CN103403837A - 用于制造合成金刚石的微波等离子体反应器和基底 - Google Patents

Abstract

一种用于通过化学汽相沉积制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器，所述微波等离子体反应器包括：微波发生器，所述微波发生器构造成以频率f产生微波；等离子体室，所述等离子体室包括基部、顶板和侧壁，所述侧壁从所述基部延伸至所述顶板，从而限定了位于基部和顶板之间用于支持微波共振模式的共振腔；微波耦合构造，所述微波耦合构造成从微波发生器将微波供应至所述等离子体室；气体流动系统，所述气体流动系统用于将处理气体供应至所述等离子体室以及从所述等离子体室移除所述处理气体；基底保持件，所述基底保持件布置在所述等离子体室中并且包括用于支撑基底的支撑表面；和基底，所述基底布置在所述支撑表面上，所述基底具有生长表面，在使用中，所述合成金刚石材料将沉积在所述生长表面上，其中，基底尺寸和在所述共振腔内的位置选择为在使用中横跨所述生长表面产生局部轴对称的E_Z电场分布，所述局部轴对称的E_Z电场分布包括由更高的电场环所界定的大体平坦的中央部分，所述大体平坦的中央部分在所述基底的所述生长表面的面积的至少60%上延伸并且具有不超过所述中央E_Z电场强度的±10%的E_Z电场变化，所述更高的电场环布置在所述中央部分周围并且具有比中央E_Z电场强度高10%至50%的峰值E_Z电场强度。

Description

用于制造合成金刚石的微波等离子体反应器和基底

技术领域

本发明涉及一种使用化学汽相沉积技术制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器。特定的实施例涉及用于在制造合成金刚石的微波等离子体反应器中使用的基底。

背景技术

在本领域中众所周知的是用于合成金刚石材料的化学汽相沉积（CVD）过程。可以在专注于金刚石相关技术的Journal of Physics（物理期刊）的特刊Condensed Matter（凝聚物质）,Vol.21,No.36(2009)中找到有关金刚石材料的化学气相沉积的有用背景技术。例如，R.S Balmer等人发表的评论文章给出对CVD金刚石材料、技术和应用场合的综合性综述（参见“Chemical vapour deposition synthetic diamond:materials,technology and applications”J.Phys:Condensed Matter,Vol.21,No.36(2009)364221（物理期刊的凝聚物质特刊2009年出版36号21卷364221中的“化学气相沉积合成金刚石：材料，技术和应用场合”））。

在金刚石相对于石墨处于亚稳态的区域中，通过表面动力学而非块体热力学来驱动CVD条件下的金刚石合成。在过量分子氢的情况下，通常使用小部分碳（＜5%）（通常为甲烷的形式，但是可以使用其它含碳气体）来实施CVD的金刚石合成。如果分子氢加热至超过2000K的温度，则会显著分裂成原子氢。在存在适当基底材料的情况中，能够沉积金刚石。

原子氢对于处理是必不可少的，原因在于原子氢从基底上选择性地腐蚀非金刚石碳，使得金刚石生长能够发生。多种方法能够用于加热含碳气体组分和分子氢，以产生CVD金刚石生长所需的含活性炭的自由基和分子氢，所述CVD金刚石生长所需的含有自有基和原子氢的活性碳，包括电弧喷射、热丝、直流电弧、氧乙炔焰和微波等离子体。

包括电极（诸如直流电弧等离子体）的方法因电极腐蚀和将材料结合到金刚石中而具有劣势。燃烧方法虽然避免发生电极腐蚀问题，但是却依赖相对昂贵的原料气，所述原料气必须净化至符合高质量金刚石生长的水平。而且，即使在燃烧氧乙炔混合物时火焰的温度也不足以在气流中实现相当比例的原子氢，并且所述方法依赖于将气体流集中在局部区域中来实现合理的生长率。或许，燃烧不能广泛应用于块体金刚石生长的根本原因是关于能够提取的千瓦时能量的成本。与电力相比，高纯乙炔和氧气是产生热量的昂贵方式。热丝反应器尽管表面上很简单，但是具有受限于在低气压条件下使用的劣势，需要所述低气压以确保将其有限数量的原子氢相对有效地运送到生长表面。

鉴于以上内容，已经发现的是，就功率效率、生长率、生长面积和能够获得的产品的纯度而言，微波等离子体是用于驱动CVD金刚石沉积的最为有效的方法。

由微波等离子体激活的CVD金刚石合成系统通常包括等离子体反应器容器，所述等离子体反应器容器联接到源气体的供应装置和微波功率源。等离子体反应器容器构造成形成支持驻微波的共振腔。包括碳源和分子氢的源气体被供给到等离子体反应器容器中，并且能够由驻微波激活，以便在高场区域中形成等离子体。如果适当的基底设置成紧邻等离子体，则包含自由基的活性碳能够从等离子体扩散至基底并且沉积在基底上。原子氢也能够从等离子体扩散至基底，并且从基底选择性地腐蚀掉非金刚石碳，使得金刚石生长能够发生。

本领域已知经由化学汽相沉积（CVD）过程进行金刚石膜生长的多个可能的微波等离子体反应器。这些反应器具有多种不同设计。共同特征包括：等离子体室；基底保持件，所述基底保持件布置在等离子体室中；微波发生器，所述微波发生器用于形成等离子体；耦接构造，所述耦接构造用于从微波发生器将微波供给到等离子体室中；气体流动系统，所述气体流动系统用于将处理气体供给到等离子体室中以及从所述等离子体室移除所述处理气体；和温度控制系统，所述温度控制系统用于控制基底保持件上的基底的温度。

本发明人考虑到，当设计用于金刚石膜生长的微波等离子体反应器过程时，为了实现成功的工业过程需要评估多种考虑因素，所述考虑因素包括：室和微波功率耦合构造；气流特征；和基底设计以及温度控制。本发明的特定实施例主要涉及基底设计和温度控制方面。

用于CVD金刚石生长的最常用的基底是硅。在微波等离子体生长过程中将硅用作CVD金刚石生长的基底有关的一个问题是在高温条件下硅吸收功率，从而导致热逃逸和破裂。另一个问题在于，硅在生长期间容易结合到CVD金刚石中，从而作为737nm Si-V缺陷尤其可见。因此，硅基底的使用能够不利地影响CVD金刚石产品的纯度。另一个问题是CVD金刚石晶片在硅基底上生长之后，重获CVD金刚石晶片需要例如机械移除或者酸移除中的一个。这些额外的处理步骤增加了工业实施过程的时间和成本。

鉴于上述内容，显然的是，期望发现解决这些问题的替代性基底材料。

用于基底材料的一种可能性是形成碳化物的难熔金属，诸如钨、钼、铌或者其合金。已经在本领域中提出了这些基底。例如，US5261959提出采取平面圆盘形式的难熔金属基底材料，诸如钼。可替代地，Whitfield等人提出使用钨基底（参见金刚石和相关材料（Diamondand Related Materials）第9卷第3-6期2000年4月-5月第262-268页的“Nucleation and growth of diamond films on single crystal andpolycrystalline tungsten substrate”（金刚石薄膜在单晶和多晶钨基地上的成核和生长））。具体地，Whitfield等人公开了在2.45GHz微波等离子体反应器中使用厚度6.3mm、直径50mm的多晶钨盘，以及厚度6.3mm、直径8mm的单晶钨盘。基底经历如下预制步骤，包括：用1-3微米的金刚石磨料抛光成镜面光洁度；经由超声清洗来清洁；以及就地等离子体蚀刻。在CVD金刚石生长期间，使用光学高温计和嵌入的热电偶来监测基底温度。还公开了由于CVD金刚石晶片和钨基底之间的热膨胀系数不同，在生长之后冷却时CVD金刚石晶片与钨基底自发地分层，以产生独立的金刚石晶片。Whitfield等人指出，通常在他们的试验中基底不会重复使用，但是在发生重复使用的少数情况中，研磨并且抛光基底至少24小时，以便移除在先前生长期间形成的薄碳化物层。

鉴于上述内容，明显的是，形成碳化物的难熔金属可以提供针对硅基底的具有吸引力的替代方案。尽管如此，本发明人在使用这种基底时遭遇多种问题。这些问题包括：CVD金刚石在基底上的生长不均匀；在CVD金刚石生长期间CVD金刚石晶片与基底分层；以及在CVD金刚石晶片生长之后冷却期间裂纹产生和传播。当更大的基底用于生长大面积多晶金刚石盘（例如，直径80mm或者更大）时，或者当在相对较大的区域上（例如，直径80mm或者更大）在附着至难熔金属基底的多个单晶金刚石基底上在单个生长周期中生长多个单晶金刚石时，这些问题趋于恶化。这特别是一个问题，原因在于存在着持续需要来增大能够生长高质量均匀CVD金刚石的区域。而且，这些问题趋于在后续生长周期中重复使用基底时恶化。这特别是一个问题，原因在于基底昂贵，并且在经济上有竞争力的工业处理中期望进行重复使用。

本发明的特定实施例的目的是至少部分地解决这些问题中的一个或者多个。特别地，本发明的特定实施例的目的是提供一种更为均匀和/或更加一致的CVD金刚石产品。

发明内容

根据本发明的第一方面设置有一种用于通过化学汽相沉积制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：

提供微波等离子体反应器，所述微波等离子体反应器包括：

微波发生器，所述微波发生器构造成以频率f产生微波；

等离子体室，所述等离子体室包括基部、顶板和侧壁，所述侧壁从所述基部延伸至所述顶板，从而限定了位于基部和顶板之间用于支持微波共振模式的共振腔；

微波耦合构造，所述微波耦合用于将微波从微波发生器给送至等离子体室；

气体流动系统，所述气体流动系统用于将处理气体给送至等离子体室以及从等离子体室移除处理气体；和

基底保持件，所述基底保持件布置在等离子体室中并且包括用于支撑基底的支撑表面；和

将基底定位在在基底保持件的支撑表面上，基底具有生长表面，合成金刚石材料将沉积在所述生长表面上，

将处理气体给送到等离子体室中；和

将微波给送到等离子体室中，以在基底的生长表面上方形成等离子体，并且在基底的生长表面上生长合成金刚石材料，

其中，基底的尺寸和在共振腔内的位置被选择成在使用中横跨生长表面产生局部轴对称的E_Z电场分布，局部轴对称的E_Z电场分布包括由更高的电场环界定的大体平坦的中央部分，大体平坦的中央部分在基底的生长表面的面积的至少60%上延伸，并且具有不超过中央E_Z电场强度的±10%的E_Z电场变化，更高的电场环布置成围绕中央部分，并且具有比中央E_Z电场强度高10%至50%的峰值E_Z电场强度。

根据本发明的第一方面的替代性定义，提供了

其中，基底直径与基底的生长表面在等离子体室的基部上方的高度的比率处于10:14、11:13.5、或者11.0至12.5的范围内，其中，基底的生长表面的高度是相对于包围基底的表面的平均高度来限定的。

根据本发明的第二方面，提供了本发明的第一方面。

根据本发明的第三方面，提供了。

根据本发明的第四方面，提供。

附图说明

为了更好地理解本发明并且示出如何实施本发明，现在将仅仅参照附图通过示例的方式描述本发明的实施例，其中：

图1（a）至图1（c）示出了针对微波等离子体反应器内的基底的可变高度的电场分布标绘图；

图2（a）至图2（c）示出了如何相对于包围基底的表面的平均高度计算基底的生长表面的高度；

图3示出了根据本发明的实施例构造的微波等离子体反应器的剖视图；

图4示出了微波等离子体反应器的一部分的平面图，所述平面图更加详细图解了基底保持件和间隔丝；

图5示出了另一种微波等离子体反应器的剖视图，所述微波等离子体反应器构造成包括温度改变环，所述温度改变环布置在基底保持件上并且围绕基底；

图6更加详细地示出了温度改变环；

图7示出了根据本发明的实施例的基底；和

图8（a）至图8（d）示出了多种可能的替代基底构造。

具体实施方式

理想的是提供如下的微波等离子体反应器：所述微波等离子体反应器构造成在基底上方形成均匀的大面积等离子体，以在大面积的基底上提供均匀的CVD金刚石生长。直观来说，期望的是微波等离子体反应器应当构造成支撑基底上方的均匀电场，以形成这种均匀等离子体。本发明的第一方面以表面上反直觉的发现为基础，即，特殊形式的非均匀电场与对应的位于下方的均匀电场相比能够在更大的面积上产生更为均匀的等离子体，并且这能够致使在更大面积上更为均匀的CVD金刚石生长。特别地，本发明发现的是，优选地形成如下电场：所述电场具有轴向对称的E_Z分布，所述轴向对称的E_Z分布包括大体平坦的中央部分，更高的电场环界定所述大体平坦的中央部分，所述大体平坦的中央部分在基底的生长表面的面积的至少60%上延伸并且具有不超过中央E_Z电场强度的±10%、8%、6%、5%、4%、3%、2%或者1%的E_Z电场变化。更高的电场环布置在中央部分周围，并且具有处于高于中央E_Z电场强度的10%至50%、10%至40%、15%至30%、或者15%至25%的范围内的峰值E_Z电场强度。已经发现的是，更高电场环能够有助于向外拉动等离子体，以在基底上形成平坦的大面积的等粒子体。而且，因为等离子体边缘具有更高的辐射和对流损失，所以更高电场环认为有利地弥补这种损失。均匀等离子体然后可以朝向位于下方的基底提供均匀的热流并且将活性物质均匀运送至基底的生长表面，以在较大的面积上产生均匀的CVD金刚石生长。

已经发现的是，通过选择适当的基底尺寸和将基底定位在等离子体反应器的共振腔内的准确位置中，能够形成如先前所述的电场分布。就这一点而言，能够针对特殊室构造对电场建模，以确定基底生长表面上方的电场分布。通过在共振条件下（不必在驱动频率条件下）针对规定尺寸的共振腔实施电磁场计算，可以对电场分布建模。使用本征值微分方程解算器（Eigenvalue differential equation solver）来进行计算。局部轴向对称的E_Z电场分布能够根据高度变化，在所述高度处相对于基底的生长表面计算E_Z电场分布。根据本发明的实施例，在基底的生长表面上方的如下高度处计算局部轴向对称的E_z电场分布：所述高度针对介于400MHz至500MHz范围内的微波频率f为4mm、6mm或者8mm；针对处于800MHz至1000MHz范围内的微波频率为2mm、3mm或者4mm；或者针对处于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率为0.7mm、1.0mm或者1.5mm。

已经发现的是，当如能够通过建模或实证计量示出的那样将基底引入到共振腔中时，电场分布显著扰动。就这一点而言，图1（a）至图1（c）图解了电场分布标绘图，其示出了电场如何随着等离子体反应器的共振腔内的基底的不同高度而发生变化。标绘图示出了相对于跨过基底上方的共振腔的直径的横向位置X在Y轴上的电场E_z的强度。

图1（a）图解了当基底S的生长表面仅位于共振腔C的基部B上方时的电场分布。空室的电场分布主导了所述电场分布，所述空室的电场分布是针对TM_01n室的J₀贝塞尔函数。仅仅从基底和室壁之间形成同轴模式设置的基底的上边缘开始，对电场强度有轻微的贡献。在这种布置方案中，电场在基底的中央区域上较高，而朝向基底的边缘显著减小。因此，这种电场分布导致在基底生长表面的外周区域中欠佳的CVD金刚石生长。

图1（b）图解了当基底S的生长表面高高地位于共振腔C的基部B上方时的电场分布。现在，基底和室壁之间的同轴模式设置主导了电场分布，所述同轴模式设置渐消地衰减到室的中央区域中。在这种布置方案中，电场在基底的外周区域上方较高，并且朝向基底的中央区域减小。因此，这种电场分布导致基底生长表面的中央区域中的欠佳的CVD金刚石生长。

图1（c）图解了当基底S的生长表面位于共振腔C内的周围表面上方的正确高度处时的电场分布。空室的电场分布与基底和室壁之间的同轴模式设置得到平衡，以在大部分基底上形成大体均匀的电场区域，其中，更高的电场环位于基底边缘周围。电场的中央区域基本均匀，但在位于基底边缘周围的更高电场环的内部中具有略微低的电场区域。有人会认为这种低电场区域将导致在生长表面的这个区域处欠佳的CVD金刚石生长。然而，实际上已经发现的是，在低电场区域紧外侧的高电场环有助于向外拉动等离子体，从而补偿中央区域中的轻微不均匀性，并且导致在大部分基底上产生较大平坦均匀等离子体，所述较大平坦均匀等离子体使得能够在大区域上生长均匀的CVD金刚石。

应当注意的是，尽管电场分布是当微波等离子体反应器使用中存在的属性，但是当微波等离子体反应器未使用时通过在其共振频率条件下对微波等离子体反应器的电场分布建模，或者如果微波等离子体反应器由给定频率驱动的话在存在电场分布的情况下进行建模时，唯一限定所述电场分布。这些模型中的任意一个都可以应用于微波等离子体反应器，以确定其电场分布而无过度负担。

尽管已经关于电场分布（其需要建模（例如在共振条件下建模）或者实证计量来确定）在上文描述了本发明的第一方面，但是可以以针对基底和其在等离子体反应器的共振腔内的位置的简单尺寸数据的形式给出更为简化的定义。在实践中，本发明发现的是，当基底直径与基底的生长表面的高度的比处于10:14、11:13.5或者11.0至12.5的范围内时，能够实现大部分基底上的较大平坦的均匀等离子体，所述较大平坦的均匀等离子体能够在大面积上生长出均匀CVD金刚石，其中，基底的生长表面的高度是相对于包围基底的表面的平均高度限定的。因此，可以使用本发明的第一方面的这种替代性定义，而不必建模或者实证计量。然而，如果布置方案处于这些范围之外，则设想的是通过利用某些替代性的室几何结构，仍可以形成如先前所述的电场分布。在这种情况中，可能需要建模或者实证计量，以确定布置方案是否符合本发明的第一方面。相反地，如果布置方案处于本发明的第一方面的基于电场分布的定义之外，该布置方案仍然可以处于基于基底直径与基底的生长表面的高度的比率的替代性定义之内。如果选择等离子体室内的基底的尺寸和位置来形成所描述的电场分布，但是提供某些其它元件来改变基底上方的电场分布的话，则还会是这种情况。例如，如稍后所描述的那样，金属环可以位于基底的周围，以减小位于基底的边缘上方的高电场环的大小。作为替代方案或者附加方案，基底保持件可以成形为扰动电场，以减小位于基底的边缘上方的高电场环的大小。还可以设想有其他电场改动元件。例如，扰动电场分布的其它金属体可以位于基底保持件上，诸如位于基底下方的金属插入件。因此，这些布置方案可以构造成具有准确的基底直径与生长表面高度比，同时具有基底的边缘上方不存在显著较高电场环的电场分布。

对于基底保持件的直径与基底的直径相等的布置方案而言，基底保持件将整个位于基底的下方，并且包围基底的表面可以由等离子体室的基部形成。因此，在这种情况中，包围基底的表面的平均高度将等于等离子体室C的基部B的高度，并且将如图2（a）所示从包围基底S和基底保持件SH的等离子体室的基部开始测量基底的生长表面的高度H_gs。可替代地，对于基底保持件远远大于基底、从而形成包围基底的较大平坦表面的布置方案来说，包围基底的表面的平均高度将等于基底保持件的顶部表面。因此，在这种情况中，如图2（b）所示，将从包围基底S的基底保持件SH的顶部表面开始测量基底的生长表面的高度H_gs。对于基底保持件从基底向外延伸、且倾斜、弯曲或台阶状的顶部表面包围基底的布置方案来说，则能够通过Rs处的基底边缘和沿着径向方向X获得的距基底边缘大致为基底厚度两倍的距离2×Ts处之间的横截面的高度H_local的平均值来限定局部包围表面的平均高度H_lss：

$H_{\mathrm{lss}}=\frac{1}{2\mathrm{Rs}}\underset{\mathrm{Rs}}{\overset{\mathrm{Rs}+2\mathrm{Ts}}{\∫}}{H}_{\mathrm{local}}\mathrm{dX}$

在图2（c）中针对倾斜的基底保持件图解了该布置方案。例如，对于具有远离基底以45°的角度倾斜至沿着径向方向距基底2×Ts的距离处的顶部表面的基底保持件而言，包围基底的表面的平均高度将等于基底保持件SH的高度的一半。因此，在这种情况中，将从基底保持件SH的高度的一半开始测量基底的生长表面的高度H_gs。

就上文而言，已经发现的是，提供在基底生长表面和局部周围表面之间的特定高度的步骤扰动了等离子体室的电场分布，使得空室的电场分布与基底和室壁之间的同轴模式设置得到平衡，以便在大部分基底上形成大体均匀的电场区域，其中，更高电场环如先前所描述的那样定位在基底边缘的周围。

本发明的实施例尤其适于TM_01n共振室中的应用。实施本发明的第一方面所需的特定几何结构将也取决于等离子体反应室的操作频率。在下文陈述适当的几何结构的示例。

可以选择基底直径使其处于以下范围中：针对处于400MHz至500MHz的微波频率f，所述基底直径处于165mm至415mm、185mm至375mm、205mm至375mm、205mm至330mm或者240mm至330mm的范围中；针对处于800MHz至1000MHz的微波频率f，所述基底直径处于80mm至200mm、90mm至180mm、100mm至180mm、100mm至160mm或者115mm至160mm的范围内；或者针对处于2300MHz至2600MHz的微波频率f，基底直径处于30mm至75mm、33mm至65mm、37mm至65mm、37mm至58mm或者42mm至58mm的范围内。

可以选择位于包围表面的平均高度上方的基底的生长表面的高度处于以下范围内：针对400MHz至500MHz的微波频率f，所述高度处于10mm至30mm或者14mm至27mm的范围内；针对处于800MHz至1000MHz的微波频率f，所述高度处于5mm至15mm或者7mm至13mm的范围内；或者针对处于2300MHz至2600MHz的微波频率f，所述高度处于2.0mm至5.5mm或者2.5mm至5.0mm的范围内。

将在下文给出针对多个操作频段的尤为有用的高度和直径组合。

如果微波频率f处于400MHz至500MHz的范围内，则可以可选地选择共振腔内的位于周围表面的平均高度上方的基底的生长表面的高度和基底直径，使得：

如果基底直径处于180mm至230mm的范围内，则生长表面的高度处于14mm至20mm的范围内；

如果基底直径处于230mm至270mm的范围内，则生长表面的高度处于20mm至24mm的范围内；或者

如果基底直径处于270mm至310mm的范围内，则生长表面的高度处于22mm至27mm的范围内。

如果微波频率f介于800MHz至1000MHz的范围内，则可以可选地选择共振腔内的位于周围表面的平均高度上方的基底的生长表面的高度和基底直径，使得：

如果基底直径处于90mm至110mm的范围内，则生长表面的高度处于7mm至10mm的范围内；

如果基底直径处于110mm至130mm的范围内，则生长表面的高度处于9.5mm至11.5mm的范围内；或者

如果基底直径处于130mm至150mm的范围内，则生长表面的高度处于11mm至13mm的范围内。

如果微波频率f介于2300MHz至2600MHz的范围内，则可以选择共振腔内的位于周围表面的平均高度上方的基底的生长表面的高度和基底直径，使得：

如果基底直径处于30mm至40mm的范围内，则生长表面的高度处于2.5mm至3.7mm的范围内；

如果基底直径处于40mm至48mm的范围内，则生长表面的高度处于3.5mm至4.2mm的范围内；或者

如果基底直径处于48mm至55mm的范围内，则生长表面的高度处于4.0mm至4.8mm的范围内。

关于上述内容，应当注意的是，可以在使用中倒转反应器。例如，在标准用法中，基底将由室的基部支撑，所述基部将形成室的相对于地面的下壁。然而，可以倒转反应器，使得室的支撑基底的基部将形成室的相对于地面的上壁。在这个布置方案中，沿着向下的方向测量在周围表面的平均高度上方的生长表面高度。沿着反向定向的流往基底的气流可以平行于主要的热驱动的对流（所述对流沿着向上的方向，这是由于在等离子体室的低处产生大量热量）。这种颠倒的布置方案可以具有针对特定应用的某些优势。

共振腔直径与基底直径的比率还可以影响基底和室壁之间的同轴模式设置的大小。因此，在特定布置方案中，优选的是提供如下构造：在所述构造中，共振腔直径与基底直径的比率介于1.5:5、2.0:4.5或者2.5:4.0的范围内，其中，在小于共振腔的高度的50%、40%、30%或者20%的高度处测量共振腔的直径。在一些特别优选的布置方案中，当在基底的生长表面的高度处测量共振腔直径时保持上述比率。

因此本发明的第一方面的实施例旨在提供如下等离子体反应器构造：所述等离子体反应器构造能够在大面积上实现均匀的CVD金刚石生长。而且，通过这种构造实现的均匀的等离子体还提供了相对均匀的流向基底的热流，已经发现当CVD金刚石生长之后冷却时所述热流有助于缓解CVD金刚石发生开裂的问题。就这一点而言，通过在金刚石晶片上的生长温度的变化来很大程度上确定CVD金刚石晶片中的应力平衡。生长期间的较热区域比其冷却期间更多地收缩，并且因此处于张力状态中；较冷区域更少地收缩，并且因此保持压缩。在冷却期间CVD金刚石晶片内的应力变化能够导致开裂。因此，基底温度的较大变化是不理想的。

即，使用先前描述的布置方案的一个潜在问题在于，布置在基底的边缘周围的高电场环能够导致在基底的边缘处更高的基底温度，并且这能够潜在导致当CVD金刚石材料在生长之后冷却时基底发生开裂。实际上，本发明人认为，不是如直观可能期望的那样横跨基底生长表面具有完全均匀的温度之外，而实际上期望的是确保基底生长表面的边缘温度低于基底生长表面的中央区域中的温度。这种布置方案的原因是通过确保CVD金刚石材料内的压缩区域位于能够引发裂纹的区域附近，即位于CVD金刚石晶片的边缘附近，能够最小化裂纹的传播。因此，在生长期间保持基底生长表面的边缘比中央区域稍冷，这被认为有利于在所产生的CVD金刚石晶片的边缘附近形成压缩区域。如果在冷却期间裂纹源自CVD金刚石晶片的边缘处，则CVD金刚石晶片的边缘附近的压缩区域防止裂纹朝向CVD金刚石晶片的中心传播。因此，任何萌生的裂纹趋于保持较短，并且位于CVD金刚石晶片的外边缘处，所述CVD金刚石晶片随后能够进行处理以移除任何轻微边缘损伤部。

因此，已经发现的是，在特定情况中有利于修改微波等离子体反应器，使得微波等离子体反应器包括一次或多次温度测量装置，所述一次或多次温度测量装置构造成进行至少两种温度测量，所述至少两种温度测量包括在基底的生长表面的中央区域中的一次或多次测量（可选地两次或者更多次），以及在生长表面的外周区域中的一次或多次测量（可选地两次或者更多次）。而且，可以提供一种基底温度控制系统，并且其构造成在CVD金刚石在基底的生长表面上生长时，根据温度测量来控制基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差。可以在中央区域中进行中央温度测量，所述中央区域的外径不超过生长表面的直径的50%、40%、30%、20%或者10%。可以在基底的生长区域的外周区域中进行外周温度测量，所述外周区域的内径不超过生长表面的直径的50%、60%、70&、80%、90%或者95%。

基底温度控制系统可以构造成在CVD金刚石在基底的生长表面上生长期间，控制基底的生长表面的温度，以满足如下条件：5℃＜T_c－T_e＜120℃；10℃＜T_c－T_e＜100℃；10℃＜T_c－T_e＜80℃；20℃＜T_c－T_e＜80℃；或者20℃＜T_c－T_e＜60℃，其中，T_c是生长表面的中央区域中的温度，T_e是生长表面的外周区域中的温度。如果T_c－T_e变得太大，则可以在冷却期间在CVD金刚石晶片的中央区域中产生过量的应力，从而导致在CVD金刚石晶片的中央区域中产生裂纹。如果T_c－T_e变得太小，则压缩区域将不会形成在CVD金刚石晶片的边缘附近，并且源自晶片边缘处的裂纹更易于传播穿过CVD金刚石晶片，从而导致非常长的裂纹，包括完整的晶片破裂。所述系统有利地是完全自动化的，以进行温度测量并且相应地调整基底的温度。作为替代方案或者附加方案，所述系统可以构造成使得能够根据温度测量手动调整基底温度。

可能存在基底温度控制系统可以构造的多种不同方式，以控制CVD金刚石生长期间基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差。一种可能性是使用布置在基底下方的气隙。在这种布置方案中，基底布置在基底保持件的支撑表面上并且通过间隔元件间隔开，以形成气隙，所述气隙具有位于基底保持件的支撑表面和基底的下表面之间的高度h。然后基底温度控制系统可以包括气体供应系统，用于将气体供应至气隙。间隔元件能够构造成限定位于基底下方的中央气隙腔，在所述中央气隙腔中来自气体供应系统的气体能够聚集并且改变气隙的热导率，从而允许控制基底的中央区域和外周区域的相对温度。用于将气体供应至基底下方的气隙腔的气体供应系统可以供应等于或者小于流入到等离子体室的总气体的5%、4%、3%、2%或者1%的气体量。即，供应至基底下方的气体仅仅是供应到等离子体室中的总气体的一小部分，大部分是通过主要气体入口供应至等离子体室的处理气体，所述主要气体入口有利地位于等离子体室的与基底相对的端部处。已经发现的是，供应至气隙腔的气体数量足以聚集在基底下方的气隙中并且以本文描述的方式控制基底的温度，而没有不适当地破坏处理气体朝向基底并且在基底周围流向气体出口的主流。即，用于将气体供应至气隙腔以控制基底的温度的气体供应系统构造成使得，气体供应系统不会消极影响来自初级处理气体入口的气流。

图3示出了微波等离子体反应器的示例，所述微波等离子体反应器包括这种基底温度控制系统。微波等离子体反应器包括以下基本部件：等离子体室2；基底保持件4，所述基底保持件4布置在等离子体室中，用于支撑基底5；微波发生器6，所述微波发生器6用于在等离子体室2中形成等离子体8；微波耦合构造10，所述微波耦合构造10用于将微波从微波发生器6经由介电窗11供给到等离子体室2中；和气体流动系统，所述气体流动系统包括一个或多个气体入口12和一个或多个气体出口14，用于将处理气体供给到等离子体室2中并且从所述等离子体室2移除所述处理气体。

等离子体室构造成形成共振腔，在使用中，所述共振腔支持驻微波。根据一个构造，等离子体室构造成在使用中支持TM_01n驻微波，例如，TM₀₁₁模式。操作频率可以介于400至500MHz、800至1000MHz或者2300至2600MHz的范围内。包括碳源和分子氢的源气体被供给到等离子体反应器容器中，并且能够由驻微波激活以形成高电场区域中的等离子体。如果将适当的基底设置成紧靠等离子体，则包含自由基的活性碳能够从等离子体扩散至基底并且沉积在所述基底上。原子氢也能够从等离子体扩散至基底并且选择性从基底腐蚀掉非金刚石碳，使得能够发生金刚石生长。

基底5通过间隔丝或者间隔片16与基底保持件4间隔开，以在基底保持件4的支撑表面20和基底5的支撑表面22之间限定气隙18。气隙的高度h根据规定的合成条件可以介于25μm至2000μm、50μm至1000μm、或者100μm至750μm范围内。例如，对于特定的高温金刚石合成处理，已经发现介于500μm至750μm或者600μm至650μm范围内的气隙高度是优选的。对于特定的低温金刚石合成处理，已经发现介于100μm至300μm或者150μm至250μm范围内的气隙高度是优选的。而且，气体供应系统24经由供应管道26联接到气隙18，所述供应管道26从气体供应系统24延伸通过基底保持件4，并且构造成通过基底保持件的支撑表面中的一个或多个出口将气体供应至气隙18。冷却液供应系统28还设置成用于冷却基底保持件4。

还应当注意的是，尽管图3图解的微波等离子体反应器具有布置在等离子体室中的独立的基底保持件，但是所述基底保持件可以由等离子体室的基部形成。术语“基底保持件”的使用旨在涵盖所述变体。而且，基底保持件可以包括平坦的支撑表面，所述平坦的支撑表面的直径与基底的直径相等或者大于所述基底的直径（如图所示）。例如，基底保持件可以形成大的平坦表面，所述大的平坦表面由室基部或者布置在室基部上的独立部件形成，并且基底可以被小心地定位在平坦支撑表面的中央区域上。在一种布置方案中，平坦支撑表面可以具有其它元件（例如，突出部或者槽），以对齐基底及可选地保持基底。可替代地，可以不设置这种其它元件，使得基底保持件仅仅提供基底布置在其上的平坦支撑表面。

冷却液供应系统为基底保持件提供粗略的基本冷却。然而，已经发现所述系统对于基底的精密温度控制而言不够精确，本发明人认为需要所述基底的精密温度控制，以在大面积上获得CVD金刚石的高质量的均匀沉积。因此，提供气体供应系统，以允许更加精确地控制基底温度。气体供应系统可以构造成将具有不同热导率的至少两种气体注入基底下方的气隙中，并且变化所述至少两种气体的比率，以控制基底保持件上的基底的温度。例如，气体供应系统可以利用诸如氢气的轻气体和具有较小热导率的诸如氩气的重气体的混合物。有利地，用于控制基底温度的气体是还能够在主要过程化学中使用的气体，使得不需要其它气源。如果基底的边缘温度相对于基底的中央区域太高，则重气体相对于轻气体的比例能够增加，以便减小在基底的中央区域下方的气体的导热率，从而导致基底的中央区域相对于基底的边缘升温。相反，如果基底的边缘温度相对于基底的中央区域太低，则轻气体相对于重气体的比例能够增加，以增加在基底的中央区域下方的气体的导热率，从而致使基底的中央区域相对于基底的边缘温度下降。还能够通过变化基底下方气隙内的气流量和气体组分来控制基底的绝对温度和基底的不同区域的相对温度。

图4示出了微波等离子体反应器的一部分的平面图，其更加详细地图解了基底保持件支撑表面20和布置在其上的间隔丝16。基底保持件的支撑表面20具有用于将气体供应至气隙的至少一个气体入口30。至少一个气体入口30优选地中心对称定位在支撑表面20中。间隔丝16可以构造成在基底下方限定中央气隙腔，以便气体聚集在中央气隙腔中。在图解的实施例中，间隔丝16均为弯曲形状并且构造成环，其中，在环之间具有间隙32，气体能够流动通过所述间隙32。间隔元件可以是导电的和/或可以用导电粘合剂（诸如银DAG^TM）固定就位，已经发现所述导电粘合剂在确保间隔元件和基底保持件之间的良好电接触方面是有用的。这有助于防止在基底下方出现电弧放电问题，所述电弧放电问题能够不利地影响温度控制。还已经注意到的是，气隙在间隔丝的环分段之间的位置能够使金刚石晶片的厚度发生变化。如果需要，能够调整数量和位置，以补偿由给定反应器产生的金刚石晶片中其他固有的非均匀性。

微波等离子体反应器还包括一个或多个温度测量装置，所述温度测量装置构造成进行至少两种温度测量，包括如先前所述的那样在基底的生长表面的中央区域中的一个或多个测量和在基底的生长区域的外周区域中的一个或多个测量。温度测量可以相互同步进行或者彼此以较短的时间间隔实施，并且基底温度控制系统可以用于确保温度梯度没有处于先前所述的范围之外。温度测量装置可以包括如在图3中示出的高温计13。可以提供两个高温计，一个高温计用于测量中央温度测量，而一个用于测量外周温度测量。可替代地，多个热电偶能够嵌入到基底中。即，已经发现嵌入热电偶较为困难并且不可靠。因此，多个高温计测量被认为是更好的解决方案。就这一点而言，将注意到的是，当多晶金刚石材料形成在基底生长表面上时，高温测量可以关注生长的CVD金刚石材料的温度。然而，当材料与位于下方的基底处于良好热接触时，多晶金刚石材料的温度将等于下方的基底的生长表面的温度。对于单晶金刚石生长而言，优选地在生长的单晶体之间进行温度测量。因为金刚石在特定的高温测量波长的条件下能够是透明的，所以在针对高温测量选择适当的波长的情况下，高温测量可以穿过金刚石关注到下方的基底的生长表面。

基底温度控制系统还可以包括温度改变环，所述温度改变环布置在基底周围，以冷却基底的生长表面的外周区域。可以通过围绕基底在基底保持件的支撑表面中提供一个轮廓或者通过提供布置在基底保持件上的独立部件来形成温度改变环。

图5示出了另一个微波等离子体反应器的剖视图，所述另一个微波等离子体反应器构造成包括布置在基底保持件4上且围绕基底5的温度改变环500。温度改变环500以与基底相同的方式布置在间隔件上，或者经由支撑腿支撑在基底保持件上，所述支撑腿能够机械加工到温度改变环的下表面中，以便提供与基底保持件相接触的接触点。在其它方面中，在图5中图解的布置方案是与图3中示出的布置方案相同。

图6更为详细地示出了温度改变环。所述温度改变环针对等离子体室中存在的酷热环境应当是稳定的。有利地，所述环应当具有大于500℃的熔点温度和大于10Wm^-1K^-1的导热率。所述环优选地是金属的。而且，所述环可以具有大于1×10⁵Sm^-1的导电率。适当材料的示例包括钽、钼、钨和其合金。

所述环优选地是完整环，但是还能够使用分段环，所述分段环包括多个弯曲分段。有利地，所述环具有倾斜的外表面502，例如，所述倾斜的外表面502相对于环的中央轴线成介于20°和80°、更加优选地介于40°至60°之间的角度。已经发现的是，如果环具有宽顶截面，则其能够减小总输送功率密度。因此，环的顶部部分的宽度可以等于或者小于5mm、3mm或者2mm。在一种构造中，环可以由1mm宽的竖直钽条形成。然而，理想的是，环的下部分具有更大的宽度，以吸收功率并被加热至大致金刚石生长温度。因此，如上文所图解和描述的成角度的横截面布置方案是优选的。通过确保环与基底保持件的接触面积较小，能够保持环的温度较热，例如，环的下表面的大部分可以与基底保持件和/或室的基部间隔开来。因此，可以在环下方设置大约0.5mm的间隙，使得在环和布置有环的表面之间存在较小的导热性。

温度改变环起到两种作用：使高电场的环运动离开基底边缘；和作为独立的加热（通过等离子体）和冷却（通过室基部）项，其直接改变改基底边缘温度。因此，环能够用于冷却基底的边缘，从而减小任何张应力的大小，使得CVD金刚石不易于破裂。

鉴于上述内容，明显的是，使用这种围绕基底安装在基底保持件上的环结构能够有利地与先前所述的本发明的实施例组合使用。采用替代的等离子体反应器布置方案，这种环结构也可以具有明显的有利效果。

即使当利用诸如上文所述的布置方案，也仍然可以存在多种问题，尽管这些问题可以通过先前描述的布置方案大幅减少。例如，在一些示例中，尤其是当更大的基底用于生长大面积的多晶金刚石盘（例如，80mm直径或更大）时，或者当在附接到支撑基底的多个单晶金刚石基底上以单个生长周期在相对大面积（例如，80mm直径或者更大）上生长多个单晶金刚石时，仍然可能存在以下问题：横跨基底的不均匀的CVD金刚石生长；在CVD金刚石生长期间金刚石晶片与基底分层；以及在CVD金刚石晶片生长之后冷却期间裂纹产生和/或传播。当持续需要增加能够生长高质量均匀CVD金刚石的面积时，这是尤为严重的问题。而且，在后续生长周期中重复使用基底时这些问题趋于加重。这对于难熔金属基底而言是尤为严重的问题，所述难熔金属基底成本高昂并且在具有经济竞争力的工业处理中能够期望重复使用。

本发明人考虑的一个可能的解决方案是，生长表面的质量在某些程度上影响生长之后冷却时CVD金刚石晶片的释放，从而致使开裂。然而，已经发现的是，处理生长表面以具有更为精确限定的平整度和粗糙度，这本身不能解决问题。在针对解决这些问题所作的大量研究之后，本发明人惊奇地发现，所观察到的问题是基底下方的气隙高度中的微小变化导致了横跨基底生长表面的温度发生很小变化。特别地，本发明人发现的是，尽管供应商提供的圆柱形难熔金属基底具有标称平坦前表面和后表面，但是这些表面不足够平坦。基底的后表面中的微小平整度变化导致了气隙的高度的微小变化，并且已经发现这导致了横跨基底的不同冷却。由气隙高度变化引起的温度变化导致了在CVD金刚石生长之后冷却时CVD金刚石中的应力变化，这能够致使金刚石晶片在至少一定比例的生长周期中产生开裂，从而导致产量减小。

尽管先前描述的布置方案能够控制圆周对称的温度变化，但是控制圆周不对称的温度变化（诸如由气隙高度的变化所导致的温度变化）更加困难。例如，难熔金属基底在使用期间趋于下陷和屈曲（尽管远离它们的熔点）。均匀的下陷主要改变了如先前所述的那样能够控制的T_c－T_e。然而，屈曲引起晶片边缘周围不对称的温度非均匀性。因此，不易于保持整个边缘处于压缩中。通常，屈曲量能够大于20微米（峰值至谷值）。对于大约200微米的气隙而言，这对应于厚度的10%变化和对应的温度变化。这能够导致晶片边缘周围的温度变化高达60℃。

为了解决所述问题，本发明人发现，有利地是确保气隙高度h变化不超过200μm、150μm、100μm、80μm、60μm、40μm、20μm、10μm或者5μm。这可以通过如下来实现：例如进一步处理由供应商提供的基底的后表面，以具有与基底保持件的支撑表面的轮廓互补的非常精确限定的轮廓。例如，如果基底保持件的支撑表面是平坦的，则基底的后表面应当处理成确保其精确地平坦。

因此，已经发现有利地是通过机械装置（优选地均匀非定向的处理，例如研磨而非磨削）控制后表面基底形状。而且，基底保持件的支撑表面还可以处理成具有与基底的后表面互补的精确限定的轮廓。基底保持件的支撑表面最方便地是平坦的，但是也能够使用其它形状，只要基底保持件的支撑表面的轮廓和基底的后表面互补，以便保持非常精确限定的气隙高度即可。而且，能够有意地将至少基底的支撑表面的一部分或者基底的后表面的一部分的轮廓设计成提供气隙高度中的受控变化，以例如在基底的外周周围具有更小的气隙，从而优先地冷却外周区域和/或提供电场改变结构。因此，气隙高度h可以横跨基底的至少如下中央区域变化不超过200μm、150μm、100μm、80μm、60μm、40μm、20μm、10μm或者5μm：所述中央区域的居中直径等于或者大于基底的总直径的60%、70%、80%、90%、95%或者99%。而且，气隙可以具有带第一气隙高度的中央区域和带第二气隙高度的外周区域，所述第一气隙高度大于第二气隙高度。

上述讨论还解释了基底的重复使用加剧了金刚石晶片开裂的问题的原因。在CVD金刚石生长周期期间，基底能够屈曲并且因此损失平整度。因此，已经发现有利的是在使用之间重新处理基底，以再次获得所需的表面轮廓。当基底的厚度由于这样的重新处理而减小时，基底保持件高度可以变化，以确保在后续生长周期中基底的生长表面保持在最佳高度处。

类似地，还可以在生长周期之间重新处理基底保持件的支撑表面以保持所需的轮廓，但是已经发现的是，这种表面的屈曲较在基底中形成的变化显得微不足道。为了使基底保持件的支撑表面易于重新处理，期望的是将室设计构造成使得基底保持件易于移除，进行测量以确定支撑表面的平整度，如果需要的话进行重新处理以保持支撑表面的平整度，并且在等离子体室中进行更换。

鉴于上述内容，一种用于针对多个合成金刚石生长周期重复使用同一基底的方法包括：当需要时在合成金刚石生长周期之间调整反应器内的基底的高度，以在后续合成金刚石生长周期期间通过重新处理从基底和/或基底保持件移除材料，并且保持生长表面的基本恒定高度。生长表面的高度可以保持在针对反应器内的基底的生长表面的2mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.3mm或者0.2mm的目标高度内。所述方法可以用于延长基底（其在周期之间进行重新处理并因此变薄）的寿命，同时如先前所讨论的那样将生长表面保持在针对反应器内的CVD金刚石生长的最佳高度处。通过提供在高度上能够调整的基底保持件，可以调整生长表面的高度。可替代地，如果使用固定高度的基底保持件，则一旦基底厚度已低于如上文数值定义的厚度公差带，基底保持件就能够改变成一个具有台阶部的基底保持件，所述台阶部匹配基底的直径，以使生长表面高度恢复到其公差带中。尽管原则上可调整高度的基底保持件是更好的选择，但是实践中固定高度的基底保持件在实现基底生长表面在等离子体反应器内的准确和可复制的定位中更为可靠，同时简化反应器构造，以具有更少的可运动零件。

鉴于上述内容，本发明的第二方面提供了一种适于在先前描述的微波等离子体反应器中使用的基底，所述基底包括：

形成难熔金属的碳化物的圆柱形盘，所述圆柱形盘具有：平坦的生长表面，CVD金刚石将在所述平坦的生长表面上生长；以及与所述生长表面相对的平坦的支撑表面，

其中，圆柱形盘的直径为80mm或者更大，

其中，生长表面具有不超过100μm的平整度变化，并且

其中，支撑表面具有不超过100μm的平整度变化。

除了上述内容之外，本发明人还发现，即使如上文所概述的那样处理前表面和后表面，由供应商提供的某些圆柱形难熔金属基底也不会产生均匀的高质量CVD金刚石晶片。在就处理所述问题所作的进一步研究之后，本发明人再次发现，问题在于基底的质量。特别地，本发明人发现，可商业获得的难熔金属通常包含少量形成石墨的杂质，诸如铁和镍。已经发现，即使很小比例的这种杂质也会影响在这种基底的生长表面上的CVD金刚石生长。因此，本发明人发现，除了如先前所述的那样进行基底前后表面的精确处理之外，有利的是至少在基底的生长表面处使用形成碳化物的难熔金属基底，所述形成碳化物的难熔金属基底具有非常高的化学纯度，且形成石墨的杂质小于0.1%。

图7图解了这种基底。基底包括前生长表面102、后支撑表面104和圆柱状侧壁106。基底由形成碳化物的难熔金属构成的固体本体形成。可选地，形成碳化物的难熔金属选自钼、钨、铌或者其合金中的一个。在基底的生长表面处，圆柱形盘优选地包括按重量计不超过0.5%、0.1%、0.075%、0.05%、0.025%、0.01%、0.005%或者0.001%的形成石墨的杂质。圆柱形盘最优选地由按重量计占至少99%、99.5%、99.9%、99.95%或者99.99%的形成碳化物的难熔金属（这可以包括单个形成碳化物的难熔金属或者形成碳化物的难熔金属的合金，例如，钨和钼的合金）形成。当然，尽管理想的是没有杂质，但是取决于用于制造和处理形成碳化物的难熔金属的过程限制、以及获得更为纯净的材料的成本，通常仍然可以存在若干微小的杂质水平。因此，实践中在生长表面处可以应用形成石墨的杂质按重量计0.01pm（百万分之）的下限。

根据本发明的实施例，基底的生长表面和支撑表面的平整度变化尽可能地低。例如，生长表面和/或支撑表面的平整度变化可以不超过75μm、50μm、40μm、30μm、20μm、10μm、5μm或者1μm。当然，尽管理想的是不存在平整度变化，但是取决于用于去除平整度变化的表面处理技术的限制、以及实现更好的平整度（这在工业处理中存在潜在成本）所需的处理时间，通常仍然存在若干微小的变化。因此，可以应用平整度变化的下限0.001μm或者0.01μm。

可选地，圆柱形盘的直径处于先前关于本发明的第一方面所述的范围中。已经发现的是，CVD金刚石晶片能够在落入这些范围的基底上成功生长，同时在冷却时不会发生晶片的任何大量开裂以及在生长之后晶片从基底的释放。应当注意的是，“圆柱形盘”还包括大致圆柱形的盘，例如具有圆形度为平均圆周±10mm、5mm或者1mm的横截面。“圆柱形盘”还涵盖边缘变型，诸如倒角边缘和槽，以及切割误差。

可选地，对于操作频率为400MHz至500MHz的微波等离子体反应器而言，圆柱形盘的深度可以介于10mm至30mm或者15mm至25mm的范围内。可替代地，对于操作频率范围为800MHz至1000MHz的微波等离子体反应器而言，圆柱形盘的深度可以介于5mm至15mm或者7mm至13mm的范围内。仍然可替代地，对于操作频率为2300至2600MHz的微波等离子体反应器而言，圆柱形盘的深度可以介于2.0mm至5.5mm或者2.5mm至4.5mm的范围内。因为如先前所述那样在等离子体室内CVD金刚石生长过程对生长表面相对于周围表面平均高度的高度非常敏感，所以已经发现基底的深度很重要。

可选地，生长表面的表面粗糙度R_a介于1nm至1μm的范围内。已经发现的是，生长表面的粗糙度能够影响在其上生长的CVD金刚石的晶体结构以及CVD金刚石附着到基底的粘附强度。针对CVD金刚石生长的最佳特定表面粗糙度在某种程度上取决于所需的CVD金刚石材料的类型。然而，已经发现的是，处于1nm至1μm范围内的表面粗糙度R_a对于在生长期间向CVD金刚石提供足够粘附是非常有用，以便防止在生长期间早期分层，同时提供足够低的粘附力，使得在CVD生长之后冷却时能够从基底释放金刚石材料，同时材料又没有开裂。所选择的特定表面粗糙度可以取决于待生长的CVD金刚石材料的类型。因此，表面粗糙度的优选范围可以是1nm至500nm、10nm至500nm、10nm至200nm、10nm至100nm、10nm至50nm、20nm至100nm或者50nm至100nm的范围内。例如，对于薄（小于500微米厚）的CVD金刚石晶片，可以使用大约10mm的目标表面粗糙度R_a。对于更厚的CVD金刚石晶片（500-5000微米厚），可以使用处于10nm至200nm范围内的更高目标值R_a。

对于在沉积之前单晶金刚石基底安装在难熔金属基底的情况中的单晶金刚石生长而言，在附接单晶基底以及随后在其上CVD生长之前，可以提供100nm至500nm的表面粗糙度。尽管单晶CVD材料在单晶金刚石基底上生长，而非直接生长到用于支撑单晶金刚石基底的下方金属基底上，但是其上安装有单晶金刚石基底的下方金属基底的表面粗糙度、平整度和温度非常重要。这是因为在单晶金刚石生长期间，多晶金刚石材料在下方支撑基底上在单晶体之间生长。如果这种多晶金刚石材料在CVD金刚石生长期间分层，则生长周期会被中断。而且，如果这种多晶金刚石材料在冷却时开裂，则这能够导致嵌在其中的单晶金刚石材料开裂。因此，关于多晶晶片的生长的问题也能够用于单晶材料的生长。就这一点而言，当讨论本发明的背景中所提及基底和基底生长表面时，其指的是下方基底，而非装在下方基底之上用于单晶CVD金刚石生长的单晶基底。该下方基底有时称为基底载体，这是因为所述下方基底在其上承载其它单晶金刚石基底。而且，当讨论基底的生长表面的温度时，其指的是下方基底的生长表面的温度，而非单晶金刚石基底的生长表面的温度。

通常，首先使用悬浮在磨料研磨液中的金刚石研磨粒在铸铁轮上研磨难熔金属盘。通常，研磨处理用于移除大块材料，并且还用于实现给定处理所需的平整度。存在使用作为研磨表面的若干过程。研磨光洁度的典型值R_a为100nm至500nm。然而，通常通过使用例如磨削/抛光机和使用细沙砾对研磨表面进行进一步处理，以获得更低的表面粗糙度值。在CVD金刚石生长之前，可以清洁难熔金属基底，以确保已经从研磨过程移除和/或除去（seeded）所有污染物，从而帮助成核以用于金刚石在其上生长。

尽管在本领域中已知研磨和抛光技术，但是根据本发明的实施例，不仅考虑到针对CVD金刚石产品的所需表面光洁度，而且还确保提供准确量的平整度和附着度，针对具体的CVD金刚石产品选择适当组合形式的准确技术，从而在CVD金刚石生长之后在冷却时CVD金刚石产品将从难熔金属基底释放，而不会发生开裂。

可以对基底进行其它修改，以控制在基底上生长的CVD金刚石材料的开裂和释放。图8（a）至图8（d）示出了多种可能的基底构造。图8（a）图解了圆柱形基底，所述圆柱形基底在生长表面周围具有尖锐上边缘400。图8（b）和图8（c）示出了修改的实施例，其中上边缘是倒角402或者倒圆404。这些修改方案基于如下的前提，即，与产生新裂纹相比，更易于延长存在的裂纹（格里菲斯断裂判据）。金刚石中的大部分晶片裂纹从盘的边缘延伸。因此，如果能够最小化小的径向裂纹，则存在更多的机会获得没有裂纹的晶片。径向裂纹的主要来源是优化的基底高度的副作用。存在着基底边缘周围的更高电场的局部区域，从而导致在生长期间更高的边缘温度。因此，CVD金刚石晶片处于拉力下的边缘，从而使得其更易于在冷却期间断裂。通过使基底的上边缘具有倒角或倒圆，能够控制或者缓和该拉伸区域。其它可能的修改方案是如图8（d）所示在生长表面的外周周围提供环形沟槽406。沟槽406使基底生长表面的边缘与中央区域分离。这种布置方案能够产生可断裂的金刚石边沿，从而中央区域形成没有裂纹的CVD金刚石晶片。

如根据本发明的第一方面的实施例先前所述的那样，基底可以位于等离子体室内，并且通过间隔件与支撑表面间隔开。用于特定生长周期的理想气隙将取决于利用的功率密度和/或生长温度。在功率密度较低和/或基底的生长温度较高的情况下，能够放宽平整度公差，并且能够将气隙制成较大，例如，500微米的气隙能够接收高达50微米的非平整度并且仍导致足够均匀的温度/应力分布，以实现高产量的晶片。对于更热的生长，针对气隙中的非均匀性的公差增大能够归因于冷却更大的放射性物质，所述放射性物质对于间隙尺寸不敏感。当等离子体室内的压力和/或功率强度增加，或者基底的生长温度减小时，气隙制成较小，并且气隙的均匀性变得非常重要。因此，当已经发现基底公差非常重要时，本发明的实施例在更高压力和/或功率条件下操作时尤为有用。例如，微波等离子体反应器可以在介于0.05W/mm²基底生长表面至10W/mm²基底生长表面、或者1W/mm²基底生长表面至5W/mm²基底生长表面的范围内的功率密度条件下操作。而且，微波等离子体室可以在如下的压力条件下运作：在介于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率条件下，所述压力等于或者大于140、150、180或者200Torr；在800至1000MHz范围内的微波频率的条件下，所述压力等于或者大于80、100、120、140或者160Torr；或者在400至500MHz微波频率的条件下，所述压力等于或者大于30、40、50、60或者70Torr。这些压力针对标准金刚石生长等离子体，所述标准金刚石生长等离子体通常包含稀释在氢气中的1-5%的甲烷。本领域的技术人员将认识到，如果将诸如氧气的其它气体添加到等离子体室中，则这些压力范围可能发生改变。

已经发现，上述的基底有利于在经由化学汽相沉积制造合成金刚石薄膜的方法中使用，尤其是使用如根据本发明的第一方面所述的微波等离子体反应器的方法。然而，原则上，基底还能够用在其它类型的CVD金刚石反应器中。

至此，已经根据本发明的第一方面描述了微波等离子体反应器，并且已经根据本发明的第二方面描述了用于与微波等离子体反应器一起使用的基底。本发明的第三方面关于一种操作构造成制造合成金刚石材料的反应器的适当方法。本发明的第三方面的方法基于先前描述的概念，即，控制基底生长表面的中央区域和外周区域的相对温度，以便确保在CVD金刚石生长期间外周区域的温度略微低于中央区域的温度。如先前所述，已经发现这有利于在冷却和从基底释放期间缓解CVD金刚石晶片开裂的问题。因此，根据本发明的第三方面，提供一种使用化学汽相沉积过程制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：

提供构造成制造合成金刚石材料的反应器；

将基底定位在反应器内的基底保持件上，所述基底包括生长表面，合成金刚石材料将在所述生长表面上生长；

将过程气体给送至反应器内；以及

在基底的生长表面上生长合成金刚石材料，

其中所述方法还包括：

进行至少两种温度测量，所述至少两种温度测量包括在合成金刚石材料的生长期间在基底的生长表面的中央区域中进行的一个或多个测量，以及在基底的生长表面的外周区域中进行的一个或多个测量；和

基于所述至少两种温度测量，在单晶金刚石材料生长期间控制基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差，

其中，在合成金刚石材料生长期间基底的生长表面的温度被控制成满足条件5℃＜T_c－T_e＜120℃，其中，T_c是基底的生长表面的中央区域中的温度，T_e是基底的生长表面的外周区域中的温度。

通过使用微波等离子体反应器（诸如根据本发明的第一方面的微波等离子体反应器），可以有利地实施所述方法。还可以通过使用根据本发明的第二方面的基底来有利地实施所述方法。即，本发明的所有三个方面均涉及通过改进沉积的均匀性、同时避免发生开裂的问题来实现均匀一致的CVD金刚石产品的总发明构思。

本发明的涉及生长多晶金刚石晶片的特定实施例，所述多晶金刚石晶片的直径处于以下范围：针对处于400MHz至500MHz范围内的微波频率f而言，所述直径处于165mm至415mm、185mm至375mm、205mm至375mm、205mm至330mm或者240mm至330mm的范围内；针对处于800MHz至1000MHz的微波频率f而言，所述直径处于80mm至200mm、90mm至180mm、100mm至180mm、100mm至160mm或者115mm至160mm的范围内；针对处于2300MHz至26000MHz的微波频率f而言，所述直径处于30mm至75mm、33mm至65mm、37mm至65mm、37mm至58mm或者42mm至58mm的范围内。多晶金刚石晶片在完成化学汽相沉积过程之后冷却时从基底上自发地分层，以产生独立的多晶金刚石晶片，所述独立的多晶金刚石晶片至少在其中央区域上基本没有裂纹，其中，中央区域是独立多晶金刚石晶片的总面积的至少70%、80%、90%或者95%，并且其中，中央区域没有与独立多晶金刚石晶片的两个外部主要面交叉并在长度上延伸超过2mm的裂纹。多晶金刚石晶片能够生长至至少100μm、300μm、500μm、700μm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0m或者2.5mm的厚度，同时仍获得基本无裂纹的自发分层。由于在生长期间以及在冷却和分层期间施加到晶片上的较大机械应力，过去难以实现针对较厚大直径多晶金刚石晶片的自发分层。现在本发明的实施例使较厚大直径多晶金刚石晶片能够从基底自发地分层，同时避免发生开裂的问题。因此，本发明的第四方面提供了使用化学汽相沉积过程制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：

提供构造成制造合成金刚石材料的反应器；

将基底定位在反应器内的基底保持件上，所述基底包括生长表面，合成金刚石材料将在所述生长表面上生长；

将处理气体给送到反应器中；和

在基底的生长表面上生长合成金刚石材料，

其中，合成金刚石材料生长以形成多晶金刚石晶片，所述多晶金刚石晶片的直径至少为120mm、140mm、160mm、200mm或者250mm，

并且其中，多晶金刚石晶片在完成化学汽相沉积过程之后冷却时从基底自发地分层，以产生独立的多晶金刚石晶片，所述独立的多晶金刚石晶片至少在其中央区域上基本没有裂纹，其中，中央区域是独立多晶金刚石晶片的总面积的至少70%、80%、90%或者95%，并且其中，中央区域没有与独立多晶金刚石晶片的两个外部主要面交叉并且在长度上延伸超过2mm的裂纹。

根据实施例的多晶金刚石晶片的直径取决于所使用的特定工艺不超过400mm或者300mm。多晶金刚石晶片能够生长至至少1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm或者2.5mm的厚度，同时避免在从基底自发分层期间发生开裂的问题。有利地，对于高纯度多晶金刚石晶片而言，使用微波等离子体反应器。该实施例允许以经济的方式制造较厚较大区域高纯度多晶金刚石晶片。作为一个实践问题，厚度通常不超过10mm或者20mm。

可以有利的是通过使用先前描述的本发明的第一至第三方面中的任意一个或多个来实施本发明的第四方面。例如，控制基底的位置以产生关于本发明的第一方面所描述的电场分布，使用根据本发明的第二方面所述的准确限定的气隙和准确成形的基底，和/或根据本发明的第三方面控制生长表面的中央区域和外周区域之间的温差，这允许较大较厚金刚石晶片的自发分层，同时减小开裂的问题。

本发明的实施例能够提供更大的CVD生长区域、更好的均匀性、更好的再生性、以及成功生长和从基底释放而不无开裂的金刚石晶片数量上的更高产量。通过以下参数中的一个或多个能够测量均匀性的改进：厚度均匀性或者（横跨沉积区域）CVD金刚石薄膜；金刚石材料的一个或多个质量参数的均匀性（例如，颜色、光学性质、电子特性、氮吸收、硼吸收和/或硼激活水平）；在多晶金刚石材料中纹理、表面形态、晶粒粒度等的均匀性；或者在单晶金刚石材料中在位于基底载体上的单晶金刚石基底阵列上进行生长的情况下，每个单晶体之间的厚度、形态、边缘双晶、横向生长等的均匀性。

尽管已经参照优选的实施例特别示出并且描述了本发明，但是本领域的技术人员应当理解的是，在不悖离本发明的如随附权利要求限定的范围的前提可以对形式和细节进行多种改变。

Claims (56)

1.一种用于通过化学汽相沉积制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器，所述微波等离子体反应器包括：

微波发生器，所述微波发生器构造成以频率f产生微波；

等离子体室，所述等离子体室包括基部、顶板和侧壁，所述侧壁从所述基部延伸至所述顶板，从而限定了位于基部和顶板之间用于支持微波共振模式的共振腔；

微波耦合构造，所述微波耦合构造用于将微波从微波发生器给送至等离子体室；

气体流动系统，所述气体流动系统用于将处理气体给送至等离子体室以及从等离子体室移除处理气体；

基底保持件，所述基底保持件布置在等离子体室中并且包括用于支撑基底的支撑表面；和

基底，所述基底布置在支撑表面上，基底具有生长表面，在使用中合成金刚石材料将沉积在所述生长表面上，

其中，基底的尺寸和在共振腔内的位置被选择成在使用中横跨生长表面产生局部轴对称的E_Z电场分布，局部轴对称的E_Z电场分布包括由更高的电场环界定的大体平坦的中央部分，大体平坦的中央部分在基底的生长表面的面积的至少60%上延伸，并且具有不超过中央E_Z电场强度的±10%的E_Z电场变化，更高的电场环布置成围绕中央部分，并且具有比中央E_Z电场强度高10%至50%范围内的峰值E_Z电场强度。

2.根据权利要求1所述的微波等离子体反应器，其中，局部轴对称E_Z电场分布的大体平坦的中央部分具有不超过中央E_Z电场强度的±8%、6%、5%、4%、3%、2%或者1%的电场变化。

3.根据权利要求1或者2所述的微波等离子体反应器，其中，更高的电场环具有比中央E_Z电场强度高10%至40%、15%至30%或者15%至25%的峰值E_Z电场强度。

4.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，在基底的生长表面上方的如下高度处计算局部轴对称的E_Z电场分布：

针对处于400MHz至500MHz范围内的微波频率f，所述高度为4mm、6mm或者8mm；

针对处于800MHz至1000MHz范围内的微波频率f，所述高度为2mm、3mm或者4mm；或者

针对处于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率f，所述高度为0.7mm、1.0mm或者1.5mm。

5.一种用于通过化学汽相沉积制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器，所述微波等离子体反应器包括：

微波发生器，所述微波发生器构造成以频率f产生微波；

等离子体室，所述等离子体室包括基部、顶板和侧壁，所述侧壁从所述基部延伸至所述顶板，从而限定了位于基部和顶板之间用于支持微波共振模式的共振腔；

微波耦合构造，所述微波耦合构造成将微波从微波发生器给送至等离子体室；

气体流动系统，所述气体流动系统用于将处理气体给送至等离子体室以及从等离子体室移除处理气体；

基底保持件，所述基底保持件布置在等离子体室中并且包括用于支撑基底的支撑表面；和

基底，所述基底布置在支撑表面上，基底具有生长表面，在使用中合成金刚石材料将沉积在所述生长表面上，

其中，基底直径与基底的生长表面在等离子体室的基部上方的高度的比率处于10至14、11至13.5、或者11.0至12.5的范围内。

6.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，基底直径处于如下范围中：

针对处于400MHz至500MHz范围内的微波频率f，所述基底直径处于165mm至415mm、185mm至375mm、205mm至375mm、205mm至330mm或者240mm至330mm的范围中；

针对处于800MHz至1000MHz范围内的微波频率f，所述基底直径处于80mm至200mm、90mm至180mm、100mm至180mm、100mm至160mm或者115mm至160mm的范围内；或者

针对处于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率f，所述基底直径处于30mm至75mm、33mm至65mm、37mm至65mm、37mm至58mm或者42mm至58mm的范围内。

7.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，基底的生长表面在等离子体室的基部上方的高度处于如下范围内：

针对处于400MHz至500MHz范围内的微波频率f，所述高度处于10mm至30mm或者14mm至27mm的范围内；

针对处于800MHz至1000MHz范围内的微波频率f，所述高度处于5mm至15mm或者7mm至13mm的范围内；或者

针对处于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率f，所述高度处于2.0mm至5.5mm或者2.5mm至5.0mm的范围内。

8.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，处于400MHz至500MHz范围内的微波频率f和共振腔内的基底直径以及基底的生长表面的高度被选择成使得：

如果基底直径处于180mm至230mm的范围内，则生长表面的高度处于14mm至20mm的范围内；

如果基底直径处于230mm至270mm的范围内，则生长表面的高度处于20mm至24mm的范围内；或者

如果基底直径处于270mm至310mm的范围内，则生长表面的高度处于22mm至27mm的范围内。

9.根据权利要求1至7中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，处于800MHz至1000MHz范围内的微波频率f和共振腔内的基底直径以及基底的生长表面的高度被选择成使得：

如果基底直径处于90mm至110mm的范围内，则生长表面的高度处于7mm至10mm的范围内；

如果基底直径处于110mm至130mm的范围内，则生长表面的高度处于9.5mm至11.5mm的范围内；或者

如果基底直径处于130mm至150mm的范围内，则生长表面的高度处于11mm至13mm的范围内。

10.根据权利要求1至7中任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，处于2300MHz至2600MHz范围内的微波频率f和共振腔内的基底直径以及基底的生长表面的高度被选择成使得：

如果基底直径处于30mm至40mm的范围内，则生长表面的高度处于2.5mm至3.7mm的范围内；

如果基底直径处于40mm至48mm的范围内，则生长表面的高度处于3.5mm至4.2mm的范围内；或者

如果基底直径处于48mm至55mm的范围内，则生长表面的高度处于4.0mm至4.8mm的范围内。

11.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，共振腔直径与基底直径的比率处于1.5至5、2.0至4.5或者2.5至4.0的范围内，其中，在小于共振腔的高度的50%、40%、30%或者20%的高度处测量共振腔直径。

12.根据权利要求11所述的微波等离子体反应器，其中，在基底的生长表面的高度处测量共振腔直径。

13.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，所述微波等离子体反应器还包括：

一个或多个温度测量装置，所述温度测量装置构造成进行至少两种温度测量，所述至少两种温度测量包括在基底的生长表面的中央区域中进行的一次或多次测量和在生长表面的外周区域中进行的一次或多次测量；和

基底温度控制系统，所述基底温度控制系统构造成根据所述至少两种温度测量在CVD金刚石在基底上生长期间控制基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差。

14.根据权利要求13所述的微波等离子体反应器，其中，基底温度控制系统构造成在CVD金刚石在基底上生长期间控制基底的生长表面的温度，以满足如下条件：5℃＜T_c－T_e＜120℃；10℃＜T_c－T_e＜100℃；10℃＜T_c－T_e＜80℃；20℃＜T_c－T_e＜80℃；或者20℃＜T_c－T_e＜60℃，其中，T_c是生长表面的中央区域中的温度，T_e是生长表面的外周区域中的温度。

15.根据权利要求13或14所述的微波等离子体反应器，其中，生长表面的中央区域的外径不超过生长表面的直径的50%、40%、30%、20%或者10%，并且生长表面的外周区域的内径不超过生长表面的直径的50%、60%、70%、80%、90%或者95%。

16.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，基底布置在基底保持件的支撑表面上，并且通过间隔元件间隔开，以形成气隙，所述气隙具有介于基底保持件的支撑表面和基底的后表面之间的高度h，并且微波等离子体反应器还包括气体供应系统，所述气体供应系统用于将气体供应至所述气隙，间隔元件构造成限定位于基底下方的中央气隙腔，来自气体供应系统的气体能够聚集在所述中央气隙腔中。

17.根据权利要求16所述的微波等离子体反应器，其中，气隙的高度h处于25μm至2000μm、50μm至1000μm、100μm至750μm、500μm至750μm、600μm至650μm、100μm至300μm或者150μm至250μm的范围内。

18.根据权利要求13至17中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，基底温度控制系统还包括温度改变环，所述温度改变环布置成围绕基底，以冷却基底的生长表面的外周区域。

19.根据权利要求18所述的微波等离子体反应器，其中，通过围绕基底设置基底保持件的支撑表面中的轮廓件或者通过设置布置于基底保持件上的独立部件来形成温度改变环。

20.根据权利要求19所述的微波等离子体反应器，其中，温度改变环布置在基底保持件上方的间隔元件上。

21.根据权利要求18至20中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，温度改变环具有大于500℃的熔点和大于10Wm^-1K^-1的导热率。

22.根据权利要求18至21中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，温度改变环是金属的。

23.根据权利要求22所述的微波等离子体反应器，其中，温度改变环由钽、钼、钨或其合金制成。

24.根据权利要求18至23中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，温度改变环具有倾斜的外表面。

25.根据权利要求16至17中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，气隙的高度h横跨至少基底的中央区域变化不超过200μm、150μm、100μm、80μm、60μm、40μm、20μm、10μm或者5μm，基底的中央区域的居中直径等于或者大于基底的总直径的60%、70%、80%、90%、95%或者99%。

26.根据权利要求16、17或者25中的任意一项所述的微波等离子体反应器，其中，气隙具有第一气隙高度的中央区域和第二气隙高度的外周区域，第一气隙高度大于第二气隙高度。

27.根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器，其中，基底保持件构造成能够从等离子体室移除。

28.一种在根据任意一项前述权利要求所述的微波等离子体反应器中使用的基底，所述基底包括：

由形成碳化物的难熔金属构成的圆柱形盘，圆柱形盘具有：平坦的生长表面，CVD金刚石将在所述平坦的生长表面上生长；和平坦的支撑表面，所述平坦的支撑表面与所述生长表面相对，

其中，圆柱形盘的直径为80mm或者更大，

其中，生长表面的平整度变化不超过100μm，并且

其中，支撑表面的平整度变化不超过100μm。

29.根据权利要求28的所述基底，其中，生长表面的平整度变化不超过75μm、50μm、40μm、30μm、20μm、10μm、5μm或者1μm。

30.根据权利要求28或者29的所述基底，其中，支撑表面的平整度变化不超过75μm、50μm、40μm、30μm、20μm、10μm、5μm或者1μm。

31.根据权利要求28至30中的任意一项的所述基底，其中，形成碳化物的难熔金属选自钼、钨、铌或其合金中的一种。

32.根据权利要求28至31中的任意一项的所述基底，其中，圆柱形盘在生长表面处包括按重量计不超过0.5%、0.1%、0.075%、0.05%、0.025%、0.01%、0.005%或者0.001%的形成石墨的杂质。

33.根据权利要求28至32中的任意一项的所述基底，其中，圆柱形盘由按重量计至少99%、99.5%、99.9%、99.95%或者99.99%的形成碳化物的难熔金属形成。

34.根据权利要求28至33中的任意一项的所述基底，其中，生长表面的表面粗糙度R_a处于1nm至1μm、1nm至500nm、10nm至500nm、10nm至200nm、10nm至100nm、10nm至50nm、20nm至100nm或者50nm至100nm的范围内。

35.根据权利要求28至34中的任意一项的所述基底，其中，基底的围绕生长表面的边缘是尖锐的、具有倒角的或者具有倒圆的中的一种。

36.根据权利要求28至35中的任意一项的所述基底，其中，在生长表面中设置环形沟槽，从而将基底生长表面的边缘与中央区域分离开。

37.一种使用化学汽相沉积过程制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：

提供构造成制造合成金刚石材料的反应器；

将基底定位在反应器内的基底保持件上，基底包括生长表面，合成金刚石材料将在所述生长表面上生长；

将处理气体给送到反应器中；和

在基底的生长表面上生长合成金刚石材料，

其中，所述方法还包括：

进行至少两种温度测量，所述至少两种温度测量包括在合成金刚石材料的生长期间在基底的生长表面的中央区域中进行的一次或多次测量以及在基底的生长表面的外周区域中进行的一次或多次测量；和

根据所述至少两种温度测量在合成金刚石材料生长期间控制基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差，

其中，在合成金刚石材料生长期间基底的生长表面的温度被控制为满足条件5℃＜T_c－T_e＜120℃，其中，T_c是基底的生长表面的中央区域中的温度，而T_e是基底的生长表面的外周区域中的温度。

38.根据权利要求37所述的方法，其中，基底的生长表面的温度被控制为满足条件：10℃＜T_c－T_e＜100℃；10℃＜T_c－T_e＜80℃；20℃＜T_c－T_e＜80℃；或者20℃＜T_c－T_e＜60℃。

39.根据权利要求37或38所述的方法，其中，反应器在处于如下范围的功率密度的条件下操作：0.05至10W/平方毫米的基底生长表面，或者1至5W/平方毫米的基底生长表面。

40.根据权利要求37至39中的任意一项所述的方法，其中，反应器在如下压力条件下操作：在处于2300至2600MHz范围内的微波频率下，所述压力等于或者大于140、150、180或者200Torr；在处于800至1000MHz范围内的微波频率下，所述压力大于或者等于80、100、120、140或者160Torr；或者在处于400至500MHz微波频率下，所述压力大于或者等于30、40、50、60或者70Torr。

41.根据权利要求37至40中的任意一项所述的方法，其中，基底布置在基底保持件上，并且通过间隔元件间隔开，以形成气隙，其中，气体被供应至气隙，并且其中，所述气体的流量被控制为不大于被给送至反应器的处理气体的流量的5%、4%、2%或者1%。

42.根据权利要求41所述的方法，其中，供应至气隙的气体包括具有不同的导热率的至少两种气体，并且所述至少两种气体的比率变化，以根据所述至少两种温度测量在合成金刚石材料的生长期间控制基底的生长表面的中央区域和外周区域之间的温差。

43.根据权利要求41或者42所述的方法，其中，供应至气隙的气体由作为处理气体也给送至反应器的气体类型构成。

44.根据权利要求37至43中的任意一项所述的方法，其中，合成金刚石材料生长以形成多晶金刚石晶片，所述多晶金刚石晶片具有如下的直径：

针对处于400至500MHz范围内的微波频率f，所述直径处于165mm至415mm、185mm至375mm、205mm至375mm、205mm至330mm或者240mm至330mm的范围中；

针对处于800MHz至1000MHz的微波频率f，所述直径处于80mm至200mm、90mm至180mm、100mm至180mm、100mm至160mm或者115mm至160mm的范围内；或者

针对处于2300MHz至2600MHz的微波频率f，所述直径处于30mm至75mm、33mm至65mm、37mm至65mm、37mm至58mm或者42mm至58mm的范围内。

并且其中，多晶金刚石晶片在化学汽相沉积过程完成之后冷却时从基底自发地分层，以产生独立的多晶金刚石晶片，所述独立的多晶金刚石晶片至少在其中央区域上基本没有裂纹，其中，中央区域是独立的多晶金刚石晶片的总面积的至少70%、80%、90%或者95%，并且其中，中央区域没有与独立的多晶金刚石晶片的两个外部主要面交叉且在长度上延伸超过2mm的裂纹。

45.根据权利要求44所述的方法，其中，多晶金刚石晶片生长至至少100μm、300μm、500μm、700μm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm或者2.5mm的厚度。

46.根据权利要求37至45中的任意一项所述的方法，其中，单晶金刚石基底安装在用于在其上生长单晶合成金刚石材料的基底上，并且在基底的位于单晶金刚石基底之间的区域处进行所述至少两种温度测量。

47.根据权利要求37至46中的任意一项所述的方法，其中，在合成金刚石生长周期之间重新处理基底，以保持后表面轮廓。

48.根据权利要求37至47中的任意一项所述的方法，其中，在合成金刚石生长周期之间重新处理基底保持件，以保持基底保持件的支撑表面的轮廓。

49.根据权利要求47或48所述的方法，其中，当需要时在合成金刚石生长周期之间调整反应器内的基底的高度，以在利用相同基底的后续合成金刚石生长周期期间，通过重新处理从基底和/或基底保持件移除材料，并且保持反应器内的基底的生长表面的基本恒定高度，其中，生长表面的高度保持在反应器内的基底的生长表面的2mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.3mm或者0.2mm的目标高度内。

50.根据权利要求37至49中的任意一项所述的方法，其中，反应器倒转，由此反应器的支撑基底的基部形成反应器的相对于地面的上壁。

51.一种使用化学汽相沉积过程制造合成金刚石材料的方法，所述方法包括：

提供构造成制造合成金刚石材料的反应器；

将基底定位在反应器内的基底保持件上，基底包括生长表面，合成金刚石材料将在所述生长表面上生长；

将处理气体给送到反应器中；和

在基底的生长表面上生长合成金刚石材料，

其中，合成金刚石材料生长为形成直径至少为120mm的多晶金刚石晶片，

并且其中，在化学汽相沉积过程完成之后冷却时，多晶金刚石晶片从基底自发地分层，以产生独立的多晶金刚石晶片，所述独立的金刚石晶片在其至少中央区域上基本上无裂纹，其中，中央区域是独立的多晶金刚石晶片的总面积的至少70%，并且其中，中央区域没有与独立的多晶金刚石晶片的两个外部主要面交叉且在长度上延伸超过2mm的裂纹。

52.根据权利要求51所述的方法，其中，中央区域为独立的多晶金刚石晶片的总面积的至少80%、80%、90%或者95%。

53.根据权利要求51或者52所述的方法，其中，多晶金刚石晶片的直径至少为140mm、160mm、200mm或者250mm。

54.根据权利要求53所述的方法，其中，多晶金刚石晶片的直径不超过400mm或者300mm。

55.根据权利要求51至54中的任意一项所述的方法，其中，多晶金刚石晶片生长至至少1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm或者2.5mm的厚度。

56.根据权利要求51至55中的任意一项所述的方法，其中，反应器是微波等离子体反应器。

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