CN101235485A - 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法 - Google Patents

纳米金刚石薄膜窗口的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101235485A
CN101235485A CNA2008100341087A CN200810034108A CN101235485A CN 101235485 A CN101235485 A CN 101235485A CN A2008100341087 A CNA2008100341087 A CN A2008100341087A CN 200810034108 A CN200810034108 A CN 200810034108A CN 101235485 A CN101235485 A CN 101235485A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diamond thin
thin film
acetone
hydrogen
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2008100341087A
Other languages
English (en)
Inventor
胡广
祝雪丰
王林军
黄健
徐金勇
夏义本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CNA2008100341087A priority Critical patent/CN101235485A/zh
Publication of CN101235485A publication Critical patent/CN101235485A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米金刚石薄膜窗口的制备方法，属化学气相沉积工艺及激光窗口材料制作技术领域。本发明通过对热丝化学气相沉积工艺的改进，采用了负偏压来增强金刚石薄膜在生长过程中的气相沉积；在钽丝和硅片底座之间施加上负偏压。高温电离的等离子体(主要是H+)。在电压作用下，向硅衬底的轰击大大加强，因而提高了硅衬底上金刚石核的成核密度和均匀化，从而降低薄膜的表面粗糙度，减少膜表面光的散射和反射，进而提高了膜表面对光的透过率。另外，通过采用氢气刻蚀和退火处理，减少了金刚石薄膜的石墨含量，大大提高了金刚石薄膜的光透过率，符合作为激光窗口材料的要求。

Description

纳米金刚石薄膜窗口的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米金刚石薄膜窗口的制备方法，即化学气相沉积工艺及激光窗口材料制作技术领域。
背景技术：
等离子平板显示由于技术和成本上的限制，在大面积显示上遇到了瓶颈。所以目前在大面积显示上的一个热点是背投电视技术。普通的背投电视通常采用灯泡作为照明光源，最新的技术资料显示，业界正努力采用半导体激光作为光源来代替灯泡。半导体激光作为光源能够明显扩大色彩的表现范围。对于激光光源来说，散热能力对激光的寿命有很大的影响。
金刚石薄膜具有十分优良的热学和光学性能，比如很高的热导率，在很宽的波长范围内具有良好的透过率以及很强的机械性能，因此，金刚石薄膜十分适合作为激光窗口材料。目前的研究表明金刚石薄膜应用为激光窗口材料主要还是受制于它的透过率。如果能够取得高透过率的金刚石薄膜作为窗口材料，可以很好地解决激光器性能的问题。
普通化学气相沉积法生长得到的纳米金刚石薄膜的表面粗糙度和石墨含量高，大大降低了纳米金刚石薄膜的透过率。所以，降低纳米金刚石薄膜的表面粗糙度和减少金刚石薄膜里的石墨相是改善金刚石薄膜光学透过率，实现纳米金刚石薄膜窗口的必由之路。
发明内容：
本发明的目的是提供一种纳米金刚石薄膜窗口即激光窗口部件的制备方法。
本发明是一种纳米金刚石薄膜窗口的制备方法，其特征在于其有以下的过程和步骤：
a.钽丝的预处理：对热丝化学气相沉积装置中的加热源元件钽丝用砂纸打磨，去除其表面的氧化层；并且氢气和丙酮在550摄氏度下加热处理30分钟，在钽丝表面形成一层碳化钽，以抑止钽丝的挥发和杂质的引入；
b.衬底硅的预处理：采用(100)硅片作为衬底，使用100nm大小的金刚石粉末手工研磨5到10分钟，磨去衬底硅表面的氧化硅层，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗5到15分钟，用吹风机吹干后放入热丝气相沉积装置中的反应室内；
c.金刚石薄膜的沉积：金刚石薄膜的沉积经历两个过程，即成核过程和生长过程；
(1)成核过程：对反应室抽真空后，通入反应气体，反应气体为丙酮和氢气的混合气体；丙酮和氢气的流量分别为60标准毫升/分和240标准毫升/分；沉积反应室内的气压控制在1～3kPa；另外，相对于热丝，对衬底硅加上30V正向偏压；将衬底硅的温度控制在600～700摄氏度；成核过程的时间为30～60分钟；
(2)生长过程：保持丙酮和氢气的流量不变，将衬底硅的正向偏压提高到70V，保持衬底硅的温度在650～730摄氏度；生长过程的时间为5～6小时；
d.后期处理：薄膜生长结束后，关闭丙酮开关，只通入氢气，对生长的金刚石膜进行30分钟的氢气刻蚀，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜质量；刻蚀结束后将金刚石薄膜在Ar气气氛下进行退火处理，即升温加热到500摄氏度，并保温60分钟；
e.衬底剥离：为了制作激光窗口部件，需要将衬底硅剥离掉；用氢氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO3＝1∶1(重量比)的酸溶液来去除部分衬底硅，开出直径为1.0cm的透光窗口；其底部为硅支撑；最终制得纳米金刚石薄膜窗口。
本发明是一种纳米金刚石薄膜窗口制备方法中所用的专用装置，该装置为传统常用的化学气相沉积装置；其特征是该装置包括有：反应沉积室，氢气瓶，丙酮，恒温槽，加热源钽丝，衬底硅，试样台，热电偶，真空泵，减压阀，H2流量计，混合气流量计，温度控制仪，气压计，阀门，钟罩，循环冷却水管和偏压装置。
本发明主要采用传统的热丝化学气相沉积装置，其中增加了负偏压装置，采用负偏压来增强薄膜生长过程中气相沉积。在钽丝和底座之间加上负偏压，高温电离的等离子体(主要是H+)在该电压作用下，向衬底硅的轰击大大加强，提高了衬底硅上的金刚石核的成核密度和均匀性，从而得到了表面粗糙度低的金刚石薄膜。较低的表面粗糙度可以降低光由于表面发射和散射引起的透光率的降低。
本发明方法中通过采用氢气刻蚀和退火处理减少了金刚石薄膜的石墨含量，大大提高了纳米金刚石薄膜的透光率，便符合作为激光窗口材料的要求。
附图说明
图1是本发明方法采用的传统常用的热丝化学气相沉积装置示意图。
图2是用本发明方法制得的纳米金刚石薄膜激光窗口示意图。
具体实施方式：
现将本发明的具体实施所叙述于后。
实施例1
参见图1，本实施例中利用传统常用的热丝化学气相沉积装置制备金刚石薄膜窗口部件，其制备过程和步骤如下：
1.钽丝的预处理：对热丝化学气相沉积装置中的加热源元件钽丝用砂纸打磨，去除其表面的氧化层；并且氢气和丙酮在550摄氏度下加热处理30分钟，在钽丝表面形成一层碳化钽，以抑止钽丝的挥发和杂质的引入；
2.衬底硅的预处理：采用(100)硅片作为衬底，使用100nm大小的金刚石粉末手工研磨5到10分钟，磨去衬底硅表面的氧化硅层，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗5到15分钟，用吹风机吹干后放入热丝气相沉积装置中的反应室内；
3.金刚石薄膜的沉积：金刚石薄膜的沉积经历两个过程，即成核过程和生长过程；
1)成核过程：对反应室抽真空后，通入反应气体，反应气体为丙酮和氢气的混合气体；丙酮和氢气的流量分别为60标准毫升/分和240标准毫升/分；沉积反应室内的气压控制在1～3kPa；另外，相对于热丝，对衬底硅加上30V正向偏压；将衬底硅的温度控制在600～700摄氏度；成核过程的时间为50分钟；
2)生长过程：保持丙酮和氢气的流量不变，将衬底硅的正向偏压提高到70V，保持衬底硅的温度在710摄氏度；生长过程的时间为5小时；
4.后期处理：薄膜生长结束后，关闭丙酮开关，只通入氢气，对生长的金刚石膜进行30分钟的氢气刻蚀，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜质量；刻蚀结束后将金刚石薄膜在Ar气气氛下进行退火处理，即升温加热到500摄氏度，并保温60分钟；
5.衬底剥离：为了制作激光窗口部件，需要将衬底硅剥离掉；用氢氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO3＝1∶1(重量比)的酸溶液来去除部分衬底硅，开出直径为1.0cm的透光窗口；其底部为硅支撑；最终制得厚度为20nm的纳米金刚石薄膜窗口。
该金刚石薄膜激光窗口部件示于图2中。
本发明所用的专用装置即为传统常用的热丝化学气相沉积装置，参见图1，该装置包括有：反应沉积室1，氢气瓶2，丙酮3，恒温槽4，加热源钽丝5，衬底硅6，试样台7，热电偶8，真空泵9，减压阀10，H2流量计11，混合气流量计12，温度控制仪13，气压计14，阀门15，钟罩16，循环冷却水管17和偏压装置18。

Claims (2)

1.一种纳米金刚石薄膜窗口的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.钽丝的预处理：对热丝化学气相沉积装置中的加热源元件钽丝用砂纸打磨，去除其表面的氧化层；并且氢气和丙酮在550摄氏度下加热处理30分钟，在钽丝表面形成一层碳化钽，以抑止钽丝的挥发和杂质的引入；
b.衬底硅的预处理：采用(100)硅片作为衬底，使用100nm大小的金刚石粉末手工研磨5到10分钟，磨去衬底硅表面的氧化硅层，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗5到15分钟，用吹风机吹干后放入热丝气相沉积装置中的反应室内；
c.金刚石薄膜的沉积：金刚石薄膜的沉积经历两个过程，即成核过程和生长过程；
(1)成核过程：对反应室抽真空后，通入反应气体，反应气体为丙酮和氢气的混合气体；丙酮和氢气的流量分别为60标准毫升/分和240标准毫升/分；沉积反应室内的气压控制在1～3kPa；另外，相对于热丝，对衬底硅加上30V正向偏压；将衬底硅的温度控制在600～700摄氏度；成核过程的时间为30～60分钟；
(2)生长过程：保持丙酮和氢气的流量不变，将衬底硅的正向偏压提高到70V，保持衬底硅的温度在650～730摄氏度；生长过程的时间为5～6小时；
d.后期处理：薄膜生长结束后，关闭丙酮开关，只通入氢气，对生长的金刚石膜进行30分钟的氢气刻蚀，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜质量；刻蚀结束后将金刚石薄膜在Ar气气氛下进行退火处理，即升温加热到500摄氏度，并保温60分钟；
e.衬底剥离：为了制作激光窗口部件，需要将衬底硅剥离掉；用氢氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO3＝1∶1(重量比)的酸溶液来去除部分衬底硅，开出直径为1.0cm的透光窗口；其底部为硅支撑；最终制得纳米金刚石薄膜窗口。
2.一种纳米金刚石薄膜窗口制备方法中所用的专用装置，该装置为传统常用的化学气相沉积装置；其特征是该装置包括有：反应沉积室1，氢气瓶2，丙酮3，恒温槽4，加热源钽丝5，衬底硅6，试样台7，热电偶8，真空泵9，减压阀10，H2流量计11，混合气流量计12，温度控制仪13，气压计14，阀门15，钟罩16，循环冷却水管17和偏压装置1
CNA2008100341087A 2008-02-29 2008-02-29 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法 Pending CN101235485A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100341087A CN101235485A (zh) 2008-02-29 2008-02-29 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100341087A CN101235485A (zh) 2008-02-29 2008-02-29 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101235485A true CN101235485A (zh) 2008-08-06

Family

ID=39919386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2008100341087A Pending CN101235485A (zh) 2008-02-29 2008-02-29 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101235485A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI383067B (zh) * 2009-09-09 2013-01-21 Hon Hai Prec Ind Co Ltd 金剛石薄膜的生長裝置
CN104862663A (zh) * 2015-05-14 2015-08-26 浙江工业大学 一种提高硼掺杂纳米金刚石薄膜p型导电性能的方法
CN107389623A (zh) * 2017-07-06 2017-11-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量的方法
CN107740067A (zh) * 2017-09-28 2018-02-27 哈尔滨工业大学 微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法
CN108823551A (zh) * 2018-07-05 2018-11-16 四川纳涂科技有限公司 一种cvd金刚石沉积过程中的基体自洁方法
CN109292498A (zh) * 2018-09-28 2019-02-01 南安市罗兴工业设计有限公司 一种具有滤碳处理的薄膜粗化膜卷一体机
CN111826634A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 中国科学院半导体研究所 一种高均一性半导体膜的生长装置及制备方法
WO2022095301A1 (zh) * 2020-11-06 2022-05-12 上海征世科技有限公司 一种金刚石及其制备方法和应用
CN114751408A (zh) * 2022-03-25 2022-07-15 浙江工业大学 一种低压下基于石墨制备金刚石的方法
CN114752916A (zh) * 2022-03-18 2022-07-15 浙江工业大学 一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法
WO2024152818A1 (zh) * 2023-01-18 2024-07-25 浙江工业大学 一种常压下基于石墨制备金刚石的方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI383067B (zh) * 2009-09-09 2013-01-21 Hon Hai Prec Ind Co Ltd 金剛石薄膜的生長裝置
CN104862663A (zh) * 2015-05-14 2015-08-26 浙江工业大学 一种提高硼掺杂纳米金刚石薄膜p型导电性能的方法
CN107389623A (zh) * 2017-07-06 2017-11-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量的方法
CN107740067A (zh) * 2017-09-28 2018-02-27 哈尔滨工业大学 微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法
CN108823551A (zh) * 2018-07-05 2018-11-16 四川纳涂科技有限公司 一种cvd金刚石沉积过程中的基体自洁方法
CN109292498A (zh) * 2018-09-28 2019-02-01 南安市罗兴工业设计有限公司 一种具有滤碳处理的薄膜粗化膜卷一体机
CN111826634A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 中国科学院半导体研究所 一种高均一性半导体膜的生长装置及制备方法
WO2022095301A1 (zh) * 2020-11-06 2022-05-12 上海征世科技有限公司 一种金刚石及其制备方法和应用
CN114752916A (zh) * 2022-03-18 2022-07-15 浙江工业大学 一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法
CN114752916B (zh) * 2022-03-18 2023-10-20 浙江工业大学 一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法
CN114751408A (zh) * 2022-03-25 2022-07-15 浙江工业大学 一种低压下基于石墨制备金刚石的方法
CN114751408B (zh) * 2022-03-25 2023-09-05 浙江工业大学 一种低压下基于石墨制备金刚石的方法
WO2024152818A1 (zh) * 2023-01-18 2024-07-25 浙江工业大学 一种常压下基于石墨制备金刚石的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101235485A (zh) 纳米金刚石薄膜窗口的制备方法
CN104541362B (zh) 用于在较低温度下使用远程等离子体源进行选择性氧化的设备和方法
Liao et al. Effect of deposition pressure on the structural and optical properties of Ga 2 O 3 films obtained by thermal post-crystallization
CN108118395A (zh) 一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法
US20060211267A1 (en) Silicon oxide thin-films with embedded nanocrystalline silicon
TWI500806B (zh) 碳化矽薄膜的製造方法
CN102936009A (zh) 一种在碳化硅衬底上制作低层数石墨烯薄膜的方法
CN104746137B (zh) 一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法
WO2003029517A1 (en) Process for controlling thin film uniformity and products produced thereby
CN105839072B (zh) 一种化学气相沉积制备二硫化铼薄膜的方法
CN101139700A (zh) 氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备二氧化硅薄膜的方法
CN104498894A (zh) 一种多孔金刚石薄膜的制备方法
JP2002265296A (ja) ダイヤモンド薄膜及びその製造方法
CN100432287C (zh) 强磁场下金刚石薄膜的制备方法
CN105154848A (zh) 氮氧硅薄膜的制备方法
CN105603385B (zh) 一种制备金刚石晶体薄膜材料的装置和方法
CN107546109B (zh) 一种利用氢等离子体去除在硅衬底上制备的金刚石窗口的表面碳化硅的方法
CN112609240B (zh) 基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法
CN111676450B (zh) 基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用
CN101985743A (zh) 采用pecvd制备碳化硅薄膜的方法
CN112919822A (zh) 基于刻蚀辅助机制的石墨烯玻璃制备方法
CN101033541A (zh) 含硅薄膜的形成方法与减少微粒数目的方法
TWI447253B (zh) 鑽石成長方法
CN113380603B (zh) 高硼组分二维iii族多元氮化物混合晶体及其制备方法
JP2008251956A (ja) 酸化膜の形成方法及びその装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080806