JP5446681B2 - SiC単結晶製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のSiC単結晶製造方法は、SiC単結晶基板と、Si及び一種類以上の金属元素を含む原料を加熱かつ融解して得られた融液層とを接触させることによって、前記基板上にSiC単結晶を成長させるSiC単結晶製造方法であって、大気圧下または加圧下で、前記基板との接触部とは反対側の前記融液層の表面側から、Siを含む分子とCを含む分子とを含み、かつ炭化水素及びSiを含む気体を分解することによって得られるプラズマを供給し、ヒータによって加熱される前記融液層の基板との接触部における温度を、前記プラズマによって加熱される前記融液層の表面における温度より低くすることを含む。また、本発明のSiC単結晶製造方法では、前記基板がるつぼの底部上に載置され、前記るつぼの底部と前記基板との接触部に対して反対側に位置する前記基板の表面に前記融液層が形成され、前記ヒータが前記るつぼの底部の下方に配置されている。そのため、前記プラズマによって前記融液層の表面側に供給されるSiおよびCは、イオン、ラジカルなどの化学的に活性な状態で前記融液層に供給され、さらに、前記融液層の表面側から供給される前記プラズマの加熱効果によって、前記融液層の温度が、前記融液層の表面から前記融液層の基板との接触部に向かって低下して、前記融液層に温度勾配が生じることとなる。その結果、前記融液層の表面における原料の溶け込みが促進され、さらに前記融液層の基板との接触部側におけるSiおよびCの過飽和が促進される。従って、SiC単結晶の成長が進んでSiおよびCが減少した場合にも、SiおよびCが前記プラズマから効率良く供給されて、長時間安定してSiC単結晶を成長させることができる。また、前記融液の組成比が初期状態から結晶の成長に従って変化し難くなり、金属炭化物、金属−Si−C系化合物などが初晶として析出し難くなるので、SiC単結晶の成長が阻害されず、高いSiC単結晶の成長速度を維持することができる。よって、前記基板と前記融液層とを接触させるとともに、前記基板上で成長する低い格子欠陥密度で良質なSiC単結晶について、高い成長速度で、かつ長時間安定した成長を実現できる。前記Siを含む原料がSiと一種類以上の金属元素とを含むので、金属元素が触媒となって、前記融液中のCの溶解度を高めることができ、その結果、SiCの溶解量の温度依存性を高くすることができる。よって、低温下で多くのSiC単結晶を成長させることができ、SiC単結晶の成長速度を高くすることができる。
そのため、上述のように、良質なSiC単結晶を高い成長速度で、かつ長時間安定して成長させることができる製造方法によって、前記SiC結晶が製造できるので、高い製造効率で、かつ低い格子欠陥密度で良質なSiC結晶を提供できる。
図1を参照して、本発明の実施形態におけるSiC単結晶製造装置(以下、「製造装置」という)1の一例を説明する。製造装置1は、図1に仮想線で示す圧力調節室2を備え、圧力調節室2の内部には雰囲気ガスが充填可能に構成され、圧力調節室2の内部は加圧可能に構成されている。この圧力調節室2の内部には、黒鉛製のるつぼ3が配置されており、るつぼ3の下方には、るつぼ3の底部3aの温度を調節可能とするようにヒーター4が設けられている。さらに、圧力調節室2の内部には、プラズマ供給手段5が配置されており、プラズマ供給手段5は、るつぼ3の開口部3bに挿入されて配置されている。
るつぼ3の底部3aに種結晶となる基板15を載置し、さらに基板15の表面15a上にSiおよび1種類以上の金属元素から成る原料を載置する。その後、圧力調節室2内に雰囲気ガスを充填し、圧力調節室2内を加圧するとともに、ヒーター4によって、るつぼ3内を加熱する。当該加熱によって、Siおよび1種類以上の金属元素から成る原料が溶解し、融液層16が形成される。
J=−D(Cd−Co)/d [mol/m2・s] (D:拡散定数)・・・(式1)
圧力調節室2内の雰囲気ガスは、Ar、He、Ne(ネオン)などの希ガスから成る不活性ガスであるとよく、雰囲気ガスには2種類以上の希ガスが含まれていてもよい。
ヒーター4により加熱した場合のるつぼ3内の温度は、2000℃以下であるとよく、特に、1500℃〜1700℃であると好ましい。
基板15は、4H−SiC単結晶基板であると特に好ましいが、その他のSiC単結晶基板であってもよい。例えば、基板15を、6H−SiC単結晶基板、3C−SiC単結晶基板、15R−SiC単結晶基板などとしてもよい。
融液層16の原料は、SiおよびTiから成る原料であると特に好ましいが、Siおよび1種類以上の金属元素から成る原料であれば、その他の原料であってもよい。金属元素としては、特に、遷移金属、希土類元素などが好ましく、具体的には、Fe(鉄)、Co(コバルト)、Cu(銅)、Cr(クロム)、Ni(ニッケル)、Mn(マンガン)、Ti、Sc(スカンジウム)、Dy(ジスプロシウム)、Er(エルビウム)、Ce(セリウム)、Al(アルミニウム)などが好ましい。
融液層16は薄く形成されているとよく、例えば、融液層16の厚さが100μm以下であると好ましい。CおよびSiの基板15への供給速度が高くなり、SiC単結晶の成長速度が向上することとなる。
プラズマ17を生成するキャリアガス18は、H(水素)、N(窒素)、Ar(アルゴン)、He(ヘリウム)などの希ガス、またはこれらの混合気体であるとよい。
Siを含む気体19は、シラン類であるとよく、特に、シラン、ジシラン、およびSiHxCl4−x(x=1、2、3)のいずれかであると好ましい。
Cを含む気体20は、炭化水素であるとよく、例えば、炭化水素は、メタン、プロパン、ブタン、ペンタンなどであるとよい。
本発明の実施例について説明する。実施例では、本発明の実施形態の製造装置1および製造方法を用いて、SiC単結晶を製造する。種結晶となる基板15は、4H−SiC単結晶基板とし、昇華法により作成する。基板15の形状は、幅10mm、奥行き10mm、厚さ0.35mmとする。融液層16を形成するための原料の組成比は、Si0.7Ti0.15Ni0.15とする。圧力調節室2内にはArガスを充填し、圧力調節室2内の圧力を1MPaとする。直流電源11によって陰極6と陽極7との電極間に印加する直流電力は、1.5kWとする。プラズマ17を生成するキャリアガス18をArガスとし、このArガスを第1のガス供給通路12から陽極7の空間7dに3slm供給して、アルゴンプラズマジェットを生成する。Siを含む気体19をメタンガスとし、このメタンガスを第2のガス供給通路13から陽極7の空間7dに200sccm供給する。Cを含む気体20をシランガスとし、このシランガスを第3のガス供給通路14から陽極7の空間7dに500sccm供給する。このような条件の下、5時間かけてSiC単結晶を成長させる。
2 圧力調節室
3 るつぼ
3a 底部
4 ヒーター
5 プラズマ供給手段
6 陰極
7 陽極
11 直流電源
12 第1のガス供給通路
13 第2のガス供給通路
14 第3のガス供給通路
15 基板
15a 表面
16 融液層
16a 接触部
16b 表面
17 プラズマ
18 キャリアガス
19 Siを含む気体
20 Cを含む気体
B 矢印
d 融液層の厚さ
Cd 融液層の表面側の濃度
Co 融液層の接触部側の濃度
Claims (2)
- るつぼの底部上に載置されたSiC単結晶基板と、Si及び一種類以上の金属元素を含む原料を加熱かつ融解して得られた融液層であって、前記基板における前記るつぼの底部との接触部に対して反対側に位置する前記基板の表面に形成される融液層とを接触させることによって、前記基板上にSiC単結晶を成長させるSiC単結晶製造方法であって、
大気圧下または加圧下で、前記融液層における前記基板との接触部とは反対側に位置する前記融液層の表面側から、Siを含む分子とCを含む分子とを含み、かつ炭化水素及びSiを含む気体を分解することによって得られるプラズマを供給し、
前記るつぼの底部の下方に配置されたヒータによって加熱される前記融液層の前記基板との接触部における温度を、前記プラズマによって加熱される前記融液層の表面における温度より低くすることを含む、SiC単結晶製造方法。 - 前記Siを含む気体が、シラン、ジシラン、およびSiH x Cl 4−x (x=1、2、3)のいずれかである、請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
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