CN108760781A - 金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于半导体技术领域，提供了一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，该方法包括：将金刚石样品进行抛光处理；将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。本发明通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法。
背景技术
金刚石晶粒取向分析对金刚石制备工艺的改进有重大的指导意义。电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，EBSD)技术可应用于各种极具挑战性的材料形貌、元素组成和分布测试、结构和取向分析，EBSD在金刚石晶粒取向分析方面也被广泛应用。EBSD分析的样品要求表面平整、无残余应力、导电性良好。
目前，通过机械抛光方法使金刚石表面平整化，通过在金刚石表面喷金或喷碳的方法提升金刚石表面的导电性。但是，金刚石在机械抛光过程中会导致大量的残余应力，严重影响ESBD分析中金刚石菊池花样的质量。并且，喷金或喷碳的量难以把控，喷金或喷碳的量太少，会导致金刚石表面导电性不好，成像效果不佳，喷金或喷碳的量太多，会严重影响ESBD分析中金刚石菊池花样的质量。因此，现有的金刚石样品难以满足ESBD分析的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，以解决现有技术中金刚石样品难以满足ESBD分析的需求的问题。
本发明实施例提供了一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，包括：
将金刚石样品进行抛光处理；
将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。
在第一种实现方式中，还包括：
将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。
结合第一种实现方式，在第二种实现方式中，所述将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理，包括：
以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；
在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；
以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。
在第三种实现方式中，所述将金刚石样品进行抛光处理，包括：
将金刚石样品进行机械抛光处理；
将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理；
将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。
结合第三种实现方式，在第四种实现方式中，所述化学机械抛光处理中使用的化学抛光剂为氢氧化钾、硝酸钾或氧化硅胶体溶液。
结合第三种实现方式，在第五种实现方式中，所述将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理，包括：
将机械抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；
将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
在第六种实现方式中，所述将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理之前，还包括：
将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。
结合第六种实现方式，在第七种实现方式中，所述将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理，包括：
将抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；
将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
在第八种实现方式中，所述氢等立体处理的等离子体功率为3千瓦至5千瓦；所述氢等离子处理中金刚石样品的温度为700摄氏度至900摄氏度；所述氢等离子体处理的时间为1分钟至5分钟。
结合第五种或第七种实现方式，在第九种实现方式中，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。
本发明实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本发明实施例通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图；
图2是本发明另一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法中步骤S101的实现流程示意图；
图3是本发明另一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
请参考图1，图1是本发明一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图，该方法包括以下步骤：
步骤S101，将金刚石样品进行抛光处理。
在本发明实施例中，对金刚石样品进行机械抛光处理和/或化学机械抛光处理。抛光处理能够使金刚石样品表面平整。
步骤S102，将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。
在本发明实施例中，使用微波氢等离体子处理工艺处理金刚石样品。
本发明实施例通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。
作为本发明的一个实施例，所述氢等立体处理的等离子体功率为3千瓦至5千瓦；所述氢等离子处理中金刚石样品的温度为700摄氏度至900摄氏度；所述氢等离子体处理的时间为1分钟至5分钟。
作为本发明的一个实施例，步骤S102之前，还包括：将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。
一种可能的实现方式，第二清洗处理包括：将抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
在本发明实施例中，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。例如，将浓硫酸和浓硝酸的体积比为8:1的强酸溶液加热至220摄氏度，并将将金刚石样品在该强酸溶液中清洗30分钟。金刚石样品在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗的时间均为10分钟至30分钟。金刚石样品经过超声清洗后，将金刚石样品用去离子水氢气，并使用氮气吹干，从而去除金刚石样品表面的杂质。
作为本发明的一个实施例，步骤S102之后，还包括：将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。
在本发明实施例中，高温退火处理为真空环境或氢气环境，压强为1个标准大气压。高温退火处理能够进一步降低金刚石样品表面的残余应力。
一种可能的实现方式中，高温退火处理的实现方式为：以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。
请参考图2，图2是本发明一实施例提供的步骤S101的实现方式流程示意图，步骤S101的实现方式为：
步骤S201，将金刚石样品进行机械抛光处理。
在本发明实施例中，机械抛光工艺为常规的半导体工艺，本发明实施例不再赘述。
步骤S202，将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理。
作为本发明的一个实施例，将机械抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
在本发明实施例中，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。例如，将浓硫酸和浓硝酸的体积比为6:1的强酸溶液加热至200摄氏度，并将将金刚石样品在该强酸溶液中清洗30分钟。金刚石样品在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗的时间均为10分钟至30分钟。金刚石样品经过超声清洗后，将金刚石样品用去离子水氢气，并使用氮气吹干，从而去除金刚石样品表面的杂质。
步骤S203，将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。
作为本发明的一个实施例，化学机械抛光处理中使用的化学抛光剂为氢氧化钾、硝酸钾或氧化硅胶体溶液。
请参考图3，图3是本发明一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法实现流程示意图，该方法包括以下步骤：
步骤S301，将金刚石样品进行机械抛光处理。
步骤S302，将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理。
步骤S303，将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。
步骤S304，将化学机械抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。
步骤S305，将第二清洗处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。
步骤S306，将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。
本发明实施例通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。
本发明实施例提供一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将机械抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗，其中，强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1，清洗温度为200摄氏度，清洗时间为10分钟。
步骤2、将金刚石样品依次在丙酮和酒精溶液中进行超声清洗，超声清洗时间为30分钟。
步骤3、对金刚石样品进行化学机械抛光处理，其中，化学抛光剂为氢氧化钾。
步骤4、经金刚石样品在在强酸溶液中清洗，其中，强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为8:1，清洗温度为220摄氏度，清洗时间为30分钟。
步骤5、将金刚石样品依次在丙酮和酒精溶液中进行超声清洗，超声清洗时间为30分钟。
步骤6、将金刚石样品进行微波等离子体处理，其中，等离子体功率为3千瓦，金刚石样品的温度为700摄氏度至800摄氏度，处理的时间为5分钟。
步骤7、将金刚石样品进行高温退火处理，其中，升温速率为5℃/s至10℃/s，最高温度为850摄氏度至900摄氏度，持续时间5分钟至10分钟，降温速率为5℃/s至10℃/s，处理气氛为氢气气氛，压强为1个标准大气压。
应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，包括：
将金刚石样品进行抛光处理；
将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。
2.如权利要求1所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，还包括：
将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。
3.如权利要求2所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理，包括：
以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；
在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；
以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。
4.如权利要求1所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将金刚石样品进行抛光处理，包括：
将金刚石样品进行机械抛光处理；
将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理；
将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。
5.如权利要求4所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述化学机械抛光处理中使用的化学抛光剂为氢氧化钾、硝酸钾或氧化硅胶体溶液。
6.如权利要求4所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理，包括：
将机械抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；
将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
7.如权利要求1所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理之前，还包括：
将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。
8.如权利要求7所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理，包括：
将抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；
将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。
9.如权利要求1至8任一项所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述氢等立体处理的等离子体功率为3千瓦至5千瓦；所述氢等离子处理中金刚石样品的温度为700摄氏度至900摄氏度；所述氢等离子体处理的时间为1分钟至5分钟。
10.如权利要求6或8所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。
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