CN111235518B - 一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料抗高温氧化处理领域,尤其涉及一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法。所述方法包括以下步骤:将氟化铵和钛基合金置于容器中,通惰性气体并加热保温,使得氟化铵分解形成扩散气体并扩散至钛基合金,最后冷却即可。本发明方法能够有效提高钛基合金的抗高温氧化性能;能够避免钛基合金力学性能下降的问题发生;处理方法简洁高效,操作难度更低、成本更低、对设备的需求也更低,同时处理效率更高,更加适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料抗高温氧化处理领域,尤其涉及一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法。
背景技术
TiAl基金属间化合物合金(简称TiAl合金),具有密度低(为目前广泛使用Ni基合金的50%)、同时比强度和比刚度高且高温蠕变性能较好等特点。可广泛应用于汽车或航空发动机的高温部件,如:压气机叶片、排气阀和增压涡轮等,特别是在航空高温结构材料方面,TiAl基合金是替代镍基高温合金的理想材料,被认为是极具应用前景的新型轻质高温结构材料之一。然而,当TiAl合金使用温度超过750℃时,TiAl合金抗高温氧化性能迅速恶化,由于在更高温度下,钛和铝与氧的亲和能力非常接近,合金表面形成的是TiO2和Al2O3混合层,氧化膜的生长速率很快,容易发生剥落。这严重影响了合金的使用性能。
为克服以上不足,国内外学者采用了合金化、离子注入法、表面涂层和阳极氧化等方法改性来提高钛铝合金的服役温度。合金设计主要包括两个方面,一是提高TiAl合金中基本元素Al的含量,这固然有利于其抗氧化性能的改善,但Al含量不宜太高,否则一旦析出脆性的TiAl3将影响其力学性能。二是通过加入第三种或者多种合金元素,如:Nb,Sb,Si,Cr,Y,Mo等虽然也可有效改善TiAl合金的高温抗氧化性能,但加入量过高通常会导致TiAl合金力学性能下降。离子注入法虽然注入量可控、重复性较好,但涉及的设备较昂贵、生产效率较低,且对TiAl合金成分改变的深度仅局限在表面较浅的范围(<1μm)。而防护涂层,如金属涂层MCrAl(Y)、陶瓷涂层(如SiO2、Al2O3和ZrO2等)以及扩散涂层(如Al、Si等)等虽然可作为屏蔽层阻挡氧气向基体渗透,但各自仍存在一定的问题。金属涂层与基体间的互扩散较严重,界面易析出硬脆相,同时产生柯肯达尔孔洞,严重降低了涂层与基体的结合强度;扩散涂层与基体热膨胀系数相差较大。
中国专利局于2018年9月4日公开了一种提高钛基合金抗高温氧化的方法的发明专利申请,申请公开号为CN108486631A,其通过在钛基表面制备一层掺杂有活性元素的氧化膜的方式提高钛基合金的抗高温氧化性能。该技术方案随能够非常有效地提高钛基合金的抗高温氧化性能,但是其采用电沉积的方式,本身存在一定的污染性,并且在大规模工业化生产的过程中具有一定的局限性,同样稀土元素的掺杂也提高了处理的成本。
发明内容
为解决现有的钛基合金抗高温氧化能力不足,而现有的优化方法或存在降低了钛基合金力学性能,或存在着成本高并且存在一定的污染性,或现有的处理方式存在较大的局限性,大多仅适用于平板合金处理等问题,本发明提供了一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法。本发明的目的在于:一、提高钛基合金的抗高温氧化性能;二、简化处理方法、降低处理操作难度,更加简洁高效;三、降低成本、提高处理效率,易于实现,更加适用于工业化生产;四、不产生降低钛基合金力学性能等问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,
所述方法包括以下步骤:
将氟化铵和钛基合金置于容器中,通惰性气体并加热保温,使得氟化铵分解形成扩散气体并扩散至钛基合金,最后冷却即可。
本发明方法简洁高效,先对载体(钛基合金)进行包括除氧化皮、除油等的预处理操作后,将氟源(氟化铵)和载体共同置于一个可通气的密闭容器中,通过加热分解氟源形成氟化氢蒸气,并在惰性气体的带动下,氟化氢扩散至载体表面,在高温条件下实现对载体的氟化掺杂。氟化掺杂相较于金属元素的掺杂改性,由于氟原子更小,其掺杂后不容易形成缺陷,而金属元素的掺杂则容易由于金属元素原子体积普遍更大,掺杂后容易由于体积效应产生缺陷,并且掺杂难度更大。此外,氟元素的掺杂与金属元素的掺杂不同性还体现在掺杂方式上,氟元素的掺杂位置处于原本钛基合金本身的缺陷处,相当于对钛基合金的缺陷进行填充,其可视作是填充的方式减少缺陷,而金属元素的掺杂则是通过置换出钛基合金中金属元素的方式进行掺杂,置换后通过所掺杂的金属元素原子挤压的方式减少缺陷,即可视作置换和挤压的方式减少缺陷。相较于填充的掺杂方式,通过置换和挤压减少缺陷同时容易产生新的缺陷,并且对原本的晶体结构产生了破坏,因此容易导致钛基合金的力学性能下降,而氟掺杂则不存在该问题,通过气雾化的氟掺杂更加温和,不会对晶体结构产生破坏,进行对原有的缺陷进行相当于修补的操作,因此能够在提高钛基合金抗高温氧化性能的同时避免其力学性能产生下降。
相较于金属元素掺杂而言,氟化还进一步具备氟更难以氧化,掺杂后存在形式更加稳定的优点。在本发明技术方案中,氟化铵的用量仅需满足≥1mol/m2钛基合金表面积即可。
作为优选,
所述钛基合金为含铝钛基合金。
含铝的钛基合金处理后抗高温氧化性能的提升更加显著。
作为优选,
所述钛基合金中还含有铌、镍、铬和硅中的任意一种或多种元素。
上述合金成分均是钛铝合金常见的掺杂成分,并且经过研究表明其通过本发明方法能够起到良好的提高抗高温氧化性能的效果。
作为优选,
所述方法中氟化铵与钛基合金的放置位置为:以容器进气端为上游、容器出气端为下游,容器中气体的流动方向为从上游到下游,将氟化铵和钛基合金置于容器中,氟化铵放置在钛基合金的上游方向。
上述的放置方式能够确保惰性气体的流动带动氟化氢的流动,进而更快地实现对载体的高温掺杂。
作为优选,
所述通惰性气体的过程为:首先对容器进行抽真空处理,随后通氩气。
首先抽真空后再通氩气,能够避免在加热过程中残余气氛中的氧气导致载体氧化,产生氟化效果下降等问题。
作为优选,
所述抽真空抽至容器内压力≤0.02MPa,所述通氩气至容器内压力≥0.1MPa。
控制上述压力范围能够产生较优的氟化效果。
作为优选,
所述加热保温的温度为900~1500℃,时间为1~10h。
加热温度过低或时间过短,氟化效果有限,对抗高温氧化性能提升不明显,而时间过长、温度过高则容易产生过度掺杂,容易产生钛基合金产生硬脆性、力学性能变差等问题。
作为优选,
所述加热保温的温度为1000~1200℃,时间为3~6h。
上述温度和时间范围能够起到更优的氟化效果。
本发明的有益效果是:
1)能够有效提高钛基合金的抗高温氧化性能;
2)能够避免钛基合金力学性能下降的问题发生;
3)处理方法简洁高效,操作难度更低、成本更低、对设备的需求也更低,同时处理效率更高,更加适用于工业化生产;
4)对钛基合金的形状不产生限制,可适用于任何形状的合金处理。
附图说明
图1为实施例5试样的断裂强度测试结果对比图;
图2为实施例5试样的抗折强度测试结果对比图;
图3为实施例6试样的断裂强度测试结果对比图;
图4为实施例6试样的抗折强度测试结果对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和说明书附图对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外,下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。因此,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明,本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料;如无特殊说明,本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
首先用砂纸将表面积为1m2的Ti-Al合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物,然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min,最后用热风吹干待用。于石英舟中配置1mol氟化铵粉末放置在管式炉内管的上游通孔处,将预处理后的Ti-Al合金试样放置在管式炉内管的下游通孔处,抽真空至压力≤0.02MPa后通入氩气至≥0.1MPa,在1000℃的温度下热处理6h,完成后自然冷却,去离子水冲洗、晾干后得到表面含F的钛铝合金试样。随后,采用1000℃恒温氧化100h后单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能,并与仅经过相同预处理的裸Ti-Al合金进行对比,具体结果如表1所示。
表1:实施例1经过高温氟化处理的Ti-Al合金与裸Ti-Al合金的实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
裸TiAl合金 | 49.74 |
经热处理的TiAl合金 | 1.73 |
实施例2
首先用砂纸将表面积为1m2的3Ti-Al合金试样(钛铝原子比为3:1)打磨去除表面氧化物,然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min,最后用热风吹干待用。于石英舟中配置1mol氟化铵粉末放置在管式炉内管的上游通孔处,将预处理后的Ti-Al合金试样放置在管式炉内管的下游通孔处,抽真空至压力≤0.02MPa后通入氩气至≥0.1MPa,在1200℃的温度下热处理3h,完成后自然冷却,去离子水冲洗、晾干后得到表面含F的钛铝合金试样。随后,采用1000℃恒温氧化100h后单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能,并与仅经过相同预处理的裸3Ti-Al合金进行对比,具体结果如表2所示。
表2:实施例2经过高温氟化处理的3Ti-Al合金与裸3Ti-Al合金的实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
裸3Ti-Al合金 | 58.17 |
经热处理的3Ti-Al合金 | 3.48 |
实施例3
首先用砂纸将表面积为1m2的Ti-Al合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物,然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min,最后用热风吹干待用。于石英舟中配置1mol氟化铵粉末放置在管式炉内管的上游通孔处,将预处理后的Ti-Al合金试样放置在管式炉内管的下游通孔处,抽真空至压力≤0.02MPa后通入氩气至≥0.1MPa,在1100℃的温度下热处理4h,完成后自然冷却,去离子水冲洗、晾干后得到表面含F的钛铝合金试样。随后,采用1000℃恒温氧化100h后单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能,并与仅经过相同预处理的裸Ti-Al合金进行对比,具体结果如表3所示。
表3:实施例1经过高温氟化处理的Ti-Al合金与裸Ti-Al合金的实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
裸TiAl合金 | 49.74 |
经热处理的TiAl合金 | 0.67 |
实施例4
具体步骤同实施例3,所不同的是改变了使用的钛铝合金基体,抗高温氧化性能评估同实施例1,实验结果列于表4。
表4:不同钛基合金载体处理后实验结果。
实施例5
具体步骤同实施例3,所不同的是改变了热处理时间,分别为1h、3h、4h、5h、6h、8h和10h。抗高温氧化性能评估同实施例1,实验结果列于表5。
表5:不同热处理时间处理后实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
1h | 3.12 |
3h | 2.06 |
4h | 0.67 |
5h | 1.53 |
6h | 2.71 |
8h | 3.94 |
10h | 5.02 |
实施例6
具体步骤同实施例3,所不同的是改变了热处温度,分别为900℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃和1500℃。抗高温氧化性能评估同实施例1,实验结果列于表6。
表6:不同热处理温度处理后实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
900℃ | 3.07 |
1000℃ | 2.02 |
1050℃ | 1.16 |
1100℃ | 0.67 |
1150℃ | 1.87 |
1200℃ | 3.68 |
1500℃ | 5.42 |
实施例7
具体步骤同实施例3,所不同的是改变了不同铵盐作为卤素源,分别为氟化铵、溴化铵、碘化铵。抗高温氧化性能评估同实施例1,实验结果列于表7。
表7:不同卤素源处理后实验结果。
样品 | 增重mg/cm<sup>2</sup> |
氟化铵 | 0.67 |
溴化铵 | 8.38 |
碘化铵 | 42.25 |
力学性能测试:
对经过实施例5和实施例6处理后的钛基合金进行力学性能测试,所有测试均测试十个标准样取测试结果均值记录,力学性能测试包括但不仅限于断裂强度和抗折强度,并以裸Ti-Al合金测试结果作为基准线,并以CN108486631A专利中实施例1方式所制得试样作为对比样进行对比。其中实施例5与基准线及对比样断裂强度测试结果对比图如图1所示、抗折强度测试结果对比图如图2所示,实施例6与基准线及对比样断裂强度测试结果对比图如图3所示、抗折强度测试结果对比图如图4所示。从图中可明显看出,通过高温氟化处理后,钛基合金的力学性能保持率更高,尤其在1000~1200℃、3~6h范围内,基本接近未经过处理的钛基合金力学性能。
Claims (6)
1.一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述方法包括以下步骤:
将氟化铵和钛基合金置于容器中,通惰性气体并加热保温,使得氟化铵分解形成扩散气体并扩散至钛基合金,最后冷却即可;所述方法中氟化铵与钛基合金的放置位置为:以容器进气端为上游、容器出气端为下游,容器中气体的流动方向为从上游到下游,将氟化铵和钛基合金置于容器中,氟化铵放置在钛基合金的上游方向。
2.根据权利要求1所述的一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述钛基合金为含铝钛基合金。
3.根据权利要求1所述的一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述通惰性气体的过程为:首先对容器进行抽真空处理,随后通氩气。
4.根据权利要求3所述的一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述抽真空抽至容器内压力≤0.02MPa,所述通氩气至容器内压力≥0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述加热保温的温度为900~1500℃,时间为1~10h。
6.根据权利要求5所述的一种高温氟化处理提高钛基合金抗高温氧化性能的方法,其特征在于,
所述加热保温的温度为1000~1200℃,时间为3~6h。
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