JPH08231297A - 熱伝導性が高いダイヤモンドの製造方法 - Google Patents

熱伝導性が高いダイヤモンドの製造方法

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JPH08231297A
JPH08231297A JP7252110A JP25211095A JPH08231297A JP H08231297 A JPH08231297 A JP H08231297A JP 7252110 A JP7252110 A JP 7252110A JP 25211095 A JP25211095 A JP 25211095A JP H08231297 A JPH08231297 A JP H08231297A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱伝導性の高いダイヤモンド、特に、薄膜面
に対して垂直方向と平行方向の全体において熱伝導率が
改良された連続ダイヤモンド薄膜の製法。 【解決手段】 熱伝導率が調節されたダイヤモンド層を
少なくとも２つもつ連続したＣＶＤダイヤモンド薄膜を
製造する方法が開示されている。この薄膜はダイヤモン
ド薄膜面に平行な方向の熱伝導率が改良されていて、そ
のダイヤモンド薄膜は横方向熱放散能が増大している。
また、化学蒸着によって熱伝導性の高いダイヤモンドを
蒸着する時間を短縮する方法も開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱伝導性の高いダイヤ
モンドの製法に係り、特に、薄膜面に対して垂直方向と
平行方向の全体において熱伝導率が改良された連続ダイ
ヤモンド薄膜の製法に係る。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、その原子が密に詰まっ
ており、またダイヤモンド格子の結合が強いことから、
周囲温度で最も良好な熱伝導体である。たとえば、天然
のダイヤモンドは３００ケルビン(Kelvin)（Ｋ）で銅よ
り約５倍良く熱を伝達し、伝導率は約２０００ワット／
メートル・ケルビン（Ｗ／ｍ Ｋ）である。ダイヤモン
ドの高い熱伝導率が有用な多くの用途の中で、この性質
に最も直接に依存する用途はおそらく「ヒートシンク」
であろう。
【０００３】電子用途の場合、集積回路の密度は、チッ
プ上に極端に密集して搭載された電子部品から発生する
大量の熱、非常に高い周波数、および出力密度レベルに
よって制限される。この熱を除去するためには、混成回
路および嵩高い熱散逸デバイスを使用するかまたは複雑
かつ高価な冷却をする必要がある。新しいヒート‐シン
ク材料が必要である。
【０００４】また、レーザーダイオードの製造によって
極めて高強度の光出力が達成され、この出力はダイオー
ドをたくさん配列するとさらに増大する。ここでも、デ
バイスの性能を制限する要因は、パッケージ内の熱を散
逸させることができるかどうかである。以上の問題は、
化学蒸着によって形成されたダイヤモンド（以下ＣＶＤ
ダイヤモンドということがある）を使用することによっ
て解決することができる。しかしながら、目下のところ
ＣＶＤダイヤモンドの熱伝導率は、試料の厚みを通して
一定ではなく変化し得る異方性であるという点で天然ダ
イヤモンドと異なっている。シール(M. Seal) が１９９
３年フィロゾフィカル・トランザクションズ・オブ・ロ
イヤル・ソサイャティ・オブ・ロンドン・セクションＡ
(PHIL. TRANS. R.SOC. LOND A) 第３１３〜３２２頁の
論文「薄膜ダイヤモンドの熱的・光学的応用(Thermal a
nd Optical Applications of Thin Film Diamond) 」で
論じているように、多結晶性ＣＶＤダイヤモンド薄膜は
薄膜面に対して平行な方向（横方向）と垂直な方向とで
熱伝導率に異方性がある。この平面に対して垂直に測定
した熱伝導率は同じ平面に対して平行な熱伝導率より少
なくとも５０％高いことがすでに分かっている。熱伝導
率は成長速度およびラマン(Raman) 線幅に反比例して変
わることが判明した。ダイヤモンド層は熱の放散体であ
るので平行方向または横方向の熱伝導率が限定要因とな
る。
【０００５】このように、平行方向の熱伝導率と垂直方
向の熱伝導率がいずれも高い合成ダイヤモンドをＣＶＤ
法で製造し、その結果全体としての熱伝導率が改良され
るような方法が提供されれば望ましいことであろう。ま
た、熱伝導率の高いＣＶＤダイヤモンドを短時間で生産
できればやはり望ましいであろう。
【０００６】
【発明の概要】本発明は、熱伝導率が調節された層内で
ダイヤモンドの横方向の熱放散能を増大させることによ
って全体としての熱伝導率が改良されたＣＶＤ多結晶性
ダイヤモンド薄膜を製造する方法に関する。ここで「熱
伝導率が調節された層」とは、ダイヤモンド層に対して
規定された熱伝導率を達成するために、成長速度や基体
（基板）温度のようなパラメーターを調節した上で析出
させたＣＶＤダイヤモンドの層を意味している。
【０００７】ダイヤモンド薄膜の全体としての熱伝導率
を増大させるには、熱伝導率が調節された層を少なくと
も２つ析出させる。第一の層は高い成長速度および相当
する基体温度で析出させるものであり、ダイヤモンド薄
膜面に対して垂直な方向の熱伝導率が高い。第二の層
は、ダイヤモンド薄膜の柱状構造を遮断することなく、
前記第一の層より低い成長速度と基体温度で第一の層の
上に析出させるものであり、ダイヤモンド薄膜面に対し
て平行な方向と垂直な方向とにおいて熱伝導率が高い。
【０００８】本発明により、熱伝導率が調節された層を
少なくとも２つ有する連続した多結晶性ダイヤモンド薄
膜を形成する方法が提供される。この方法は、化学蒸着
により高い成長速度で、この高い成長速度を助成する温
度に維持された基体上に、ダイヤモンド結晶の連続した
柱状構造を有する熱伝導率が調節された第一の層を析出
させ（この第一の層は、ダイヤモンド薄膜面に対して垂
直な方向の熱伝導率が高い）、前記第一の層の形成時に
使用した基体温度より低い温度に前記基体を維持し、前
記第一の層の上に前記高い成長速度より低い成長速度
で、前記ダイヤモンド結晶の柱状構造を遮断することな
く、熱伝導率が調節された第二の層を化学蒸着により析
出させ続ける（この第二の層は、ダイヤモンド薄膜面に
対して垂直な方向および平行な方向の熱伝導率が高い）
ことからなっている。
【０００９】また、本発明は、熱フィラメント化学蒸着
によって連続ダイヤモンド薄膜を成長させる時間を短縮
する一方で前記薄膜の熱伝導率を増大させる方法にも関
している。この方法は、第一のダイヤモンド層を、約８
５０〜１０００℃の基体上に少なくとも約１ミクロン／
時の成長速度で、この第一の層が第二のダイヤモンド層
より最大で約５０倍厚くなるまで成長させ、前記基体を
約７００〜８５０℃にし、前記第一の層の上に第二のダ
イヤモンド層を１ミクロン／時未満の成長速度で、中断
することなく成長させ続けることからなっている。この
連続ダイヤモンド薄膜は前記第二の層において薄膜面に
平行な方向の熱伝導率が高く、ダイヤモンド薄膜全体に
おいて薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い。
【００１０】本発明の上記方法において、連続したダイ
ヤモンド薄膜は、連続して第一の層と第二の層を繰返し
て設けるサイクルで析出させてもよい。「ダイヤモンド
薄膜」という用語は、ダイヤモンド化学蒸着法によって
析出する任意の形状および厚みの物品を意味し得る。ま
た「ダイヤモンド薄膜面」という用語は、化学蒸着の間
にダイヤモンドを析出させる基体表面と同じ平面を意味
する。
【００１１】本発明は、基体上にダイヤモンドを化学蒸
着するための公知のいかなる方法にも応用可能である。
そのような化学蒸着法としては、熱フィラメント（ＨＦ
ＣＶＤ）、マイクロ波プラズマ補助、プラズマトーチ、
および直流アークプラズマがあるが、これらに限られる
ことはない。以下では代表例としてひとつの化学蒸着法
に関連して本発明を詳細に説明するが、本発明はその他
の慣用ＣＶＤプロセスを使用しても実施できる。
【００１２】
【発明の詳細な開示】本発明の実施の際に使用すること
ができるダイヤモンド蒸着法のひとつは熱フィラメント
化学蒸着（ＨＦＣＶＤといわれることもある）である。
このプロセスは本発明での利用が考えられるものの一例
であり、単に本発明の理解を助けるためにのみ以下に説
明する。
【００１３】簡単にいうと、ＨＦＣＶＤプロセスは、減
圧に維持することができ適切なガス導入口と排気口を備
えた気密な反応チャンバ内に封入された装置で実施す
る。この装置の反応チャンバ内にある部分はすべて、約
２０００℃程度のフィラメント温度および約１０００℃
までの基板温度に耐えるために必要な適した耐熱性材料
で構築する。この目的に適した非伝導性の耐熱性材料の
代表例は石英である。
【００１４】この装置は、一般にモリブデンその他の適
切な材料製の基板を含んでおり、この基板は平面でも曲
面でもよいダイヤモンド蒸着面をもっているが、このよ
うなものに限定されることはない。この基板は、蒸着が
起こるように、抵抗加熱手段から適切な間隔をもって配
置・維持されている。抵抗加熱手段は２つの電極と、１
つ以上の垂直に伸びる直線状導電性フィラメントまたは
ワイヤ（ここではフィラメントという）とをもってお
り、その他の点は通常の設計・回路と同様である。この
フィラメントの材料は特に重要なものではなく、この目
的に適しているものとして業界で知られているいかなる
材料でも使用可能である。代表的な材料は金属のタング
ステン、タンタル、モリブデンおよびレニウムである。
フィラメントの直径は通常約０．２〜１．０ｍｍであ
る。フィラメントは基板に対して平行に配置される。フ
ィラメントから基板までの距離は通常５〜１０ｍｍの程
度である。
【００１５】基板は約７００〜１０００℃の範囲の温度
に維持するのが極めて望ましく、成長速度の速い層の場
合は約８５０〜１０００℃の範囲であり、成長速度の遅
い層の場合は約７００〜８５０℃の範囲である。所望の
温度制御を達成するには、ヒートシンクからなる基板冷
却手段を使用する。基板はこのヒートシンクとフィラメ
ントとの間に配置する。ヒートシンクは一般に金属銅製
であり、冷却水の入口と出口を備えた蛇管を取付けて冷
却する。基板温度を保つには、補助ヒーター、熱フィラ
メント電力、または１９９３年１２月２７日に出願され
本出願人に譲渡されている同時係属中の米国特許出願第
０８／１７２，７９７号に開示されているような加熱手
段を使用する。
【００１６】操作の際には、装置の反応チャンバを約７
６０トルまで、一般には１０トル程度の圧力に維持す
る。水素と炭化水素（メタンが最も普通であり、通常は
ガス全体の約２容量％までの量で存在する）の混合物を
チャンバ内に流し、電極とフィラメントに電流を通じ
て、フィラメントを少なくとも約２０００℃の温度に加
熱する。
【００１７】基板温度は約７００〜１０００℃の範囲に
保つ。好ましくは、速い成長速度で蒸着するダイヤモン
ドの第一の層の場合は約８５０〜１０００℃の範囲であ
り、遅い成長速度で蒸着するダイヤモンドの第二の層の
場合は約７５０〜８５０℃の範囲である。さらに最も好
ましくは、ダイヤモンドの速い成長速度の場合は約９０
０〜９６０℃の範囲、ダイヤモンドの遅い成長速度の場
合は約８００℃である。
【００１８】本発明の実施の際に層の厚みはダイヤモン
ド薄膜の用途によって決定される。第一の層の厚みは第
二の層の厚みの約５０倍までである。あるいは、第二の
層の厚みが第一の層の厚みの約２０％までである。たと
えば、ダイヤモンド薄膜をヒートシンクとして使用しよ
うとする場合、全体の厚みを０．５０ｍｍとすると、第
一の層は最も厚く（０．４０〜０．５０ｍｍ）、第二の
層は薄い層（０．０１〜０．１０ｍｍ）となる。
【００１９】ダイヤモンド薄膜を成長させるのにかかる
合計の時間は、各層に対して選択した成長速度と、ダイ
ヤモンド薄膜の所望の合計厚みとに依存する。本発明で
利用するＣＶＤプロセスの場合第一の層は速い成長速度
で蒸着する。たとえばＨＦＣＶＤの場合速い成長速度は
通常少なくとも１ミクロン／時である。第二の層は、使
用するＣＶＤプロセスによって決定される遅い成長速度
で蒸着する。その結果高い熱伝導率が得られ、一般に、
薄い第二の層では薄膜面に対して平行な方向で少なくと
も１０００Ｗ／ｍ Ｋである。この層はまたダイヤモン
ド薄膜の最上層でもあり、したがってその上面で発生し
た熱を横方向に散逸・放散させる役目をもっている。
【００２０】
【実施例の記載】本発明を例証する。図１に、熱伝導率
の異なる２つの層をもつ連続したダイヤモンド薄膜の概
略を示す。Ａ層１は、熱フィラメントＣＶＤの場合約１
ミクロン／時、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合約３〜
５ミクロン／時の高い成長速度で成長させたものであ
る。Ａ層の薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率は低く、
約３００Ｗ／ｍ Ｋである。しかし、Ａ層１は薄膜面４
に垂直な方向２の熱伝導率が高く、約１０００Ｗ／ｍ
Ｋである。Ｂ層５は熱フィラメントＣＶＤの場合約１ミ
クロン／時未満、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合１．
０〜２．０ミクロン／時の低い成長速度で成長させたも
のである。Ｂ層５は薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率
が高い。
【００２１】図２は、熱伝導率が調節された２つのダイ
ヤモンド層、すなわちＡ層１とＢ層５とで構成されてい
る一体となったダイヤモンドプレートの図である。Ａ層
１は、厚さｈA ６、薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率
が３００Ｗ／ｍ Ｋ、垂直方向２の熱伝導率が１０００
Ｗ／ｍ Ｋである。Ｂ層５は厚さｈB ７、平行方向と垂
直方向の熱伝導率が約１０００Ｗ／ｍ Ｋである。熱フ
ィラメントＣＶＤの場合、Ａ層１は１ミクロン／時で成
長し、Ｂ層５は０．３ミクロン／時で成長する。いろい
ろな層厚の場合について０．５０ｍｍのダイヤモンド薄
膜を蒸着するのに要する合計時間を表１に示す。表１に
は、このダイヤモンド薄膜をヒートシンクとして作動さ
せたときＢ層５の上面８のピーク温度も示してある。Ａ
層１とＢ層５の厚みをいろいろ変えることによって、成
長時間が節約できることが示された。 表 １ Ｂ層上面の計算されたピーク温度と ＨＦＣＶＤによる連続ダイヤモンド薄膜合成の総成長時間 Ａ 層 Ｂ 層 ピーク温度 成長時間 ｈA （１μ／時） ｈB （０．３μ／時） ℃ 日 ０．００ｍｍ ０．５０ｍｍ ６９．９℃ ６９．４ ０．４８ｍｍ ０．０２ｍｍ ８７．２℃ ２２．８ ０．４５ｍｍ ０．０５ｍｍ ７８．６℃ ２３．６ ０．４０ｍｍ ０．１０ｍｍ ７３．５℃ ３０．５ ここで、図３を参照すると、ＣＶＤダイヤモンドの遠い
方の壁におけるｈA ６（図２）が０．４０ｍｍでｈB ７
（図２）が０．１０ｍｍに等しい場合の等温線をプロッ
トした温度プロフィール９が示されている。ダイヤモン
ド薄膜の大きさは長さ２．０ｍｍ、幅０．８ｍｍ、厚さ
０．５ｍｍである。このダイヤモンドの隅１０（図２）
の０．１ｍｍ×０．１ｍｍの面積に４．２ワットの熱流
をかける。ダイヤモンドにおける温度上昇は４６．５℃
であることが分かる。ダイヤモンドの底面は２７℃の一
定温度に維持され、そのピーク温度は７３．５℃であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】少なくとも２つの熱伝導率層を有する連続ダイ
ヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高い成長速度
で成長させたものである。
【図２】少なくとも２つの熱伝導率層を有する連続ダイ
ヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高い成長速度
で成長させたものである。
【図３】図２のＣＶＤダイヤモンド薄膜のひとつの隅の
温度プロフィールを示す略図である。
【符号の説明】
１ Ａ層−高い成長速度で成長させた層 ２ 薄膜面に垂直な方向 ３ 薄膜面に平行な方向 ４ 薄膜面 ５ Ｂ層−低い成長速度で成長させた層

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱伝導率が調節された層を少なくとも２
    つ有する連続したダイヤモンド薄膜を形成する方法であ
    って、（ａ）成長速度を高める温度に維持された基体上
    に、ダイヤモンド結晶の連続柱状構造を有する熱伝導率
    が調節された第一の層を、化学蒸着により高い成長速度
    で析出させ（この第一の層は、ダイヤモンド薄膜面に対
    して垂直な方向の熱伝導率が高い）、（ｂ）前記第一の
    層の際に使用した基体温度より低い温度に前記基体を維
    持し、前記第一の層の上に前記高い成長速度より低い成
    長速度で、前記ダイヤモンド結晶の柱状構造を遮断する
    ことなく、熱伝導率が調節された第二の層を化学蒸着に
    より析出させ続ける（この第二の層は、ダイヤモンド薄
    膜面に対して垂直な方向および平行な方向の熱伝導率が
    高い）ことからなる方法。
  2. 【請求項２】 化学蒸着が熱フィラメント化学蒸着であ
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 第一の層の高い成長速度が少なくとも約
    １ミクロン／時であり、この高い成長速度のための基体
    温度が約８５０〜１０００℃である、請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 第二の層の低い成長速度が１ミクロン／
    時未満であり、この低い成長速度のための基体温度が約
    ７００〜８５０℃である、請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記第二の層の厚さが第一の層の厚さの
    約２０％までである、請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記基体がモリブデンである、請求項２
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 工程（ａ）と（ｂ）を連続して繰返すサ
    イクルで前記連続したダイヤモンド薄膜を析出させる、
    請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 熱フィラメント化学蒸着による連続ダイ
    ヤモンド薄膜の成長時間を短縮する一方で前記薄膜のダ
    イヤモンド薄膜面に平行な方向の熱伝導率を増大させる
    方法であって、（ａ）連続した柱状ダイヤモンド結晶を
    有する熱伝導率が調節された第一のダイヤモンド層を、
    約８５０〜１０００℃の基体上に少なくとも約１ミクロ
    ン／時の成長速度で、この第一の層が第二のダイヤモン
    ド層より最大で約５０倍厚くなるまで成長させ、（ｂ）
    前記基体を約７００〜８５０℃にし、前記第一の層の上
    に熱伝導率が調節された第二のダイヤモンド層を１ミク
    ロン／時未満の成長速度で、中断することなく成長させ
    続けることからなり、前記連続ダイヤモンド薄膜は前記
    第二の層においてダイヤモンド薄膜面に平行な方向の熱
    伝導率が高く、連続ダイヤモンド薄膜全体においてダイ
    ヤモンド薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い、前記方
    法。
  9. 【請求項９】 工程（ａ）と（ｂ）を連続して繰返すサ
    イクルで連続ダイヤモンド薄膜を析出させる、請求項８
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記第二の層の高い熱伝導率が少なく
    とも１０００Ｗ／ｍＫである、請求項８記載の方法。
JP7252110A 1994-10-03 1995-09-29 熱伝導性が高いダイヤモンドの製造方法 Withdrawn JPH08231297A (ja)

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US08/316,995 US5445106A (en) 1994-10-03 1994-10-03 Method for making high thermal conducting diamond
US08/316995 1994-10-03

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JPH08231297A true JPH08231297A (ja) 1996-09-10

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ID=23231653

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JP7252110A Withdrawn JPH08231297A (ja) 1994-10-03 1995-09-29 熱伝導性が高いダイヤモンドの製造方法

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