CN109825876A - 金刚石的制备装置及制备方法 - Google Patents
金刚石的制备装置及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109825876A CN109825876A CN201910114769.9A CN201910114769A CN109825876A CN 109825876 A CN109825876 A CN 109825876A CN 201910114769 A CN201910114769 A CN 201910114769A CN 109825876 A CN109825876 A CN 109825876A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diamond
- aquadag
- seed
- seed crystal
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 246
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 246
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 88
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 201
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 168
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 72
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 claims abstract description 24
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 80
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 74
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 69
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 69
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 68
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 68
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 47
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 claims 1
- 238000013513 substance screening Methods 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 28
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 26
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 26
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 6
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 6
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 description 5
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical group [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000259 microwave plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000000994 depressogenic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种金刚石的制备装置及制备方法。该制备装置包括：石墨乳涂抹单元和金刚石制备单元。石墨乳涂抹单元用于在籽晶托表面涂抹石墨乳，石墨乳涂抹单元设置有籽晶托入口；及金刚石制备单元用于对放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的金刚石籽晶进行等离子体刻蚀，并金刚石籽晶生长，以制备金刚石。采用上述方法制备金刚石一方面能够有效控制单晶金刚石籽晶的温度，使金刚石籽晶温度稳定在一定范围内；另一方面还能够降低金刚石籽晶表面出现石墨亮点的几率，使生长过程中等离子体浓度分布均匀，进而提高制得的金刚石的品质。此外采用上述方法制备金刚石还有利于使籽晶托上生长的多晶金刚石快速脱落，降低残留量。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石制备领域，具体而言，涉及一种金刚石的制备装置及制备方法。
背景技术
近年来，大尺寸单晶金刚石由于具有极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能等优点，其在精密加工、高频通讯、航空航天、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(High Pressure High Temperature，HPHT)法获得的。该方法制备出的单晶金刚石具有含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相差甚远等缺点。这使得采用HPHT法制得的单晶金刚石具有使用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强等特点。
相比于HPHT法，微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical VaporDeposition，MPCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一。该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点。该方法中外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度控制是非常关键的因素。金刚石籽晶通常放置于籽晶托之上，籽晶托由金属钼制成，籽晶与等离子体直接接触。等离子体温度通常会达到2000～3000K的温度，如此高的温度会导致金刚石的石墨化。但由于金刚石籽晶本身具有极高的热导率，其能够将金刚石籽晶表面的热流传递到籽晶托上，而籽晶托下方的基片台与循环冷却水相通，最终由等离子体接触籽晶而产生的表面热流被循环冷却水带走。
金刚石籽晶与籽晶托的接触方式有两种：
(1)金刚石籽晶直接放置于籽晶托之上
在单晶金刚石生长过程中，金刚石籽晶直接放置于籽晶托之上，籽晶托放置于MPCVD仪器的基片台上。金刚石籽晶本身的质量很小，在MPCVD系统抽真空以及通入反应气体时，籽晶极易被气流吹动。这会导致籽晶位置偏离最佳位置，造成籽晶温度及等离子体浓度的大幅变化，进而严重影响单晶金刚石生长质量。同时由于籽晶和籽晶托的表面无法保证绝对平整，这使得二者之间的接触导热面很小，并有气体层存在。在单晶金刚石生长过程中，在籽晶与籽晶托之间不断有石墨生成，这会导致籽晶与籽晶托之间形成很大的热阻，使得籽晶表面因热量集中而温度过高，生长质量受到极大影响。
(2)金刚石籽晶焊接于籽晶托之上
传统的单晶金刚石生长过程中，通常采用真空钎焊的方法将金刚石籽晶及籽晶托连接在一起，以保证籽晶与籽晶托之间具有良好的接触。但由于钎焊焊料的挥发性，以及焊接后籽晶在生长过程受到很大的内应力，这使得金刚石籽晶极易发生开裂，严重影响单晶金刚石的生长质量。另一种焊接方式为金箔焊接。该焊接方法对于单晶金刚石生长温度有一定要求，而金箔在1000℃左右会融化，这限制了使用该方法时的沉积温度范围。
鉴于上述问题的存在，有必要研发出一种温控可控的、单晶金刚石生长品质较高的单晶金刚石的制备装置及制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金刚石的制备装置及制备方法，以解决现有的金刚石制备装置中对金刚石籽晶的温度控制较差及金刚石品质较差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种金刚石的制备装置，该制备装置包括：石墨乳涂抹单元和金刚石制备单元。石墨乳涂抹单元用于在籽晶托表面涂抹石墨乳，石墨乳涂抹单元设置有籽晶托入口；及金刚石制备单元用于对放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的金刚石籽晶进行等离子体刻蚀，并金刚石籽晶生长，以制备金刚石。
进一步地，石墨乳涂抹单元包括石墨乳涂抹装置和组装装置。石墨乳涂抹装置设置有石墨乳进料口和籽晶托入口，用于得到涂抹有石墨乳的籽晶托；组装装置用于将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上。
进一步地，石墨乳涂抹单元还包括金刚石籽晶筛选装置，金刚石籽晶筛选装置用于检测金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的金刚石籽晶作为原料。
进一步地，石墨乳涂抹单元还包括按压装置和烘干装置，按压装置用于对放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的金刚石籽晶进行按压；及烘干装置用于将籽晶托上的石墨乳烘干。
进一步地，上述制备装置还包括石墨乳配制单元，石墨乳配制单元设置有石墨入口、稀释剂入口和石墨乳出口，石墨乳出口与石墨乳进料口连通。
进一步地，石墨乳配制单元包括稀释剂供应装置和石墨乳配制装置，稀释剂供应装置设置有稀释剂供应口；石墨乳配制装置设置有石墨入口、稀释剂入口以及石墨乳出口，稀释剂入口与稀释剂供应口连通。
进一步地，制备装置还包括清洗单元，清洗单元用于对金刚石籽晶和籽晶托进行清洗。
进一步地，清洗单元包括清洗液供应装置和清洗装置。清洗液供应装置设置有清洗液供应口；清洗装置设置有清洗液入口和清洗入口，清洗液入口和清洗液出口相连通，清洗入口用于放入金刚石籽晶和籽晶托。
进一步地，清洗单元还包括超声装置和吹干装置。超声装置用于使清洗过程在超声下进行；吹干装置用于将经过清洗的金刚石籽晶和籽晶托吹干。
本申请的另一方面还提供了一种金刚石的制备方法，该制备方法包括：在籽晶托表面涂抹石墨乳；将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上，并进行等离子体刻蚀；及采用经过等离子体刻蚀的籽晶托和金刚石籽晶制备金刚石。
进一步地，制备方法还包括石墨乳的配制步骤，石墨乳的配制步骤包括：将石墨与稀释剂混合，得到石墨乳；优选地，稀释剂包括去离子水和/或无水乙醇；优选地，石墨和稀释剂的重量比为1:(3～5)。
进一步地，在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤中，石墨乳的厚度为0.01～0.30mm。
进一步地，在进行等离子体刻蚀之前，上述制备方法还包括对放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的将金刚石籽晶进行按压；优选地，按压过程的压力为5～50N。
进一步地，在将将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的步骤之前，制备方法还包括金刚石籽晶的筛选步骤，筛选步骤包括检测金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的金刚石籽晶作为原料。
进一步地，在进行在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤之前，制备方法还包括对金刚石籽晶和籽晶托进行清洗的步骤；优选地，金刚石籽晶的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将金刚石籽晶依次置于稀盐酸中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、异丙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的金刚石籽晶；优选地，籽晶托的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将籽晶托依次置于丙酮中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、无水乙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的籽晶托。
进一步地，等离子体刻蚀过程包括第一等离子体刻蚀过程和第二等离子体刻蚀过程，且第一等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气的流量为100～500sccm，氢气的纯度≥99.999％，刻蚀时间为30～60min；第二等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气和氧气的总流量为100～500sccm，氢气的纯度≥99.999％，氧气的纯度≥99.999％，氧气的体积占氧气和氢气的总体积的0.1～4％，刻蚀时间为60～180min。
进一步地，制备金刚石的过程的工艺条件为：微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为850～1200℃，甲烷、氢气和氧气的总流量为100～500sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的1～20％，氧气的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的0～4％。
应用本发明的技术方案，由于金刚石籽晶和金刚石生长过程均是在较高的温度下进行，通过石墨乳涂抹单元将石墨乳涂抹在籽晶托表面上，这使得单晶金刚石在等离子体刻蚀装置中等离子接触以及在金刚石生长装置进行生长的过程中产生的热量通过石墨乳进行快速均匀地分散。进而采用上述方法制备金刚石一方面能够有效控制单晶金刚石籽晶的温度，使金刚石籽晶温度稳定在一定范围内，不会出现金刚石籽晶温度持续上升的问题；另一方面还能够降低金刚石籽晶表面出现石墨亮点的几率，使生长过程中等离子体浓度分布均匀，进而提高制得的金刚石的品质。此外采用上述方法制备金刚石还有利于使籽晶托上生长的多晶金刚石快速脱落，降低残留量。综上所述，采用上述制备方法制备金刚石的过程中，金刚石籽晶的控温性能较好，金刚石的品质较高。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种典型的实施方式提供的金刚石的制备装置的结构示意图；以及
图2示出了根据本发明的一种优选的实施方式提供的金刚石的制备装置的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、石墨乳涂抹单元；11、石墨乳涂抹装置；12、组装装置；13、金刚石籽晶筛选装置；14、按压装置；20、金刚石制备单元；30、石墨乳配制单元；31、稀释剂供应装置；32、石墨乳配制装置；40、清洗单元；41、清洗液供应装置；42、清洗装置；43、超声装置；44、吹干装置。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的金刚石制备装置中对金刚石籽晶的温度控制较差及金刚石品质较差的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种金刚石的制备装置，如图1所示，该制备装置包括石墨乳涂抹单元10和金刚石制备单元20，金刚石制备单元20用于对放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的金刚石籽晶进行等离子体刻蚀，并使金刚石籽晶生长，以制备金刚石。
由于金刚石籽晶和金刚石生长过程均是在较高的温度下进行，通过石墨乳涂抹单元10将石墨乳涂抹在籽晶托表面上，这使得单晶金刚石在等离子体刻蚀过程中与等离子接触产生的热量以及在金刚石生长的过程中产生的热量通过石墨乳进行快速均匀地分散。进而采用上述方法制备金刚石一方面能够有效控制单晶金刚石籽晶的温度，使金刚石籽晶温度稳定在一定范围内，不会出现金刚石籽晶温度的持续上升的问题；另一方面还能够降低金刚石籽晶表面出现石墨亮点的几率，使生长过程中等离子体浓度分布均匀，进而提高制得的金刚石的品质。此外采用上述方法制备金刚石还有利于使籽晶托上生长的多晶金刚石快速脱落，降低残留量。综上所述，采用上述制备方法制备金刚石的过程中，金刚石籽晶的控温性能较好，金刚石的品质较高。优选地，所述籽晶托为金属钼籽晶托。
上述石墨乳涂抹单元用于在籽晶托的表面涂抹石墨乳，只要能够实现上述功能即可，对具体结构不做限制。在一种优选的实施方式中，如图2所示，石墨乳涂抹单元10包括石墨乳涂抹装置11和组装装置12，石墨乳涂抹装置11设置有石墨乳进料口和籽晶托入口，用于得到涂抹有石墨乳的籽晶托；组装装置12用于将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上。在石墨乳涂抹装置11中，将石墨乳涂抹在籽晶托的表面，然后通过组装装置12将金刚石籽晶放置在上述涂抹有石墨乳的籽晶托上进行组装。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，石墨乳涂抹单元10还包括金刚石籽晶筛选装置13，金刚石籽晶筛选装置13用于检测金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的金刚石籽晶作为原料。通过对金刚石籽晶的厚度进行筛选，这使得金刚石籽晶的粒度较为均匀，有利于提高金刚石的品质。
为了提高金刚石籽晶与籽晶托的牢固程度和石墨乳的烘干效率，优选地，如图2所示，石墨乳涂抹单元10还包括按压装置14和烘干装置15，按压装置14用于对放置在籽晶托上的金刚石籽晶进行按压，烘干装置15用于将籽晶托上的石墨乳烘干。
为了提高整个制备装置的机械化程度并降低操作者的劳动强度，优选地，如图2所示，上述制备装置还包括石墨乳配制单元30，石墨乳配制单元30设置有石墨入口、稀释剂入口和石墨乳出口，石墨乳出口与石墨乳进料口连通。石墨乳配制装置32可以采用本领域常用的结构，只要能实现上述功能即可。更优选地，如图2所示，石墨乳配制单元30包括稀释剂供应装置31和石墨乳配制装置32，稀释剂供应装置31设置有稀释剂供应口；石墨乳配制装置32设置有石墨入口、稀释剂入口和以及石墨乳出口，稀释剂入口与稀释剂供应口连通。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，上述制备装置还包括清洗单元40，清洗单元40用于对金刚石籽晶和籽晶托进行清洗。通过清洗单元40能够将金刚石籽晶和籽晶托表面的油污、灰尘等进行清洗，以降低其对后续工序的影响，提高金刚石的品质。优选地，清洗单元40包括清洗液供应装置41和清洗装置42，清洗液供应装置41设置有清洗液供应口；清洗装置42设置有清洗液入口和清洗入口，清洗液入口和清洗液出口相连通，清洗入口用于放入所述金刚石籽晶和所述籽晶托。
为了进一步提高清洗效果，在一种优选的实施方式中，如图2所示，上述清洗单元40还包括超声装置43，超声装置43用于使上述清洗过程在超声下进行。在超声的作用下，使金刚石籽晶和籽晶托表面的灰尘、油污等更容易脱落。
实际的应用过程中，清洗装置42和超声装置43可以是具有超声功能的清洗装置。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，上述清洗单元40还包括吹干装置44，吹干装置44用于将经过清洗的金刚石籽晶和籽晶托吹干。通过吹干装置44有利于提高金刚石籽晶和籽晶托表面的清洗剂的挥发效率，进而有利于缩短金刚石的制备周期，同时还能够提高金刚石的品质。
本申请的另一方面还提供了一种金刚石的制备方法，该制备方法包括：在籽晶托表面涂抹石墨乳；将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上，并进行等离子体刻蚀；采用经过等离子体刻蚀的籽晶托和金刚石籽晶制备金刚石。
由于金刚石籽晶和金刚石生长过程均是在较高的温度下进行，将石墨乳涂抹在籽晶托表面上，这使得单晶金刚石在等离子体刻蚀过程和生长过程中产生的热量通过石墨乳进行快速均匀地分散。这一方面能够有效控制单晶金刚石籽晶的温度，使金刚石籽晶温度稳定在一定范围内，不会出现金刚石籽晶温度的持续上升的问题；另一方面还能够降低金刚石籽晶表面出现石墨亮点的几率，使生长过程中等离子体浓度分布均匀，进而提高制得的金刚石的品质；此外，采用上述方法制备金刚石还有利于使籽晶托上生长的多晶金刚石快速脱落，降低残留量。综上所述，采用上述制备方法制备金刚石的过程中，金刚石籽晶的控温性能较好，金刚石的品质较高。
采用上述制备方法制备金刚石的过程中，金刚石籽晶的控温性能较好，金刚石的品质较高。为了提高石墨乳中石墨含量的稳定性，在一种优选的实施方式中，上述制备方法还包括石墨乳的配制步骤，石墨乳的配制步骤包括：将石墨与稀释剂混合，得到石墨乳。优选地，稀释剂包括但不限于去离子水和/或无水乙醇；优选地，石墨和稀释剂的重量比为1:(3～5)。石墨和稀释剂的重量比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高石墨乳的稳定性，进而有利于提高涂抹在
在涂抹石墨乳的过程中，可以根据需要调整石墨乳的厚度。在一种优选的实施方式中，在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤中，石墨乳的厚度为0.01～0.30mm。石墨乳的厚度包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高金刚石籽晶上温度的扩散速率，提高其控温性能，进而有利于提高后续制得的金刚石的品质。
为了提高金刚石籽晶与籽晶托的牢固程度，优选地，在进行等离子体刻蚀之前，上述制备方法还包括对放置在有石墨乳的籽晶托上的将金刚石籽晶进行按压。更优选地，按压过程的压力为5～50N。
在一种优选的实施方式中，在将金刚石籽晶放置在涂抹有石墨乳的籽晶托上的步骤之前，上述制备方法还包括金刚石籽晶的筛选步骤，该筛选步骤包括检测金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的金刚石籽晶作为原料。通过对金刚石籽晶的厚度进行筛选，这使得金刚石籽晶的粒度较为均匀，有利于提高金刚石的品质。
为了对金刚石籽晶和籽晶托表面的油污、灰尘等进行清洗，以降低其对后续工序的影响，提高金刚石的品质，在一种优选的实施方式中，在进行在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤之前，上述制备方法还包括对金刚石籽晶和籽晶托进行清洗的步骤。
清洗过程中，本领域技术人员可以选择金刚石籽晶和籽晶托的清洗过程中各项工艺参数。更优选地，金刚石籽晶的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将金刚石籽晶依次置于稀盐酸中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、异丙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的金刚石籽晶。更优选地，籽晶托的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将籽晶托依次置于丙酮中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、无水乙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的籽晶托。将清洗过程的工艺参数限定在上述范围内有利于进一步提高清洁程度。
在一种优选的实施方式中，等离子体刻蚀过程包括第一等离子体刻蚀过程和第二等离子体刻蚀过程，且第一等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气流量为100～500sccm，氢气纯度≥99.999％，刻蚀时间为30min～60min；第二等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气和氧气的总流量为100～500sccm，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，氧气的体积占氧气和氢气总体积的0.1～4％，刻蚀时间为60～180min。将等离子体刻蚀过程的工艺参数限定在上述范围内有利于提高后续制得的金刚石的品质。
在一种优选的实施方式中，上述制备金刚石的过程的工艺条件为：微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为850～1200℃，甲烷、氢气和氧气的总流量为100～500sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的1～20％，氧气的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的0～4％。将金刚石制备过程的工艺参数限定在上述范围内有利于提高后续制得的金刚石的品质。上述制备金刚石的过程中使用的气体原料包括但不限于甲烷、氢气和氧气的混合气。比如可以通入其它含碳的气体来代替甲烷，无水乙醇等。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
采用如下步骤制备金刚石：
(1)清洗：
①将籽晶放入清洗单元40中，在超声装置43的作用下(超声功率为300W的条件下)，将金刚石籽晶置于清洗装置42中，并依次在稀盐酸中清洗15min、去离子水中清洗15min、异丙醇中清洗15min，然后用吹干装置44将籽晶烘干，得到清洗后干燥的金刚石籽晶。
②将金属钼籽晶托放入清洗单元40中，金属钼籽晶托的清洗过程包括超声装置43的作用下(超声功率为300W的条件下)，将金属钼籽晶托置于清洗装置42中，并依次用丙酮中清洗15min、去离子水中清洗15min、无水乙醇中清洗15min，然后用吹干装置44将钼托吹干，得到清洗后干燥的金属钼籽晶托。
(2)涂抹石墨乳：
①将石墨乳与去离子水以1:3的重量比在石墨乳配制单元30进行稀释，得到稀释后的石墨乳溶液。
②将稀释后的石墨乳溶液在石墨乳涂抹装置11中涂抹在金属钼籽晶托上表面和边缘，所涂厚度为0.1mm。
③采用金刚石籽晶筛选装置13筛选出7粒厚度公差在±0.025mm之内的金刚石籽晶，采用组装装置12将金刚石籽晶放置在涂抹石墨乳溶液的金属钼籽晶托上。
④再在按压装置14中，以10N的力将籽晶压下，与金刚石籽晶、石墨乳和金属钼籽晶托紧密接触。
⑤将金刚石籽晶及金属钼籽晶托置于烘干装置15内，烘干温度为100℃，烘干时间为60min，将金刚石籽晶及金属钼籽晶托烘干。
(3)等离子刻蚀：
将烘干后的金刚石籽晶和金属钼籽晶托放置于金刚石制备单元20内，启动MPCVD系统，利用等离子体刻蚀金刚石籽晶、石墨乳和金属钼籽晶托；
等离子体刻蚀分两步进行：
①氢气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：21000Pa，温度：650℃，氢气流量：400sccm，氢气纯度≥99.999％，刻蚀时间：30min；
②氢气+氧气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：23000Pa，温度：750℃，氢气和氧气总流量：404sccm，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，氧气/(氢气+氧气)＝1.0％，刻蚀时间：60min。
(4)生长：
通入甲烷气体，生长单晶金刚石。
生长单晶金刚石参数：微波功率：4200W，气压：25000Pa，温度：900℃，甲烷、氢气和氧气总流量：424sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷/(氢气+氧气+甲烷)＝5.0vol％，氧气/(氢气+氧气+甲烷)＝1.0vol％。
采用上述方法生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度得到了有效的控制，单晶生长稳定后，籽晶的温度稳定在900～910℃之间。生长的单晶金刚石品质较好，表面平整光滑，无多晶出现，且金属钼籽晶托上的多晶极易脱落，大大减轻了后续处理工艺的难度。
实施例2
采用如下步骤制备金刚石：
(1)清洗：
①将籽晶放入清洗单元40中，在超声装置43的作用下(超声功率为200W的条件下)，将金刚石籽晶依次置于清洗装置42中，并依次用稀盐酸中清洗20min、去离子水中清洗20min、异丙醇中清洗20min，然后用吹干装置44将籽晶烘干，得到清洗后干燥的金刚石籽晶；
②将金属钼籽晶托放入清洗单元40中，金属钼籽晶托的清洗过程包括超声装置43的作用下(超声功率为200W的条件下)，将金属钼籽晶托置于清洗装置42中，并依次用丙酮中清洗20min、去离子水中清洗20min、无水乙醇中清洗20min，然后用吹干装置44将钼托吹干，得到清洗后干燥的金属钼籽晶托。
(2)涂抹石墨乳：
①将石墨乳与去离子水以1:2的重量比例在石墨乳配制单元30进行稀释，得到稀释后的石墨乳溶液。
②将稀释后的石墨乳溶液在石墨乳涂抹装置11中涂抹在金属钼籽晶托上表面和边缘，所涂厚度为0.05mm；
③采用金刚石籽晶筛选装置13筛选出7粒厚度公差在±0.025mm之内的金刚石籽晶，采用组装装置12将金刚石籽晶放置在涂抹石墨乳溶液的金属钼籽晶托上。
④再在按压装置14中，以10N以上的力将籽晶压下，与金刚石籽晶、石墨乳和金属钼籽晶托紧密接触。
⑤将金刚石籽晶及金属钼籽晶托置于烘干装置15内，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，将金刚石籽晶及金属钼籽晶托烘干。
(3)等离子刻蚀：
将烘干后的金刚石籽晶和金属钼籽晶托放置于装置20内，启动MPCVD系统，利用等离子体刻蚀金刚石籽晶、石墨乳和金属钼籽晶托；
等离子体刻蚀分两步进行：
①氢气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：21000Pa，温度：600℃，氢气流量：400sccm，氢气纯度≥99.999％，刻蚀时间：30min；
②氢气+氧气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：23000Pa，温度：700℃，氢气和氧气总流量：404sccm，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，氧气/(氢气+氧气)＝1.0vol％，刻蚀时间：60min。
(4)生长：
通入甲烷气体，生长单晶金刚石。
生长单晶金刚石参数：微波功率：4200W，气压：25000Pa，温度：880℃，甲烷、氢气和氧气总流量：424sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷/(氢气+氧气+甲烷)＝5.0vol％，氧气/(氢气+氧气+甲烷)＝1.0vol％。
采用上述方法生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度得到了有效的控制，单晶生长稳定后，籽晶的温度稳定在880～900℃之间。生长的单晶金刚石质量较好，表面平整光滑，无多晶出现，且金属钼籽晶托上的多晶较易脱落，大大减轻了后续处理工艺的难度。
实施例3
与实施例1的区别为：石墨乳的厚度为0.50mm。
采用上述方法生长单晶金刚石时，石墨乳刻蚀不完全，对单晶的生长带来杂质污染，从而在单晶表面生长多晶，若想要完全刻蚀石墨乳，需要的刻蚀时间较长，增加了金刚石的生长周期。单晶生长稳定后，温度较高，籽晶的温度稳定在930～950℃之间。
实施例4
与实施例1的区别为：筛选出厚度差在±0.4mm的金刚石籽晶作为原料。
采用上述方法生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度得到了有效地控制，单晶生长稳定后，籽晶为温度稳定在880～920℃之间。但是，生长过程中，籽晶表面的等离子体能量密度不均匀，不同籽晶之间的温差较大，厚的籽晶表面温度较高，薄的籽晶表面温度较低，最终导致不同单晶的生长厚度不均匀，质量差异较大。
实施例5
与实施例1的区别为：
等离子刻蚀过程中；
①氢气刻蚀的各项参数为：微波功率：3500W，气压：25000Pa，温度：550℃，氢气流量：500sccm，氢气纯度≥99.999％，刻蚀时间：30min；
②氢气+氧气刻蚀的各项参数为：微波功率：3500W，气压：26000Pa，温度：600℃，氢气和氧气总流量：505sccm，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，氧气/(氢气+氧气)＝1％，刻蚀时间：60min。
生长单晶金刚石过程：微波功率：3500W，气压：28000Pa，温度：800℃，甲烷、氢气和氧气总流量：600sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷/(氢气+氧气+甲烷)＝20.0vol％，氧气/(氢气+氧气+甲烷)＝1.0vol％。
采用上述方法生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度得到了有效的控制，单晶生长稳定后，籽晶的温度控制在780～800℃之间，但是生长得到的单晶缺陷较多，表面基本上全部变为黑色的多晶、石墨及非晶碳相的生长。
实施例6
与实施例1的区别为：
等离子刻蚀过程中；
①氢气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：15000Pa，温度：600℃，氢气流量：280sccm，氢气纯度≥99.999％，刻蚀时间：60min；
②氢气+氧气刻蚀的各项参数为：微波功率：4200W，气压：16000Pa，温度：600℃，氢气和氧气总流量：286sccm，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，氧气/(氢气+氧气)＝2％，刻蚀时间：60min。
生长单晶金刚石参数：微波功率：4200W，气压：18000Pa，温度：800℃，甲烷、氢气和氧气总流量：290sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷/(氢气+氧气+甲烷)＝1.0vol％，氧气/(氢气+氧气+甲烷)＝2.0vol％。
采用上述方法生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度得到了有效的控制，等离子球较小，待单晶生长稳定后，籽晶的温度较低，基本控制在770～800℃之间。此外，由于甲烷的加入量不足，含碳活性基团浓度较低，导致单晶的生长速率极低，且较高的氧气浓度也降低了碳原子在单晶表面的沉积速率。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
比较实施例1、2和3可知，将石墨乳的厚度限定在本申请优选的范围内有利于提高金刚石制备过程中的控温性和金刚石的品质。
比较实施例1和4可知，将筛选厚度差限定在本申请优选的范围内有利于提高金刚石制备过程中的控温性和金刚石的品质。
比较实施例1和5及6可知，将等离子刻蚀及单晶生长过程中的各项工艺参数限定在本申请优选的范围内有利于提高金刚石制备过程中的控温性和金刚石的品质。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种金刚石的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括：
石墨乳涂抹单元(10)，用于在籽晶托表面涂抹石墨乳，所述石墨乳涂抹单元(10)设置有籽晶托入口；及
金刚石制备单元(20)，所述金刚石制备单元(20)用于对放置在涂抹有所述石墨乳的籽晶托上的金刚石籽晶进行等离子体刻蚀，并金刚石籽晶生长，以制备所述金刚石。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述石墨乳涂抹单元(10)包括：
石墨乳涂抹装置(11)，所述石墨乳涂抹装置(11)设置有石墨乳进料口和所述籽晶托入口，用于得到所述涂抹有石墨乳的籽晶托；
组装装置(12)，所述组装装置(12)用于将所述金刚石籽晶放置在所述涂抹有石墨乳的籽晶托上。
3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述石墨乳涂抹单元(10)还包括金刚石籽晶筛选装置(13)，所述金刚石籽晶筛选装置(13)用于检测所述金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的所述金刚石籽晶作为原料。
4.根据权利要求2或3所述的制备装置，其特征在于，所述石墨乳涂抹单元(10)还包括：
按压装置(14)，所述按压装置(14)用于对放置在所述涂抹有石墨乳的籽晶托上的所述金刚石籽晶进行按压；及
烘干装置(15)，所述烘干装置(15)用于将所述籽晶托上的石墨乳烘干。
5.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括石墨乳配制单元(30)，所述石墨乳配制单元(30)设置有石墨入口、稀释剂入口和石墨乳出口，所述石墨乳出口与所述石墨乳进料口连通。
6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述石墨乳配制单元(30)包括：
稀释剂供应装置(31)，所述稀释剂供应装置(31)设置有稀释剂供应口；
石墨乳配制装置(32)，所述石墨乳配制装置(32)设置有所述石墨入口、所述稀释剂入口以及所述石墨乳出口，所述稀释剂入口与所述稀释剂供应口连通。
7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括清洗单元(40)，所述清洗单元(40)用于对所述金刚石籽晶和所述籽晶托进行清洗。
8.根据权利要求7所述的制备装置，其特征在于，所述清洗单元(40)包括：
清洗液供应装置(41)，所述清洗液供应装置(41)设置有清洗液供应口；
清洗装置(42)，所述清洗装置(42)设置有清洗液入口和清洗入口，所述清洗液入口和所述清洗液出口相连通，所述清洗入口用于放入所述金刚石籽晶和所述籽晶托。
9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述清洗单元(40)还包括：
超声装置(43)，所述超声装置(43)用于使清洗过程在超声下进行；
吹干装置(44)，所述吹干装置(44)用于将经过清洗的所述金刚石籽晶和所述籽晶托吹干。
10.一种金刚石的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在籽晶托表面涂抹石墨乳；
将金刚石籽晶放置在涂抹有所述石墨乳的所述籽晶托上，并进行等离子体刻蚀；
采用经过等离子体刻蚀的所述籽晶托和所述金刚石籽晶制备所述金刚石。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括石墨乳的配制步骤，所述石墨乳的配制步骤包括：将石墨与稀释剂混合，得到所述石墨乳；
优选地，所述稀释剂包括去离子水和/或无水乙醇；
优选地，所述石墨和所述稀释剂的重量比为1:(3～5)。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于，所述在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤中，所述石墨乳的厚度为0.01～0.30mm。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在进行所述等离子体刻蚀之前，所述制备方法还包括对放置在涂抹有所述石墨乳的籽晶托上的所述将金刚石籽晶进行按压；优选地，所述按压过程的压力为5～50N。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，在将所述将金刚石籽晶放置在涂抹有所述石墨乳的籽晶托上的步骤之前，所述制备方法还包括所述金刚石籽晶的筛选步骤，所述筛选步骤包括检测所述金刚石籽晶的厚度，并将其与设定的标准厚度进行比较，筛选出厚度差在±0.025mm的金刚石籽晶作为原料。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在进行所述在籽晶托表面涂抹石墨乳的步骤之前，所述制备方法还包括对所述金刚石籽晶和所述籽晶托进行清洗的步骤；
优选地，所述金刚石籽晶的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将所述金刚石籽晶依次置于稀盐酸中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、异丙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的所述金刚石籽晶；
优选地，所述籽晶托的清洗过程包括在超声功率100～400W的条件下，将所述籽晶托依次置于丙酮中清洗15～30min、去离子水中清洗15～30min、无水乙醇中清洗15～30min，然后用氮气吹干，得到清洗后的所述籽晶托。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述等离子体刻蚀过程包括第一等离子体刻蚀过程和第二等离子体刻蚀过程，且所述第一等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气的流量为100～500sccm，所述氢气的纯度≥99.999％，刻蚀时间为30～60min；
所述第二等离子体刻蚀过程中，微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为600～850℃，氢气和氧气的总流量为100～500sccm，所述氢气的纯度≥99.999％，所述氧气的纯度≥99.999％，所述氧气的体积占所述氧气和所述氢气的总体积的0.1～4％，刻蚀时间为60～180min。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述制备金刚石的过程的工艺条件为：微波功率为3500～4200W，气压为18000～28000Pa，温度为850～1200℃，甲烷、氢气和氧气的总流量为100～500sccm，甲烷纯度≥99.999％，氢气纯度≥99.999％，氧气纯度≥99.999％，甲烷的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的1～20％，氧气的体积占甲烷、氧气及氢气总体积的0～4％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910114769.9A CN109825876A (zh) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | 金刚石的制备装置及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910114769.9A CN109825876A (zh) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | 金刚石的制备装置及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109825876A true CN109825876A (zh) | 2019-05-31 |
Family
ID=66863500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910114769.9A Pending CN109825876A (zh) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | 金刚石的制备装置及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109825876A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114890416A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-12 | 燕山大学 | 一种制备纳米非晶金刚石的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037793A (zh) * | 2007-02-07 | 2007-09-19 | 吉林大学 | 高速生长金刚石单晶的装置和方法 |
| JP2008110913A (ja) * | 2007-10-26 | 2008-05-15 | Denso Corp | 種結晶の固定状態の評価方法 |
| CN101701358A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-05-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高品质大碳化硅单晶的制备方法及用其制备的碳化硅单晶 |
| CN104975343A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-10-14 | 哈尔滨工业大学 | 利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法 |
| CN206646165U (zh) * | 2015-09-03 | 2017-11-17 | 维易科仪器有限公司 | 多室化学气相沉积系统 |
| CN208309002U (zh) * | 2018-06-26 | 2019-01-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种碳化硅籽晶片的粘合治具 |
| CN209741306U (zh) * | 2019-02-14 | 2019-12-06 | 廊坊西波尔钻石技术有限公司 | 金刚石的制备装置 |
-
2019
- 2019-02-14 CN CN201910114769.9A patent/CN109825876A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037793A (zh) * | 2007-02-07 | 2007-09-19 | 吉林大学 | 高速生长金刚石单晶的装置和方法 |
| JP2008110913A (ja) * | 2007-10-26 | 2008-05-15 | Denso Corp | 種結晶の固定状態の評価方法 |
| CN101701358A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-05-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高品质大碳化硅单晶的制备方法及用其制备的碳化硅单晶 |
| CN104975343A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-10-14 | 哈尔滨工业大学 | 利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法 |
| CN206646165U (zh) * | 2015-09-03 | 2017-11-17 | 维易科仪器有限公司 | 多室化学气相沉积系统 |
| CN208309002U (zh) * | 2018-06-26 | 2019-01-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种碳化硅籽晶片的粘合治具 |
| CN209741306U (zh) * | 2019-02-14 | 2019-12-06 | 廊坊西波尔钻石技术有限公司 | 金刚石的制备装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114890416A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-12 | 燕山大学 | 一种制备纳米非晶金刚石的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104878447B (zh) | 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法 | |
| CN102569055B (zh) | 一种碳化硅单晶晶片表面及平整度的调整方法 | |
| CN104988578A (zh) | 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法 | |
| CN104975343B (zh) | 利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法 | |
| CN105506576B (zh) | 一种高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法 | |
| CN107130294A (zh) | 金刚石基板的制造方法，金刚石基板以及金刚石自立基板 | |
| Constant et al. | HFCVD diamond growth on Cu (111). Evidence for carbon phase transformations by in situ AES and XPS | |
| TWI787234B (zh) | 鑽石成膜用基底基板、以及使用其之鑽石基板的製造方法 | |
| CN107119263A (zh) | 一种垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法 | |
| CN104775154A (zh) | 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法 | |
| CN108527182A (zh) | 利用掩膜版制备磨粒有序排布的金刚石磨料工具的方法 | |
| DE69938510T2 (de) | Verfahren zur herstellung eines einkristallsiliziumkarbids | |
| CN104947068A (zh) | 一种金刚石热沉片的制备方法 | |
| CN109825876A (zh) | 金刚石的制备装置及制备方法 | |
| CN110534555A (zh) | 基于r面Al2O3图形衬底的β-Ga2O3薄膜制作方法 | |
| CN110257798A (zh) | 一种icp-cvd制备非晶碳薄膜的沉积方法 | |
| CN107267954A (zh) | 一种外延生长制备高定向金刚石纳米片阵列材料的方法 | |
| CN101363118B (zh) | 在硅衬底上生长碳化硅薄膜的方法 | |
| CN101423927A (zh) | 一种AlXIn1-XN薄膜的制备方法 | |
| CN1735716A (zh) | 金刚石涂敷的电极及其制备方法 | |
| JPH05270977A (ja) | 平板ダイヤモンド結晶、及びその形成方法 | |
| CN110416039A (zh) | 一种太赫兹波段真空器件用的输能窗片及其制备方法 | |
| CN106744931A (zh) | 一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法 | |
| CN105603385B (zh) | 一种制备金刚石晶体薄膜材料的装置和方法 | |
| CN209741306U (zh) | 金刚石的制备装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190807 Address after: 065300 Baihe Industrial Zone, Dachang, Hebei, Langfang Applicant after: Langfang Supower Diamond Technology Co., Ltd. Address before: Room H-03, 7-12 East Five Floors, No. 7 Building, No. 1 Courtyard, East Jiuxianqiao Road, Chaoyang District, Beijing, 100018 Applicant before: Wald, Beijing diamond tool limited company |