CN108527182A - 利用掩膜版制备磨粒有序排布的金刚石磨料工具的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用掩膜版制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其包括如下步骤：将基体经预处理后，在表面涂覆光刻胶，并在所述光刻胶的表面铺设掩膜版；在所述掩膜板的表面布设金刚石磨料，振动基体，使磨料进入掩膜版的分布孔中；去除分布孔外的多余金刚石磨料，取下掩膜版，将粘有金刚石磨料的基体进行化学气相沉积，形成金刚石涂层，得到金刚石磨料工具。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明可以制备100μm以细粒度有序排布金刚石磨料工具，适合精密磨削加工；2、本发明所采用的设备简单，步骤少，操作简便，有利于批量生产。

Description

利用掩膜版制备磨粒有序排布的金刚石磨料工具的方法
技术领域
本发明涉及一种单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，属于磨料磨具技术领域。
背景技术
单层金刚石磨料工具在金刚石超硬磨料工具高效精密磨削领域占有主导地位，因其具有优异的磨削性能而被广泛应用在玻璃、陶瓷、半导体材料、光学晶体等脆硬材料的精密磨削加工。传统金刚石磨料工具的磨粒是随机分布的，容易产生富集和偏析。在磨粒富集区域，磨粒浓度过高，重复磨损严重，工具表面易于堵塞和阻碍磨屑流动；在磨粒稀少区域，单颗磨粒所受载荷大，冲击力大，容易破碎和脱落。磨粒有序排布的金刚石磨料工具具有磨削效率高、磨削力低、工具寿命长、可改善工件表面磨削质量等优点，因此如何实现工具基体表面金刚石磨料的有序排布已成为国内外磨具行业追求的目标。但目前关于有序排布的单层金刚石磨料工具的研究和专利主要针对钎焊法制备的金刚石工具。该方法首先需要在工具基体表面铺展一层厚度均匀的钎料，然后进行磨粒的有序排布，采用高温钎焊制备单层金刚石磨料工具。然而钎焊细粒度金刚石磨粒所需的钎料层厚度很薄，甚至只有几十微米，并且钎焊过程中钎料的流动性和对磨粒的浸润性也会影响磨粒的排布位置和出露高度，因此难以形成均匀的钎料层并在其表面实现磨粒的有序排布。此外，高温钎焊技术还存在金刚石磨粒的热损伤、石墨化和残余应力等问题。因此，目前对单层钎焊金刚石磨料工具及其磨粒有序排布的研究和专利大多仅涉及100 μm以上粗粒度金刚石磨料工具。
经过对现有技术的检索发现，中国台湾中国砂轮公司专利技术(U.S.Patent6039641)利用掩膜法实施金刚石锯片磨料的有序排布。中国发明专利“粗粒度超硬磨料有序排布装置及排布方法”(CN 105458948A)公开了一种采用真空吸附的有序排布系统，中国发明专利“钎焊超硬磨料船体打磨盘磨料排布工艺”(CN102896590A)公开了一种磨料粒度为16～80目的有序排布方式。然而上述方法均是针对单层钎焊金刚石磨料工具，设备复杂，工艺繁琐，尤其磨粒必须选择粗粒度金刚石，无法排布细粒度金刚石磨粒。对于超细磨粒精密单层金刚石磨料工具，高温、石墨化和残余应力等热损伤因素对钎焊后金刚石性能影响更严重，而且受钎料金属本身厚度限制和厚度均匀性难于控制，甚至还无法用高温钎焊方法制备。因此在现有钎焊单层金刚石磨料有序排布基础上，如何另辟蹊径，探索新型单层金刚石磨料工具的有序排布制备方法和技术已非常关键，尤其对于超细精密单层金刚石磨料工具开发和应用非常重要。
发明内容
本发明的目的是针对有序排布单层金刚石磨料工具存在的(1)钎焊结合剂层厚度较厚且均匀性难于控制，难以实现细粒度金刚石磨料有序排布的单层钎焊；(2)钎料流动性影响金刚石磨粒的有序排布(3)有序排布工艺性差等技术缺陷，开发出一种新型利用掩膜版制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具。该方法采用金刚石涂层作为结合剂固结金刚石磨料，涂层结合剂沉积速率稳定，因而结合剂层厚度均匀可控，可以制备出5～50μm结合剂层以固结细粒度金刚石磨粒，实现细粒度金刚石磨粒的有序排布以满足高效精密磨削的需求，而目前钎焊法还难以有效制备该厚度范围的结合剂层。并且金刚石磨粒自身同质外延生长形成单晶颗粒，优质晶形单晶金刚石磨料质量和耐磨性充分发挥，同时利用化学气相法同质外延将金刚石磨料与涂层结合剂形成化学共价键结合，确保对磨粒的牢固把持。因此所制备的有序排布单层金刚石磨料工具具有磨削效率高，使用寿命长，加工质量好的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种利用掩膜版制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其包括如下步骤：
将基体经预处理后，在表面涂覆光刻胶，并在所述光刻胶的表面铺设掩膜版；
在所述掩膜板的表面布设金刚石磨料，振动基体，使磨料进入掩膜版的分布孔中；
去除分布孔外的多余金刚石磨料，取下掩膜版，将粘有金刚石磨料的基体进行化学气相沉积，形成金刚石涂层，得到金刚石磨料工具。
作为优选方案，所述基体的材料为硬质合金或碳化硅陶瓷。
作为优选方案，所述基体的材料为硬质合金时，其预处理方法为：
将基体浸入Murakami溶液中超声处理，以粗化碳化钨，然后转入混合酸中，以去除其表层的钴元素；
所述基体的材料为硬质合金时，其预处理方法为：
将基体的表面用粒径为15μm的金刚石微粉研磨后，用丙酮进行清洗。
作为优选方案，所述混合酸为浓度为37wt％的浓盐酸和浓度为30wt％的双氧水的混合物，其中，浓盐酸和双氧水的体积比为1:3。
作为优选方案，所述光刻胶的挥发温度为不超过500℃。
作为优选方案，所述掩膜版的厚度等于金刚石磨料的平均高度，掩膜版的通孔直径大于金刚石磨料的平均粒径，且小于两倍的金刚石磨料的平均粒径。
作为优选方案，所述金刚石磨料的粒径为50～500μm。
作为优选方案，所述化学气相沉积法为热丝化学气相法，以甲烷或丙酮为碳源。
作为优选方案，所述金刚石涂层的厚度为金刚石磨粒高度的20～30％，所述金刚石涂层的沉积速度为1μm/h。
作为优选方案，所述热丝化学气相沉积法的沉积参数为：
形核阶段氢气流量80～100mL/min，碳源/氢气体积比为3:100，热丝温度为 2100～2200℃，基体温度为800～950℃，反应压力为1600Pa，偏压电流为5A，沉积时间为0.5h；
生长阶段氢气流量80～100mL/min，碳源/氢气体积比为2:100，热丝温度为 2100～2200℃，基体温度为800～950℃，反应压力为4000Pa，偏压电流为3A，沉积时间为20～50h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明可以制备100μm以细粒度有序排布金刚石磨料工具，适合精密磨削加工；
2、本发明所采用的设备简单，步骤少，操作简便，有利于批量生产；
3、采用本发明制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具，金刚石涂层结合剂层厚度均匀，金刚石磨粒出露高度一致性好；
4、采用本发明制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具，有效避免钎焊高温制备过程中的金刚石磨粒热损伤、石墨化、高残余应力问题，且金刚石磨粒品级高，耐磨损性和抗冲击性强。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为利用掩膜版进行磨粒有序排布的示意图，图中：1、掩膜版；2、金刚石磨粒；3、固体胶层；4、基体；
图2为采用本发明所采用的刻蚀有有序排布通孔的掩膜版示意图；
图3为(a)常规磨粒随机排布的金刚石磨料工具和(b)采用本发明方法制备的磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的表面SEM形貌图；
图4为采用本发明方法制备的磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的截面SEM形貌图；
图5为采用本发明方法制备的磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的磨粒拉曼光谱检测结果；
图6为采用本发明方法制备的磨粒有序排布单层化学气相沉积金刚石磨料工具三维形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所采用的磨粒有序排布方法的示意图如图1所示，包括具有有序排布通孔阵列的掩膜版1，金刚石磨粒2，固体胶层3，磨料工具基体4。
本发明采用热丝化学气相法在基体表面沉积一层金刚石涂层以将磨粒固化连结在工具基体表面，如图3所示。图4所示为金刚石涂层连结金刚石磨粒的截面形貌图。
本发明涉及的利用掩膜版制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的步骤如下：
首先将基体进行预处理，对硬质合金基体采用酸碱预处理，先将硬质合金基体浸入 Murakami溶液(10g K3[Fe(CN)]6+10g KOH+100mL H2O)中超声处理30min，再将其浸泡在混合酸(HCl：H2O2＝1：3)中1分钟以去除其表层的钴元素；对碳化硅陶瓷基体，采用15μm金刚石微粉研磨基体表面1分钟，然后利用丙酮清洗干净基体表面。在经过预处理的工具基体表面涂覆光刻胶层用以吸附金刚石磨粒，然后将具有有序排布通孔阵列的掩膜版贴在基体表面，进一步在掩膜版表面散布粒径略小于通孔直径的金刚石磨粒，通过振动使每个通孔位置分布一颗金刚石磨粒。然后擦除多余的金刚石磨粒并取下掩膜版。将表面粘有有序排布金刚石磨粒的基体放置在化学气相沉积装置中，在基体表面沉积金刚石涂层结合剂固结磨粒并与基体连接。光刻胶在高温过程中挥发，因此不会影响涂层沉积过程。沉积过程中同时发生金刚石薄膜与基体的异质外延沉积和金刚石磨粒的同质外延生长，使得金刚石磨粒与工具基体结合。通过控制沉积反应的时间来控制金刚石涂层结合剂的厚度，金刚石结合剂层的沉积速率约为1μm/h。
本发明制备的利用掩膜制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的效果如下：
细粒度金刚石磨粒(50～500μm)被有效的按预先设计好的排列方式和密度分布于基体表面，提高了磨料利用率和磨削效率；基体与磨粒形成共价键连结，把持力强不易脱落；磨粒进行了金刚石同质外延生长，变成高品级单晶金刚石磨粒，呈理想的立方- 八面体聚形，耐磨损和抗冲击性能强；结合剂层厚度均匀稳定，并且可以通过调节化学气相沉积反应的持续时间等参数进行精确厚度控制。
实施例1
基体为碳化硅陶瓷，磨料采用100目金刚石微粉，掩膜版厚度为150μm，表面刻蚀有有序排布的矩阵形通孔阵列，通孔直径为200μm。
采用15μm金刚石微粉研磨基体表面1min，然后利用丙酮超声清洗基体。再在基体表面涂覆光刻胶，然后将掩膜版贴在基体表面。随后将金刚石微粉散布在掩膜版上，充分振动基体，使每个掩膜版孔中填充入单颗金刚石磨粒。然后擦除多余金刚石磨粒并取下掩膜版。有序排布的金刚石磨粒即被固定在基体表面。然后采用热丝化学气相沉积设备在基体表面沉积金刚石涂层，将磨粒固化在基体表面。沉积过程采用的参数为：形核阶段：沉积时长为0.5h，氢气流量为100mL/min，碳源浓度为1.5％，偏压电流为5A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为1600Pa，工具基体温度为850～900℃；生长阶段：沉积时长为40h，氢气流量为80mL/min，碳源浓度为1％，偏压电流为3A，热丝温度为 2200℃，反应腔气压为4000Pa，工具基体温度为850～900℃。
图3为制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具表面形貌图。可以观察到磨粒均匀、有序的按预先设计好的掩膜版上的矩形阵列方式排布，磨粒间距为400μm。且磨粒呈现出高品级金刚石磨料的立方-八面体聚形，具有优良的磨削性能。
图4为制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的截面形貌图。可以观察到金刚石磨粒与碳化硅基体间通过金刚石涂层连结，涂层厚度均匀稳定，与磨粒连结致密、具有极强的磨粒把持性能。
图5为制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具的磨粒拉曼检测图谱。可以观察到金刚石磨粒具有尖锐的1332cm-1金刚石峰，石墨峰等其他杂志峰强度很低，表明制备过程中金刚石的石墨化被有效抑制，制备出的金刚石磨粒纯度高，杂质极少。
实施例2
基体为硬质合金，磨料采用100目金刚石微粉，掩膜版厚度为150μm，表面刻蚀有有序排布的矩阵形通孔阵列，通孔直径为200μm。
对硬质合金基体采用酸碱预处理，先将硬质合金基体浸入Murakami溶液(10g K3[Fe(CN)]6+10g KOH+100mL H2O)中超声处理30min，再将其浸泡在混合酸(HCl： H2O2＝1：3)中1分钟以去除其表层的钴元素，然后利用丙酮清洗干净基体表面。再在基体表面涂覆光刻胶，然后将掩膜版贴在基体表面。随后将金刚石微粉散布在掩膜版上，充分振动工具基体，使每个掩膜版孔中填充入单颗金刚石磨粒。然后擦除多余金刚石磨粒并取下掩膜版。有序排布的金刚石磨粒即被固定在基体表面。然后采用热丝化学气相沉积设备在基体表面沉积金刚石涂层，将磨粒固化在基体表面。沉积过程采用的参数为：形核阶段：沉积时长为0.5h，氢气流量为100mL/min，碳源浓度为1.5％，偏压电流为 5A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为1600Pa，工具基体温度为850～900℃；生长阶段：沉积时长为30h，氢气流量为80mL/min，碳源浓度为1％，偏压电流为3A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为4000Pa，工具基体温度为850～900℃。涂层厚度为30μm。
该实施例中制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具，可用于碳化硅陶瓷等难加工脆硬材料的加工，加工效率高，表面金刚石磨粒不易磨损。
实施例3
基体为碳化硅，磨料采用170目金刚石微粉，掩膜版厚度为100μm，表面刻蚀有有序排布的矩阵形通孔阵列，通孔直径为100μm，间距为200μm。
采用15μm金刚石微粉研磨基体表面1min，然后利用丙酮超声清洗干净基体。再在基体表面涂覆光刻胶，然后将掩膜版贴在基体表面。随后将金刚石微粉散布在掩膜版上，充分振动基体，使每个掩膜版孔中填充入单颗金刚石磨粒。然后擦除多余金刚石磨粒并取下掩膜版。有序排布的金刚石磨粒即被固定在基体表面。然后采用热丝化学气相沉积设备在基体表面沉积金刚石涂层，将磨粒固化在基体表面。沉积过程采用的参数为：形核阶段：沉积时长为0.5h，氢气流量为100mL/min，碳源浓度为1.5％，偏压电流为 5A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为1600Pa，工具基体温度为850～900℃；生长阶段：沉积时长为20h，氢气流量为80mL/min，碳源浓度为1％，偏压电流为3A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为4000Pa，工具基体温度为850～900℃，涂层厚度为20μm。
与磨粒随机排布的金刚石磨料工具相比，与磨粒随机排布金刚石磨料工具相比，该实施例中制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具可以有效降低磨削力，工具使用寿命延长80％以上。
实施例4
基体为碳化硅陶瓷，磨料采用40目金刚石微粉，掩膜版厚度为300μm，表面刻蚀有有序排布的螺线形通孔阵列，通孔直径为500μm。
采用15μm金刚石微粉研磨基体表面1min，然后利用丙酮超声清洗干净基体。再在基体表面涂覆光刻胶，然后将掩膜版贴在基体表面。随后将金刚石微粉散布在掩膜版上，充分振动基体，使每个掩膜版孔中填充入单颗金刚石磨粒。然后擦除多余金刚石磨粒并取下掩膜版。有序排布的金刚石磨粒即被固定在基体表面。然后采用热丝化学气相沉积设备在基体表面沉积金刚石涂层，将磨粒固化在基体表面。沉积过程采用的参数为：形核阶段：沉积时长为0.5h，氢气流量为100mL/min，碳源浓度为1.5％，偏压电流为 5A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为1600Pa，工具基体温度为850～900℃；生长阶段：沉积时长为100h，氢气流量为80mL/min，碳源浓度为1％，偏压电流为3A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为4000Pa，工具基体温度为850～900℃。
该实施例中制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具，磨粒于基体通过 100μm厚金刚石涂层连结。磨粒按有序排布的螺线形状排列，有效提高了工具在磨削加工中的排屑能力，不易堵塞。
实施例5
基体为碳化硅陶瓷，磨料采用170目金刚石微粉，掩膜版厚度为150μm，表面刻蚀有有序排布的矩阵形通孔阵列，通孔直径为200μm。
采用15μm金刚石微粉研磨基体表面1min，然后利用丙酮超声清洗干净基体。再在基体表面涂覆光刻胶，然后将掩膜版贴在基体表面。随后将金刚石微粉散布在掩膜上，充分振动基体，使每个掩膜版孔中填充入单颗金刚石磨粒。然后擦除多余金刚石磨粒并取下掩膜版。有序排布的金刚石磨粒即被固定在基体表面。然后采用热丝化学气相沉积设备在基体表面沉积金刚石涂层，将磨粒固化在基体表面。沉积过程采用的参数为：形核阶段：沉积时长为0.5h，氢气流量为100mL/min，碳源浓度为1.5％，偏压电流为5A，热丝温度为2200℃，反应腔气压为1600Pa，工具基体温度为850～900℃；生长阶段：沉积时长为40h，氢气流量为80mL/min，碳源浓度为1％，偏压电流为3A，热丝温度为 2200℃，反应腔气压为4000Pa，工具基体温度为850～900℃。图6为本实施例制备的磨粒有序排布的单层金刚石磨料工具的三维形貌图。该实施例中制备的有序排布的单层化学气相沉积金刚石磨料工具，在每个掩膜孔位置，有4颗位置接近的金刚石磨粒排布成小磨料群。磨料群之间按矩阵形装有序排布，间距为400μm。因此本发明不仅能够使单颗磨粒有序排布，也可以实现多颗磨料群的整体有序排布。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种利用掩膜版制备磨粒有序排布的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将基体经预处理后，在表面涂覆光刻胶，并在所述光刻胶的表面铺设掩膜版；
在所述掩膜板的表面布设金刚石磨料，振动基体，使磨料进入掩膜版的分布孔中；
去除分布孔外的多余金刚石磨料，取下掩膜版，将粘有金刚石磨料的基体进行化学气相沉积，形成金刚石涂层，得到金刚石磨料工具。
2.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述基体的材料为硬质合金或碳化硅陶瓷。
3.如权利要求2所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述基体的材料为硬质合金时，其预处理方法为：
将基体浸入Murakami溶液中超声处理，以粗化碳化钨，然后转入混合酸中，以去除其表层的钴元素；
所述基体的材料为硬质合金时，其预处理方法为：
将基体的表面用粒径为15μm的金刚石微粉研磨后，用丙酮进行清洗。
4.如权利要求3所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述混合酸为浓度为37wt％的浓盐酸和浓度为30wt％的双氧水的混合物，其中，浓盐酸和双氧水的体积比为1:3。
5.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述光刻胶的挥发温度为不超过500℃。
6.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述掩膜版的厚度等于金刚石磨料的平均高度，掩膜版的通孔直径大于金刚石磨料的平均粒径，且小于两倍的金刚石磨料的平均粒径。
7.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述金刚石磨料的粒径为50～500μm。
8.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述化学气相沉积法为热丝化学气相法，以甲烷或丙酮为碳源。
9.如权利要求1所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述金刚石涂层的厚度为金刚石磨粒高度的20～30％，所述金刚石涂层的沉积速度为1μm/h。
10.如权利要求8所述的单层化学气相沉积制备金刚石磨料工具的方法，其特征在于，所述热丝化学气相沉积法的沉积参数为：
形核阶段氢气流量80～100mL/min，碳源/氢气体积比为3:100，热丝温度为2100～2200℃，基体温度为800～950℃，反应压力为1600Pa，偏压电流为5A，沉积时间为0.5h；
生长阶段氢气流量80～100mL/min，碳源/氢气体积比为2:100，热丝温度为2100～2200℃，基体温度为800～950℃，反应压力为4000Pa，偏压电流为3A，沉积时间为20～50h。
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