CN105543798A - 一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法 - Google Patents

一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法，包括以下步骤：1)去除钛基合金基体的表面氧化物，然后清洗、干燥；2)采用离子注入法向钛基合金基体中注入特征离子；特征离子为Cr、Y、Nb、F、Cl离子中的一种或任意几种；3)按比例将无水乙醇、水和前躯体硅酸烷基酯混合，然后调混合体系pH至2.0～6.0，室温下搅拌得到前躯体溶液；4)在两电极槽中加入配好的前躯体溶液，以注入了特征离子的钛基合金为阴极，铂片或石墨作为对电极，进行电沉积，沉积完成后将工作电极水洗后烘干，得到微纳米氧化物涂层；5)将覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中热处理，得到抗高温氧化涂层。本发明工艺简单、易于实现，显著提高了钛基合金的抗高温氧化性能。

Description

一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法
技术领域
本发明属于金属材料抗高温氧化领域，具体涉及一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法。
技术背景
钛铝合金具有密度低、比强度高、弹性模量高、高温抗蠕变能力好等优点，是一种极具应用前景的高温材料，被应用于航空发动机高压压风机和涡轮叶片等高温零部件。然而，钛铝合金的实际使用温度被限制在750℃以下，由于在更高温度下，钛和铝与氧的亲和能力差不多，合金表面形成的是TiO2和Al2O3混合层，氧化膜的生长速率很快，容易发生剥落。
为克服以上不足，国内外学者采用了合金化、离子注入法、表面涂层和阳极氧化等方法改性来提高钛铝合金的服役温度。合金设计主要包括两个方面，一是提高TiAl合金中基本元素Al的含量，这固然有利于其抗氧化性能的改善,但Al含量不宜太高,否则一旦析出脆性的TiAl3将影响其力学性能。二是通过加入第三种或者多种合金元素，如：Nb,Sb,Si,Cr,Y,Mo等虽然也可有效改善TiAl合金的高温抗氧化性能，但加入量过高通常会导致TiAl合金力学性能下降。离子注入法虽然注入量可控、重复性较好，但涉及的设备较昂贵、生产效率较低，且对TiAl合金成分改变的深度仅局限在表面较浅的范围(<1μm)。而防护涂层，如金属涂层MCrAl(Y)，陶瓷涂层(如SiO2、Al2O3和ZrO2等)，以及扩散涂层(如Al、Si等)等虽然可作为屏蔽层阻挡氧气向基体渗透，但各自仍存在一定的问题。金属涂层与基体间的互扩散较严重，界面易析出硬脆相，同时产生柯肯达尔孔洞，严重降低了涂层与基体的结合强度；陶瓷涂层内应力较大且与基体结合强度较低；扩散涂层与基体热膨胀系数相差较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有钛铝合金抗高温氧化能力不足，提供一种工艺简单、操作方便、效率高、易于实现的提高钛基合金抗高温氧化性能的方法，显著提高了钛基合金在1000℃高温下的抗氧化性能。
一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法，包括以下步骤：
1)首先去除钛基合金基体的表面氧化物，然后清洗、干燥；
2)采用离子注入法向经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子；所述的特征离子为Cr、Y、Nb、F、Cl离子中的一种或任意几种；
3)按照体积比为(50-100):(50-100)：(1～10)将无水乙醇、水和前躯体硅酸烷基酯混合，然后用酸调混合体系pH至2.0～6.0，室温下搅拌2～48h，得到前躯体溶液；
4)在两电极槽中加入配好的前躯体溶液，以注入了特征离子的钛基合金为阴极，铂片或石墨作为对电极，电极间距控制在1-10cm，控制电流密度为-0.1mAcm-2～-5.0mAcm-2进行电沉积，沉积时间为30s～1000s，沉积完成后将工作电极水洗后于40～150℃烘干，从而在钛基合金表面得到微纳米氧化物涂层；
5)将覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于600～700℃下热处理10～60min，即在钛基合金表面得到抗高温氧化涂层。
进一步，所述的钛基合金为含铝的钛基合金。
更进一步，所述的钛基合金选自Ti3-Al、Ti-Al、Ti-Al3、Ti-6Al-4V、TiAlNb、Ti-47Al-2Cr-2Nb中的一种。
进一步，步骤1)中，可用砂纸将钛基合金基体打磨去除表面氧化物；清洗试剂可采用丙酮、乙醇等，优选采用超声进行多次清洗。
进一步，所述的硅酸烷基酯优选正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯(TMOS)中的一种或两种的混合。
进一步，步骤2)中，特征粒子的注入剂量为1×1015～1×1020cm-2。
更进一步，步骤2)所述的离子注入法具体按照如下操作：往经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子，注入能量为40-80keV，注入剂量为1×1015～1×1020cm-2，注入后将钛基合金在200～400℃下真空退火0.5～4h。
进一步，步骤3)中，调节pH使用的酸可以为盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)或醋酸(HAc)，浓度为0.5mol·L-1～2.0mol·L-1。
进一步，步骤4)中，电流密度优选为-0.5mA·cm-2～-5.0mA·cm-2。
进一步，步骤4)中，沉积时间优选为200s-600s。
进一步，所述的方法由步骤1)～步骤5)组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)首先向基体中注入一定浓度的特征离子，使该离子在高温氧化过程中优先于基体发生反应，形成保护性的氧化膜，与后续的电沉积二氧化硅膜层起到协同保护作用。
(2)本发明通过电沉积技术在钛基合金表面制备得到微纳米级氧化物(即SiO2)涂层，该微纳米氧化物涂层与基体存在化学键合作用，因而具有优异的结合力；然后经空气中低温(600～700℃)热处理，在该热处理过程中，氧化物可与基体中的Ti和Al元素发生固相化学反应，在金属表面形成连续而致密的玻璃态保护层，该保护层可阻止空气中的氧向基体扩散，同时阻止金属内部的阳离子向外扩散，进而提高钛基合金的抗高温氧化性能。
(3)本发明工艺简单、操作方便、效率高、易于实现。
附图说明
图1为1000℃恒温氧化100h的动力学曲线(曲线1为裸TiAl合金，曲线2为根据实施例4向TiAl合金中注入1×1018cm-2Cl离子后，在四乙氧基硅烷中-2.0mAcm-2电流密度下电沉积300s所得试样)。
图2为实施例4制备的未经热处理的SiO2涂层的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例4所得试样经1000℃恒温氧化100h后的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
首先用砂纸将钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用。在40keV能量下，向打磨清洗好的钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)中注入1×1015cm-2Cl，注入后的试样经200℃下真空退火4h。依次往烧杯中加入50mL无水乙醇、50mL水、1mL正硅酸乙酯(TEOS)，用0.5mol·L-1HCl调pH至2.0左右，室温下搅拌2h得到前躯体溶液待用。以前躯体溶液为电解液，以经过离子注入的钛基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在1cm，控制电流密度为-0.1mA·cm-2，沉积时间为1000s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于40℃烘干，得到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于600℃下热处理60min，即制得抗高温氧化涂层；采用1000℃恒温氧化100h后单位面积的增重来评估其抗高温氧化性能，具体结果如表1。
表1实验结果
实施例2
首先用砂纸将钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用。在80keV能量下，向打磨清洗好的钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)中注入1×1020cm-2Cl，注入后的试样经400℃下真空退火0.5h。依次往烧杯中加入100mL无水乙醇、100mL水、10mL正硅酸乙酯(TEOS)，1.0mol·L- 1HNO3调pH至6.0左右，室温下搅拌6h得到前躯体溶液待用。以前躯体溶液为电解液，以经过离子注入的钛基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在10cm，控制电流密度为-0.1mA·cm-2，沉积时间为1000s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于40℃烘干，得到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于600℃下热处理60min，即制得抗高温氧化涂层。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表2。
表2实验结果
样品 增重mg/cm2
裸TiAl合金 89.32
注入Cl离子的TiAl合金 10.23
注入Cl离子并覆盖有抗高温氧化涂层的TiAl合金 1.17
实施例3
首先用砂纸将钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用。在60keV能量下，向打磨清洗好的钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)中注入1×1016cm-2Cl，注入后的试样经300℃下真空退火2h。依次往烧杯中加入75mL无水乙醇、100mL水、5mL正硅酸甲酯(TMOS)，用2.0mol·L-1HAc调pH至3.0左右，室温下搅拌4h得到前躯体溶液待用。以前躯体溶液作为电解液，以经过离子注入的钛基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在5cm，控制电流密度为-2.0mA·cm-2，沉积时间为300s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于100℃烘干，得到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于650℃下热处理30min，即制得抗高温氧化涂层。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表3。
表3实验结果
样品 增重mg/cm2
裸TiAl合金 89.32
注入Cl离子的TiAl合金 9.12
注入Cl离子并覆盖有抗高温氧化涂层的TiAl合金 0.64
实施例4
首先用砂纸将钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次在丙酮和乙醇中超声清洗10min，最后用热风吹干待用。在60keV能量下，向打磨清洗好的钛铝合金试样(钛铝原子比为1:1)中注入1×1018cm-2Cl，注入后的试样经300℃下真空退火2h。依次往烧杯中加入50mL无水乙醇、50mL水、5mL正硅酸乙酯(TEOS)，用1.0mol·L-1HCl调pH至3.0左右，室温下搅拌4h得到前躯体溶液待用。以前躯体溶液作为电解液，以经过离子注入的钛基合金作为阴极，石墨电极作为对电极，电极间距控制在5cm，控制电流密度为-2.0mA·cm-2，沉积时间为300s，沉积完成后将工作电极用去离子水冲洗后于100℃烘干，得到微纳米氧化物涂层。随后，将该覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于650℃下热处理30min，即制得抗高温氧化涂层。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表4。
表4实验结果
样品 增重mg/cm2
裸TiAl合金 89.32
注入Cl离子的TiAl合金 8.23
注入Cl离子并覆盖有抗高温氧化涂层的TiAl合金 0.55
实施例5
具体步骤同实施例4，所不同的是改变了离子注入的类型，分别注入Cr、Y、Nb、F、Cl。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表5。
表5注入不同类型离子的钛铝合金基体实验结果
实施例6
具体步骤同实施例4，所不同的是改变了使用的钛铝合金基体，抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表6。
表6不同钛铝合金基体实验结果
样品 增重mg/cm2
Ti3-Al 1.21
Ti-Al3 0.69
Ti-6Al-4V 1.13
Ti-47Al-2Cr-2Nb 0.48
实施例7
具体步骤同实施例4，所不同的是改变了SiO2电沉积时间，分别为100s、200s、300s、600s。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表7。
表7不同电沉积时间实验结果
样品 增重mg/cm2
100s 26.01
200s 1.19
300s 0.55
600s 0.87
实施例8
具体步骤同实施例4，所不同的是改变了SiO2电沉积电流密度，分别为-0.1mA·cm-2、-0.5mA·cm-2、-1.0mA·cm-2、-2.0mA·cm-2、-5.0mA·cm-2。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表8。
表8不同电沉积电流密度实验结果
实施9
具体步骤同实施例4，所不同的是对电极改变为铂片。抗高温氧化性能评估同实施例1，实验结果列于表9。
表9不同对电极的实验结果
样品 增重mg/cm2
铂片 0.54
石墨 0.55

Claims (10)

1.一种提高钛基合金抗高温氧化性能的方法，包括以下步骤：
1)首先去除钛基合金基体的表面氧化物，然后清洗、干燥；
2)采用离子注入法向经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子；所述的特征离子为Cr、Y、Nb、F、Cl离子中的一种或任意几种；
3)按照体积比为(50-100):(50-100)：(1～10)将无水乙醇、水和前躯体硅酸烷基酯混合，然后用酸调混合体系pH至2.0～6.0，室温下搅拌2～48h，得到前躯体溶液；
4)在两电极槽中加入配好的前躯体溶液，以注入了特征离子的钛基合金为阴极，铂片或石墨作为对电极，电极间距控制在1-10cm，控制电流密度为-0.1mAcm-2～-5.0mAcm-2进行电沉积，沉积时间为30s～1000s，沉积完成后将工作电极水洗后于40～150℃烘干，从而在钛基合金表面得到微纳米氧化物涂层；
5)将覆盖有微纳米氧化物涂层的钛基合金在空气中于600～700℃下热处理10～60min，即在钛基合金表面得到抗高温氧化涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛基合金为含铝的钛基合金。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的钛基合金选自Ti3-Al、Ti-Al、Ti-Al3、Ti-6Al-4V、TiAlNb、Ti-47Al-2Cr-2Nb中的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅酸烷基酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或两种的混合。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于：步骤2)中，特征离子的注入剂量为1×1015～1×1020cm-2。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2)所述的离子注入法具体按照如下操作：往经步骤1)处理后的钛基合金基体中注入特征离子，注入能量为40-80keV，注入剂量为1×1015～1×1020cm-2，注入后将钛基合金在200～400℃下真空退火0.5～4h。
7.如权利要求1～4之一或6所述的方法，其特征在于：步骤4)中，电流密度为-0.5mA·cm-2～-5.0mA·cm-2。
8.如权利要求1～4之一或6所述的方法，其特征在于：步骤4)中，沉积时间为200s-600s。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤4)中，沉积时间为200s-600s。
10.如权利要求1～4之一或9所述的方法，其特征在于：所述的方法由步骤1)～步骤5)组成。
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