CN104947169B - 一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法。首先通过表面修饰得到具有超疏水性的SiO2粉末，而后采用电泳技术在金属基体上沉积得到超疏水SiO2薄膜。电泳基体主要包括镀锌钢、铝、镁、钛及其合金。超疏水SiO2粉末由纳米级SiO2粉末和长链有机硅烷如十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷或含氯、氟等疏水性硅烷，如十八烷基三氯硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷等，在碱性条件下发生水解缩聚反应制得。电泳液由丙酮或醇类、水、改性后的超疏水SiO2粉末、树脂粘结剂组成。本发明提供的上述制备超疏水薄膜主要用于金属防护、自清洁以及表面的防水雾结冰等方面。该方法操作简单、成本较低、条件温和，有望大规模应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及温和的超疏水SiO2薄膜的制备，尤其涉及一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法。
背景技术
超疏水材料，是指接触角大于150°，滚动角小于10°的一种特殊材料。近年来，利用其特殊的“不沾水”特性，超疏水材料已经在很多方面得到广泛应用，如表面自清洁、表面防冻、金属防护等领域。常用的超疏水表面的制备方法主要有：浸涂法，水热合成法，化学气相沉积，模版法。但是这些方法存在制备过程复杂、所需时间长，对设备要求高等缺点。
电泳技术具有资源利用率高、工艺简单、对基体表面形状要求不高等优点，在薄膜与涂层制备中被广泛应用。然而，电泳法很少被用于超疏水薄膜的制备。何新华等（人工晶体学报，2009，38卷增刊，137-140）采用电泳技术沉积了ZnO薄膜，进而通过低表面能物质修饰实现超疏水化；赫巧灵等（电加工与模具，2014，6，29-32）采用电泳-电沉积复合法，成功制备得到镍/聚四氟乙烯超疏水薄膜。
本发明进一步提出工艺更为简便、原料更为环保的电泳技术制备超疏水的二氧化硅薄膜涂层。以商用的纳米级SiO2粉末为原料，先进行低表面能修饰得到超疏水氧化物粉末，再通过电泳技术制备得到超疏水二氧化硅薄膜涂层，电泳液中树脂粘接剂的加入，提高了电泳涂层的结合力。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法。
通过如下技术方案来实现的：
一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用；
2）称取纳米级SiO2粉末分散在pH = 8～12的氨水溶液中，磁力搅拌1h后备用；在另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌1h后备用，将后一溶液逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2 ～ 6小时后，离心分离，得到的白色粉末在60 ℃烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100ml乙醇或者丙酮中添加1～3g纳米级SiO2粉末及2～10 mL疏水性长链硅烷；
3）称取质量分数为0.1 % ～ 10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌一边加入质量分数为0.5 %～10.0 %树脂粘结剂，搅拌0.5小时后，得到电泳液；
4）在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极，石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5～80 V，电泳时间控制在1～6min，电泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ºC的烘箱内烘干，得到超疏水薄膜。
所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环氧树脂。
本发明的优点与有益效果。（1）以资源众多、环境友好的二氧化硅粉末为原料，并且在温和的化学环境下通过低表面能修饰即可得到超疏水的SiO2粉末；（2）采用电泳法将超疏水二氧化硅粉末制备得到超疏水薄膜，电泳法具有资源利用率高、工艺简单、对基体表面形状要求不高等优点；（3）通过添加少量的树脂粘接剂，提高了二氧化硅涂层的结合力。本发明方法操作简单，重复性好，材料成本较低，对设施要求低，有望大规模工业化应用。
附图说明
图1（a）是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）修饰前后的光学照片
图1（b）是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）修饰前后所得的电泳沉积的两种二氧化硅涂层的光学照片（b）；
图2是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果（其中每个循环20 cm，基体为铝合金）；
图3是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果（其中每个循环20 cm，基体为钛合金）。
具体实施方式
一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用；
2）称取纳米级SiO2粉末分散在pH = 8～12的氨水溶液中，磁力搅拌1h后备用；在另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌1h后备用，将后一溶液逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2 ～ 6小时后，离心分离，得到的白色粉末在60 ℃烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100ml乙醇或者丙酮中添加1～3g纳米级SiO2粉末及2～10 mL疏水性长链硅烷；
3）称取质量分数为0.1 % ～ 10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌一边加入质量分数为0.5 %～10.0 %树脂粘结剂，搅拌0.5小时后，得到电泳液；
4）在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极，石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5～80 V，电泳时间控制在1～6min，电泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ºC的烘箱内烘干，得到超疏水薄膜。
所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环氧树脂。
实施例1
基体采用商用的铝合金基体AA2024-T3，经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用。
制备疏水性SiO2溶液的配制：溶液1组成：称取1g纳米SiO2粉末分散在pH =8的溶液中，其中溶液pH的控制是采用氨水进行调节，磁力搅拌1h后备用；溶液2组成：2ml的疏水性硅烷或者其他疏水性聚合物分散在100ml有机溶剂乙醇中，磁力搅拌1h后备用；溶液3：将上述溶液2逐滴加入到溶液1中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2小时备用。离心分离上述溶液3，转速控制在10000 r/min，分离时间为10 min，离心分离后，弃去上清液后，将上述沉淀物置于60 ºC的鼓风干燥箱内进行干燥，最终得到白色粉末后备用。
电泳涂层溶液的配制：称取适量上述制备的疏水性SiO2粉末分散到丙酮（或乙醇）中，其中疏水性SiO2的质量分为0.1 %，一边搅拌一边加入适量丙烯酸树脂等其他阳极电泳漆作为粘结剂，其中粘结剂的含量控制在0.5 %，搅拌0.5小时后备用。
在直流电源上，采用两电极体系进行电泳沉积，其中金属或者合金作为工作电极，石墨电极作为对电极，两者间距2 cm，电位控制在5 V，电泳时间控制在1 min。电泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ºC的烘箱内烘干即可。
对SiO2粉末修饰前后的样品进行拍照，接触角测试采用的水滴体积为5 μL. 光学照片和对应的接触角照片如图1所示。可以看出，未修饰的二氧化硅粉末及其电泳涂层呈现超亲水性质；经过长链硅烷修饰的二氧化硅粉末及其电泳涂层呈现超疏水性质。
对不同条件下制备的超疏水薄膜进行耐磨性测试，其中电泳疏水性SiO2的一面与1200目的金相砂纸接触，另一面放50 g的砝码，然后以10 mm/s的速度拉样品。实验结果如图2所示，图例a、b分别为加入阳极电泳漆前、后的接触角随摩擦循环的关系（其中每个循环20 cm，基体为AA2024-T3型铝合金）。耐磨性测试方法为：将电泳涂层（面积为：8.75 cm2）与1200目的金相砂纸接触，涂层背面施加50 g的砝码，然后以10 mm/s的速度水平牵拉样品，测试一个周期后测试涂层的水接触角。对比测试结果可以发现，没有添加树脂粘接剂的样品经过不到一个循环（一个循环距离为20 cm），薄膜基本已经大规模破坏，基体由原来的超疏水（接触角为155°）变为亲水（78°）；而添加树脂粘接剂后，在经过30个循环后依然保持超疏水状态。这说明树脂粘接剂的加入，极大地改善了超疏水薄膜的耐磨性能。
实施例2
本实施例中其他步骤与实施例1类似，但制备疏水性SiO2溶液的配制过程中,溶液1组成为：称取3g纳米SiO2粉末分散在pH =12的溶液中，其中溶液pH的控制是采用氨水进行调节，磁力搅拌1h后备用；溶液2组成：10ml的疏水性硅烷或者其他疏水性聚合物分散在100ml有机溶剂丙酮中，磁力搅拌1h后备用；基体采用商用的铝合金基体AA2024-T3,控制疏水性SiO2质量分数为10 %，电泳沉积液中树脂粘接剂含量为10.0 %。电泳沉积条件为80 V，经过测试接触角为158.6 º。
实施例3
具体实施步骤与实施例1类似，基体采Ti合金，对比添加电泳漆前后超疏水薄膜耐磨性测试，经过100次循环后，加入电泳漆的基体仍然呈现超疏水性，接触角为153.6 º，详细实验结果如图3所示。
实施例4
具体实施步骤与实施例1类似，改变疏水性SiO2纳米颗粒的浓度，制备得到疏水性薄膜。疏水性SiO2纳米颗粒的浓度与薄膜厚度以及接触角关系如下表所示：
表1 电泳沉积液中疏水性SiO2浓度与接触角和浓度关系
| m (SiO2) % | 接触角 / º | 厚度 / μm |
| 0.1 | 151.6 | 0.2 |
| 0.2 | 154.5 | 0.5 |
| 0.5 | 156.7 | 0.6 |
| 1.5 | 157.8 | 3.15 |
| 3.5 | 157.9 | 7.1 |
| 5 | 158.7 | 16.1 |
| 10 | 159.7 | 26.7 |
实施例5
具体实施步骤与实施例1类似，超疏水SiO2浓度为0.1%，改变阳极电泳漆的浓度，制备得到疏水性和耐磨性不同的超疏水薄膜。
表2 电泳沉积液中疏水性SiO2浓度与接触角和浓度关系
| m (树脂) % | 接触角 / º | 厚度 / μm | 摩擦循环次数 |
| 0 | 153.7 | 2.1 | < 1 |
| 0.5 | 154.5 | 10.27 | 45 |
| 2 | 155.9 | 7.36 | 70 |
| 3 | 153.8 | 6.25 | 80 |
| 4 | 151.7 | 5.79 | 60 |
| 5 | 150.2 | 4.27 | 40 |
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用；
2）称取纳米级SiO2粉末分散在pH = 8～12的氨水溶液中，磁力搅拌1h后备用；在另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌1h后备用，将后一溶液逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2 ～ 6小时后，离心分离，得到的白色粉末在60 ℃烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100ml乙醇或者丙酮中添加1～3g纳米级SiO2粉末及2～10 mL疏水性长链硅烷；
3）称取质量分数为0.1 % ～ 10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌一边加入质量分数为0.5 %～10.0 %树脂粘结剂，搅拌0.5小时后，得到电泳液；
4）在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极，石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5～80 V，电泳时间控制在1～6 min，电泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ºC的烘箱内烘干，得到超疏水薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环氧树脂。
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