)在該生長基座的該頂部上製造出該至少一鑽石之步驟中包括：提供一輸入氣體，當該輸入氣體的氮(N)/碳(C)的比例高於10ppm，所形成的該至少一鑽石能夠產生變色龍效應(chameleon effect)。
  10. 一種鑽石檢測方法，用於檢測如請求項1所述之鑽石製造設備所製造的至少一鑽石，包括：對該至少一鑽石進行一光致發光之檢測，其中在光波長為450nm至470nm的位置，該至少一鑽石受激發的光之光致發光強度呈現一寬廣尖峰，該寬廣尖峰用以識別該至少一鑽石是否經過熱處理。
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