WO2015129867A1 - エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法 - Google Patents

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伊藤　渉
藤本　辰雄
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新日鐵住金株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an epitaxial silicon carbide wafer.
  • SiC Silicon carbide
  • SiC substrate When manufacturing a power device, a high frequency device, etc. using a SiC single crystal substrate (hereinafter referred to as a SiC substrate), a method called a thermal CVD method (thermochemical vapor deposition method) is usually used on the SiC substrate.
  • a thermal CVD method thermal chemical vapor deposition method
  • SiC thin films are epitaxially grown or dopants are directly implanted by ion implantation.
  • annealing at a high temperature is required after implantation, and thin film formation by epitaxial growth is often used. ing.
  • the SiC epitaxial film When the SiC epitaxial film is grown, if there is crystal disorder on the surface of the SiC substrate, a stacking fault caused by the disorder is formed in the epitaxial film. Therefore, the stacking fault and so-called normal epitaxial defect are formed in the epitaxial film. Will exist. The balance between the stacking fault and the epitaxial defect determines the influence on the electronic device on which the epitaxial silicon carbide wafer is formed, that is, the performance of the epitaxial silicon carbide wafer.
  • the epitaxial defect include a triangular defect, a carrot defect, and a comet defect. Since these act as so-called killer defects that degrade device characteristics and reliability when they exist inside the device, their reduction is strongly demanded.
  • the number of epitaxial defects is about several to 10 per 1 cm 2 , but since the number of epitaxial defects contained in the device must be substantially zero, it currently has an area larger than about 5 mm square. Devices are extremely difficult to create, with extremely low yields.
  • Non-Patent Document 1 structural analysis has progressed in triangular defects and carrot defects, and the cause of their formation is becoming clear (see Non-Patent Document 1), but it has been found that comet defects are formed of 3C-SiC. However, there are many unclear points of origin (see Non-Patent Document 2). Furthermore, about half of the epitaxial defects are comet defects, and tend to occupy a larger area than other defects, so it is necessary to establish a countermeasure for reducing them immediately. Although it is an epitaxial SiC wafer that is expected to be applied to devices in the future, a device with a relatively small area can be created unless the comet defects are reduced. Have difficulty.
  • Patent Document 1 is characterized in that Si droplets are suppressed by raising the temperature of an SiC substrate to an epitaxial growth temperature under an argon atmosphere and argon-treating the substrate surface under reaction chamber conditions in which the supply of carbon is suppressed.
  • Patent Document 2 discloses a method in which a tip portion of a basal plane dislocation of the silicon carbide substrate is converted into a threading edge dislocation by heat-treating the silicon carbide substrate at 1700 ° C. to 2200 ° C. in an inert gas atmosphere or vacuum. The basal plane dislocation is more reliably converted into a threading edge dislocation.
  • Patent Document 3 a 4H—SiC single crystal substrate tilted at an off angle of 0.4 ° to 5 ° is polished, and the polished substrate is cleaned at 1400 to 1600 ° C. in a hydrogen atmosphere. It is characterized by suppressing the occurrence of step bunching.
  • Patent Document 4 discloses that a silicon carbide bulk substrate whose inclination angle from the ⁇ 0001> plane is smaller than 5 ° is annealed in a reducing gas atmosphere at a predetermined temperature and a predetermined processing time, and in the reducing gas atmosphere The feature is that the density of carrot defects and triangular defects is reduced by lowering the substrate temperature.
  • the performance of the epitaxial silicon carbide wafer is determined by the balance between the stacking fault and the epitaxial defect.
  • the inventions disclosed in Patent Documents 1 to 4 are made only by suppressing epitaxial defects such as triangular defects and carrot defects, or by focusing only on the flatness of the SiC epitaxial film. The effect was insufficient.
  • the present invention provides a method capable of obtaining an epitaxial SiC wafer having a high-quality epitaxial film in which stacking faults and comet defects are further reduced when manufacturing an epitaxial SiC wafer by epitaxially growing SiC on a SiC substrate. It is to provide.
  • one of the causes of the formation of comet defects in the epitaxial film in the epitaxial SiC wafer is 3C-SiC generated with graphite particles flying on the SiC substrate as the nucleus before epitaxial growth. That is, when growing an epitaxial film of SiC, normally, hydrogen is allowed to flow as a carrier gas before growth to form a pressure atmosphere during growth. For example, if the growth furnace is made of graphite, this hydrogen gas causes graphite to grow. We thought that graphite particles would fly onto the SiC substrate and cause comet defects.
  • the disorder of crystals on the surface of the SiC substrate is removed by etching the SiC substrate by flowing hydrogen as a carrier gas before growth. It was thought that stacking faults could be reduced by the action of this hydrogen gas.
  • the object of the present invention is achieved by the following configuration.
  • (1) In an epitaxial silicon carbide wafer manufacturing method in which silicon carbide is epitaxially grown by a thermal CVD method on a silicon carbide single crystal substrate in a growth furnace.
  • the pre-growth atmosphere gas that flows to the growth furnace before the start of epitaxial growth contains hydrogen gas, and the balance is inert gas and unavoidable impurities,
  • the pre-growth atmosphere gas further contains at least one of a silane gas and a hydrocarbon gas in a total amount of 0.1 to 1.0% by volume with respect to the inert gas
  • the atmosphere gas before growth further contains at least one of a silicon chloride gas, a chlorinated hydrocarbon gas and a carbon tetrachloride gas in a total amount of 0.1 to 1.0% by volume with respect to the inert gas.
  • the component of the silicon chloride gas is composed of a compound represented by Si x H y Cl z (where x and z are integers of 1 or more; y is an integer of 0 or more).
  • the silicon carbide single crystal substrate has an off angle of 4 ° or less with respect to the (0001) plane, and the angle inclined in the ⁇ 11-20> direction is any one of (1) to (8)
  • a method for producing an epitaxial silicon carbide wafer according to claim 1. (10) The method for producing an epitaxial silicon carbide wafer according to any one of (1) to (9), wherein silicon carbide is epitaxially grown by an induction heating type thermal CVD method using a graphite growth furnace.
  • an epitaxial SiC wafer having a high-quality epitaxial film by further reducing epitaxial defects such as comet defects and stacking faults in the epitaxial film as compared with the prior art. become.
  • an epitaxial film is formed by the thermal CVD method, an epitaxial SiC wafer having an easy apparatus configuration, excellent controllability, and high uniformity and reproducibility can be obtained.
  • the device using the epitaxial SiC wafer obtained by the present invention is formed on a high-quality epitaxial film with reduced comet defects, its characteristics and yield are improved.
  • the apparatus preferably used for epitaxial growth in the present invention is a horizontal CVD apparatus.
  • the CVD method is a growth method with excellent controllability and reproducibility of the epitaxial film because the apparatus configuration is simple and the film thickness of epitaxial growth can be controlled by gas on / off.
  • the present invention is more preferably applied when epitaxially growing silicon carbide by an induction heating type thermal CVD method equipped with a graphite growth furnace.
  • FIG. 5 shows a typical growth sequence by the CVD method in performing the conventional epitaxial film growth together with the gas introduction timing.
  • a SiC substrate is set in a growth furnace, the inside of the growth furnace is evacuated, and hydrogen gas (carrier gas) is introduced to adjust the pressure to 1 ⁇ 10 4 to 3 ⁇ 10 4 Pa.
  • hydrogen gas carrier gas
  • the temperature of the growth furnace was raised while keeping the pressure constant, and after reaching the growth temperature of 1550 to 1650 ° C, the material gases SiH 4 and C 2 H 4 and the doping gas N 2 were introduced. And start growing.
  • the flow rate of SiH 4 that is a silicon-based material gas is 40 to 50 cm 3 per minute, and the flow rate of C 2 H 4 that is a carbon-based material gas is 20 to 40 cm 3 per minute (the C / Si ratio is 0.8 to
  • the growth rate is about 6-7 ⁇ m / hour. This growth rate is determined in consideration of productivity because the film thickness of the normally used epitaxial layer is about 10 ⁇ m.
  • the introduction of SiH 4 , C 2 H 4 and N 2 is stopped, and the temperature is lowered with only hydrogen gas flowing. After the temperature drops to room temperature, the introduction of hydrogen gas is stopped, the growth chamber is evacuated, an inert gas is introduced into the growth chamber, the growth chamber is returned to atmospheric pressure, and the SiC substrate is taken out.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a growth sequence when epitaxial film growth is performed according to the present invention.
  • a pre-growth atmosphere gas consisting of inert gas (argon gas in FIG. 1) and hydrogen gas is introduced to adjust the pressure to 1 ⁇ 10 4 to 3 ⁇ 10 Adjust to 4 Pa.
  • the flow rate of the hydrogen gas is adjusted so that the hydrogen gas concentration in the atmosphere gas before growth is 0.1 to 10.0% by volume with respect to the inert gas.
  • the main component is an inert gas containing 0.1 to 10% by volume of hydrogen gas in a ratio to the inert gas until immediately before the start of epitaxial growth.
  • a pre-growth atmosphere gas is allowed to flow into the growth furnace.
  • a pre-growth atmosphere gas containing 0.1 to 10% by volume of hydrogen gas in a ratio to the argon gas is flowed into the growth furnace.
  • the growth atmosphere gas is a gas containing a material gas and a doping gas (N 2 ) introduced together with hydrogen gas into the growth furnace.
  • a gas composed of these components is called “growth atmosphere gas”.
  • the pre-growth atmosphere gas that flows until immediately before the growth of the epitaxial growth is mainly composed of an inert gas.
  • the inert gas includes helium, neon, argon, krypton, xenon, radon, and the like.
  • a rare gas is suitable, more preferably argon gas or helium gas.
  • Nitrogen gas is also an inert gas, but acts as a doping gas for SiC, and if it is allowed to flow just before the growth, it is inappropriate because the doping density control becomes unstable when the growth is started.
  • an inert gas for example, a mixed gas of argon gas and helium gas may be used. However, the purpose of using these gases is to prevent etching of the graphite member, so that both are intentionally mixed. There is no need.
  • the SiC substrate on which the epitaxial film is grown has an off angle in the ⁇ 11-20> direction with respect to the (0001) plane.
  • the angle is larger, the density of steps appearing on the surface becomes higher, so that so-called step flow growth is likely to occur, and an epitaxial film with fewer defects can be obtained.
  • the off-angle increases, problems such as a decrease in yield from the ingot and an increase in the basal plane dislocation density occur, so it is necessary to reduce the off-angle, and the current mainstream is 4 ° or less.
  • the present invention is not directly related to the magnitude of the off-angle, it can also be applied to epitaxial growth on a SiC substrate having an off-angle of 4 ° or less, and as a result, there are few epitaxial defects including comet defects. High quality epitaxial SiC wafer can be obtained.
  • the pre-growth atmosphere gas is referred to as a silane-based gas or a hydrocarbon-based gas (hereinafter referred to as “material gas”). ) May be contained.
  • the flow rate of the material gas is the ratio of the flow rate of the inert gas, and the sum of one or both of the silane-based and hydrocarbon-based material gases. Is preferably between 0.1% by volume and 1.0% by volume.
  • the silane-based gas may be a gas composed of a compound represented by Si x H y (x and y are integers of 1 or more).
  • the hydrocarbon gas may be a gas composed of a compound represented by C x H y (x and y are integers of 1 or more).
  • a growth sequence of the second embodiment is shown in FIG. FIG. 2 shows a growth sequence when SiH 4 gas is used as the silane-based gas and C 2 H 4 gas is used as the hydrocarbon-based gas.
  • the atmosphere gas before growth further includes at least one of a silicon chloride-based gas, a chlorinated hydrocarbon gas, and a carbon tetrachloride gas. It may be contained in an amount of 0.1 to 1.0% by volume based on the active gas.
  • the silicon chloride-based gas may be a gas composed of a compound represented by Si x H y Cl z (where x and z are integers of 1 or more; y is an integer of 0 or more).
  • the growth sequence of the third embodiment is shown in FIG. In FIG. 3, SiH 4 gas is used as the silane gas, C 2 H 4 gas is used as the hydrocarbon gas, and at least one of silicon chloride gas, chlorinated hydrocarbon gas, and carbon tetrachloride gas is used. The growth sequence is shown.
  • devices suitably formed on the wafer can include, for example, Schottky barrier diodes, PIN diodes, MOS diodes, MOS transistors, etc. In particular, it is suitable for obtaining a device used for power control.
  • SiC single crystal substrate is prepared by slicing from a SiC single crystal ingot for a 4-inch (100 mm) wafer to a thickness of about 400 ⁇ m, and performing normal polishing with lapping and diamond abrasive grains.
  • the SiC single crystal substrate has a polytype of 4H, a plane orientation of (0001) Si plane, and an off angle of the substrate of 4 ° (the off direction is the ⁇ 11-20> direction. The same applies hereinafter unless otherwise specified. ).
  • the thickness of the surface-affected layer on the surface is about several hundred nm or less.
  • the polishing slurry contains abrasive particles such as silica and an acid, and the processing pressure and pH of the slurry are adjusted as appropriate, so that the polishing rate is about 50 to 100 nm / hr. Then, CMP was performed for a polishing time such that the above-mentioned deteriorated layer could be removed and no polishing scratches remained. As a result, a surface roughness Ra of 0.1 nm or less and an atomic step appeared, that is, a state in which the work-affected layer on the surface was removed was obtained.
  • Sample No. 1 to 81 silicon carbide wafers were manufactured by the following manufacturing method.
  • a SiC single crystal substrate is set in a graphite growth furnace that constitutes an induction heating type thermal CVD apparatus, the inside of the growth furnace is evacuated, and a pre-growth atmosphere gas having the components shown in Tables 1 to 4 is introduced. The pressure was adjusted to 1.0 ⁇ 10 4 Pa. Thereafter, the temperature of the growth furnace is raised to 1600 ° C.
  • Tables 1 to 4 show the measurement results of the defect density of the silicon carbide wafer of the sample of the invention example. As shown in Tables 1 to 4, all of the invention examples in which the composition of the atmosphere gas before growth satisfies the conditions of the manufacturing method of the present invention, the number of epitaxial defects is less than 4, the number of comet defects is 2 or less, and the number of stacking faults is 3 or less.
  • defect densities For the measurement of these defect densities, a differential interference microscope was used, the wafer surface was observed in the diameter direction (vertical, horizontal) at a magnification of about 100 times, and the number of each defect was counted. Generally, it is expressed by the number per 1 cm 2 divided by the observation area.
  • the stacking fault density is represented by the number per 1 cm 2 of defects that emit light at wavelengths of about 420 nm and 460 nm by photoluminescence.
  • Sample No. which is an example of the invention
  • An optical micrograph of the surface of the 33 silicon carbide wafer is shown in FIG. FIG. 4A shows that a good film with less surface roughness and defects is obtained.
  • SiC was epitaxially grown on the Si surface of a 4 inch (100 mm) SiC single crystal substrate having a 4H type polytype subjected to slicing, rough cutting, normal polishing, and finish polishing in the same manner as in the above-described invention examples.
  • the plane orientation of this SiC single crystal substrate is (0001) Si plane, and the off angle is 4 °.
  • the polished state of the substrate is the sample No. of the invention example. The same as 1 to 81.
  • the silicon carbide wafer of the comparative example was manufactured, the sample No. Except for 84, the pressure was adjusted to 1.0 ⁇ 10 4 Pa while introducing an inert gas under the same conditions as in the inventive examples.
  • the subsequent procedure, gas flow rate, temperature, and the like were the same as in Example 1, and the growth film thickness was 10 ⁇ m.
  • Sample No. As a procedure for epitaxial growth of silicon carbide wafer No. 84, a substrate was set in a graphite growth furnace, the inside of the growth furnace was evacuated, and an inert gas was not used, but only hydrogen gas was introduced at 150 L / min. The pressure was adjusted to 1.0 ⁇ 10 4 Pa. The subsequent procedure, gas flow rate, temperature, and the like were the same as in Example 1, and the growth film thickness was 10 ⁇ m. Sample No. The 84 epitaxial film has an epitaxial defect density of 9 / cm 2 and a comet defect density of 6 / cm 2 , so even a substrate from which scratches or work-affected layers have been removed is etched with hydrogen gas. There was an increase in defects due to the graphite particles generated in step 1 flying on the substrate surface before growth.
  • Sample No. 82, 83, 86, 87, 89 to 94 are silicon carbide wafers manufactured using a pre-growth atmosphere gas that does not contain hydrogen. Sample No. manufactured using a pre-growth atmosphere gas containing hydrogen gas. Compared to 84, 85, 88, sample No. In 82, 83, 86, 87, and 89 to 94, the defect density of the stacking fault is clearly increased.
  • sample No. 85 is a silicon carbide wafer produced using the pre-growth atmosphere gas containing hydrogen gas, epitaxial defect density of 6.5 months / cm 2, the density of the comet defects often a four / cm 2.
  • FIG. 4 (b) shows sample no. It is an optical microscope photograph of the surface of 85 silicon carbide wafer, The comet defect is formed in the surface. In this way, sample no. In 85, the influence of the etching of the graphite member due to the high proportion of hydrogen gas in the pre-growth atmosphere gas used appeared.
  • Sample No. No. 86 has an epitaxial defect density of 7.8 / cm 2 , the density of comet defects is as high as 4.5 / cm 2, and a large proportion of SiH 4 gas produced Si droplets on the substrate. The effect of the increase in defects due to.
  • Sample No. No. 87 has an epitaxial defect density of 8.5 / cm 2 , the density of comet defects is as high as 4 / cm 2, and the surface state of the substrate becomes unstable due to the high proportion of C 2 H 4 gas. The effect of the increase in defects due to this has appeared.
  • Sample No. The epitaxial growth film No. 88 has an epitaxial defect density of 7 / cm 2 and a comet defect density of 5.5 / cm 2 .
  • the epitaxial growth film No. 89 has an epitaxial defect density of 8.8 / cm 2 and a comet defect density of 5.8 / cm 2 .
  • the 90 epitaxially grown film had an epitaxial defect density of 8.5 / cm 2 and a comet defect density of 4.3 / cm 2 .
  • argon gas or a mixed gas of helium gas and hydrogen gas, and a mixed gas of argon gas or helium gas, hydrogen gas, and material gas are allowed to flow as the pre-growth atmosphere gas until just before the growth.
  • these pre-growth atmosphere gases are stopped, and at the same time, the growth is started by flowing hydrogen gas (carrier gas) and material gas.
  • these gases can be stopped and introduced gradually.
  • SiH 4 gas and C 2 H 4 gas Si 2 H 6 and chlorosilane gas can be used as the silicon-based material gas, and C 3 H 8 can be used as the carbon-based material gas.

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Abstract

本発明は、SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてエピタキシャルSiCウエハを製造する際に、積層欠陥及びコメット欠陥を従来よりも更に低減した高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiCウエハを得る製造方法を提供するものである。前記エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法は、エピタキシャル成長の開始前に成長炉に流す成長前雰囲気ガスが、水素ガスを含有し残部が不活性ガス及び不可避的不純物であり、前記水素ガスが不活性ガスに対し０．１～１０．０体積％含有することを特徴とする。

Description

エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法
　本発明は、エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法に関するものである。
　炭化珪素(以下、SiCと表記する)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてエピタキシャルSiCウエハの需要が高まっている。
　SiC単結晶基板（以下、SiC基板という。）を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、SiC基板上に熱CVD法(熱化学蒸着法)と呼ばれる方法を用いてSiC薄膜をエピタキシャル成長させたり、イオン注入法により直接ドーパントを打ち込んだりするのが一般的であるが、後者の場合には、注入後に高温でのアニールが必要となるため、エピタキシャル成長による薄膜形成が多用されている。
　前記SiCのエピタキシャル膜を成長する際、SiC基板表面に結晶の乱れが存在すると、それに起因した積層欠陥がエピタキシャル膜中に形成されるため、エピタキシャル膜中にはその積層欠陥といわゆる通常のエピタキシャル欠陥が存在することになる。前記積層欠陥と前記エピタキシャル欠陥との兼ね合いにより、エピタキシャル炭化珪素ウエハがその上に形成される電子デバイスに対する影響、すなわち、エピタキシャル炭化珪素ウエハの性能が決まる。
　前記エピタキシャル欠陥としては、三角形欠陥、キャロット欠陥、コメット欠陥等が代表的なものとして知られている。これらはデバイス内部に存在するとデバイス特性や信頼性を劣化させる、いわゆるキラー欠陥として作用するため、その低減が強く求められている。現状、上記エピタキシャル欠陥は1cm2当たり数個～10個程度のレベルであるが、デバイス内に含まれるエピタキシャル欠陥数は実質的にゼロでなければならないため、現在5mm角程度よりも大きい面積を持つデバイスは歩留まりが極端に低下し、その作成は難しい状況にある。
　近年、三角形欠陥とキャロット欠陥においては、構造解析が進み、その形成原因が明らかになりつつあるが（非特許文献１参照）、コメット欠陥は3C-SiCで形成されていることは判明しているものの、成因は不明の点が多い（非特許文献２参照）。さらにエピタキシャル欠陥の半数程度はコメット欠陥であり、他の欠陥よりも大きな面積を占める傾向があることから、早急にその低減策を確立する必要がある。今後デバイスへの応用が期待されるエピタキシャルSiCウエハであるが、特にコメット欠陥を低減しないと、比較的小面積のデバイスは作成できるものの、5mm角程度以上の面積を持つ大型デバイスに対応することは困難である。
　特許文献１は、カーボンの供給を抑制した反応室内条件下にＳｉＣ基板をアルゴン雰囲気下にてエピタキシャル成長温度まで昇温させて基板表面をアルゴン処理することによって、Ｓｉドロップレットを抑制することを特徴としている。
　特許文献２は、不活性ガス雰囲気又は真空において、１７００℃～２２００℃で炭化珪素基板を加熱処理することで、当該炭化珪素基板の基底面転位の先端部を貫通刃状転位に転換することによって、基底面転位をより確実に貫通刃状転位に転換することを特徴としている。
　特許文献３は、０．４°～５°のオフ角で傾斜させた４Ｈ－ＳｉＣ単結晶基板を研磨し、水素雰囲気下で、前記研磨後の基板を１４００～１６００℃にしてその表面を清浄化することによって、ステップバンチングの発生を抑制することを特徴としている。
　特許文献４は、＜０００１＞面からの傾斜角が５°よりも小さな炭化珪素バルク基板を還元性ガス雰囲気中で所定の温度及び所定の処理時間の条件でアニールし、前記還元性ガス雰囲気中で基板温度を低下することによって、キャロット欠陥及び三角欠陥密度を低減することを特徴としている。
　前述したように、前記積層欠陥と前記エピタキシャル欠陥との兼ね合いにより、エピタキシャル炭化珪素ウエハの性能が決まる。しかし、特許文献１～４に開示された発明は、三角形欠陥、キャロット欠陥等のエピタキシャル欠陥の抑制のみ或いはＳｉＣエピタキシャル膜の平坦性のみを着目してなされたものであって、積層欠陥の低減の効果が不十分であった。
特開２００９－２７４８９９号公報 特開２０１２－２４６１６８号公報 特開２０１１－４９４９６号公報 ＷＯ２０１１／１４２０７４号公報
H.Tsuchida et al. : Phys. Status Solidi B246, No7, 1553 (2009). T.Okada et al. : Materials Science and Engineering A361 67 (2003).
　本発明は、SiC基板上にSiCをエピタキシャル成長させてエピタキシャルSiCウエハを製造する際に、積層欠陥及びコメット欠陥を従来よりも更に低減した高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiCウエハを得ることができる方法を提供するものである。
　本発明者らは、エピタキシャルSiCウエハにおけるエピタキシャル膜中のコメット欠陥の形成原因の一つが、エピタキシャル成長前にSiC基板上に飛来したグラファイトの粒子を核として発生した3C-SiCであることを突き止めた。すなわち、SiCのエピタキシャル膜を成長させる際には、通常、成長前にキャリアガスとして水素を流して成長時の圧力雰囲気を形成するが、例えば成長炉がグラファイト製であると、この水素ガスによってグラファイトがエッチングされ、グラファイト粒子がSiC基板上に飛来してコメット欠陥を形成する要因になると考えた。
　一方、成長前にキャリアガスとして水素を流してSiC基板をエッチングすることにより、前記SiC基板表面の結晶の乱れが除去される。この水素ガスの作用により、積層欠陥を低減できると考えた。
　そこで、エピタキシャル成長前に水素ガスのようなエッチング作用のあるガスを微量流し、エピタキシャル成長前の雰囲気を形成してグラファイト粒子の発生を抑えつつSiC基板表面をエッチングすれば、コメット欠陥及び積層欠陥を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち、本発明の目的は、以下の構成により達成される。
（１）成長炉内の炭化珪素単結晶基板上に、熱ＣＶＤ法により炭化珪素をエピタキシャル成長させるエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法において、
　エピタキシャル成長の開始前に成長炉に流す成長前雰囲気ガスが、水素ガスを含有し残部が不活性ガス及び不可避的不純物であり、
　水素ガスが不活性ガスに対し０．１～１０．０体積％含有することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（２）成長前雰囲気ガスが、さらにシラン系ガス又は炭化水素系ガスの少なくともいずれかを、合計で前記不活性ガスに対し０．１～１．０体積％含むことを特徴とする（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（３）成長前雰囲気ガスが、さらに塩化珪素系ガス、塩素化炭化水素ガス及び四塩化炭素ガスの少なくとも１種を、合計で不活性ガスに対し０．１～１．０体積％含むことを特徴とする（１）又は（２）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（４）不活性ガスがアルゴンガス又はヘリウムガスであることを特徴とする（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（５）シラン系ガスの成分は、ＳｉｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする（２）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（６）炭化水素系ガスの成分は、ＣｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする（２）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（７）塩化珪素系ガスの成分は、ＳｉｘＨｙＣｌｚ（但し、ｘ、ｚは１以上の整数；ｙは０以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする（３）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（８）塩素化炭化水素ガスの成分は、ＣｘＨｙＣｌｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする（３）に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（９）炭化珪素単結晶基板は、（0001）面に対して＜11-20＞方向へ傾けた角度が４°以下のオフ角度を有することを特徴とする（１）～（８）のいずれかに記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
（１０）グラファイト製の成長炉を用いた誘導加熱方式の熱ＣＶＤ法により炭化珪素をエピタキシャル成長させることを特徴とする（１）～（９）のいずれに記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
　本発明のエピタキシャルSiCウエハの製造方法によれば、エピタキシャル膜中のコメット欠陥等のエピタキシャル欠陥及び積層欠陥を従来よりも更に低減して、高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiCウエハを提供することが可能になる。
　また、本発明の製造方法では、熱ＣＶＤ法によりエピタキシャル膜を形成するため、装置構成が容易で制御性にも優れ、均一性、再現性の高いエピタキシャルSiCウエハが得られる。
　さらに、本発明によって得られたエピタキシャルSiCウエハを用いたデバイスは、コメット欠陥を低減した高品質エピタキシャル膜上に形成されるため、その特性及び歩留りが向上する。
本発明の第１実施形態によりエピタキシャル成長を行なう際の成長シーケンスを示す図である。 本発明の第２実施形態によりエピタキシャル成長を行なう際の成長シーケンスを示す図である。 本発明の第３実施形態によりエピタキシャル成長を行なう際の成長シーケンスを示す図である。 （ａ）は本発明の一方法により製造されたエピタキシャル炭化珪素ウエハの表面状態を示す光学顕微鏡写真であり、（ｂ）は本発明の製造条件を満たさない成長前雰囲気ガスを用いて製造されたエピタキシャル炭化珪素ウエハの表面状態を示す光学顕微鏡写真である。 従来のエピタキシャル成長を行なう際の典型的な成長シーケンスを示す図である。
　以下、本発明の具体的な内容について述べる。
　先ず、SiC基板上へのエピタキシャル成長について述べる。
　本発明で好適にエピタキシャル成長に用いる装置は、横型のCVD装置である。CVD法は、装置構成が簡単であり、ガスのon/offでエピタキシャル成長の膜厚を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性に優れた成長方法である。なかでも、本発明は、グラファイト製の成長炉を備えた誘導加熱方式の熱CVD法により、炭化珪素をエピタキシャル成長させる際に適用するのがより好適である。
　図５に、従来のエピタキシャル膜成長を行なう際の典型的なCVD法による成長シーケンスを、ガスの導入タイミングと併せて示す。先ず、成長炉にSiC基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガス（キャリアガス）を導入して圧力を1×104～3×104Paに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、成長温度である1550～1650℃に達した後、材料ガスであるSiH4及びC2H4と、ドーピングガスであるN2とを導入して成長を開始する。この時の珪素系材料ガスであるSiH4の流量は毎分40～50cm3、炭素系材料ガスであるC2H4の流量は毎分20～40cm3であり(C/Si比は0.8～2.0程度)、成長速度は毎時6～7μmである。この成長速度は、通常利用されるエピタキシャル層の膜厚が10μm程度であるため、生産性を考慮して決定されたものである。所望膜厚が得られた時点でSiH4、C2H4及びN2の導入を止め、水素ガスのみ流した状態で温度を下げる。温度が常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長室内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長室を大気圧に戻してから、SiC基板を取り出す。
（第１実施形態）
　次に、本発明によってエピタキシャル膜成長を行なう際の成長シーケンスの一実施形態を図１に示す。成長炉にSiC基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、不活性ガス（図１ではアルゴンガス）及び水素ガスからなる成長前雰囲気ガスを導入して圧力を1×104～3×104Paに調整する。前記水素ガスの流量は、前記成長前雰囲気ガス中の水素ガス濃度が不活性ガスに対し０．１～１０．０体積％になるように調整する。
　その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、成長温度である1550～1650℃に達した後、アルゴンガスの導入を止めると同時に、必要であれば水素ガス（キャリアガス）の流量を調整し、材料ガスであるSiH4及びC2H4と、ドーピングガスであるN2とを導入して成長を開始する。その後のプロセスは従来法と同様である。このように、成長直前まで水素ガスを大量に流さないことで、成長炉を構成しているグラファイト部材のエッチングを防止し、成長前基板上に飛来するグラファイト粒子の発生を抑えることができるため、成長が完了したエピタキシャル膜表面におけるコメット欠陥を低減することができる。
　従来、SiC基板表面には、研磨等による傷や加工変質層が存在し、これらがエピタキシャル欠陥を誘起するため、エピタキシャル成長前に成長炉内でSiC基板をある程度エッチングすることが必要であった。一方で、CVD用のキャリアガスには自然対流が少なく、材料ガスの拡散速度が大きいという理由で水素ガスが多用されているが、水素ガスはSiCに対するエッチング性も有するためSiCのCVDにはより好適に用いられてきた。この成長前のSiC基板のエッチングは、一般に、成長炉内部の温度が成長温度に達する間、および成長温度に達した後にある程度の時間をとることによって行われているが、それによりたとえダメージのない表面が得られたとしても、前述の通り水素ガスによるグラファイト部材のエッチングでグラファイト粒子は発生するため、それを原因とするコメット欠陥の発生は抑えられなかった。
　一方、キャリアガスにアルゴンガスのような不活性ガスのみを成長前雰囲気ガスとして用いれば、グラファイト部材のエッチングの問題は低減されるが、SiC基板表面の傷や加工変質層の除去が不十分になり、積層欠陥が増加することが懸念される。
　そこで、本発明においては、多少のエッチング性を付与する目的で、エピタキシャル成長の開始直前まで、不活性ガスに対する割合で水素ガスを０．１～１０体積％含有する、不活性ガスを主成分とした成長前雰囲気ガスを成長炉内に流すようにする。
　例えば、図１に示したシーケンスのように、アルゴンガスに対する割合で水素ガスを０．１～１０体積％含有する成長前雰囲気ガスを成長炉内に流す。このような成長前雰囲気ガスを流すことにより、エピタキシャル成長時と同じ圧力条件を形成し、成長炉内のガスを成長前雰囲気ガスから成長雰囲気ガスに切り替えることで、エピタキシャル成長を開始することができる。
　尚、前記成長雰囲気ガスとは、成長炉内に水素ガスと共に導入される、材料ガスやドーピングガス（N2）を含有するガスである。これらの成分からなるガスを「成長雰囲気ガス」と呼ぶ。
　エピタキシャル成長の成長直前まで流す成長前雰囲気ガスについては、上述のように不活性ガスを主成分とするものであり、このうち不活性ガスとしては、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン等の希ガスが適しており、より好適にはアルゴンガスあるいはヘリウムガスである。窒素ガスも不活性ガスではあるが、SiCに対してはドーピングガスとして作用し、成長直前まで流すと、成長が開始された時にドーピング密度の制御が不安定になるため不適当である。
　なお、不活性ガスとして、例えばアルゴンガスとヘリウムガスの混合ガスの使用も考えられるが、これらのガスの使用目的は、グラファイト部材のエッチングを防止するためのものであるから、敢えて両者を混合する必要はない。
　また、エピタキシャル膜を成長させるSiC基板については、（0001）面に対して＜11-20＞方向へオフ角度を有するものであるのが望ましい。その角度は大きい方が、表面に現れるステップの密度が高くなるため、いわゆるステップフロー成長が起こりやすくなり、欠陥の少ないエピタキシャル膜が得られる。しかし、オフ角度が大きくなると、インゴットからの収率が低下する、基底面転位密度が大きくなる等の不具合が発生することから、オフ角度を小さくすることが必要になっており、現在の主流は４°以下である。本発明は、直接オフ角度の大小と関連するものではないため、４°以下のオフ角度を有するSiC基板上のエピタキシャル成長にも適用することができ、その結果コメット欠陥を始めとしたエピタキシャル欠陥の少ない、高品質エピタキシャルSiCウエハを得ることができる。
（第２実施形態）
　さらに、成長前のSiC基板表面からの珪素原子あるいは炭素原子の蒸発が問題になるような場合には、成長前雰囲気ガスは、シラン系ガス又は炭化水素系ガス（以下、「材料ガス」という。）の少なくともいずれかを含有していても良い。
　この場合、材料ガスが多すぎると表面状態が不安定になるため、材料ガスの流量は、不活性ガスの流量に対する割合で、シラン系又は炭化水素系の材料ガスのいずれか一方或いは両方の合計が０．１体積％以上１．０体積％以下の間が好適である。
　尚、前記シラン系ガスは、ＳｉｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなるガスであっても良い。
　また、前記炭化水素系ガスは、ＣｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなるガスであっても良い。
　第２実施形態の成長シーケンスを図２に示す。図２は、シラン系ガスとしてＳｉＨ４ガスを用い、炭化水素系ガスとしてＣ２Ｈ４ガスを用いた場合の成長シーケンスを示す。
（第３実施形態）
　また、SiC基板表面のエッチング性を高めて積層欠陥を低減する目的で、成長前雰囲気ガスが、さらに塩化珪素系ガス、塩素化炭化水素ガス及び四塩化炭素ガスの少なくとも１種を、合計で不活性ガスに対し０．１～１．０体積％含んでいても良い。
　また、前記塩化珪素系ガスは、ＳｉｘＨｙＣｌｚ（但し、ｘ、ｚは１以上の整数；ｙは０以上の整数）で表わされる化合物からなるガスであっても良い。
　第３実施形態の成長シーケンスを図３に示す。図３は、シラン系ガスとしてＳｉＨ４ガスを用い、炭化水素系ガスとしてＣ２Ｈ４ガスを用い、更に、塩化珪素系ガス、塩素化炭化水素ガス及び四塩化炭素ガスの少なくとも１種を用いた場合の成長シーケンスを示す。
　このようにしてエピタキシャル膜を成長させたエピタキシャルSiCウエハについて、当該ウエハ上に好適に形成されるデバイスは、例えば、ショットキーバリアダイオード、PINダイオード、MOSダイオード、MOSトランジスタ等を挙げることができ、これらに制限されず、なかでも、特に電力制御用に用いられるデバイスを得るのに好適である。
　以下、実施例に基づき本発明を説明するが、本発明はこれらの内容に制限されない。
（発明例：試料Ｎｏ．１～８１）
（SiC単結晶基板の調製）
　4インチ(100mm)ウエハ用SiC単結晶インゴットから、約400μmの厚さでスライスし、ラッピングとダイヤモンド砥粒による通常のポリッシングを実施してSiC単結晶基板を準備する。このSiC単結晶基板のポリタイプは4H、面方位は（0001）Si面、基板のオフ角は4°である（オフ方向は＜11-20＞方向。以下、特に断りのない限り同様である）。このようにポリッシングを行った場合、表面の加工変質層の厚さは数百nm程度以下である。その後、仕上げ研磨としてCMPを実施するが、研磨スラリーとしてシリカ等の研磨剤粒子および酸を含むものを用い、加工圧やスラリーのpHを適宜調整して、研磨速度を50～100nm/hr.程度に調整した後、上記加工変質層が除去でき、かつ研磨傷も残らないような研磨時間でCMPを行った。それにより、表面粗さのRaが0.1nm以下で、かつ原子ステップが現れるような、すなわち表面の加工変質層が除去された状態が得られた。
　前記したように調製されたSiC単結晶基板を用いて、発明例である試料Ｎｏ．１～８１の炭化珪素ウエハを以下の製造方法により製造した。
（エピタキシャル成長の手順）
　誘導加熱方式の熱ＣＶＤ装置を構成するグラファイト製の成長炉にSiC単結晶基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、表１～表４に示す成分の成長前雰囲気ガスを導入しながら圧力を1.0×104 Paに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を1600℃まで上げ、温度が安定した時点で、前記成長前雰囲気ガスに含有される不活性ガス、ＳｉＣｌ４及びＣＣｌ４ガスを止めると同時に、水素ガス（キャリアガス）を毎分150L、SiH4流量を毎分40cm3、C2H4流量を毎分20cm3にして成長炉に導入し成長を開始した。SiCのエピタキシャル膜が厚さ10μｍ成長した後、SiH4、及びC2H4の導入を止めて、水素ガスのみ流した状態で温度を下げた。常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長室内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長室を大気圧に戻してから、基板を取り出した。
　発明例の試料の炭化珪素ウエハの欠陥密度の測定結果を表１～表４に示す。表１～表４に示すように、成長前雰囲気ガスの組成が本発明の製造方法の条件を満たす発明例は、いずれもエピタキシャル欠陥数が４未満、コメット欠陥数が２以下、積層欠陥数が３以下であった。
　なお、これらの欠陥密度の測定については、微分干渉型顕微鏡を用い、ウエハ表面を、その直径方向（縦、横）に100倍程度の倍率で観察して各欠陥数をカウントし、その数を観察面積で割って1cm2当たりの数で表すことが一般的である。また、積層欠陥密度は、フォトルミネッセンスにより約420nm、460nmの波長で発光する欠陥の1cm2当たりの数で表している。
　発明例である試料Ｎｏ．３３の炭化珪素ウエハの表面の光学顕微鏡写真を図４（ａ）に示す。図４（ａ）より、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜が得られていることが分かる。
　(比較例：試料Ｎｏ．８２～９４)
　前記発明例と同様にスライス、粗削り、通常研磨および仕上げ研磨を行った、4H型のポリタイプを有する4インチ(100mm)のSiC単結晶基板のSi面に、SiCのエピタキシャル成長を実施した。このSiC単結晶基板の面方位は（0001）Si面、オフ角は4°である。基板の研磨状態は発明例の試料Ｎｏ．１～８１と同様である。比較例の炭化珪素ウエハの製造の際、試料Ｎｏ．８４を除き、発明例と同様な条件で不活性ガスを導入しながら圧力を1.0×104 Paに調整した。その後の手順、ガス流量、温度等は実施例1と同様で、成長膜厚は10μｍであった。
　試料Ｎｏ．８４の炭化珪素ウエハのエピタキシャル成長の手順としては、グラファイト製の成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、不活性ガスは用いずに、水素ガスのみを毎分150L導入しながら圧力を1.0×104 Paに調整した。その後の手順、ガス流量、温度等は実施例1と同様で、成長膜厚は10μｍであった。
　試料Ｎｏ．８４のエピタキシャル膜は、エピタキシャル欠陥密度が9ヶ/cm2であり、コメット欠陥の密度は6ヶ/cm2と多く、傷や加工変質層が除去された基板であっても、水素ガスによるエッチングで発生したグラファイト粒子が、成長前基板表面に飛来したことに起因する欠陥増加が見られた。
　試料Ｎｏ．８２、８３、８６、８７、８９～９４は、水素を含有しない成長前雰囲気ガスを用いて製造された炭化珪素ウエハである。水素ガスを含有する成長前雰囲気ガスを用いて製造された試料Ｎｏ．８４、８５、８８に比べて、試料Ｎｏ．８２、８３、８６、８７、８９～９４は、積層欠陥の欠陥密度が明らかに増加している。
　一方、試料Ｎｏ．８５は、水素ガスを含有する成長前雰囲気ガスを用いて製造された炭化珪素ウエハであるが、エピタキシャル欠陥密度が6.5ヶ/cm2であり、コメット欠陥の密度は4ヶ/cm2と多い。図４（ｂ）は、試料Ｎｏ．８５の炭化珪素ウエハの表面の光学顕微鏡写真であり、その表面にはコメット欠陥が形成されている。このように、試料Ｎｏ．８５には、使用された成長前雰囲気ガスに水素ガスの割合が多いことによるグラファイト部材のエッチングの影響が現れていた。
　また、試料Ｎｏ．８６は、エピタキシャル欠陥密度が7.8ヶ/cm2であり、コメット欠陥の密度は4.5ヶ/cm2と多く、SiH4ガスの割合が多いことにより、基板上でSiのドロップレット等が発生したことによる欠陥増加の影響が現れていた。
　試料Ｎｏ．８７は、エピタキシャル欠陥密度が8.5ヶ/cm2であり、コメット欠陥の密度は4ヶ/cm2と多く、C2H4ガスの割合が多いことにより、基板の表面状態が不安定になったことによる欠陥増加の影響が現れていた。
　試料Ｎｏ．８２、８５～８７、９１、９２においては、不活性ガスとしてアルゴンガスを使用した。一方、試料８３、８８～９０、９３、９４においては、アルゴンガスの代わりにヘリウムガスを使用し、他の条件は発明例と同様にして、エピタキシャル成長を行った。試料Ｎｏ．８８のエピタキシャル成長膜は、エピタキシャル欠陥密度が7ヶ/cm2、コメット欠陥の密度は5.5ヶ/cm2であり、試料Ｎｏ．８９のエピタキシャル成長膜は、エピタキシャル欠陥密度が8.8ヶ/cm2、コメット欠陥の密度は5.8ヶ/cm2であり、試料Ｎｏ．９０のエピタキシャル成長膜は、エピタキシャル欠陥密度が8.5ヶ/cm2、コメット欠陥の密度は4.3ヶ/cm2であった。
　以上の実施例においては、成長前雰囲気ガスとして、アルゴンガスまたはヘリウムガスと水素ガスとの混合ガス、及び、アルゴンガスまたはヘリウムガスと水素ガス及び材料ガスとの混合ガス、をそれぞれ成長直前まで流し、エピタキシャル成長時にこれらの成長前雰囲気ガスを止めると同時に水素ガス（キャリアガス）と材料ガスとを流して成長を開始している。しかしながら、これらのガスの停止および導入を徐々に行うこともできる。また、材料ガスは、SiH4ガスとC2H4ガスのみではなく、珪素系の材料ガスとしてSi2H6やクロロシランガス、炭素系の材料ガスとしてC3H8等を使用することもできる。更にドーピングガスとしてN2ガスを材料ガスと同時に流しながら成長させることもできる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　この発明によれば、SiC単結晶基板上へのSiCのエピタキシャル成長において、エピタキシャル欠陥、特にコメット欠陥を低減し、且つ積層欠陥を低減した高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルSiCウエハを作成することが可能である。そのため、このような基板上に電子デバイスを形成すればデバイスの特性及び歩留まりが向上することが期待できる。

Claims (10)

  1. 　成長炉内の炭化珪素単結晶基板上に、熱ＣＶＤ法により炭化珪素をエピタキシャル成長させるエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法において、
    　エピタキシャル成長の開始前に成長炉に流す成長前雰囲気ガスが、水素ガスを含有し残部が不活性ガス及び不可避的不純物であり、
    　前記水素ガスが不活性ガスに対し０．１～１０．０体積％含有することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  2. 　前記成長前雰囲気ガスが、さらにシラン系ガス又は炭化水素系ガスの少なくともいずれかを、合計で前記不活性ガスに対し０．１～１．０体積％含むことを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  3. 　前記成長前雰囲気ガスが、さらに塩化珪素系ガス、塩素化炭化水素ガス及び四塩化炭素ガスの少なくとも１種を、合計で前記不活性ガスに対し０．１～１．０体積％含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  4. 　前記不活性ガスがアルゴンガス又はヘリウムガスであることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  5. 　前記シラン系ガスの成分は、ＳｉｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする請求項２に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  6. 　前記炭化水素系ガスの成分は、ＣｘＨｙ（ｘ、ｙは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする請求項２に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  7. 　前記塩化珪素系ガスの成分は、ＳｉｘＨｙＣｌｚ（但し、ｘ、ｚは１以上の整数；ｙは０以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする請求項３に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  8. 　前記塩素化炭化水素ガスの成分は、ＣｘＨｙＣｌｚ（但し、ｘ、ｙ、ｚは１以上の整数）で表わされる化合物からなることを特徴とする請求項３に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  9. 　前記炭化珪素単結晶基板は、（0001）面に対して＜11-20＞方向へ傾けた角度が４°以下のオフ角度を有することを特徴とする請求項１～８のいずれか１項に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
  10. 　グラファイト製の成長炉を用いた誘導加熱方式の熱ＣＶＤ法により炭化珪素をエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項に記載のエピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法。
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