CN114016130A - 一种单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法 - Google Patents

一种单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法 Download PDF

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Abstract

一种单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，它为了解决CVD单晶金刚石生长过程中籽晶漂移和导热不良的问题。焊接方法：一、将超声清洗过的多个单晶金刚石籽晶底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，然后进行氧等离子体表面预处理；二、采用磁控溅射镀膜设备，在单晶金刚石籽晶表面镀上金层；三、镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽真空，当生长舱内气压达到200‑250Torr、微波输入功率达到2500‑3500W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到950‑1050℃时进行原位焊接。本发明可一次性快速对多个籽晶进行焊接，连接层均匀、连接牢固，提高冷却效果。

Description

一种单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法
技术领域
本发明属于材料焊接领域，具体涉及一种用于微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)单晶金刚石同质外延生长的籽晶与样品托焊接方法。
背景技术
单晶金刚石是碳元素的一种单质存在形式，其具有超高的硬度、超高的热导率、稳定的化学性质、良好的绝缘性、良好的透过率等一系列优异材料性能，因而在航空宇航、第三代半导体、精密加工、光学窗口等领域具有广阔的应用前景。然而天然单晶金刚石稀有且品质、尺寸不能满足工业应用要求，人造金刚石技术成为热点研究方向。其中微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是一种采用微波作为能量来源、氢气甲烷等气体作为原料的大尺寸、高品质单晶金刚石快速制备技术。采用此技术进行单晶金刚石同质外延生长时，需要使用预先抛光好的高温高压(HPHT)金刚石或CVD金刚石作为籽晶，并放置于样品托上进行外延生长。由于单晶金刚石籽晶通常较薄，重量较轻，因而在抽气、升温过程中因气流、等离子体放电、温度场不均匀等因素影响而会出现漂移现象；同时由于籽晶表面与样品托表面存在界面，籽晶散热不良问题也尤为严重，因而需要对单晶金刚石籽晶与样品托进行焊接处理。在现有的技术中，金刚石籽晶与样品托采用金箔与金属棒辅助进行焊接，但其操作复杂，浪费严重，焊接不均匀，且很难控制多个样品同时在样品托上进行焊接，无法满足批量生产要求。
发明内容
本发明是为了解决CVD单晶金刚石生长过程中籽晶漂移和导热不良的问题，而提供一种单晶金刚石籽晶与样品托的焊接方法。
本发明单晶金刚石籽晶与样品托的焊接方法按照以下步骤实现：
一、表面预处理：将超声清洗过的多个单晶金刚石籽晶底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，然后进行氧等离子体表面预处理，得到预处理后的单晶金刚石籽晶；
二、镀膜：将多个预处理后的单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，经过氧等离子体处理的表面朝上，放入磁控溅射镀膜设备中，选用金(纯度为99.99％)作为靶材，然后在单晶金刚石籽晶表面镀上金层，得到镀层后的单晶金刚石籽晶；
三、原位焊接：将多个镀层后的单晶金刚石籽晶放置于样品托上，单晶金刚石籽晶的镀金层与样品托表面接触，镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽真空，通入(高纯)氢气后用微波点燃等离子体，逐渐提高生长舱内气压与输入的微波功率，直至生长舱内气压达到200-250Torr、微波输入功率达到2500-3500W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到950-1050℃时进行原位焊接，从而完成单晶金刚石籽晶与样品托的焊接。
本发明提出了一种单晶金刚石与样品托的焊接方法，首先通过氧等离子体表面改性使得金刚石籽晶处理表面获得氧终端，氧终端的存在可以有效提高金属在金刚石表面镀膜的结合性，防止脱膜并提高焊接效果；随后采用磁控溅射进行焊接层的镀覆，镀膜纯度高、厚度控制精确、均匀性良好，且能够一次对多个样品(1-100个)进行同时镀膜；焊接过程由于金膜存在于每一个籽晶底面，因而能方便的调整籽晶位置，并可一次性快速对多个(1-100个)籽晶进行焊接，连接层均匀、连接牢固，能够有效防止金刚石籽晶在生长过程中的移动并增强与水冷样品台间的接触，提高冷却效果。
附图说明
图1为实施例1中预处理后的9片单晶金刚石籽晶的照片；
图2为实施例1中镀层后的9片单晶金刚石籽晶的照片；
图3为实施例1中单晶金刚石籽晶与样品托的焊接过程照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式单晶金刚石籽晶与样品托的焊接方法按照以下步骤实施：
一、表面预处理：将超声清洗过的多个单晶金刚石籽晶底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，然后进行氧等离子体表面预处理，得到预处理后的单晶金刚石籽晶；
二、镀膜：将预处理后的多个单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，经过氧等离子体处理的表面朝上，放入磁控溅射镀膜设备中，选用金(纯度为99.99％)作为靶材，然后在单晶金刚石籽晶表面镀上金层，得到镀层后的单晶金刚石籽晶；
三、原位焊接：将多个镀层后的单晶金刚石籽晶放置于样品托上，单晶金刚石籽晶的镀金层与样品托表面接触，镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽真空，通入(高纯)氢气后用微波点燃等离子体，逐渐提高生长舱内气压与输入的微波功率，直至生长舱内气压达到200-250Torr、微波输入功率达到2500-3500W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到950-1050℃时进行原位焊接，从而完成单晶金刚石籽晶与样品托的焊接。
本实施方式提出了一种利用磁控溅射在金刚石籽晶背面预先镀覆焊料，再进行原位焊接的方法。能够简化焊接操作过程，提高焊料的利用率和焊接效果，并能够满足一次实现多颗金刚石籽晶的快速便捷焊接要求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中相邻单晶金刚石籽晶的间距离为0.5-2mm。
本实施方式单晶金刚石籽晶的间距保证等离子体预处理时籽晶与籽晶间互不干扰且增加一次处理放置的数量。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中是在氧气流量为30sccm，功率600W，气压1kPa的条件下进行氧等离子体表面预处理。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中氧等离子体表面预处理的时间为5-20min。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中多个单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.3-1.5mm。
本实施方式单晶金刚石籽晶的间距保证在镀膜时籽晶与籽晶间互不干扰且增加一次镀膜的数量。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中金层的厚度为50-200微米。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中生长舱内抽真空至真空度为10-4Torr以下。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中以3-8Torr/min的升压速率升高生长舱内气压，以50-100W/min的速率提升微波输入功率。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中直至生长舱内气压达到200-230Torr、微波输入功率达到2600-3000W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到1000-1050℃时进行原位焊接。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中原位焊接的时间为5-20min。
实施例1：本实施例单晶金刚石籽晶与样品托的焊接方法按照以下步骤实施：
一、表面预处理：将超声清洗过的9片，每片籽晶的尺寸为7mm×7mm，单晶金刚石籽晶样片底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，样品间距为0.5mm，然后在氧气流量为30sccm，功率600W，气压1kPa的条件下进行氧等离子体表面预处理10min，得到预处理后的单晶金刚石籽晶；
二、镀膜：将预处理后的9片单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，经过氧等离子体处理的表面朝上，样品间距为0.5mm，放入磁控溅射镀膜设备中，选用金(纯度为99.99％)作为靶材，然后在单晶金刚石籽晶表面镀上80微米厚金(焊料)层，得到镀层后的单晶金刚石籽晶；
三、原位焊接：将9片镀层后的单晶金刚石籽晶放置于样品托上，单晶金刚石籽晶的镀金层与样品托表面接触，镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽气至舱体内真空度达到5×10-5Torr，通入(高纯)氢气后用微波点燃等离子体，以5Torr/min的速率将生长舱内气压升至220Torr，同时以60W/min的速率将输入微波功率提升至2800W，镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到1020℃时进行原位焊接10min，从而完成单晶金刚石籽晶与样品托的焊接，之后设置生长参数进行单晶金刚石生长。
本实施例经过单晶金刚石籽晶与样品托的焊接后，在单晶金刚石生长过程中籽晶无移动且温度控制平稳。
本实施例单晶金刚石籽晶与样品托的焊接方法采用磁控溅射进行焊接层的镀覆，镀膜纯度高、厚度控制精确、均匀性良好；然后一次性快速对多个单晶金刚石籽晶样品进行焊接，连接层均匀、连接牢固，提高了焊料的利用率和焊接效率。
并且由于本实施例单晶金刚石籽晶与样品托焊接牢固且导热均匀，在后期外延生长的过程中能有效控制单晶金刚石的生长温度。

Claims (10)

1.单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于该焊接方法按照以下步骤实现：
一、表面预处理：将超声清洗过的多个单晶金刚石籽晶底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，然后进行氧等离子体表面预处理，得到预处理后的单晶金刚石籽晶；
二、镀膜：将多个预处理后的单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，经过氧等离子体处理的表面朝上，放入磁控溅射镀膜设备中，选用金作为靶材，然后在单晶金刚石籽晶表面镀上金层，得到镀层后的单晶金刚石籽晶；
三、原位焊接：将多个镀层后的单晶金刚石籽晶放置于样品托上，单晶金刚石籽晶的镀金层与样品托表面接触，镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽真空，通入氢气后用微波点燃等离子体，逐渐提高生长舱内气压与输入的微波功率，直至生长舱内气压达到200-250Torr、微波输入功率达到2500-3500W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到950-1050℃时进行原位焊接，从而完成单晶金刚石籽晶与样品托的焊接。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤一中相邻单晶金刚石籽晶的间距离为0.5-2mm。
3.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤一中是在氧气流量为30sccm，功率600W，气压1kPa的条件下进行氧等离子体表面预处理。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤一中氧等离子体表面预处理的时间为5-20min。
5.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤二中多个单晶金刚石籽晶放置于镀膜基板上，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.3-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤二中金层的厚度为50-200微米。
7.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤三中生长舱内抽真空至真空度为10-4Torr以下。
8.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤三中以3-8Torr/min的升压速率升高生长舱内气压，以50-100W/min的速率提升微波输入功率。
9.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤三中直至生长舱内气压达到200-230Torr、微波输入功率达到2600-3000W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到1000-1050℃时进行原位焊接。
10.根据权利要求1所述的单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，其特征在于步骤三中原位焊接的时间为5-20min。
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