CN112899756B - 一种钛合金SiOC涂层的制备方法 - Google Patents

一种钛合金SiOC涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料抗高温氧化领域，具体涉及一种钛合金SiOC涂层的制备方法，本发明将烷氧基硅烷、无水乙醇与硝酸钾溶液混合，通过电沉积溶胶凝胶法制备得到一种钛合金SiOC涂层，该SiOC涂层化学稳定性良好，韧性较高，耐磨性好，与钛基合金基体之间具有优异的结合力，能显著提高钛基合金在800℃高温下的抗蠕变性能、抗热冲击性能、抗氧化性能。同时，本发明方法简单、操作方便、效率高、易于实现，制备的涂层与基体结合力良好。

Description

一种钛合金SiOC涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料抗高温氧化领域，具体涉及一种钛合金SiOC涂层的制备方法。
背景技术
近年来，随着航空航天、汽车、化学等工业的不断发展，耐高温腐蚀、低密度、力学性能优异的新型高温结构材料受到了人们广泛的关注。
TiAl基金属间化合物(简称TiAl合金)，具有密度低(3.7～4.2g/cm3，仅为目前商用Ni基合金的50％)，比强度、比高度高，高温抗蠕变性能好等优点，在航空航天、汽车、化工、等领域有着广泛的应用，尤其是航空航天领域，TiAl合金常用于制备燃烧发动机和航空发动机的部件，如涡轮叶片或压气机盘，在高温结构材料领域被认为是替代传统钛合金和镍基超合金的理想材料。但是，TiAl合金在室温下也有缺点，如低延性和热可变形性，但是更大的问题是，当温度高于700℃时，TiAl合金的表面会形成由TiO2和Al2O3组成的混合氧化膜。但这种氧化膜结构疏松，无法起到保护作用，从而加速了TiAl合金的失效。
为了解决TiAl合金抗高温氧化性能不足的问题，国内外学者做出了许多有益的尝试，提出了合金化和表面改性等方法。TiAl合金的性能主要和化学成分和显微组织有关，其中Al元素是TiAl合金最重要的添加元素。理论上，随着Al元素的增加，TiAl合金的抗高温氧化能力逐渐增强，但是过高的Al元素会导致脆性TiAl3的产生，反而会降低TiAl合金的力学性能。同时，添加第三元素或多种元素也能有效提高TiAl合金的抗高温氧化性能，研究发现，添加Nb、Si、Mo、Sn、Sb、B、Cr、Y等元素能促进Ti合金形成连续致密的Al2O3，阻止氧的内扩散，从而提高其抗高温氧化性能，其中Nb元素的加入是提高TiAl系合金的室温塑性和高温抗氧化性能的最有效的手段之一。但实际上合金化对材料抗高温氧化性能的提升很有限，而且第三元素的过量添加会导致材料的力学性能下降，同时提高生产成本。
表面改性技术，可以在不改变合金力学性能的前提下显著提高材料的抗高温氧化能力。比较常见的有离子注入和制备防护涂层等方法。目前，人们已成功通过离子注入法将卤素、Al、Si、Cr、Mo等元素添加到TiAl合金当中。虽然离子注入法具有注入量可控、重复性好，可进行精细分析等优点，但其对合金成分改变的深度仅在表面几百纳米的尺度范围内，而且设备昂贵、成本较高、生产效率低、工业化难度大。此外，还可以通过制备金属涂层、搪瓷涂层、玻璃涂层、陶瓷涂层、扩散涂层等防护涂层阻止氧气沿基体方向的扩散，从而提高TiAl合金的抗高温氧化性能。目前，虽然防护涂层的种类繁多，但这些涂层通常与基体膨胀系数不一致，结合力较差，且涂层内部的内应力较大，会由于互扩散在界面析出硬脆相、柯肯达尔孔洞等，致使涂层在服役过程中容易开裂和剥离，从而制约了这些涂层的应用。
鉴于此，本发明旨在提出一种适用于钛基合金的防护涂层的制备方法，以有效提高钛基合金的抗高温氧化性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种钛合金SiOC涂层的制备方法，所制备得到的SiOC涂层与钛基合金基体之间具有优异的结合力，能显著提高钛基合金在800℃高温下的抗蠕变性能、抗热冲击性能、抗氧化性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种钛合金SiOC涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、去除钛基合金表面的氧化皮，并清洗、干燥；
S2、将烷氧基硅烷、无水乙醇与硝酸钾溶液混合，调节PH后室温下进行搅拌得到前驱体溶液；
S3、以步骤S2的前躯体溶液为电泳液，以钛基合金基体作为工作电极，铂片或石墨作为对电极，经电沉积后洗涤并干燥，在钛基合金表面得到初始薄膜；
S4、对步骤S3的钛基合金试样进行热处理，经冷却后在钛基合金表面得到SiOC涂层。
优选地，步骤S2中，所述烷氧基硅烷可以采用一元体系(即只采用一种烷氧基硅烷)或二元体系(即两种烷氧基硅烷的组合)。更优选地，所述烷氧基硅烷的类型为含有碳链的烷氧基硅烷和/或四烷氧基硅烷。
进一步地，一元体系中，所述烷氧基硅烷选用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(PDMS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)和十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)中的任意一种；更进一步地，所述烷氧基硅烷选用MTMS、ETMS、DTMS；具体地，所述烷氧基硅烷选用DTMS。二元体系中，所述烷氧基硅烷选用十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)+四乙氧基硅烷(TEOS)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)+四甲氧基硅烷(TMOS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)+四乙氧基硅烷(TEOS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)+四甲氧基硅烷(TMOS)；更进一步地，所述烷氧基硅烷选用DTMS+TEOS、DTMS+TMOS；具体地，所述烷氧基硅烷选用DTMS+TEOS。
本发明提供的钛合金SiOC涂层的制备方法，区别于传统的玻璃涂层，本发明通过电沉积溶胶凝胶法引入C4-离子取代O2-离子，导致局部键密度增加，增强了涂层中的玻璃网络结构。由于硅碳键的富集，涂层的各种性能特征(如机械性能、化学稳定性、抗蠕变、抗热冲击、抗氧化性能等)逐渐得到改善。从而使SiOC涂层与基体之间具有优异的结合力，能显著提高钛基合金在800℃高温下的抗蠕变性能、抗热冲击性能、抗氧化性能。同时，通过配置不同的前驱体溶液可以调控SiOC中的碳含量，改变两种碳形式(玻璃网格中的碳和自由碳相)的含量，从而调节SiOC涂层各方面的性能。另外，当当玻璃结构中的碳饱和到一定程度，碳离子不能再与玻璃网络结合时，它们开始形成所谓的自由碳相。自由碳相在不同温度下可以形成不同的石墨结构，石墨结构可提供部分自由移动的电子，为涂层提供一定的导电性。
优选地，步骤S1中，所述钛基合金为含铝的钛基合金。进一步地，所述钛基合金包括但不限于Ti3-Al、Ti-Al、Ti-Al3、Ti-6Al-4V、TiAlNb和Ti-47Al-2Cr-2Nb。更进一步地，所述钛基合金为Ti-Al或Ti-47Al-2Cr-2Nb。
优选地，步骤S1中，可通过砂纸打磨钛基合金基体的方式去除表面氧化物。
优选地，步骤S1中，清洗所用试剂包括但不限于丙酮、乙醇(一般为无水乙醇)，进一步地，所述清洗是采用超声进行多次清洗。更进一步地，所述清洗为依次在丙酮和乙醇中超声清洗不少于10min。
优选地，步骤S2中，所述烷氧基硅烷、无水乙醇和硝酸钾溶液的体积比为(0.1-0.4):(2-8):(2-8)。进一步地，所述烷氧基硅烷、无水乙醇和硝酸钾溶液的体积比为0.4：8：2。
优选地，步骤S2中，所述硝酸钾溶液的浓度为(0.1-0.5)mol/L。进一步地，所述硝酸钾溶液的浓度为0.2mol/L。
优选地，步骤S2中，所述PH为3-5。进一步地，所述PH为3。
优选地，步骤S2中，所述搅拌的时间为2-48h。进一步地，所述搅拌的时间为5h。
优选地，步骤S3中，所述对电极为石墨电极。
优选地，步骤S3中，所述电流密度为(0.5-2)mA/cm2。进一步地，所述电流密度为(0.5-1.5)mA/cm2。更进一步地，所述电流密度为(0.5-1)mA/cm2。具体地，所述电流密度为1mA/cm2。
优选地，步骤S3中，所述沉积时间为(50-2000)s。进一步地，所述沉积时间为(50-1000)s。更进一步地，所述沉积时间为(50-500)s。具体地，所述沉积时间为500s。
优选地，步骤S3中，所述电极间距控制在1-10cm。进一步地，所述电极间距控制在2cm。
优选地，步骤S4中，所述热处理在空气环境或氩气环境或真空环境中进行。进一步地，所述热处理在空气或者氩气环境中进行。进一步地，所述热处理在空气环境中进行。
优选地，步骤S4中，所述热处理温度为700℃-1100℃。进一步地，所述热处理温度为700℃-1000℃。更进一步地，所述热处理温度为800℃-900℃。具体地，所述热处理温度为800℃。
优选地，步骤S4中，所述热处理的时间为1-5h。进一步地，步骤S4中，所述热处理的时间为5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将烷氧基硅烷、无水乙醇与硝酸钾溶液混合，通过电沉积溶胶凝胶法制备得到一种钛合金SiOC涂层，该SiOC涂层化学稳定性良好，韧性较高，耐磨性好，与钛基合金基体之间具有优异的结合力，能显著提高钛基合金在800℃高温下的抗蠕变性能、抗热冲击性能、抗氧化性能。同时，本发明方法简单、操作方便、效率高、易于实现。
附图说明
图1为实施例1的裸TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察；
图2为实施例1的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察；
图3为不同电沉积时间的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样在800℃下恒温氧化100h的动力学曲线(曲线1为裸TiAl合金试样，曲线2-6分别为电沉积时间为50s、100s、200s、300s、500s的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1 TiAl合金SiOC涂层的制备
(1)首先用砂纸对TiAl合金试样(钛铝原子比为1:1)进行打磨，去除表面氧化皮，然后依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用；
(2)将4mL十二烷基三甲氧基硅烷加入100mL乙醇硝酸钾溶液(无水乙醇和硝酸钾溶液的体积比为4：1，硝酸钾溶液浓度为0.2mol/L)中，然后往其中滴加盐酸调节pH值为3，室温下搅拌5h，得到前驱体溶液；
(3)在双电极槽中加入配好的前躯体溶液，采用TiAl合金试样作为阴极(工作电极)，石墨电极作为阳极(对电极)，电极间距控制在2cm，控制电流密度为1mA/cm2，电沉积时间为500s，沉积完成后水洗并吹干，在TiAl合金试样表面得到初始薄膜；
(4)将TiAl合金试样放入800℃空气环境中热处理5h，然后置于空气中冷却至室温，在TiAl合金试样表面形成SiOC涂层。
随后，将覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样置于800℃下恒温氧化100h(以裸TiAl合金试样为对照)，以单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能，具体结果见表1。此外，在高温氧化100h后，对覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样进行扫描电子显微镜观察(以裸TiAl合金试样为对照)，观察结构如图1和图2所示。
通过表1可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层可以显著提高TiAl合金的抗高温氧化性能。同时，通过高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察发现，经800℃高温氧化100h后，SiOC涂层没有出现开裂、剥离等现象，说明SiOC涂层与TiAl合金基体之间具有优异的结合力，能显著提高钛基合金在800℃高温下的抗蠕变性能、抗热冲击性能、抗氧化性能。
表1裸TiAl合金和覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能比较
样品 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 0.06
实施例2 Ti-47Al-2Cr-2Nb合金SiOC涂层的制备
(1)首先用砂纸对Ti-47Al-2Cr-2Nb合金试样进行打磨，去除表面氧化皮，然后依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用；
(2)将4mL十二烷基三甲氧基硅烷加入100mL乙醇硝酸钾溶液(无水乙醇和硝酸钾溶液体积比为4：1，硝酸钾溶液浓度为0.2mol/L)中，然后往其中滴加盐酸调节pH值为3，室温下搅拌5h，得到前驱体溶液；
(3)在双电极槽中加入配好的前躯体溶液，采用Ti-47Al-2Cr-2Nb试样作为阴极(工作电极)，石墨电极作为阳极(对电极)，电极间距控制在2cm，控制电流密度为1mA/cm2，电沉积时间为500s，沉积完成后水洗并吹干，在Ti-47Al-2Cr-2Nb试样表面得到初始薄膜；
(4)将Ti-47Al-2Cr-2Nb试样放入800℃空气环境中热处理5h，然后置于空气中冷却至室温，在Ti-47Al-2Cr-2Nb试样表面形成SiOC涂层。
随后，将覆盖有SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb试样置于800℃下恒温氧化100h(以裸Ti-47Al-2Cr-2Nb试样为对照)，以单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能，具体结果见表2。
通过表2可以看出，在Ti-47Al-2Cr-2Nb试样表面覆盖SiOC涂层可以显著提高TiAl合金的抗高温氧化性能。
另外，其高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表2裸Ti-47Al-2Cr-2Nb合金试样和覆盖有SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金试样的抗高温氧化性能比较
样品 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸Ti-47Al-2Cr-2Nb合金 0.66
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 0.05
实施例3电沉积时间对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：改变了电沉积时间，分别为50s、100s、200s、300s、500s。最后对不同电沉积时间的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估，并绘制了其在800℃下恒温氧化100h的动力学曲线(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果如表3和图3所示。
通过表3和图3可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，电沉积时间超过100s可以取得相对较好的抗高温氧化性能。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表3不同电沉积时间的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
样品 电沉积时间 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 - 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 50s 0.22
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 100s 0.08
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 200s 0.06
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 300s 0.1
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 500s 0.06
实施例4电流密度对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：改变了电流密度，分别为0.5mA/cm2、1.0mA/cm2、1.5mA/cm2、2mA/cm2。最后对不同电流密度的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果见表4。
通过表4可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，电流密度大于1.0mA/cm2可以取得相对较好的抗高温氧化性能。其中，最佳的电流密度为0.06mA/cm2。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表4不同电流密度的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
样品 电流密度 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 - 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 0.5mA/cm<sup>2</sup> 0.25
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 1.0mA/cm<sup>2</sup> 0.06
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 1.5mA/cm<sup>2</sup> 0.12
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 2.0mA/cm<sup>2</sup> 0.13
实施例5热处理环境对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：改变了热处理环境，分别为空气环境、氩气环境、真空环境。最后对不同热处理环境的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估，(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果见表5。
通过表5可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，空气环境、氩气环境、真空环境下的热处理均能获得较好的抗高温氧化效果，其中以空气环境热处理的效果最好。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表5不同热处理环境的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
样品 热处理环境 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 - 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 空气环境 0.06
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 氩气环境 0.08
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 真空环境 0.13
实施例6一元体系中的硅烷试剂类型对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：改变了一元体系的硅烷试剂类型，分别为甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)。最后对采用不同硅烷试剂处理的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果见表6。
通过表6可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，采用MTMS、ETMS和DTMS这三种硅烷试剂均能获得较好的抗高温氧化效果，其中以DTMS的效果最好。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表6不同硅烷试剂处理的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
样品 硅烷试剂 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 - 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 甲基三甲氧基硅烷(MTMS) 0.51
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 乙基三甲氧基硅烷(ETMS) 0.22
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS) 0.06
实施例7二元体系中不同硅烷试剂组合对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：本实施例采用了二元体系，并采用了不同的硅烷试剂组合，分别为十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)+四乙氧基硅烷(TEOS)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)+四甲氧基硅烷(TMOS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)+四乙氧基硅烷(TEOS)、乙基三甲氧基硅烷(ETMS)+四甲氧基硅烷(TMOS)，其中各组合的硅烷比例均为1：1，最后对采用不同硅烷试剂组合处理的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果见表7。
通过表7可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，采用DTMS+TEOS、DTMS+TMOS、ETMS+TEOS和ETMS+TMOS这四种硅烷试剂组合均能获得较好的抗高温氧化效果，其中以DTMS+TEOS的效果最好。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表7不同硅烷试剂组合处理的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
Figure BDA0002897476030000081
实施例8热处理温度对钛合金SiOC涂层制备的影响
具体制备方法同实施例1，不同点在于：改变了热处理温度，分别为700℃、800℃、900℃、1100℃。最后对不同热处理温度的TiAl合金试样的抗高温氧化性能进行评估(以裸TiAl合金试样为对照)，实验结果见表8。
通过表8可以看出，在TiAl合金试样表面覆盖SiOC涂层时，采用700-1100℃的热处理温度均可以取得相对较好的抗高温氧化性能。其中，最佳的热处理温度为800℃。
另外，各TiAl合金试样高温氧化100h后的扫描电子显微镜观察结果与实施例1一致。
表8不同热处理温度的覆盖有SiOC涂层的TiAl合金试样的抗高温氧化性能
样品 热处理温度 增重mg/cm<sup>2</sup>
裸TiAl合金 - 1.02
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 700℃ 0.15
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 800℃ 0.06
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 900℃ 0.18
覆盖有SiOC涂层的TiAl合金 1100℃ 0.55
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种钛合金SiOC涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、去除钛基合金表面的氧化皮，并清洗、干燥；
S2、将烷氧基硅烷、无水乙醇与硝酸钾溶液混合，所述烷氧基硅烷、无水乙醇和硝酸钾的体积比为(0.1-0.4):(2-8):(2-8)，所述硝酸钾溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，调节PH 至3-5后室温下进行搅拌得到前驱体溶液，所述烷氧基硅烷选用十二烷基三甲氧基硅烷，或十二烷基三甲氧基硅烷+四乙氧基硅烷，或十二烷基三甲氧基硅烷+四甲氧基硅烷；
S3、以步骤S2的前躯体溶液为电泳液，以钛基合金基体作为工作电极，铂片或石墨作为对电极，经电沉积后洗涤并干燥，在钛基合金表面得到初始薄膜，所述电沉积的电流密度为0.5-2mA/cm2，沉积时间为50-500s；
S4、对步骤S3的钛基合金试样进行热处理，经冷却后在钛基合金表面得到SiOC涂层，所述热处理的温度为800℃-900℃，时间为1-5h。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金SiOC涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛基合金为含铝的钛基合金。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金SiOC涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述热处理在空气环境或氩气环境或真空环境中进行。
4.采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的钛合金SiOC涂层。
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