CN104718601B - 具有SiC外延膜的4H‑SiC外延晶片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在温壁CVD系统中于SiC衬底上形成外延SiC膜的方法，其中所述衬托器被主动加热并且所述顶部和侧壁不被主动加热，但允许通过所述衬托器间接加热。所述方法包括反应室制备物的第一过程和外延膜生长的第二过程。所述外延生长通过使氢气、硅气和碳气的气体混合物以范围为120至250cm/s的总气流速度平行于所述晶片的表面流动来进行。

Description

具有SiC外延膜的4H-SiC外延晶片的制造方法
相关专利申请的交叉引用
本申请要求于2013年3月15日提交的名称为“SiC SUBSTRATE WITH SiCEPITAXIAL FILM(具有SiC外延膜的SiC衬底)”的美国临时专利申请No.61/798,819的权益和优先权，特此将该专利申请的整个公开内容以引用的方式并入本文。
背景技术
1.技术领域
本发明涉及碳化硅衬底的制造，更具体地讲，涉及具有生长于其上的外延膜的碳化硅衬底。
2.相关领域
碳化硅(SiC)是熟悉材料科学、电子学和物理学的技术人员所公认对于宽带隙特性以及也对于极高硬度、高导热性和化学惰性特性有利的晶体半导体材料。这些特性使SiC成为对于制造功率半导体器件极具吸引力的半导体，使得与由更常见材料如硅制成的器件相比，功率密度和性能得以增强。
最常见形式的SiC由原子的立方或六方排列组成。Si和C层的堆叠可呈现多种形式，称为多型体。碳化硅晶体的类型由表示堆叠序列中的重复单元数的数字后跟代表晶形的字母来表示。例如，3C-SiC多型体是指3个重复单元和立方(C)晶格，而4H-SiC多型体是指4个重复单元和六方(H)晶格。
不同的碳化硅多型体在材料特性方面有一些差别，最明显的是电特性。4H-SiC多型体具有相对较大的带隙，而3C-SiC具有较小的带隙，大多数其他多型体的带隙则落在两者之间。对于高性能功率器件应用，当带隙较大时，理论上，材料更能够提供相对较高的高功率和导热性性能。
SiC晶体并非天然存在的，因此必须合成。SiC晶体的生长可通过升华/物理气相输运或化学气相沉积来进行。
一旦产生SiC晶体，就必须使用平面制造方法对每个晶体进行切割并制造成晶片以制造半导体器件。由于许多半导体晶体(如，硅、砷化镓)已成功开发并商业化为晶片产品，由大块晶体制造晶片的方法是已知的。晶片制造的常见方法和要求及表征的标准方法的综述可见于Wolf和Tauber,Silicon Processing for the VLSI Era(超大规模集成电路时代的硅处理)，第1卷-Process Technology(《工艺技术》)，第1章(莱迪思出版社(LatticePress)-1986)。由于其硬度，与处理其他常见半导体晶体如硅或砷化镓相比，将SiC制造成晶片衬底带来了独特的挑战。必须对机器进行改造，并且有效研磨材料的选择超出了通常使用的材料。为适应SiC而对通用晶片制造技术的改造通常作为专有资料保留。然而，据报告，在镜面抛光的SiC晶片上可观察到大量亚表面损伤，并且这可通过使用类似于硅行业中使用的化学增强机械抛光方法来减少或移除(Zhou,L.等人，Chemomechanical Polishingof Silicon Carbide(碳化硅的化学机械抛光)，J.Electrochem.Soc.(《电化学学会杂志》)，第144卷，第6期，1997年6月，第L161-L163页)。
为了在SiC晶片上构建半导体器件，必须将另外的晶体SiC膜沉积在晶片上，以产生具有所需电导率值和导体类型的器件有源区。这通常使用化学气相沉积(CVD)方法完成。自1970年代以来，俄罗斯、日本和美国的多个团队公布了通过CVD外延来生长SiC的技术。通过CVD来生长SiC的最常见化学物质为含硅的气源(如，甲硅烷类或氯硅烷类)和含碳的气源(如，烃气)的混合物。低缺陷外延层的生长的关键要素是衬底表面从晶体对称轴倾斜，以允许化学原子以衬底晶体所建立的堆叠顺序附连至表面。当该倾斜不足时，CVD过程将在表面上产生三维缺陷，并且此类缺陷将产生不可运行的半导体器件。表面瑕疵如裂纹、亚表面损伤、凹坑、颗粒、划痕或污染会妨碍通过CVD过程复制晶片的晶体结构(参见例如Powell和Larkin,Phys.Stat.Sol.(b)(《固体物理(b)》)202,529(1997))。因而，重要的是用于制造晶片的抛光和清洗工艺使表面瑕疵最少。在存在这些表面瑕疵的情况下，可在外延膜中产生若干缺陷，包括基面位错和立方SiC包裹物(参见例如，Powell等人，Transactions ThirdInternational High-Temperature Electronics Conference(《第三届国际高温电子学会议汇刊》)，第1卷，第II-3-II-8页，美国新墨西哥州阿尔伯克基的桑迪亚国家实验室(Sandia National Laboratories,Albuquerque,NM USA)，1996年6月9-14日)
SiC外延的方法已由G.Wagner,D.Schulz和D.Siche在以下文献中进行了综述：Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials(《材料的晶体生长和表征进展》)，47(2003)第139-165页。Wagner论述说，如果SiC外延在热壁反应器中进行则可获得有利的结果，其中对反应室暴露于气体的所有表面(包括保持SiC衬底的衬托器(susceptor))进行主动加热。这与冷壁反应器相反，在冷壁反应器中仅支撑SiC衬底的衬托器被主动加热，而其他表面被主动冷却或设计为不被加热。现今，还存在所谓的温壁CVD系统，其为热壁设计和冷壁设计的中间设计，其中反应室支撑SiC衬底的衬托器被主动加热，并且让该反应室邻近该加热表面的顶面和侧面被间接加热。已出现能够使SiC外延同时沉积在数个晶片上的温壁CVD系统供商业应用。Burk,Jr.(US 5,954,881)、Jurgensen等人(WO2002018670)和Hecht等人(Materials Science Forum(《材料科学论坛》)，第645-648卷(2010)第89-94页)已经对这类系统进行了描述。
SiC中的缺陷已知能够限制或破坏缺陷上形成的半导体器件的运行。据Neudeck和Powell报道，空芯螺旋位错(微管)严重限制SiC二极管的电压闭锁性能(P.G.Neudeck和J.A.Powell,IEEE Electron Device Letters(《IEEE电子器件快报》)，第15卷，第2期，第63-65页，(1994))。Neudeck在1994年综述了晶体(晶片)和外延来源的缺陷对功率器件的影响，着重说明了由于螺旋位错和形态外延缺陷而对功率器件功能的限制(Neudeck,Mat.Sci.Forum(《材料科学论坛》)，第338-342卷，第1161-1166页(2000))。据Hull报道，当在具有较低螺旋位错密度的衬底上制造二极管时，高电压二极管反向偏置漏电流的分布转为较低值(Hull等人，Mat.Sci.forum(《材料科学论坛》)，第600-603卷，第931-934页(2009))。据Lendenmann报道，双极性二极管中的正向电压下降与外延层中源自衬底中的基面位错的基面位错有关(Lendenmann等人，Mat.Sci.Forum(《材料科学论坛》)，第338-342卷，第1161-1166页(2000))。
3.问题陈述
需要SiC衬底和外延方面的发展来降低影响器件运行和制造产量的缺陷密度。目前，SiC CVD外延期间在衬底表面上形成的缺陷是影响SiC衬底上的半导体器件的运行和产量的最有影响的缺陷。特别是，要求以低导通电阻处理大电流(>50A)的SiC功率器件是用相对大的芯片尺寸(每个侧面大于7mm)制备。为了获得这些器件的好的制造产量，需要开发进一步减少源于CVD外延的缺陷的方法。这些问题的解决方案必须还能够产生膜的可重复且一致的沉积，该膜平滑、厚度且电特性均匀使得这些参数仍与高的器件制造产量一致。
在多晶片、温壁SiC CVD系统中，反应气体被引入至该系统中央的石墨反应区，气流在径向方向上并且平行于衬底表面扇出。反应区的底面(或者衬托器)容纳有衬底并且被主动加热，从而使其成为反应区中的最热点。衬托器的加热可用RF感应技术或通过电阻加热器进行。相邻的表面被腔室底部的衬托器间接加热，并且处于低于衬托器目标温度的温度。由于SiC CVD外延所需要的控制温度，该反应室由石墨构造。在其使用前，反应区的零部件通常涂覆有热解碳或碳化钽膜，该膜充当抵抗来自石墨的杂质向外扩散的屏障。在CVD期间，SiC的副沉积物(ancillary deposit)在相邻表面上以比衬托器/衬底表面快的速率快速生长。通常，可将蒙片(如多晶SiC板)覆盖在衬托器的未覆盖区以遮蔽或保护衬托器的区域免于副沉积。当这些副沉积达到临界厚度时，它们将会使粒子散发到衬底上，从而导致外延膜中的缺陷，该缺陷将会损害半导体器件的运行。此外，副沉积的形成可消耗工艺气体反应物，这导致膜性能、膜表面形态以及尤其是电特性在各次运行间的变异。
发明内容
列入了以下发明内容以提供对本发明的一些方面和特征的基本理解。该发明内容不是本发明的详细综述，因此并非旨在特别指出本发明的关键或重要因素或划定本发明的范围。其唯一目的是以简化形式提出本发明的一些概念，作为下述更详细描述的前序。
多个公开的实施例提供了使用多晶片CVD系统，对CVD SiC外延起源的缺陷、表面粗糙度、外延膜厚度、外延膜掺杂和各次运行间的一致性的控制。
根据一个方面，描述了一种方法，该方法提供了气流和温度控制策略来确保气态化学反应物在反应区的最佳分布。
根据另一个实施例，描述了一种方法，该方法提供对未使用的反应室的预处理以使其涂覆有一层SiC，涂覆的方式使得将来的副沉积对初始的反应室表面具有良好的粘附力并且避免可导致沉积物与壁分离的生长形态以及粒子落在衬底上。当将新的或重新调理过的反应室布置在CVD系统中时将重复该过程。
在一个方面，本文提供的是制造在单晶4H-SiC衬底上包含外延SiC膜的4H-SiC外延晶片(epiwafer)的方法，该方法包括：将单晶4H-SiC衬底加载至温壁CVD系统的反应室中的衬托器上；通过将反应室中的衬托器的温度控制在1500℃至1620℃的范围来加热该系统；并且执行制造运行来制备4H-SiC外延晶片，该制造运行包括供应平行于单晶4H-SiC衬底的表面的气流，使得总气流速度在120至250cm/s的范围内并将反应室内部的压力控制在100至150mbar的范围内，其中该气流包含氢气、硅气和碳气的混合物，以在单晶4H-SiC衬底上产生外延SiC膜。
在该方面的一个实施例中，该方法还包括建立从外延晶片的表面到反应室的顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度。
在该方面的另一个实施例中，该方法还包括：测量4H-SiC外延晶片的性能指标；并且在4H-SiC外延晶片的性能指标测量值低于可接受的阈限值时移出用过的反应室。
在该方面的另一个实施例中，在将单晶4H-SiC衬底加载在温壁CVD系统的反应室中的衬托器上的步骤之前对反应室进行预处理，该预处理包括：将牺牲衬底(sacrificialsubstrate)加载在反应室中的衬托器上；密封并抽空该反应室；用惰性气体和氢气吹扫反应室；在使与1％至10％烃气混合的氢气流过的同时在1400℃至1700℃范围内的温度下烘焙反应室；进行CVD沉积过程以便使SiC膜沉积在反应室的侧壁和顶部上；以及从反应室移出牺牲衬底。
在该方面的另一个实施例中，执行制造运行来制备4H-SiC外延晶片的步骤包括：将单晶4H-SiC衬底布置在温壁CVD系统的反应室中的衬托器上；抽空该反应室然后用氩气吹扫反应室；终止氩气流并使氢气流开始进入反应室；建立从外延晶片的表面到顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的 温度梯度；使氢气、硅气和碳气的气体混合物以120至250cm/s的总气流速度平行于外延晶片的表面流动；维持该工艺条件以在单晶4H-SiC衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物以便在单晶4H-SiC衬底上产生外延SiC膜；使该系统冷却至低于300℃的温度；以及移出单晶4H-SiC衬底。
在该方面的另一个实施例中，该方法还包括测试该单晶4H-SiC衬底的性能。
在该方面的另一个实施例中，在维持该工艺条件以在单晶4H-SiC衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物以便在单晶4H-SiC衬底上产生外延SiC膜的步骤中，气流还包含掺杂气体。
在该方面的另一个实施例中，该方法还包括在维持该工艺条件以在单晶4H-SiC衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物以便在单晶4H-SiC衬底上产生外延SiC膜的步骤之前，使蚀刻气体流进反应室中以蚀刻单晶4H-SiC衬底。
在该方面的另一个实施例中，蚀刻气体包含卤素气体和氢气。
在该方面的另一个实施例中，单晶4H-SiC衬底包含抛光的4H-SiC晶片，该晶片直径在100至200mm的范围内并且具有至少1×1018/cm3的氮浓度。
在该方面的另一个实施例中，外延SiC膜沉积在单晶4H-SiC衬底暴露的硅表面上。
在该方面的另一个实施例中，外延SiC膜沉积在单晶4H-SiC衬底暴露的碳表面上。
在该方面的另一个实施例中，在将单晶4H-SiC衬底加载在温壁CVD系统的反应室中的衬托器上的步骤中，将五至十二的多个单晶4H-SiC衬底布置在反应室中。
在该方面的另一个实施例中，当在将单晶4H-SiC衬底加载在温壁CVD系统的反应室中的衬托器中的步骤中，将多个单晶4H-SiC衬底布置在温壁CVD系统的反应室中的衬托器上。
在该方面的另一个实施例中，反应室包括石墨反应室，并且还包括用热解碳或碳化钽膜涂覆该反应室的石墨部件，然后装配该室以用于CVD外延。
在该方面的另一个实施例中，通过该方法制备具有外延SiC膜的单晶4H-SiC衬底，并且SiC外延膜的晶片内总厚度变动为2至12％，包括2％和12％；外延SiC膜的晶片内掺杂浓度为5至40％，包括5％和40％；外延SiC膜的顶部表面具有0.2至1.2nm的RMS粗糙度值，包括0.2nm和1.2nm；并且外延SiC膜上的表面缺陷密度为0.25至2.0/cm2，包括0.25和2.0/cm2。
在另一方面，本文提供的是在设置在温壁CVD系统中的衬托器上的单晶4H-SiC衬底上形成包含外延SiC膜的4H-SiC外延晶片的方法，该温壁CVD系统具有反应室，该反应室包括设置在底部的衬托器、侧壁和顶部，其中衬托器被主动加热，并且顶部和侧壁不被主动加热、但允许通过衬托器进行间接加热，该方法包括：将未使用过的反应室组件插入进CVD外延系统中；用于处理反应室制备物的第一过程；以及用于外延膜生长的第二过程；其中：用于处理反应室制备物的第一过程包括以下步骤：将衬托器加载牺牲衬底；密封并抽空反应室；用氩气和氢气吹扫反应室；在氢气和烃气的混合物中烘培反应室；以及进行CVD沉积过程以便使SiC膜沉积在反应室的侧壁和顶部上；并且用于外延膜生长的第二过程包括以下步骤：让反应室冷却；将单晶4H-SiC衬底布置在衬托器上；将反应室抽空然后用氩气吹扫；将衬托器加热至1200℃至1400℃(包括1200℃和1400℃)的温度；终止氩气流并使氢气流开始进入反应室；使氢气、硅气和碳气的气体混合物以120至250cm/s的总气流速度平行于晶片的表面流动；将衬托器的温度维持在1500℃至1620℃；并且将反应室内部的压力控制在100至150mbar(包括100和150mbar)以在衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物。
在该方面的一个实施例中，烘焙未使用过的反应室的步骤包括将反应室加热至1400℃至1700℃的温度，并将该温度保持4至24小时。
在该方面的另一个实施例中，碳气与硅气的体积流量比低于1，但大于0.05。
在该方面的另一个实施例中，对衬托器的温度、总气流速度以及反应室的节流阀设定进行控制以便维持从衬底到顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度。
在该方面的另一个实施例中，总气流速度维持在120至160cm/s，包括120和160cm/s。
在该方面的另一个实施例中，总气流速度维持在175至250cm/s，包括175和250cm/s。
在该方面的另一个实施例中，所述第二过程的将衬托器的温度维持在1500℃至1620℃的步骤包括建立从4H-SiC衬底到顶部的25℃/cm至80℃/cm的温度梯度。
在该方面的另一个实施例中，将多个单晶4H-SiC衬底布置在反应室中。
在又一个方面，本文提供的是具有沉积在其一个表面上的外延SiC膜的4H-SiC衬底；其中，晶片内总外延膜厚度的变动为2至12％，包括2％和12％；。每个外延层的晶片内掺杂浓度的变动为5至40％，包括5％和40％；外延膜的顶部表面具有范围为0.2至1.2nm(包括0.2和1.2nm)的RMS粗糙度值；并且该膜上的表面缺陷密度为0.25至2.0/cm2(包括0.25和2.0/cm2)。
在另一个方面，本文提供的是在温壁CVD系统中在单晶4H-SiC衬底上形成外延SiC膜的方法，该温壁CVD系统具有反应室，该反应室包括设置在底部的衬托器、侧壁和顶部，该方法包括：将单晶4H-SiC衬底设置于衬托器上；抽空该反应室然后用氩气吹扫反应室；将衬托器主动加热至1200℃至1400℃的温度并允许衬托器间接加热顶部和侧壁，从而产生从衬托器到顶部的逐渐下降的温度梯度；终止氩气流并使氢气流开始进入反应室；通过将衬托器的温度控制在1500℃至1620℃的范围经由加热该系统而建立从晶片表面到顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度；供应平行于衬底的表面的气流，使得总气流速度在120至250cm/s的范围内并将反应室内部的压力控制在100至150mbar，并且其中该气流包含氢气、硅气和碳气的混合物；维持该工艺条件以在衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物；以及使该系统冷却至环境温度。
在该方面的一个实施例中，反应室包括石墨反应室，并且还包括用热解碳或碳化钽膜涂覆该反应室的石墨部件，然后装配该室以用于CVD外延。
在该方面的另一个实施例中，反应室包括石墨反应室，并且还包括在将单晶4H-SiC衬底设置在衬托器上的步骤之前，用SiC膜涂覆反应室的内部。
在该方面的另一个实施例中，通过以下步骤用SiC层涂覆反应室的内部：抽空反应室然后吹扫反应室；流通Si和C前体的气体混合物，其中碳前体与硅前体的气体体积流量比(取为(前体分子中C原子的数目)×(碳体积流量)/(硅体积流量)的比率)小于1但大于0.05；以及加热该反应室以在反应室的内部上形成SiC沉积物。
在该方面的另一个实施例中，气体混合物还包含氢气。
在该方面的另一个实施例中，该方法还包括在抽空反应室然后用氩气吹扫反应室的步骤之前将反应室加热至1400℃至1700℃的温度并将反应室烘焙4至24小时的步骤。
在该方面的另一个实施例中，进行将衬托器主动加热至1200℃至1400℃的温度并允许衬托器间接加热顶部和侧壁从而产生从衬托器到顶部的逐渐下降的温度梯度的步骤直至在沉积于SiC晶体上时SiC沉积物达到等于5至10μm的厚度。
在该方面的另一个实施例中，在供应平行于衬底的表面的气流、使得总气流速度在120至250cm/s的范围内并将反应室内部的压力控制在100至150mbar的范围内、并且其中气流包含氢气、硅气和碳气的步骤，提供施主或受主掺杂剂气体的气流。
在该方面的另一个实施例中，将多个单晶4H-SiC衬底布置在反应室中。
附图说明
并入并构成本说明书一部分的附图举例说明了本发明的实施例，并且与文字描述一起用于解释和说明本发明的原理。附图旨在以图解的方式说明示例性实施例的主要特征。附图并非旨在示出实际实施例的每个特征，也非示出所示元件的相对维度，并且未按比例绘制。
图1是示出了根据一个实施例的预处理过程的流程图；
图2是示出了膜在SiC衬底上CVD外延生长的实施例的流程图；
图3是示出了在多个SiC衬底上形成外延SiC膜的方法的实施例的流程图；
图4是示出了用于处理反应室制备物的第一过程的实施例的流程图；
图5是示出了用于外延膜生长的至少一个第二过程的实施例的流程图；以及
图6绘出了根据图3至5所示方法形成的具有至少一个外延层的单晶六方SiC衬底的实施例。
具体实施方式
应当理解本发明不限于本文所述的具体方法、方案等，因此可以有差别。本文所用的术语仅出于描述具体实施例的目的，并非旨在限制本发明的范围，本发明的范围仅由权利要求书限定。
如本文和权利要求书中所用，单数形式包括复数引用，反之亦然，除非上下文另外明确指出。除操作实例中或另外指出的地方中以外，本文所用的表示数量的所有数字在所有情况下均应当理解为被术语“约”修饰。
所指出的所有出版物均明确地以引用的方式并入本文，以便描述和公开例如可能结合本发明使用的此类出版物中所述的方法。这些出版物仅提供它们在本申请提交日之前的公开内容。不应将这一点视为承认本发明人无权由于在先发明或任何其他原因而将此类公开内容提前。关于日期的所有声明或关于这些文献内容的表述都是基于申请人可以得到的信息，而不构成对这些文献的日期或内容正确性的任何承认。
除非另外指出，否则本文所用的所有技术和科学术语都具有本发明所属的领域的普通技术人员通常理解的相同含义。虽然任何已知的方法、器件和材料都可用于实施或测试本发明，但本文描述了就此而言的方法、器件和材料。
以下实例示出了本发明的一些实施例和方面。对于相关领域技术人员显而易见的是，可在不改变本发明的精神或范围的情况下进行各种修改、添加、替换等，并且此类修改形式和变型形式涵盖于如下权利要求书中所限定的本发明的范围内。以下实例不以任何方式限制本发明。
如下描述提供了进行SiC外延生长而同时使缺陷最少的实例。该方法在温壁CVD反应器中实施。
首先确定了CVD生长过程的操作的最佳工艺参数(温度、压力、气流量)。采用这些工艺参数，CVD过程和反应器构造的“特征”参数使用有限元模型确定。根据该建模工作，确定温壁SiC生长的重要特征参数是气流速度和晶体生长表面与反应区顶部之间的温度梯度。
图1是一流程图，其示出了根据一个实施例的用于新的或重新调理的反应室组件的外延前调理处理过程100。该调理处理过程是一两步法，该方法包括加热反应室然后使SiC涂层沉积在反应室表面上。该方法在多晶片、温壁CVD系统中进行，该系统具有由石墨零部件装配而来的可消耗的反应室，该石墨零部件涂覆有热解碳或碳化钽的CVD涂层。可将多晶SiC的板或蒙片用于覆盖衬托器的开放区域，并且可将“牺牲”晶片置于晶片槽(waferpocket)中，这类晶片不是该过程的产品而仅用于保护晶片槽免于沉积。在一些实施例中，衬托器不保持晶片的区域被多晶SiC的蒙片或板覆盖。这样，衬托器完全被保护并且在所述板和牺牲晶片上而不是在衬托器表面上形成副沉积物。可定期移除这些板并通过磨削将SiC沉积物切削掉。然后，可再次使用这些板。该过程可延长衬托器的寿命。在机器运行的全部时间使用所述蒙片/板。
根据图1的过程，首先将系统密封、抽空(步骤101)并用惰性气体如氩气和/或含有惰性气体和氢气的气体混合物吹扫(105)以排除大气气体杂质。接着，在步骤110中建立H2的气流以及任选建立额外的烃气的气流并使用节流阀将压力控制在100至900mbar的范围内，包括100和900mbar。烃气的比率通常在0至10体积％的范围内。然后将系统加热至1400℃至1700℃的温度并烘培4至24小时(步骤115)。一旦已经烘培了系统，则然后使用CVD过程用硅和碳前体气体并且在将牺牲衬底加载在衬托器槽中来防止在槽中沉积的情况下，将SiC的基础涂层施加至反应室表面。该腔室壁涂层有利于后续的沉淀物良好粘附在未被晶片覆盖的表面上(步骤120)。
将Si和C的气态前体添加至H2气流以在反应室的侧壁和顶部上形成SiC膜。Si和C前体的流量设定为其中碳前体与硅前体的气体体积流量比(取为(前体分子中C原子的数目)×(碳体积流量)/(硅体积流量)的比率)小于1但大于0.05的条件。压力设定为处于100至200mbar的范围内。在反应区中保持该工艺条件使得膜覆盖反应室的内部表面，在沉积于SiC晶 片上时该膜等于5至10μm的厚度。该水平的晶片沉积物足以在反应区中形成与表面具有良好粘附力的SiC涂层并且通过终止Si前体和C前体的流动并使系统在H2气流下冷却至环境条件来完成该预处理过程。从系统移出牺牲衬底则该系统准备好用于制备SiC外延晶片产品。通常，该系统加载有4H-SiC多型体的抛光六方单晶SiC衬底。当重复外延过程时，在反应室的壁上形成涂层，并且这些涂层将会缓慢地使反应室材料劣化、改变反应室中的温度并且还剥落并落在SiC基材上。当该反应室劣化至其中使用该反应室制备的外延晶片的质量低于可接受的阈限值的程度时，将新的或重新调理过的反应室组件加载进CVD系统中并再次执行上述外延前处理过程。
图2是示出了膜在SiC衬底上CVD外延生长的实施例的流程图200；在步骤201中，将CVD系统加载单晶六方SiC晶片以填充衬托器晶片槽。可保留在图1的调理过程期间所用的蒙片，或者可将新的蒙片设置在衬托器上来保护衬托器任何暴露的表面。在步骤205中将系统抽空，然后建立平行于晶片表面的氩气和/或氢气气流以吹扫反应室。在步骤210将系统加热至1200℃至1400℃，然后用氢气替换氩气。接着，在步骤215将温度设定至1500℃至1620℃的范围并调节H2气流以实现如下供外延生长的特定速度和梯度条件。可将CVD系统用进行外延生长220。这类，术语“外延生长”等理解为包括例如，执行制造运行来制备SiC涂覆的外延晶片，其应该有别于外延前步骤。
对于在晶体SiC衬底上沉积晶体SiC膜的过程，据发现必须确立条件来实现正确的温度分布和气流速度，正确的温度分布和气流速度将会导致气体反应物有最佳的分布而导致对颗粒/表面缺陷、膜厚度、掺杂和膜表面形态的最佳控制。在一个实例中，因为仅对反应室的底部进行主动加热，所以氢气流量值将会影响反应室其他表面的温度。该影响是氢气流量值和氢气相对较大的导热率的结果，氢气将用于使与气流接触的表面冷却。据发现，设定在100至250cm/s范围内(包括100和250cm/s)的气流速度(实际值取决于气流量)、反应区的外径和反应区出口的面积将实现最佳的SiC膜特性。对于如实例Burk或Hecht中一样构造的温壁多晶片CVD系统，如果系统设计为处理同时处理5个衬底(每一者具有76mm的直径)的配置时，最佳的气流速度在120至250cm/s的范围内，并且在一些实施例中，在120至160cm/s的范围内。如果系统制备为更大以同时处理10到12 个直径范围为100至200mm，并且在一些实施例中直径为100mm的衬底或者6个直径为150mm的衬底时，最佳的气流速度在175至250cm/s的范围内。当设定该气流条件时，据发现其将对应于晶片表面与晶片上方的反应室顶部之间的位置中范围为25℃/cm至80℃/cm的垂直温度梯度，其中反应室的顶部温度低于晶片表面。这对应于1500℃至1620℃的工艺控制温度范围和范围为65至130slpm(标准升/分钟)的氢气流量。这是在给定的工艺温度下H2流量和气体流速的这种组合，该组合提供的条件对于控制SiC膜形成是最佳的。因为SiC外延中所用的气体的组成是大于99％的氢气，所以氢气的气流量设定了该速度和温度梯度条件。当添加反应性气体并执行CVD过程时，在这些条件下形成的SiC膜具有最佳的外延膜特性并且无副沉积物所引起的颗粒形成。
使用该方法的工艺条件，据发现，优选的温度梯度明显小于关于在热壁和冷壁反应器中的SiC生长所报道的温度梯度(B.Thomas等人，Materials Science Forum(《材料科学论坛》)，457-460,181,2004)。通过该工作的优化方法制备的外延膜的特性较于Thomas等人的论文所报道的结果得到改善。
重新参考图2，在图1的预调理过程完成后，开始图2的过程，其中在步骤201中可打开CVD系统并重新加载新的SiC衬底供生长至目标膜参数。通常，这些衬底是抛光且清洁的4H-SiC衬底，该衬底从c轴倾斜至2至8度的<11-20>方向。通常用氮掺杂所用的衬底至大于1×1018/cm3的浓度。可以使得在硅面(0001方向)或碳面(000-1方向)上形成外延层的方式使用衬底。一旦系统加载了抛光的衬底，就在步骤205中抽空反应室，然后建立平行于晶片表面的氩气流。将该系统加热至1200℃至1400℃范围内的温度，然后用氢气替换氩气(步骤210)。接着，将温度设定至1500℃至1620℃的范围并调节H2气流量以实现供CVD生长的上述速度和梯度条件(步骤201)。在SiC外延层生长之前可使衬底暴露于稍微蚀刻表面以消除衬底抛光过程所引起的表面损伤或污染的任何痕迹的气体混合物(任选的步骤215)。在膜生长时，将Si和C的气态前体添加至总气流以形成SiC膜。反应性Si、C和杂质气体的浓度通常低于总流量的1.5％。在外延膜形成期间，可将氮、膦、乙硼烷或三甲基铝添加至气流以在膜中建立适当水平的施主或受主杂质，其将确立所需的电阻率。通常在100至 150mbar(包括100和150mbar)压力下沉积膜。膜厚度可通常在5至150μm的范围内(包括5和150μm)，并且在一些实施例中在3至120μm的范围内。通常，施主/受主原子浓度可以在1×1014至2×1019/cm3的范围内(包括1×1014和2×1019/cm3)。
通常使用红外光谱法测试膜厚度，而通过电容电压测试测量施主或受主浓度。通常，晶片用由对称的半径-θ图案构成的图谱测试，其中在2至3个半径值下进行测量，该半径值大至晶片半径减3mm，并在360/(重复点的数目)的旋转值上重复4到8次。例如，以0、90、180和270的θ值测量以给定半径重复的点。当建立正确的气流速度和温度梯度时，据发现，膜将会展现出范围为2至12％(包括2和12％)的晶片内厚度，该厚度由关系式(最大值-最小值)/最小值描述，并且该膜将会展现出5至40％(包括5和40％)的晶片内掺杂浓度变动，该变动由关系式(最大值-最小值)/最小值描述。据发现，当在8mm或更低的衬底边缘内取最大半径测量点时，将会观察到上面报道的范围的较大值。
在最佳的气流速度和温度梯度条件下，据发现外延膜的表面将是平滑的并且表面缺陷将降至最低程度。当通过原子力显微镜以20×20μm或更低的扫描尺寸测量膜的粗糙度时，这将会得到0.2至1.2nm，并且在一些实施例中，0.2至1.0nm(包括0.2和1.0nm)的RMS粗糙度值。在该粗糙度水平下，晶片显示出大体上没有原子台阶的聚集(step bunching)。表面缺陷用激光散射光谱测量。将整个晶片扫描至1至3mm的晶片边缘内，然后将扫描过的区域分离成2×2mm位点。通过这样来测定总表面缺陷：对具有缺陷和不具有缺陷的位点进行计数，然后计算缺陷位点与无缺陷位点的比率来确定无缺陷的位点的分数。然后使用泊松分布由无缺陷分数和位点面积计算缺陷密度。所得的缺陷密度范围为0.25至2.0个缺陷/cm2。
实例1：
将能够处理5片76mm直径衬底的温壁CVD系统用于外延生长。
所用的衬底为4H-SiC多型体，其从c轴倾斜4度至<11-20>方向。衬底具有范围为0.015至0.030Ω-cm的电阻率。
加载新的一组石墨耗材，烘焙并用所述的SiC层涂覆。加载衬底并进行处理。处理细节以及在得自该处理的晶片上测得的结果为：
运行ID/晶片ID：1241_AV1006-09
生长温度：1585℃
压力：124mbar
总氢气流量：72.4slpm
膜厚度：5.53μm，晶片内范围为8.1％
生长温度：1585℃
压力：124mbar
总H2流量：72.4slpm
掺杂：5.5×1015/cm3，晶片内范围为15％。
缺陷密度：0.4cm-2
RMS粗糙度0.61nm
实例2：
将能够处理10片100mm直径衬底的温壁CVD系统用于外延生长。
所用的基材为4H-SiC多型体，其倾斜4度至<11-20>方向。衬底具有范围为0.015至0.030Ω-cm的电阻率。
加载新的一组石墨耗材，烘焙并用所述的SiC层涂覆。加载衬底并进行处理。处理细节以及在得自该处理的晶片上测得的结果为：
运行ID/晶片ID：A0971_AN2152-16
生长温度：1530℃
压力：200mbar
总H2流量：126slpm
膜厚度：7μm，晶片内范围为6.4％
膜掺杂：5.7×1015/cm3，晶片内范围为15.7％
缺陷密度：0.83cm-2
RMS粗糙度0.30nm
图3、4和5绘出了在多个SiC衬底上形成外延SiC膜的方法300的例子。可将SiC衬底设置在温壁CVD系统中的衬托器上，该温壁CVD系统具有反应室，该反应室包括设置在底部的衬托器、侧壁和顶部。可主动加热衬托器，并且不主动加热顶部和侧壁，但允许衬托器进行间接加热。方法300可包括：将未使用过的反应室组件插入进CVD外延系统310中；用于处理反应室制备物的第一过程340(图4)；以及用于外延膜生长的至少一个第二过程370(图5)。这类，术语“外延膜生长”等理解为包括例 如，执行制造运行来制备SiC涂覆的外延晶片，其应该有别于外延前步骤。
用于处理反应室制备物的第一过程340可包括以下步骤：将衬托器加载牺牲衬底345；密封并抽空反应室350；用氩气和氢气吹扫所述反应室355；在氢气和烃气的混合物中烘培所述反应室360；以及进行CVD沉积过程以便使SiC膜沉积在反应室的侧壁和顶部上365。
用于外延生长的至少一个第二个过程370可包括以下步骤：让反应室冷却373；将多个SiC衬底布置在衬托器上376；将反应室抽空然后用氩气吹扫379；将衬托器加热至1200℃至1400℃(包括1200℃和1400℃)的温度382；终止氩气流并使氢气流开始进入所述反应室385；使氢气、硅气和碳气的气体混合物以120至250cm/s的总气流速度平行于晶片的表面流动388；将所述衬托器的温度维持在1500℃至1620℃391；并且将反应室内部的压力控制在100至150mbar(包括100和150mbar)以在衬底上获得3至120μm的膜的总沉积物394。
该方法300可用于形成装置600(图6)，其包括通过方法300制备的具有至少一个外延层620的单晶六方SiC衬底610。或者，可在衬底610上形成不止一个外延层620、630等等。在装置600中，晶片内总厚度变动可为2至12％，包括2和12％。每个层的晶片内掺杂浓度可为5至40％，包括5％和40％；该膜的顶部表面可具有0.2至1.2nm(包括0.2和1.2nm)的RMS粗糙度值；并且该膜上的表面缺陷的密度可以为0.25至2.0/cm2(包括0.25和2.0/cm)。
应当理解，本文所述的工艺和技术不与任何具体设备固有地相关，并且可通过组件的任何合适组合来实施。此外，可根据本文所述的教导内容使用各种类型的通用器件。已结合具体实例描述了本发明，所述具体实例在所有方面均旨在是示例性的而非限制性的。本领域的技术人员将会理解，许多不同的组合将适于实践本发明，包括将本方法扩展至适应多个具有>＝150mm的直径的衬底的更大CVD系统。
尽管各附图中的许多以特定的顺序示出了许多合逻辑的阶段，但不依赖于顺序的各阶段可重新排序并且可组合其他阶段或将其分开。可供选择的排序和分组不管上文是否进行了描述，均可以是合适的或者对本领域普通技术人员是显而易见的。
此外，在考虑本说明书并实施本文所公开的发明后，本发明的其他具体实施对于本领域技术人员将显而易见。可单独地或以任何组合使用所述实施例的各个方面和/或组成部分。旨在使本说明书和实例仅以举例方式考虑，而本发明的真实范围和精神由以下权利要求书指示。

Claims (19)

1.一种制造在单晶4H-SiC衬底上包含外延SiC膜的4H-SiC外延晶片的方法，所述方法包括：
a.将所述单晶4H-SiC衬底加载到CVD系统的反应室中的衬托器上，其中所述衬托器被主动加热，并且允许所述反应室的顶部和侧壁通过所述衬托器被间接加热；
b.通过将所述反应室中的所述衬托器的温度控制在1500℃至1620℃的范围同时建立从所述单晶4H-SiC衬底的表面到所述反应室的顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度来加热所述系统；以及
c.执行制造运行来制备所述4H-SiC外延晶片，所述制造运行包括供应平行于所述单晶4H-SiC衬底的表面的气流，使得总气流速度在120cm/s至250cm/s的范围内并将所述反应室内部的压力控制在100mbar至150mbar的范围内，其中所述气流包含氢气、硅气和碳气的气体混合物，以在所述单晶4H-SiC衬底上产生所述外延SiC膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述单晶4H-SiC衬底包含抛光的4H-SiC晶片，所述晶片直径在100mm至200mm的范围内并且具有至少1×1018/cm3的氮浓度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述外延SiC膜沉积在所述单晶4H-SiC衬底的暴露的硅表面上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述外延SiC膜沉积在所述单晶4H-SiC衬底的暴露的碳表面上。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a中，将多个单晶4H-SiC衬底布置在所述反应室中。
6.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
d.测量所述4H-SiC外延晶片的性能指标；以及
e.在所述4H-SiC外延晶片的所测量的性能指标低于可接受的阈限值时移出所用过的反应室。
7.根据权利要求1所述的方法，
其中在步骤a之前对所述反应室进行预处理，所述预处理包括：
i.将牺牲衬底加载到所述反应室中的所述衬托器上；
ii.密封并抽空所述反应室；
iii.用惰性气体和氢气吹扫所述反应室；
iv.在使与1％至10％烃气混合的氢气流过的同时在1400℃至1700℃范围内的温度下烘焙所述反应室；
v.进行CVD沉积过程以便使SiC膜沉积在所述反应室的所述侧壁和所述顶部上；以及
vi.从所述反应室移出所述牺牲衬底。
8.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
在步骤a之后但在步骤b之前，进行以下步骤：
i.抽空所述反应室然后用氩气吹扫所述反应室；
ii.终止氩气流并使氢气流开始进入所述反应室；
执行步骤b和步骤c
以在所述单晶4H-SiC衬底上获得3μm至120μm的膜的总沉积物以便在所述单晶4H-SiC衬底上产生所述外延SiC膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述气体混合物还包含掺杂气体。
10.根据权利要求8所述的方法，所述方法还包括在步骤a之后但在步骤b之前使蚀刻气体混合物流入所述反应室中以蚀刻所述单晶4H-SiC衬底。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述蚀刻气体混合物包含卤素气体和氢气。
12.根据权利要求1所述的方法，
其中所述反应室包括石墨反应室，并且还包括在装配所述反应室以供在CVD外延中使用之前，用热解碳或碳化钽膜涂覆所述反应室的石墨部件。
13.一种在设置在CVD系统中的衬托器上的单晶4H-SiC衬底上形成包含外延SiC膜的4H-SiC外延晶片的方法，所述CVD系统具有反应室，所述反应室包括设置在底部的所述衬托器、侧壁和顶部，其中所述衬托器被主动加热，并且所述顶部和侧壁不被主动加热，但允许通过所述衬托器间接加热，所述方法包括：
a.将未使用过的反应室插入到CVD外延系统中；
b.用于处理反应室制备物的第一过程；以及
c.用于外延膜生长的第二过程；
其中：
所述用于处理反应室制备物的第一过程包括以下步骤：
i.将所述衬托器加载牺牲衬底；
ii.密封并抽空所述反应室；
iii.用氩气和氢气吹扫所述反应室；
iv.在氢气和烃气的混合物中烘焙所述反应室；以及
v.进行CVD沉积过程以便使SiC膜沉积在所述反应室的所述侧壁和顶部上；
并且
所述用于外延膜生长的第二过程包括以下步骤：
vi.让所述反应室冷却；
vii.将所述单晶4H-SiC衬底布置在所述衬托器上；
viii.将所述反应室抽空然后用氩气吹扫；
ix.将所述衬托器加热至1200℃至1400℃的温度，包括1200℃和1400℃；
x.终止氩气流并使氢气流开始进入所述反应室中；
xi.使氢气、硅气和碳气的气体混合物以120cm/s至250cm/s的总气流速度平行于所述单晶4H-SiC衬底的表面流动；
xii.将所述衬托器的温度维持在1500℃至1620℃并且维持从所述单晶4H-SiC衬底的表面到所述反应室的顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度；以及
xiii.将所述反应室内部的压力控制在100mbar至150mbar，包括100mbar和150mbar，以在所述单晶4H-SiC衬底上获得3μm至120μm的膜的总沉积物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中烘焙所述反应室的步骤包括将所述反应室加热至1400℃至1700℃的温度，并将所述温度保持4至24小时。
15.根据权利要求13所述的方法，其中在所述用于处理反应室制备物的第一过程期间，在进行CVD沉积过程时，(碳前体分子中的C原子数目)×(碳气体积流量)/(硅气体积流量)的比率低于1，但大于0.05。
16.根据权利要求13所述的方法，其中对所述衬托器的温度、所述总气流速度以及所述反应室的节流阀设定进行控制以便维持从所述单晶4H-SiC衬底到所述顶部的范围为25℃/cm至80℃/cm的温度梯度。
17.根据权利要求13所述的方法，其中所述总气流速度维持在120cm/s至160cm/s，包括120cm/s和160cm/s。
18.根据权利要求13所述的方法，其中所述总气流速度维持在175cm/s至250cm/s，包括175cm/s和250cm/s。
19.根据权利要求13所述的方法，其中在步骤i中将多个牺牲衬底布置在所述反应室中，并且在步骤vii中将多个单晶4H-SiC衬底布置在所述反应室中。
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