CN104972189B - 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法 - Google Patents

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104972189B
CN104972189B CN201510459097.7A CN201510459097A CN104972189B CN 104972189 B CN104972189 B CN 104972189B CN 201510459097 A CN201510459097 A CN 201510459097A CN 104972189 B CN104972189 B CN 104972189B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum brazing
diamond
seed
seed crystal
crystal substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510459097.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104972189A (zh
Inventor
朱嘉琦
舒国阳
代兵
杨磊
王强
王杨
陈亚男
赵继文
刘康
孙明琪
韩杰才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201510459097.7A priority Critical patent/CN104972189B/zh
Publication of CN104972189A publication Critical patent/CN104972189A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104972189B publication Critical patent/CN104972189B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/008—Soldering within a furnace
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/0008—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering specially adapted for particular articles or work
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/20—Preliminary treatment of work or areas to be soldered, e.g. in respect of a galvanic coating
    • B23K1/206—Cleaning

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，传统焊接介质熔点过低、与金刚石相容性差或反应严重损伤籽晶，无法满足金刚石优质生长的问题。方法：一、清洗；二、选择焊接介质；三、放置样品；四、真空钎焊，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。

Description

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法
技术领域
本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
背景技术
近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。
相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。
该方法外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶与椭球状的等离子体直接接触，因此控制籽晶表面的温度以及等离子体的浓度是非常关键的因素：温度过高会导致金刚石表面发生石墨化，温度过低会导致籽晶生长质量的大幅下降；同时，等离子体的浓度及均匀性也对籽晶的生长质量和速度有着很大影响。因此籽晶需要放置在合适的位置，并处于合适的温度场及均匀的等离子体浓度下，才能保证籽晶的高质量快速生长。
在反应过程中，金刚石籽晶通常放置于金属钼衬底之上，金属钼衬底放置于MWCVD仪器的底座上。由于金刚石籽晶本身的质量很小，只有几十毫克，在仪器抽真空及通入反应气体时，籽晶极易被气流吹动，导致籽晶位置偏离最佳位置，造成温度及等离子体浓度的大幅变化，严重影响籽晶的生长质量。
此外，由于籽晶和金属钼的表面无法保证绝度平整，使得二者之间的接触导热面很小，并有气体层存在，导致籽晶与金属钼之间形成很大热阻，使得籽晶表面因热量集中而温度过高，生长质量受到极大影响。所以，为控制金刚石籽晶在生长时处于稳定且最优的工艺参数下，实现大尺寸优质单晶金刚石的快速生长，必须找到能够固定金刚石籽晶，并增强籽晶与衬底之间导热的方法。
传统的焊接介质因熔点过低，且与金刚石的相容性很差，无法作为适合焊接金刚石的焊接介质；有些焊料会与金刚石表面发生较为严重的化学反应，严重影金刚石籽晶的质量。所以必须寻找到一种熔点符合金刚石生长工艺，且与金刚石之间具有优良相容性，同时与金刚石界面结合适中的多组元合金材料作为焊接介质。
发明内容
本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，传统焊接介质熔点过低、与金刚石相容性差或反应严重损伤籽晶，无法满足金刚石优质生长的问题，而提供一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；
二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为20μm～100μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；
所述的合金中Fe元素质量百分数为3％～5％，Ti元素质量百分数为10％～20％，Cr元素质量百分数为10％～25％，余量为Ni元素；
三、放置样品：
将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；
四、真空钎焊：
①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；
②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为30sccm～100sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.6atm～0.9atm；
③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，然后以3℃/min～8℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，然后在温度为1050℃～1150℃及压强为1MPa～5MPa的条件下，保温10min～20min；
④、以3℃/min～8℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；
⑤、放气，使真空钎焊炉内气压到达1atm后，开炉，得到真空钎焊制备的籽晶衬底，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
本发明的有益效果是：1、本发明通过真空钎焊的方法，使金刚石样品与金属钼衬底之间形成牢固结合，经测试结合剪切强度达到10MPa，防止了在抽真空和通入气体时因气流过大而将籽晶吹动偏离最佳位置的问题，确保了金刚石籽晶在生长过程中始终稳定处于最佳的温度场和等离子体浓度下，保证了生长工艺的稳定。
2、真空钎焊技术是在高真空度环境下进行的，防止了在高温焊接过程中金刚石表面与空气接触会发生石墨化的现象，从而保证了金刚石籽晶表面的质量。
3、采用特殊配比的合金作为焊接介质，提高了与金刚石籽晶之间的相容性，又不会形成严重的反应界面层。在确保籽晶与衬底牢固连接的情况下，保证了籽晶的质量，这是由于C元素会趋向于向Fe中渗透，所以Fe的加入可以改善合金与金刚石之间的相容性。但过量的Fe会与金刚石之间发生较为严重的扩散界面，同时C元素在Fe中又会以非晶碳形式析出，所以Fe的含量必须控制在较低水平。同时，Ti和Cr元素的掺入，可以与金刚石之间形成轻微的碳化物反应界面，在一定程度上阻碍了C元素向Fe中的扩散，使得界面层控制在合理水平，且由于焊接介质的熔点必须高于1000℃，才能满足金刚石生长的工艺条件所以需要以金属Ni作为合金基体，才能获得如此高熔点的合金，而其他常用的合金焊料，熔点都达不到这个水平，一般而言，Ni基合金主要以Ni-Cr合金为主，其中Cr元素也有与金刚石之间形成碳化物界面层的作用，但Cr元素与C元素之间的反应较为缓慢，所以需要Ti元素的加入，使得二者之间能较快的形成碳化物界面层，以阻挡C元素与Fe元素之间过量的相互渗透。
4、由于焊接介质具有良好的延展性和导热性，保证了金刚石样片与金属钼衬底之间形成良好的接触导热，热导率由30W/m·K提高到100W/m·K，防止了金刚石样品表面的热量集中，极大的降低了表面温度过高而发生石墨化的可能，同时也使得金刚石样品处于最佳的生长工艺参数下，生长效果更好。
本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
附图说明
图1为本发明清洗后的金刚石籽晶、焊接介质、清洗后的金属钼衬底圆片的叠层次序图；1为清洗后的金刚石籽晶；2为焊接介质；3为清洗后的金属钼衬底圆片；
图2为本发明中样品放置于真空钎焊炉中的剖视图；1为清洗后的金刚石籽晶；2为焊接介质；3为清洗后的金属钼衬底圆片；4为真空钎焊炉炉体；5为载荷施加机构；6为真空钎焊炉底座夹具；7为真空钎焊炉底座；
图3为未进行真空钎焊的籽晶衬底生长单晶金刚石的生长形貌图；
图4为实施例一真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石的生长形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：结合图1-2具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；
二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为20μm～100μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；
所述的合金中Fe元素质量百分数为3％～5％，Ti元素质量百分数为10％～20％，Cr元素质量百分数为10％～25％，余量为Ni元素；
三、放置样品：
将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；
四、真空钎焊：
①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；
②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为30sccm～100sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.6atm～0.9atm；
③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，然后以3℃/min～8℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，然后在温度为1050℃～1150℃及压强为1MPa～5MPa的条件下，保温10min～20min；
④、以3℃/min～8℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；
⑤、放气，使真空钎焊炉内气压到达1atm后，开炉，得到真空钎焊制备的籽晶衬底，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
本实施方式步骤四③中对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，使金刚石籽晶与焊接介质紧密接触；
本实施方式步骤四③中真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，达到焊接介质熔点，焊接介质开始熔化。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式通过真空钎焊的方法，使金刚石样品与金属钼衬底之间形成牢固结合，经测试结合剪切强度达到10MPa，防止了在抽真空和通入气体时因气流过大而将籽晶吹动偏离最佳位置的问题，确保了金刚石籽晶在生长过程中始终稳定处于最佳的温度场和等离子体浓度下，保证了生长工艺的稳定。
2、真空钎焊技术是在高真空度环境下进行的，防止了在高温焊接过程中金刚石表面与空气接触会发生石墨化的现象，从而保证了金刚石籽晶表面的质量。
3、采用特殊配比的合金作为焊接介质，提高了与金刚石籽晶之间的相容性，又不会形成严重的反应界面层。在确保籽晶与衬底牢固连接的情况下，保证了籽晶的质量，这是由于C元素会趋向于向Fe中渗透，所以Fe的加入可以改善合金与金刚石之间的相容性。但过量的Fe会与金刚石之间发生较为严重的扩散界面，同时C元素在Fe中又会以非晶碳形式析出，所以Fe的含量必须控制在较低水平。同时，Ti和Cr元素的掺入，可以与金刚石之间形成轻微的碳化物反应界面，在一定程度上阻碍了C元素向Fe中的扩散，使得界面层控制在合理水平，且由于焊接介质的熔点必须高于1000℃，才能满足金刚石生长的工艺条件所以需要以金属Ni作为合金基体，才能获得如此高熔点的合金，而其他常用的合金焊料，熔点都达不到这个水平，一般而言，Ni基合金主要以Ni-Cr合金为主，其中Cr元素也有与金刚石之间形成碳化物界面层的作用，但Cr元素与C元素之间的反应较为缓慢，所以需要Ti元素的加入，使得二者之间能较快的形成碳化物界面层，以阻挡C元素与Fe元素之间过量的相互渗透。
4、由于焊接介质具有良好的延展性和导热性，保证了金刚石样片与金属钼衬底之间形成良好的接触导热，热导率由30W/m·K提高到100W/m·K，防止了金刚石样品表面的热量集中，极大的降低了表面温度过高而发生石墨化的可能，同时也使得金刚石样品处于最佳的生长工艺参数下，生长效果更好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将金刚石籽晶进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金刚石籽晶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金属钼衬底圆片。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的合金中Fe元素质量百分数为3％，Ti元素质量百分数为18％，Cr元素质量百分数为22％，余量为Ni元素。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四①中对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四②中控制Ar气气体流速为60sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.8atm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四③中对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa的压强。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四③中然后以5℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1080℃。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四③中然后在温度为1080℃及压强为1MPa的条件下，保温15min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四④中以5℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；
将金刚石籽晶进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为200W的条件下，将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗15min，去离子水中清洗15min，无水乙醇中清洗20min，得到清洗后的金刚石籽晶；
将金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为200W的条件下，将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min，去离子水中清洗15min，无水乙醇中清洗20min，得到清洗后的金属钼衬底圆片；
二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为80μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大1mm的方片，得到焊接介质；
所述的合金中Fe元素质量百分数为3％，Ti元素质量百分数为18％，Cr元素质量百分数为22％，余量为Ni元素；
三、放置样品：
将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；
四、真空钎焊：
①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10- 4Pa；
②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为60sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.8atm；
③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa的压强，然后以5℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1080℃，然后在温度为1080℃及压强为1MPa的条件下，保温15min；
④、以5℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；
⑤、放气，使真空钎焊炉内气压到达1atm后，开炉，得到真空钎焊制备的籽晶衬底，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
对本实施例真空钎焊制备的籽晶衬底进行金刚石生长，具体是按以下步骤进行的：
①、将真空钎焊制备的籽晶衬底放入微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内，关闭舱门；
②、对舱体进行抽真空，至舱体真空度达3.0×10-6mbar；
③、开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
④、升高舱体气压和功率，至真空钎焊制备的籽晶衬底表面温度达到900℃，然后在温度为900℃及氢等离子体气氛中，将真空钎焊制备的籽晶衬底清洗15min，得到清洗后的籽晶衬底；
⑤、通入氧气，设定氧气流量为5sccm，然后在温度为900℃及氢氧混合等离子体气氛下，将清洗后的籽晶衬底刻蚀10min，得到刻蚀后的籽晶衬底；
⑥、关闭氧气阀门，停止通入氧气；
⑦、打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，调节甲烷气体气体流量为184sccm及氢气气体流量为16sccm，调节气压为260mbar，使得刻蚀后的籽晶衬底表面温度达到940℃，在温度为940℃下，生长40h，得到即完成真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石；
图3为未进行真空钎焊的籽晶衬底生长单晶金刚石的生长形貌图；图4为实施例一真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石的生长形貌图；由图可知，实施例一真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石表面平整，形貌良好；而未进行真空钎焊的籽晶衬底生长单晶金刚石表面粗糙，且存在很多粗大晶粒，证明本实施例真空钎焊可以提高外延生长单晶金刚石的质量。
利用NETZSCH公司的激光热常数测试仪LFA-447测定金刚石籽晶进行真空钎焊前后的热导率。表1为热导率数据。由表可知，对本实施例真空钎焊制备的籽晶衬底比未进行真空钎焊的籽晶衬底的热导率增加进两倍以上，极大程度地提高了导热性，防止了热量在金刚石籽晶上的集中，避免了金刚石籽晶表面因热量集中而发生石墨化，保证了籽晶在生长过程中保持最佳的表面质量。
利用Renishaw拉曼光谱仪器，对本实施例真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石进行拉曼光谱测试，表2拉曼光谱数据。由表可知，对本实施例真空钎焊制备的籽晶衬底同质外延生长单晶金刚石比未进行真空钎焊的籽晶衬底生长单晶金刚石的拉曼谱峰峰位更接近完美金刚石的1332cm-1且峰的半高宽更窄，证明实施真空钎焊可以提高外延生长单晶金刚石的质量。
表1热导率数据
表2拉曼光谱数据
本实施例通过真空钎焊的方法，使金刚石样品与金属钼衬底之间形成牢固结合，经测试结合剪切强度达到10MPa。

Claims (10)

1.一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法是按照以下步骤进行的：
一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；
二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为20μm～100μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；
所述的合金中Fe元素质量百分数为3％～5％，Ti元素质量百分数为10％～20％，Cr元素质量百分数为10％～25％，余量为Ni元素；
三、放置样品：
将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；
四、真空钎焊：
①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa～1.0×10-3Pa；
②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为30sccm～100sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.6atm～0.9atm；
③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，然后以3℃/min～8℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，然后在温度为1050℃～1150℃及压强为1MPa～5MPa的条件下，保温10min～20min；
④、以3℃/min～8℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；
⑤、放气，使真空钎焊炉内气压到达1atm后，开炉，得到真空钎焊制备的籽晶衬底，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。
2.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤一中将金刚石籽晶进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金刚石籽晶。
3.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率为100W～400W的条件下，将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min～30min，去离子水中清洗15min～30min，无水乙醇中清洗15min～30min，得到清洗后的金属钼衬底圆片。
4.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤二中所述的合金中Fe元素质量百分数为3％，Ti元素质量百分数为18％，Cr元素质量百分数为22％，余量为Ni元素。
5.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四①中对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四②中控制Ar气气体流速为60sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.8atm。
7.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四③中对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa的压强。
8.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四③中然后以5℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1080℃。
9.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四③中然后在温度为1080℃及压强为1MPa的条件下，保温15min。
10.根据权利要求1所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，其特征在于步骤四④中以5℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温。
CN201510459097.7A 2015-07-30 2015-07-30 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法 Active CN104972189B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510459097.7A CN104972189B (zh) 2015-07-30 2015-07-30 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510459097.7A CN104972189B (zh) 2015-07-30 2015-07-30 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104972189A CN104972189A (zh) 2015-10-14
CN104972189B true CN104972189B (zh) 2017-01-25

Family

ID=54269448

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510459097.7A Active CN104972189B (zh) 2015-07-30 2015-07-30 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104972189B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110453279A (zh) * 2019-07-24 2019-11-15 中国电子科技集团公司第十一研究所 分子束外延用衬底粘接方法
CN111933514B (zh) * 2020-08-12 2023-02-24 哈尔滨工业大学 电子束蒸镀工艺制备外延单晶金刚石用Ir(111)复合衬底的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006335637A (ja) * 2005-03-28 2006-12-14 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド基板およびその製造方法
CN101037793A (zh) * 2007-02-07 2007-09-19 吉林大学 高速生长金刚石单晶的装置和方法
CN101935837A (zh) * 2010-08-31 2011-01-05 华南理工大学 一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层及其制备方法和应用
CN104775154A (zh) * 2015-04-25 2015-07-15 哈尔滨工业大学 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6835414B2 (en) * 2001-07-27 2004-12-28 Unaxis Balzers Aktiengesellschaft Method for producing coated substrates

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006335637A (ja) * 2005-03-28 2006-12-14 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド基板およびその製造方法
CN101037793A (zh) * 2007-02-07 2007-09-19 吉林大学 高速生长金刚石单晶的装置和方法
CN101935837A (zh) * 2010-08-31 2011-01-05 华南理工大学 一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层及其制备方法和应用
CN104775154A (zh) * 2015-04-25 2015-07-15 哈尔滨工业大学 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
同质外延单晶CVD金刚石的研究进展;朱金凤等;《金刚石与磨料磨具工程》;20110831(第04期);15-22 *
微波等离子体同质外延修复金刚石的研究;满卫东等;《人工晶体学报》;20081015(第05期);1157-1161 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104972189A (zh) 2015-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104878447B (zh) 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法
CN104775154B (zh) 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法
CN110557936B (zh) 一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法
RU2581090C2 (ru) Способ получения поликристаллического кремния и реактор для получения поликристаллического кремния
TWI361848B (en) Method for producing silicon carbide single crystal
JP5308288B2 (ja) 多結晶シリコン製造用反応炉、多結晶シリコン製造システム、および多結晶シリコンの製造方法
CN107675249B (zh) 单晶金刚石的扩径生长方法
WO2008044744A1 (fr) Procédé de production d'un monocristal de carbure de silicium
CN105499729B (zh) 一种聚晶立方氮化硼的真空钎焊方法
WO2015035542A1 (zh) 抗高温材料用表面合金涂层复合材料、涂层及其制备方法
CN104972189B (zh) 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法
CN108620767B (zh) 一种用于钎焊石英短纤维增强二氧化硅复合材料与Invar合金的复合钎料的制备方法
CN108296586A (zh) 一种SiO2-BN复合陶瓷与Invar合金的钎焊方法
CN115094514B (zh) 一种复合材料坩埚及其制备方法
CN111235518B (zh) 一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法
CN113880430B (zh) 用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法
JP2008019130A (ja) アルミニウム系ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
TW201427897A (zh) 石墨烯製備系統及方法
CN105603385B (zh) 一种制备金刚石晶体薄膜材料的装置和方法
CN111424309A (zh) 一种单晶金属箔材及其制备方法
CN113770381B (zh) 一种3d打印金刚石/金属基复合材料及其制备方法和应用
CN109368622A (zh) 一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法
WO2018047844A1 (ja) 窒化ガリウム積層体の製造方法
CN114086179B (zh) 一种铜基体表面金刚石耐磨涂层的制备方法
WO2015012190A1 (ja) ＳｉＣ基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhu Jiaqi

Inventor after: Chen Yanan

Inventor after: Sun Mingqi

Inventor after: Substitute troops

Inventor after: Zhao Jiwen

Inventor after: Shu Guoyang

Inventor after: Liu Kang

Inventor after: Yang Lei

Inventor after: Han Jiecai

Inventor after: Wang Qiang

Inventor after: Wang Yang

Inventor before: Zhu Jiaqi

Inventor before: Sun Mingqi

Inventor before: Han Jiecai

Inventor before: Shu Guoyang

Inventor before: Substitute troops

Inventor before: Yang Lei

Inventor before: Wang Qiang

Inventor before: Wang Yang

Inventor before: Chen Yanan

Inventor before: Zhao Jiwen

Inventor before: Liu Kang