CN113564560A - 一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法 - Google Patents

一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法。采用热激发式化学气相沉积系统，选择六甲基二硅氧烷(HMDSO)或六甲基二硅烷(HMDS)或四乙氧基硅烷(TEOS)、无水乙醇(C2H5OH)、氢气(H2)和氩气(Ar)气体体系并控制有机硅烷和无水乙醇的比例，在工作压强100～1000Pa和温度为1000～1200℃条件下，在钛合金表面沉积出结构致密、厚度1～5μm的非晶SiOC涂层。该非晶SiOC涂层化学稳定性好、耐磨性好，抗氧化能力强，耐蠕变能力强，与钛合金基体之间具有良好的结合力。非晶SiOC涂层能够显著提高钛合金在高温下的使用性能，如蠕变性能、抗热抗冲击性能和抗氧化性能等等。

Description

一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层 的方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法。
背景技术
随着汽车、航空航天、机械装备、化工等行业的不断发展，耐高温氧化、高温腐蚀、力学性能优良的轻质高温结构材料受到了越来越多的关注。
钛合金(TiAl基金属间化合物)强度高、耐蚀性好、耐热性高，20世纪五十～六十年代，发展用于航空发动机用的高温钛合金和机体用的结构钛合金，之后数十年，耐蚀钛合金和高强钛合金得到进一步的发展，钛合金主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件。但是，钛合金在一些条件下应用依然受限，TiAl合金室温下塑性较低、延伸性较低以及热可变性低。更严重的是，在使用温度高于700℃时，TiAl合金的表面就会形成结构疏松的氧化膜(TiO2和Al2O3组成的混合氧化膜)，导致TiAl合金的高温性能下降，甚至失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，解决钛基合金高温下由于氧化而失效的问题，从而有效的提高钛基合金的抗高温氧化性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，通入反应腔体的气体体系选用有机硅烷-C2H5OH-H2-Ar体系，有机硅烷选用六甲基二硅氧烷(HMDSO)或六甲基二硅烷(HMDS)或四乙氧基硅烷(TEOS)，包括以下步骤：
(1)依次用400#、800#和2000#砂纸将钛合金表面的氧化皮打磨掉，使表面平整，无毛刺；
(2)将表面打磨好的钛合金分别采用异丙醇、乙醇超声清洗10～20分钟，用氮气吹干待用；
(3)将有机硅烷、无水乙醇按照体积比例0.5～2混合，搅拌均匀后作为前驱体原料；
(4)在钛合金基体上沉积非晶SiOC涂层时，有机硅烷和无水乙醇的混合液流量为0.3～1g/min，氩气气体流量为1000～5000sccm，氢气流量为100～600sccm，沉积温度选择1000～1200℃，工作压强为100～1000Pa，沉积时间0.5h～4h。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(3)中，有机硅烷和无水乙醇的体积比例为1：1，有机硅烷和无水乙醇的混合液在使用前搅拌均匀。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，有机硅烷和无水乙醇的混合液流量为0.8g/min。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，氩气气体流量为3000sccm。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，氢气流量为200sccm。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，沉积温度选择1100℃。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，工作压强为600Pa。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，沉积时间2h。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，优选地，步骤(4)中，沉积结束，随炉冷却。
所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，钛合金表面沉积的非晶SiOC涂层厚度为1～5μm，非晶SiOC涂层致密，与基体结合良好。
本发明的设计思想是：
为了提高TiAl合金高温使用性能，增强其抗氧化性，研究方向主要集中在两个方向，TiAl合金化和表面改性，本发明主要针对TiAl表面改性提出在TiAl合金表面采用化学气相沉积的方法制备一层微米级的耐氧化层和阻隔层，从而提高TiAl合金的高温抗氧化性。非晶SiOC涂层性能优异，其阻隔性好，耐蚀性好以及具有优异的高温稳定性和抗氧化性，因此是选用非晶SiOC涂层对TiAl合金进行表面改性。
本发明提供一种采用化学气相沉积的方法在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，由于钛合金(TiAl基金属间化合物)在高温有氧的环境下表面容易生成结构疏松的氧化物，为了提高钛合金高温抗氧化性，在钛合金表面沉积一层1～5μm致密的非晶SiOC涂层，非晶SiOC涂层Si-O网状结构中O原子部分的被C原子替代，形成Si-C键，并且未成键的C原子形成游离C分布在Si-O网状结构中，形成致密结构，从而具有优异的耐腐蚀性、力学性能、抗氧化性能等等。
本发明的优点和有益效果是：
(1)本发明制备的非晶SiOC涂层能够有效的提高钛合金的高温抗氧化性。
(2)本发明制备的非晶SiOC涂层结构致密，与基体结合良好。
(3)本发明制备的非晶SiOC涂层力学性能优异，可在一定范围内调节其性能，从而增强钛合金的耐磨性。
(4)本发明前驱体原料采用六甲基二硅氧烷、六甲基二硅烷或四乙氧基硅烷，所选的前驱体原料气化温度低，并且无毒无害，无腐蚀性废气产生；优选六甲基二硅氧烷，成本相对较低。
附图说明
图1是采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积2h的非晶SiOC涂层表面形貌图。
图2是采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积2h的非晶SiOC涂层截面图，涂层厚度约2μm。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明采用热激发式化学气相沉积系统，选择六甲基二硅氧烷(HMDSO)或六甲基二硅烷(HMDS)或四乙氧基硅烷(TEOS)、无水乙醇(C2H5OH)、氢气(H2)和氩气(Ar)气体体系并控制有机硅烷和无水乙醇的比例，在工作压强100～1000Pa和温度为1000～1200℃条件下，在钛合金表面沉积出结构致密、厚度1～5μm的非晶SiOC涂层。
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1
本实施例中，采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法如下：
(1)选择TiAl合金(TC4)作为基体，依次用400#、800#和2000#砂纸将TiAl合金表面的氧化皮打磨掉，使表面平整，无毛刺。
(2)将表面打磨好的TiAl钛合金分别采用异丙醇、乙醇超声清洗15分钟，用氮气吹干待用。
(3)将六甲基二硅氧烷(HMDSO)、无水乙醇按照一定的体积比例混合，体积比为1，搅拌均匀后作为前驱体原料。
(4)在TiAl钛合金基体上沉积非晶SiOC涂层时，六甲基二硅氧烷和无水乙醇的混合液流量为0.5g/min，氩气气体流量为3000sccm，氢气流量为200sccm，沉积温度选择1000℃，工作压强为600Pa，沉积时间2h。沉积结束，随炉冷却。
(5)将表面未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金和表面沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金在800℃空气环境中恒温氧化1000h，高温抗氧化性用单位面积的增重情况来评估，最终增重情况如表1所示，高温氧化1000h后，表面沉积了非晶SiOC涂层的TiAl合金增重量远远低于未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金。
表1表面沉积和未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金高温氧化1000h后样品增重量
样品 增重(mg/cm<sup>2</sup>)
表面未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金 5.33
表面沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金 0.16
实施例2
本实施例中，采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法如下：
(1)选择TiAl合金(TC4)作为基体，依次用400#、800#和2000#砂纸将TiAl合金表面的氧化皮打磨掉，使表面平整，无毛刺。
(2)将表面打磨好的TiAl钛合金分别采用异丙醇、乙醇超声清洗15分钟，用氮气吹干待用。
(3)将六甲基二硅烷(HMDS)、无水乙醇按照一定的体积比例混合，体积比为1，搅拌均匀后作为前驱体原料。
(4)在TiAl钛合金基体上沉积非晶SiOC涂层时，六甲基二硅烷和无水乙醇的混合液流量为0.8g/min，氩气气体流量为3000sccm，氢气流量为400sccm，沉积温度选择1100℃，工作压强为600Pa，沉积时间1.5h。
(5)将表面未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金和表面沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金在800℃空气环境中恒温氧化100h，高温抗氧化性用单位面积的增重情况来评估，最终增重情况如表2所示，高温氧化100h后，表面沉积了非晶SiOC涂层的TiAl合金增重量远远低于未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金。
表2表面沉积和未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金高温氧化100h后样品增重量
样品 增重(mg/cm<sup>2</sup>)
表面未沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金 1.18
表面沉积非晶SiOC涂层的TiAl合金 0.07
实施例3
本实施例中，采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法如下：
(1)选择Ti-47Al-2Cr-2Nb合金作为基体，依次用400#、800#和2000#砂纸将Ti-47Al-2Cr-2Nb合金表面的氧化皮打磨掉，使表面平整，无毛刺。
(2)将表面打磨好的Ti-47Al-2Cr-2Nb钛合金分别采用异丙醇、乙醇超声清洗15分钟，用氮气吹干待用。
(3)将四乙氧基硅烷(TEOS)、无水乙醇按照一定的体积比例混合，体积比为1，搅拌均匀后作为前驱体原料。
(4)在Ti-47Al-2Cr-2Nb基体上沉积非晶SiOC涂层时，四乙氧基硅烷和无水乙醇的混合液流量为1g/min，氩气气体流量为5000sccm，氢气流量为600sccm，沉积温度选择1050℃，工作压强为800Pa，沉积时间1h。
(5)将表面未沉积非晶SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金和表面沉积非晶SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金在800℃空气环境中恒温氧化100h，高温抗氧化性用单位面积的增重情况来评估，最终增重情况如表3所示，高温氧化100h后，表面沉积了非晶SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金增重量远远低于未沉积非晶SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金。
表3表面沉积和未沉积非晶SiOC涂层的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金高温氧化100h后样品增重量
Figure BDA0003180874550000051
如图1所示，从采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积2h的非晶SiOC涂层表面形貌可以看出，SiOC涂层由一个个非晶球包紧密堆积而成，没有明显的生长取向。
如图2所示，从采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积2h的非晶SiOC涂层截面形貌可以看出，非晶SiOC涂层结构致密，可以有效的隔绝钛合金基体和空气，阻止其氧化，并且非晶SiOC涂层与基体结合良好。
实施例结果表明，本发明提出一种适用于钛基合金的采用化学气相沉积工艺制备非晶SiOC涂层的制备方法，该非晶SiOC涂层化学稳定性好、耐磨性好，抗氧化能力强，耐蠕变能力强，与钛合金基体之间具有良好的结合力。非晶SiOC涂层能够显著提高钛合金在高温下的使用性能，如：蠕变性能、抗热抗冲击性能和抗氧化性能等等。

Claims (10)

1.一种采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，通入反应腔体的气体体系选用有机硅烷-C2H5OH-H2-Ar体系，有机硅烷选用六甲基二硅氧烷(HMDSO)或六甲基二硅烷(HMDS)或四乙氧基硅烷(TEOS)，包括以下步骤：
(1)依次用400#、800#和2000#砂纸将钛合金表面的氧化皮打磨掉，使表面平整，无毛刺；
(2)将表面打磨好的钛合金分别采用异丙醇、乙醇超声清洗10～20分钟，用氮气吹干待用；
(3)将有机硅烷、无水乙醇按照体积比例0.5～2混合，搅拌均匀后作为前驱体原料；
(4)在钛合金基体上沉积非晶SiOC涂层时，有机硅烷和无水乙醇的混合液流量为0.3～1g/min，氩气气体流量为1000～5000sccm，氢气流量为100～600sccm，沉积温度选择1000～1200℃，工作压强为100～1000Pa，沉积时间0.5h～4h。
2.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(3)中，有机硅烷和无水乙醇的体积比例为1：1，有机硅烷和无水乙醇的混合液在使用前搅拌均匀。
3.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，有机硅烷和无水乙醇的混合液流量为0.8g/min。
4.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，氩气气体流量为3000sccm。
5.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，氢气流量为200sccm。
6.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，沉积温度选择1100℃。
7.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，工作压强为600Pa。
8.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，沉积时间2h。
9.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，优选地，步骤(4)中，沉积结束，随炉冷却。
10.按照权利要求1所述的采用化学气相沉积工艺在钛合金表面沉积非晶SiOC涂层的方法，其特征在于，钛合金表面沉积的非晶SiOC涂层厚度为1～5μm，非晶SiOC涂层致密，与基体结合良好。
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