ES2634992T3 - Método para fabricar un sustrato de SiC con película epitaxial de SiC - Google Patents

Método para fabricar un sustrato de SiC con película epitaxial de SiC Download PDF

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Abstract

Un método de fabricación de una oblea epitaxial de 4H-SiC que comprende una película epitaxial de SiC sobre un sustrato de 4H-SiC monocristalino, donde el método comprende: a. cargar el sustrato de 4H-SiC monocristalino sobre un susceptor en una celda de reacción de un sistema de CVD de pared caliente; b. calentar el sistema controlando la temperatura del susceptor en la celda de reacción hasta un intervalo de 1500°C a 1620°C; y c. ejecutar un ciclo de fabricación para producir la oblea epitaxial de 4H-SiC, donde el ciclo de fabricación comprende suministrar un flujo de gas paralelo a una superficie del sustrato de 4H-SiC monocristalino, de tal manera que la velocidad total del gas se encuentra en un intervalo de 120 a 250 cm/s, y controlar una presión en el interior de la celda de reacción hasta un intervalo de 100 a 150 mbar, en donde el flujo de gas comprende una mezcla de gas de hidrógeno, gas de silicio, y gas de carbono, para producir la película epitaxial de SiC sobre el sustrato de 4H-SiC monocristalino; en donde la etapa 1 (a) está precedida por el tratamiento previo de la celda de reacción, donde el tratamiento previo comprende: a. cargar un sustrato sacrificable en el susceptor en la celda de reacción; b. sellar y evacuar la celda de reacción; c. purgar la celda de reacción utilizando gases inertes y de hidrógeno; d. cocer la celda de reacción a una temperatura en el intervalo de 1400°C a 1700°C mientras que se hace fluir gas de hidrógeno mezclado con del 1 % al 10% de gas de hidrocarburo; e. realizar un proceso de deposición por CVD para depositar una película de SiC sobre la pared lateral y la parte superior de la celda de reacción; y f. retirar el sustrato sacrificable de la celda de reacción.

Description

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DESCRIPCION
Metodo para fabricar un sustrato de SiC con pelfcula epitaxial de SiC Referencia cruzada con aplicaciones relacionadas
Esta solicitud reivindica el beneficio de, y prioridad a, la Solicitud de Patente Provisional de EE.UU. N° 61/798,819, presentada el 15 de marzo de 2013, titulada "SUSTRATO DE SiC CON PELfcULA EPITAXIAL DE SiC”, la totalidad de cuya descripcion se incorpora en la presente memoria por referencia.
Antecedentes
1. Campo
Esta invencion hace referencia a la fabricacion de sustratos de carburo de silicio y, mas concretamente, a sustratos de carburo de silicio que tienen una pelfcula epitaxial que ha crecido sobre los mismos.
2. Tecnica relacionada
El carburo de silicio, SiC, es un material semiconductor cristalino, que es reconocido por aquellos familiarizados con la ciencia de los materiales, la electronica y la ffsica por ser ventajoso para propiedades de banda prohibida ancha y tambien para propiedades de extrema dureza, elevada conductividad termica y propiedades qmmicas inertes. Estas propiedades hacen del SiC un semiconductor muy atractivo para la fabricacion de dispositivos semiconductores de potencia, lo que permite una mejora de la densidad de potencia y del rendimiento sobre dispositivos de materiales mas comunes como el silicio.
Las formas mas comunes de SiC consisten en disposiciones de atomos cubicas o hexagonales. El apilamiento de capas de Si y C puede adoptar muchas formas, conocidas como politipos. El tipo de cristal de carburo de silicio esta indicado por un numero que denota el numero de unidades de repeticion en la secuencia de apilamiento, seguido de una letra que representa el formato cristalino. Por ejemplo, el politipo 3C-SiC hace referencia a una unidad de repeticion de 3 y una red cubica (C), mientras que un politipo 4HSiC hace referencia a una unidad de repeticion de 4 y una red hexagonal (H).
Los diferentes politipos de carburo de silicio tienen algunas variaciones en las propiedades de los materiales, en particular propiedades electricas. El politipo 4H-SiC tiene una banda prohibida relativamente mayor mientras que el 3C-SiC tiene una banda prohibida mas pequena, oscilando en medio las bandas prohibidas de la mayona de los demas politipos. Para aplicaciones en dispositivos de potencia de alto rendimiento cuando la banda prohibida es mayor, el material tiene mas capacidad, en teona, para ofrecer una alta potencia y un rendimiento de la conductividad termica relativamente mas elevados.
Los cristales de SiC no se dan en la naturaleza y por tanto deben ser sintetizados. El crecimiento de los cristales de SiC puede ejecutarse por sublimacion/transporte ffsico en fase vapor o deposicion qrnmica en fase vapor.
Una vez que se producen los cristales de SiC, cada cristal debe cortarse y fabricarse en forma de obleas utilizando metodos planares de fabricacion para fabricar dispositivos semiconductores. Debido a que muchos cristales semiconductores (p. ej., silicio, arseniuro de galio) se han desarrollado y comercializado de forma exitosa en forma de productos de obleas, son conocidos los metodos para fabricar obleas a partir de cristales a granel. Un analisis de las aproximaciones comunes a y los requerimientos para la fabricacion de obleas y de los metodos estandar de caracterizacion puede encontrarse en Wolf y Tauber, Silicon Processing for the VLSI Era, Vol. 1 - Process Technology, Capftulo 1 (Lattice Press - 1986). Debido a su dureza, la fabricacion de SiC en forma de sustratos de oblea presenta desaffos unicos en comparacion con el procesamiento de otros cristales semiconductores habituales, como el silicio o el arseniuro de galio. Las modificaciones deben ser realizadas en las maquinas, y las opciones de materiales abrasivos efectivos van mas alla de los materiales de uso comun. Las modificaciones realizadas a las tecnicas de fabricacion de obleas habituales, para adaptar el SiC se mantienen a menudo como informacion sujeta a derecho de propiedad. Sin embargo, se ha descrito que se puede observar un dano sustancial de la capa subsuperficial en obleas de SiC con pulido espejo, y este puede reducirse o eliminarse utilizando metodos qrnmicos de pulido mecanico mejorados similares a los utilizados en la industria del silicio (Zhou, L., et al., Chemomechanical Polishing of Silicon Carbide, J. Electrochem. Soc., Vol. 144, n° 6, Junio 1997, pags. L 161-L 163).
Para construir dispositivos semiconductores en obleas de SiC, deben depositarse pelfculas adicionales de SiC cristalino en las obleas, para crear regiones activas del dispositivo con el valor de conductividad y el tipo de conductor requerido. Esto se realiza habitualmente utilizando metodos de deposicion qrnmica en fase de vapor (CVD). Se han publicado tecnicas para el crecimiento de SiC mediante epitaxia por CVD de grupos en Rusia, Japon y los Estados Unidos desde los anos 70. La qrnmica mas comun para el crecimiento de SiC mediante CVD es una mezcla de una fuente de gas que contiene silicio (p. ej., monosilanos o clorosilanos) y una fuente de gas que contiene carbono (p. ej., un hidrocarburo gaseoso). Un elemento clave para el crecimiento de capas epitaxiales de baja concentracion de defectos es que la superficie del sustrato se inclina alejandose del eje de simetna del cristal, para permitir que los atomos qrnmicos se unan a la superficie en el orden de apilamiento establecido por el cristal del
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sustrato. Cuando la inclinacion no es adecuada, el proceso de CVD producira defectos tridimensionales en la superficie, y tales defectos daran como resultado unos dispositivos semiconductores no operativos. Las imperfecciones de la superficie, tales como fisuras, dano subsuperficial, corrosion, partfculas, aranazos o la contaminacion interrumpira la replicacion de la estructura cristalina de la oblea por el proceso de CVD (ver, por ejemplo, Powell y Larkin, Phys. Stat. Sol. (b) 202, 529 (1997)). Por lo tanto, es importante que los procesos de pulido y limpieza utilizados para fabricar la oblea minimicen las imperfecciones de la superficie. En presencia de estas imperfecciones de la superficie, pueden generarse diversos defectos en las pelfculas epitaxiales, incluyendo dislocaciones del plano basal e inclusiones cubicas de SiC (ver por ejemplo, Powell, et. al. Transactions Third International High-Temperature Electronics Conference, Volumen 1, pags. 11-3 -11-8, Sandia National Laboratories, Albuquerque, NM EE.UU., 9-14 Junio de 1996).
Los metodos de epitaxia de SiC han sido revisados por G. Wagner, D. Schulz, y D. Siche en Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, 47 (2003) pag. 139-165. Wagner discute que la epitaxia de SiC puede lograr resultados favorables si se realiza en un reactor de pared caliente, donde todas las superficies de la celda de reaccion que estan expuestas a gases, incluyendo el susceptor que sostiene el sustrato de SiC, se calientan de forma activa. Esto ocurre en contraste con un reactor de pared fna donde unicamente el susceptor que soporta el sustrato de SiC se calienta de forma activa, mientras que las otras superficies se enfnan activamente o se disenan para no calentarse. Hoy en dfa existe tambien el denominado sistema de CVD de pared caliente, que es un punto intermedio del diseno de pared caliente y fna, donde el susceptor de la celda de reaccion que soporta el sustrato de SiC se calienta de forma activa, y se permite que las superficies superior y lateral de la celda adyacente a esta superficie calentada, sea calentada de forma indirecta. Los reactores de CVD de pared caliente y sus condiciones de funcionamiento preferidas se conocen a partir de la memoria US2009085044, W02011/142074 y por MYERS R L ET AL: "High epitaxial growth rate of 4H-SiC using horizontal hot-wall CVD", MATERIALS SCIENCE FORUM TRANS TECH PUBLlCATIONS SWITZERLAND, vol. 527-529, 2006, pags. 187-190, XP002728678,ISSN: 0255-5476. Han surgido sistemas de CVD de pared caliente capaces de depositar epitaxia de SiC en diversas obleas simultaneamente, para aplicaciones comerciales. Tales sistemas han sido descritos por Burk, Jr. (US 5,954,881), Jurgensen, et. al, (WO 2002018670), y Hecht, et. al (Materials Science Forum Vols. 645-648 (2010) pags. 89-94).
Se conoce que los defectos en el SiC limitan o anulan el funcionamiento de los dispositivos semiconductores formados sobre los defectos. Neudeck y Powell describieron que las dislocaciones helicoidales (o en tornillo) con nucleo hueco, limitan de forma severa el rendimiento del bloqueo de voltaje en diodos de SiC (P. G. Neudeck y J. A. Powell, IEEE Electron Device Letters, vol. 15, n° 2, pags. 63-65, (1994)). Neudeck reviso el impacto de los defectos originados sobre el cristal (oblea) y la epitaxia en dispositivos de potencia en 1994, destacando las limitaciones de la funcion del dispositivo de potencia debido a dislocaciones helicoidales y defectos morfologicos de la epitaxia (Neudeck, Mat. Sci. Forum, Vols. 338-342, pags. 1161-1166 (2000)). Hull describio un desplazamiento a valores inferiores en la distribucion de corriente de fuga de polarizacion inversa de diodos de alto voltaje, cuando los diodos se fabricaron sobre sustratos con una densidad inferior de dislocacion helicoidal (Hull, et. al, Mat. Sci. forum, Vol. 600-603, p. 931-934 (2009)). Lendenmann describio que la degradacion del voltaje directo en diodos bipolares estaba ligada a dislocaciones del plano basal en la capa epitaxial, que se originan a partir de las dislocaciones del plano basal en el sustrato (Lendenmann et. al, Mat. Sci. Forum, Vols. 338-342, pags. 1161-1166 (2000)).
3. Exposicion del problema
Se requieren avances en el sustrato de SiC y la epitaxia para reducir la concentracion de defectos que ejercen un impacto en los rendimientos del funcionamiento y la fabricacion del dispositivo. Actualmente, los defectos formados en la superficie del sustrato durante la epitaxia de SiC por CVD son los defectos de mayor influencia que tienen un impacto en el funcionamiento y los rendimientos de los dispositivos semiconductores en los sustratos de SiC. En particular, los dispositivos de potencia de SiC que se requieren para manejar grandes corrientes (>50 A) con baja resistencia de conduccion se realizan utilizando tamanos de troquel relativamente grandes, mayores de 7 mm por lado. Para lograr un buen rendimiento de fabricacion de estos dispositivos, es necesario desarrollar metodos para reducir aun mas los defectos originados en la epitaxia por CVD. Las soluciones de estos problemas deben tambien ser capaces de producir una deposicion de pelfculas repetible y consistente que sean suaves/lisas, uniformes en cuanto al grosor y a sus propiedades electricas, de manera que estos parametros sean aun consistentes con altos rendimientos de fabricacion del dispositivo.
En sistemas de CVD de SiC de pared caliente y de obleas multiples, se introduce un gas reactivo en una zona de reaccion del grafito en el centro del sistema, el flujo de gas se despliega en direccion radial y paralelo a la superficie del sustrato, y es evacuado finalmente en la periferia de la camara. El suelo de la zona de reaccion, o el susceptor, contiene los sustratos y se caliente de forma activa, convirtiendolo en el punto mas caliente de la zona de reaccion. El calentamiento del susceptor puede ser realizado utilizando tecnicas de induccion por RF o mediante calentadores resistivos. Las superficies adyacentes son calentadas indirectamente por el susceptor en la parte inferior de la camara, y estan a temperaturas mas bajas que la temperatura objetivo del susceptor. Debido a las temperaturas de control requeridas para la epitaxia por CVD de SiC, la celda de reaccion esta construida a partir de grafito. Previamente a su uso, las partes de la zona de reaccion se recubren a menudo con carbono pirolttico o pelfculas de carburo de tantalio que actuan como barreras para la difusion externa de impurezas del grafito. Durante la CVD, depositos adicionales de SiC crecen rapidamente en las superficies adyacentes a una velocidad mas rapida que la superficie del susceptor/sustrato. A menudo, una mascara, tal como unas placas de SiC policristalino, pueden
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descansar sobre las regiones no recubiertas del susceptor para enmascarar o proteger areas del susceptor de depositos adicionales. Cuando estos depositos adicionales alcanzan un grosor cntico, esparciran partfculas sobre los sustratos, lo que se traduce en defectos en la pelfcula epitaxial que perjudicara el funcionamiento de los dispositivos semiconductors. Ademas, la formacion de depositos adicionales consume reactantes de gas de proceso que pueden conducir a variaciones entre cada serie en las propiedades de la pelfcula, la morfologfa de la superficie de la pelfcula, y particularmente en las propiedades electricas.
Compendio
El siguiente compendio se incluye para proporcionar un entendimiento basico de algunos aspectos y caractensticas de la invencion. Este compendio no es una vision general exhaustiva de la invencion y como tal no pretende identificar en particular elementos clave o cnticos de la invencion o definir el alcance de la invencion, la cual se define unicamente por las reivindicaciones adjuntas. Su unico proposito es presentar algunos conceptos de la invencion de forma simplificada como un preludio a la descripcion mas detallada que se presenta mas adelante.
Diversas realizaciones descritas proporcionan un control de los defectos originados por la epitaxia del SiC por CVD, rugosidad de la superficie, grosor de la pelfcula epitaxial, dopado de la pelfcula epitaxial y consistencia de las partidas, utilizando un sistema multi-oblea por CVD.
De acuerdo con un aspecto, un metodo se describe proporcionando una estrategia de flujo de gas y control de temperatura para asegurar una distribucion optima de reactivos qmmicos gaseosos en la zona de reaccion.
De acuerdo con otra realizacion, se describe un metodo que proporciona un tratamiento previo de una celda de reaccion no utilizada para recubrirla con una capa de SiC de tal manera que los futuros depositos adicionales tengan una buena adhesion a las superficies originales de la celda de reaccion y eviten una morfologfa de crecimiento que pueda tener como resultado la separacion de los depositos de las paredes y partfculas que caen sobre los sustratos. Este proceso podna repetirse cuando se coloca una celda de reaccion nueva o reacondicionada en el sistema de CVD.
En un aspecto, se proporciona en la presente memoria un metodo de fabricacion de una oblea epitaxial de 4H-SiC que comprende una pelfcula epitaxial de SiC en un sustrato de 4H-SiC monocristalino, donde el metodo comprende: cargar el sustrato de 4H-SiC monocristalino en un susceptor en una celda de reaccion de un sistema de CVD de pared caliente; calentar el sistema controlando una temperatura del susceptor en la celda de reaccion hacia un intervalo de 1500°C a 1620°C; y ejecutar un proceso de fabricacion para producir la oblea epitaxial de 4H-SiC, donde el proceso de fabricacion comprende suministrar un flujo de gas paralelo a una superficie del sustrato de 4H-SiC monocristalino, de tal manera que la velocidad total del gas se encuentre en un intervalo de 120 a 125 cm/s, y controlar una presion en el interior de la celda de reaccion a un intervalo de 100 a 150 mbar, en donde el flujo de gas comprende una mezcla de gas de hidrogeno, gas de silicio, y gas de carbono, para producir la pelfcula epitaxial de SiC en el sustrato de 4H-SiC monocristalino.
En una realizacion de este aspecto, el metodo ademas comprende establecer un gradiente de temperatura desde una superficie de la oblea epitaxial hasta una parte superior de la celda de reaccion en un intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm.
En otra realizacion de este aspecto, el metodo comprende ademas: medir los parametros de rendimiento de la oblea epitaxial de 4H-SiC; y retirar la celda de reaccion utilizada cuando los parametros de rendimiento medidos de la oblea epitaxial de 4H-SiC se encuentran por debajo de los lfmites umbral.
En otra realizacion de este aspecto, la etapa de carga del sustrato de 4H-SiC monocristalino sobre el susceptor en la celda de reaccion del sistema de CVD de pared caliente esta precedida por el tratamiento previo de la celda de reaccion, donde el tratamiento previo comprende: cargar un sustrato de proteccion sobre el susceptor en la celda de reaccion; sellar y evacuar la celda de reaccion; purgar la celda de reaccion utilizando gases hidrogeno e inerte; coccion de la celda de reaccion a una temperatura en el intervalo de 1400°C a 1700°C a la vez que se hace fluir el gas hidrogeno mezclado con del 1% al 10% de gas hidrocarburo; realizar un proceso de deposicion CVD para depositar una pelfcula de SiC en la pared lateral y la parte superior de la celda de reaccion; y retirar el sustrato sacrificable de la celda de reaccion.
En otra realizacion de este aspecto, la etapa de ejecucion de un ciclo de fabricacion para producir la oblea epitaxial de 4H-SiC comprende: colocar el sustrato de 4H-SiC monocristal en el susceptor en la celda de reaccion del sistema de CVD de pared caliente; evacuar la celda de reaccion y a continuacion purgar la celda de reaccion con argon; terminar el flujo de argon e iniciar el flujo de gas hidrogeno en la celda de reaccion; establecer el gradiente de temperatura desde la superficie de la oblea epitaxial hasta la parte superior en el intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm; hacer fluir paralelo a la superficie de la oblea epitaxial, una mezcla gaseosa de gases de hidrogeno, silicio y carbono, a una velocidad total del gas de 120 a 250 cm/s; mantener las condiciones del proceso para lograr un deposito total de 3 a 120 pm de pelfcula en el sustrato de 4H-SiC monocristalino, para producir la pelfcula epitaxial de SiC en el sustrato de 4H-SiC monocristalino; enfriar el sistema a una temperatura menor de 300°C; y retirar el sustrato de 4H- SiC monocristalino.
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En otra realizacion de este aspecto, el metodo comprende ademas someter a ensayo el rendimiento del sustrato de 4H-SiC monocristalino.
En otra realizacion de este aspecto, en la etapa de mantenimiento de las condiciones del proceso para lograr el deposito total de 3 a 120 pm de pelfcula en el sustrato de 4HSiC monocristalino para producir la pelfcuia epitaxial de SiC en el sustrato de 4H-SiC monocristalino, el flujo de gas comprende ademas gas dopante.
En otra realizacion de este aspecto, el metodo comprende ademas hacer fluir un gas de ataque superficial en la celda de reaccion para atacar superficialmente el sustrato de 4H-SiC monocristalino previamente a la etapa de mantener las condiciones del proceso para lograr el deposito total de 3 a 120 pm de pelfcula en el sustrato de 4H- SiC monocristalino para producir la pelfcula epitaxial de SiC en el sustrato de 4H-SiC monocristalino.
En otra realizacion de este aspecto, el gas ataque superficial comprende un gas halogeno e hidrogeno.
En otra realizacion de este aspecto, el sustrato de 4H-SiC monocristalino comprende una oblea de 4H-SiC pulida con un diametro que se encuentra en un intervalo de 100 a 200 mm y que tiene una concentracion de nitrogeno de al menos 1x1018/cm3.
En otra realizacion de este aspecto, la pelfcula epitaxial de SiC se deposita en una superficie de silicio del sustrato de 4H-SiC monocristalino.
En otras realizacion de este aspecto, la pelfcula epitaxial de SiC se deposita en una superficie expuesta de carbono del sustrato de 4H-SiC monocristalino.
En otra realizacion de este aspecto, en la etapa de cargar un sustrato de 4H-SiC monocristalino en un susceptot en una celda de reaccion de un sistema CVD de pared caliente, una pluralidad de cinco a doce sustratos de 4H-SiC monocristalinos se colocan en la celda de reaccion.
En otra realizacion de este aspecto, cuando en la etapa de cargar el sustrato de 4H-SiC monocristalino en un susceptor en una celda de reaccion de un sistema CVD de pared caliente, una pluralidad de sustratos de 4H-SiC monocristalinos se colocan en el susceptor en la celda de reaccion del sistema CVD de pared caliente.
En otra realizacion de este aspecto, la celda de reaccion comprende una celda de reaccion de grafito, y ademas comprende el recubrimiento de los componentes de grafito de la celda de reaccion con carbono pirolttico o pelroulas de carburo de tantalio antes de ensamblar la celda para su uso en la epitaxia por CVD.
En otra realizacion de este aspecto, un sustrato de 4H-SiC monocristalino con una pelfcula epitaxial de SiC es producido por el metodo, y una variacion del grosor total en el interior de la oblea de la pelfcula epitaxial de SiC es del 2 al 12%, ambos inclusive; una concentracion de dopante en el interior de la oblea de la pelfcula epitaxial de SiC es del 5 al 40%, ambos inclusive; una superficie superior de la pelfcula epitaxial de SiC tiene un valor RMS de la rugosidad de 0,2 a 1,2 nm; ambos inclusive; y una densidad de los defectos de la superficie en la pelfcula epitaxial de SiC es de 0,25 a 2,0/cm2, inclusive.
En otro aspecto, se proporciona en la presente patente un metodo para la formacion de una oblea epitaxial de 4H- SiC que comprende una pelroula epitaxial de SiC en un sustrato de 4H-SiC monocristalino posicionado en un susceptor en un sistema CVD de pared caliente que tiene una celda de reaccion que comprende el susceptor posicionado en una parte inferior, una pared lateral, y una parte superior, en donde el susceptor se calienta de forma activa, y la parte superior y pared lateral no se calientan activamente, sino que se permite que sean calentadas de forma indirecta por el susceptor, donde el metodo comprende: introducir un conjunto de celda de reaccion sin utilizar en un sistema de epitaxia por CVD; un primer proceso para el tratamiento de preparacion de la celda de reaccion; y un segundo proceso para el crecimiento de pelroulas epitaxiales; en donde el primer proceso para el tratamiento de preparacion de la celda de reaccion comprende las etapas de: cargar el susceptor con un sustrato sacrificable; sellar y evacuar la celda de reaccion; purgar la celda de reaccion utilizando gases argon e hidrogeno; coccion de la celda de reaccion en una mezcla de gas hidrogeno e hidrocarburo; y realizar un proceso de deposicion CVD para depositar una pelroula de SiC sobre la pared lateral y la parte superior de la celda de reaccion; y el segundo proceso para el crecimiento de pelroulas epitaxiales comprende las etapas de: dejar enfriar la celda de reaccion; colocar el sustrato de 4H-SiC monocristalino en el susceptor; evacuar y a continuacion purgar la celda de reaccion con gas argon; calentar el susceptor a una temperatura de 1200°C a 1400°C, ambas inclusive; finalizar el flujo de argon e iniciar el flujo de gas hidrogeno en la celda de reaccion; hacer fluir, paralela a la superficie de las obleas, una mezcla gaseosa de gases de hidrogeno, silicio y carbono, a una velocidad de gas total de 120 a 250 cm/s; mantener una temperatura del susceptor a 1500°C a 1620°C; y controlar una presion en el interior de la celda de reaccion a un valor de 100 a 150 mbar, ambos inclusive, para lograr un deposito total de 3 a 120 pm de pelroula sobre el sustrato.
En una realizacion de este aspecto, la etapa de coccion de la celda de reaccion sin utilizar comprende calentar la celda de reaccion a una temperatura de 1400°C a 1700°C y mantener la temperatura durante de 4 a 24 horas.
En otra realizacion de este aspecto, una relacion del flujo volumetrico de gases de carbono con respecto a gases de silicio es menor de 1, pero mayor de 0,05.
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En otra realizacion de este aspecto, la temperatura del susceptor, la velocidad total del gas, y el ajuste del regulador de la celda de reaccion se controlan para mantener un gradiente de temperatura desde el sustrato hasta la parte superior en un intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm.
En otra realizacion de este aspecto, la velocidad total del gas se mantiene de 120 a 160 cm/s, ambos inclusive.
En otra realizacion de este aspecto, la velocidad total del gas se mantiene de 175 a 250 cm/s, ambos inclusive.
En otra realizacion de este aspecto, la etapa de mantenimiento de la temperatura del susceptor de 1500°C a 1620°C
del segundo proceso comprende establecer un gradiente de temperatura desde el sustrato de 4H-SiC hasta la parte superior de 25°C/cm a 80°C/cm.
En otra realizacion de este aspecto, se coloca una pluralidad de sustratos de 4H-SiC monocristalinos en la celda de reaccion.
En aun otro aspecto que no es parte de la invencion reivindicada, se proporciona en la presente memoria un sustrato de 4HSiC con una pelfcula epitaxial de SiC depositada en una superficie del mismo; en donde, un grosor de la pelfcula epitaxial total en el interior de la oblea vana del 2 al 12%, ambos inclusive; la concentracion de dopante en el interior de la oblea de cada capa epitaxial vana del 5 al 40%, ambos inclusive; la superficie superior de la pelfcula epitaxial tiene un valor RMS de rugosidad en un intervalo de 0,2 a 1,2 nm, ambos inclusive; y la densidad de los defectos de la superficie en la pelfcula es de 0,25 a 2,0/cm2, ambos inclusive.
En aun otro aspecto, se proporciona en la presente memoria un metodo de formacion de una pelfcula epitaxial de SiC sobre un sustrato de 4H-SiC monocristalino en un sistema de CVD de pared caliente, donde el sistema de CVD de pared caliente tiene una celda de reaccion que comprende un susceptor situado en una parte inferior, una pared lateral y una parte superior, donde el metodo comprende: posicionar el sustrato de 4H-SiC monocristalino en el susceptor; evacuar la celda de reaccion y a continuacion purgar la celda con argon; calentar de forma activa el susceptor a una temperatura de 1200°C a 1400°C y permitir que la parte superior y la pared lateral sean calentados indirectamente por el susceptor, creando de este modo un gradiente de temperatura decreciente desde el susceptor hasta la parte superior; finalizar el flujo de argon e iniciar el flujo de gas hidrogeno hacia el interior de la celda de reaccion; establecer el gradiente de temperatura desde la superficie de la oblea hasta la parte superior en un intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm a traves del sistema de calentamiento controlando la temperatura del susceptor hasta un intervalo de 1500°C a 1620°C; suministrar un flujo de gas paralelo a la superficie del sustrato, de tal manera que la velocidad total del gas este en un intervalo de 120 a 250 cm/s y controlar la presion en el interior de la celda de reaccion hasta un intervalo de 100 a 150 mbar, y en donde el flujo de gas comprende una mezcla de gas de hidrogeno, gas de silicio y gas de carbono; mantener las condiciones del proceso para lograr un deposito total de 3 a 120 pm de pelfcula sobre el sustrato; y enfriar el sistema a temperatura ambiente.
En una realizacion de este aspecto, la celda de reaccion comprende una celda de reaccion de grafito, y ademas comprende el recubrimiento de los componentes de grafito de la celda de reaccion con pelfculas de carbono pirolftico o carburo de tantalio antes de ensamblar la celda para su uso en epitaxia por CVD.
En otra realizacion de este aspecto, la celda de reaccion comprende una celda de reaccion de grafito, y ademas comprende el recubrimiento del interior de la celda de reaccion con una pelfcula de SiC antes de la etapa de posicionamiento del sustrato de 4H-SiC monocristalino en el susceptor.
En otra realizacion de este aspecto, el interior de la celda de reaccion se recubre con la capa de SiC con las etapas de: evacuar la celda de reaccion y a continuacion purgar la celda de reaccion; hacer fluir una mezcla gaseosa de precursores de Si y C, en la que una relacion del flujo volumetrico de gas de precursores de carbono con respecto a precursores de silicio, tomada como una relacion de (numero de atomos de C en la molecula precursora) x (flujo volumetrico de carbono) / (flujo volumetrico de silicio), es menor de uno pero mayor de 0,05; y calentar la celda de reaccion para formar depositos de SiC en el interior de la celda de reaccion.
En otra realizacion de este aspecto, la mezcla gaseosa comprende ademas hidrogeno.
En otra realizacion de este aspecto, el metodo comprende ademas una etapa de calentamiento de la celda de reaccion a una temperatura de 1400°C a 1700°C y coccion de la celda de reaccion durante un periodo de 4 a 24 horas antes de la etapa de evacuacion de la celda de reaccion, y a continuacion purgar la celda de reaccion con argon.
En otra realizacion de este aspecto, la etapa de calentar activamente el susceptor a la temperatura de 1200°C a 1400°C y permitir que la parte superior y la pared lateral se calienten indirectamente por el susceptor, creando de este modo un gradiente de temperatura desde el susceptor hasta la parte superior, se realiza hasta que los depositos de SiC alcanzan un grosor que equivale a un grosor de 5 a 10 pm depositado sobre las obleas de SiC.
En otra realizacion de este aspecto, en la etapa de suministrar el flujo de gas paralelo a la superficie del sustrato, de tal manera que la velocidad total del gas esta en el intervalo de 120 a 250 cm/s y controlar la presion del interior de
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la celda de reaccion hasta el intervalo de 100 a 150 mbar, y en donde el flujo de gas comprende la mezcla de gas de hidrogeno, gas de silicio, se suministra un flujo de un gas dopante donador o aceptador.
En otra realizacion de este aspecto, una pluralidad de sustratos de 4H-SiC monocristalinos se colocan en la celda de reaccion.
Breve descripcion de los dibujos
Los dibujos anexos, que se incorporan en, y constituyen una parte de, esta especificacion, ejemplifican las realizaciones de la presente invencion y, junto con la descripcion, se utilizan para explicar e ilustrar principios de la invencion. Los dibujos pretenden ilustrar las principales caractensticas de los ejemplos de realizacion de forma esquematica. Los dibujos no pretenden representar cada caractenstica de las realizaciones reales ni las dimensiones relativas de los elementos representados, y no estan dibujados a escala.
La FIG. 1 es un diagrama de flujo que ilustra un proceso de tratamiento previo de acuerdo con una realizacion.
La FIG. 2 es un diagrama de flujo que ilustra una realizacion para el crecimiento epitaxial por CVD de una pelfcula sobre sustratos de SiC;
La FIG. 3 es un diagrama de flujo que ilustra una realizacion de un metodo de formacion de una pelfcula epitaxial de SiC sobre una pluralidad de sustratos de SiC;
La FIG. 4 es un diagrama de flujo que ilustra una realizacion de un primer proceso para el tratamiento de preparacion de la celda de reaccion;
Descripcion detallada
Debe entenderse que esta invencion no esta limitada a la metodologfa, protocolos, etc., en particular descritos en la presente memoria y como tales pueden variar. La terminologfa utilizada en la presente memoria tiene el proposito de describir realizaciones en particular unicamente, y no pretende limitar el alcance de la presente invencion, que se define unicamente por las reivindicaciones.
Tal como se utiliza en la presente memoria y en las reivindicaciones, las formas en singular incluyen la referencia en plural y viceversa, a menos que el contexto indique claramente lo contrario. Excepto en los ejemplos de operacion, o cuando se indique de otro modo, todos los numeros que expresan cantidades utilizados en la presente memoria deben entenderse modificados en todos los casos por el termino “aproximadamente”.
Todas las publicaciones identificadas se incorporan expresamente en la presente memoria por referencia, para el proposito de describir y divulgar, por ejemplo, las metodologfas descritas en dichas publicaciones que podnan ser utilizadas en conexion con la presente invencion. Estas publicaciones se proporcionan unicamente para su divulgacion antes de la fecha de presentacion de la presente solicitud. Nada a este respecto debe interpretarse como una admision de que los inventores no tienen derecho a anticipar tal revelacion en virtud de la anterior invencion o por cualquier otra razon. Todas las declaraciones relativas a la fecha o representacion relativa a los contenidos de estos documentos se basan en la informacion disponible para los solicitantes y no constituye ninguna admision en cuanto a la exactitud de las fechas o contenidos de estos documentos.
A menos que se defina de otro modo, todos los terminos tecnicos y cientfficos utilizados en la presente memoria tienen el mismo significado que los entendidos comunmente por un experto habitual en la tecnica a la que pertenece esta invencion. Aunque puede utilizarse cualquier metodo, dispositivo y material conocidos en la practica o el ensayo de la invencion, se describen metodos, dispositivos y materiales a este respecto en la presente memoria.
Los siguientes ejemplos ilustran algunas realizaciones y aspectos de la invencion. Resultara obvio para los expertos en la tecnica pertinente que pueden realizarse diversas modificaciones, adiciones, sustituciones y similares sin alterar el espmtu o alcance de la invencion, y tales modificaciones y variaciones se abarcan dentro del alcance de la invencion segun se define en las reivindicaciones que figuran a continuacion. Los siguientes ejemplos no limitan en forma alguna la invencion.
La siguiente descripcion proporciona ejemplos para llevar a cabo crecimiento epitaxial de SiC, a la vez que minimiza los defectos. Los metodos se implementan en un reactor de CVD de pared caliente.
Se determinaron en primer lugar los parametros optimos del proceso (temperatura, presion, flujo de gas) para la operacion del proceso de crecimiento por CVD. Utilizando estos parametros del proceso, se determinaron los parametros “caractensticos” para el proceso de CVD y la configuracion del reactor, utilizando modelos de elementos finitos. A partir de este trabajo de modelizacion, se determino que los parametros caractensticos importantes para el crecimiento de SiC en pared caliente son la velocidad del gas y el gradiente de temperatura entre la superficie de crecimiento de la oblea y el area superior de la zona de reaccion.
La FIG. 1 es un diagrama de flujo que ilustra un proceso 100 de tratamiento de acondicionamiento previo a la epitaxia para un conjunto/unidad de celda de reaccion nuevo o reacondicionado de acuerdo con una realizacion. El
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proceso de tratamiento de acondicionamiento es un metodo de dos etapas que consiste en calentar la celda de reaccion y a continuacion depositar un recubrimiento de SiC en las superficies de la celda de reaccion. El metodo se implemento en un sistema de CVD de pared caliente multi-obleas, con una celda de reaccion consumible ensamblada a partir de piezas de grafito que estan recubiertas con recubrimientos por CVD ya sea de carbono pirolftico o carburo de tantalio. Pueden utilizarse placas o mascaras de SiC policristalino para cubrir areas abiertas del susceptor y se colocan obleas “sacrificables” en las cavidades de las obleas, dichas obleas no son productos del proceso y solamente se utilizan para proteger las cavidades de la deposicion. Las regiones del susceptor que no soportan obleas, en algunas realizaciones, se cubren con mascaras o placas de SiC policristalino. De esta manera, el susceptor se protege totalmente y se forman depositos adicionales en las placas y en las obleas sacrificables, y no en la superficie del susceptor. Estas placas pueden retirarse periodicamente y los depositos de SiC mecanizarse por esmerilado. A continuacion, las placas pueden ser reutilizadas. Este proceso puede prolongar la vida del susceptor. Las mascaras/placas se utilizan el 100% del tiempo de funcionamiento de la maquina.
Continuando el proceso de la FIG. 1, el primer sistema se sella, se evacua (etapa 101) y se purga (etapa 105) con un gas inerte tal como el argon, y/o una mezcla gaseosa que contiene un gas inerte e hidrogeno para eliminar las impurezas del gas atmosferico. A continuacion, en la etapa 110 un flujo de gas de H2, y opcionalmente se establece un flujo adicional de gas de hidrocarburo, y la presion controlada utilizando una valvula de mariposa hasta un valor en un intervalo de 100 a 900 mbar, ambos inclusive. La fraccion de gas hidrocarburo esta habitualmente en el intervalo de 0 a 10% en volumen. El sistema se calienta a continuacion a una temperatura de 1400°C a 1700°C y se somete a coccion de 4 a 24 horas (etapa 115). Una vez que el sistema ha sido sometido a coccion, un recubrimiento base de SiC se aplica a continuacion a las superficies de la celda de reaccion utilizando un proceso de CVD con gases precursores de silicio y carbono, y con sustratos sacrificables cargados en las cavidades del susceptor para evitar la deposicion en la cavidad. Este recubrimiento de la pared de la camara facilita la buena adhesion de depositos posteriores sobre las superficies no cubiertas por las obleas (etapa 120).
Se anadieron precursores gaseosos para Si y C al flujo de gas H2 para formar una pelfcula de SiC sobre la pared lateral y la parte superior de la celda de reaccion. Los precursores de Si y C se ajustan a unas condiciones en las que la relacion del flujo volumetrico de los precursores de carbono con respecto a los precursores de silicio, tomada como la relacion de (numero de atomos de C en la molecula precursora) x (flujo volumetrico de carbono) / (flujo volumetrico de silicio), es menor de uno pero mayor de 0,05. La presion se ajusta a un intervalo de 100 a 200 mbar. Las condiciones del proceso se mantienen en la zona de reaccion de tal manera que una pelfcula recubre las superficies internas de la celda de reaccion, donde esta pelfcula equivale a un grosor de 5 a 10 pm depositado sobre las obleas de SiC. Este nivel de deposito de la oblea es suficiente para formar un recubrimiento de SiC con una buena adhesion a las superficies en la zona de reaccion, y el proceso de tratamiento previo se completa finalizando el flujo de los precursores de Si y C y enfriando el sistema a condiciones ambientes bajo un flujo de H2. Los sustratos sacrificables se retiran del sistema, y el sistema esta listo para ser utilizado para producir los productos de obleas epitaxiales de SiC. Habitualmente, el sistema se carga con sustratos de SiC monocristalino hexagonal pulido del politipo 4H-SiC. A medida que se repite el proceso de epitaxia, se forman recubrimientos en las paredes de la celda, y estos recubrimientos deterioraran lentamente el material de la celda, cambiaran las temperaturas en la celda de reaccion y se descascarillaran y caeran sobre los sustratos de SiC. Cuando esta celda de reaccion se deteriore hasta el punto en que la calidad de las obleas epitaxiales producidas utilizando la celda se encuentra por debajo de un lfmite umbral aceptable, se carga un conjunto de celda de reaccion nuevo o reacondicionado en el sistema de CVD y el proceso de tratamiento previo a la epitaxia descrito anteriormente se ejecuta de nuevo.
La FIG. 2 es un diagrama de flujo que ilustra una realizacion para un crecimiento epitaxial por CVD de una pelroula sobre sustratos de SiC 200. En la etapa 201 el sistema de CVD se carga con obleas de SiC hexagonal monocristalino para rellenar las cavidades de las obleas del susceptor. Las mascaras utilizadas durante el proceso de acondicionamiento de la FIG. 1 pueden permanecer, o bien pueden colocarse mascaras nuevas en el susceptor para proteger cualquier superficie expuesta del susceptor. El sistema es evacuado, y a continuacion se establece un flujo de argon y/o hidrogeno paralelo a la superficie de la oblea en la etapa 205 para purgar la celda de reaccion. En la etapa 210 el sistema se calienta de 1200°C a 1400°C, y a continuacion el gas argon se reemplaza con gas hidrogeno. A continuacion, en la etapa 215 la temperatura se ajusta a un intervalo de 1500°C a 1620°C y el flujo de gas de H2 se ajusta para lograr las siguientes condiciones de velocidad espedfica y del gradiente para el crecimiento epitaxial. Un sistema de CVD puede utilizarse para llevar a cabo el crecimiento epitaxial 220. Aqrn, el termino “crecimiento epitaxial” y similares se entiende que incluyen, por ejemplo, ejecutar un ciclo de fabricacion para producir una oblea epitaxial recubierta de SiC, lo que ha de distinguirse de las etapas previas a la epitaxia.
Para el proceso para depositar pelfculas cristalinas de SiC sobre sustratos cristalinos de SiC, se observa que deben establecerse condiciones para lograr la distribucion de temperatura adecuada y la velocidad de gas que tendra como resultado la distribucion optima de los reactantes de gas, que a su vez tendra como resultado el control optimo de partfculas/defectos superficiales, grosor de la pelroula, dopado y morfologfa de la superficie de la pelroula. En un ejemplo, debido a que la unica parte inferior de la celda de reaccion se calienta de forma activa, el valor del flujo de gas de hidrogeno tendra un impacto en la temperatura de las demas superficies de la celda de reaccion. Este efecto es el resultado del valor del flujo de hidrogeno y de la relativamente elevada conductividad termica del hidrogeno, que actuara para enfriar las superficies en contacto con el flujo de gas. Se observa que la velocidad del gas ajustada en el intervalo de 100 a 250 cm/s, ambos inclusive, donde el valor real depende del flujo de gas, el diametro exterior de la zona de reaccion, y el area de la salida de la zona de reaccion, impartira propiedades optimas de la pelroula de
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SiC. Para un sistema multi-oblea por CVD configurado como en los ejemplos de Burk o Hecht, si el sistema esta disenado para procesar una configuracion de procesamiento simultaneo de cinco sustratos, cada uno con un diametro de 76 mm, la velocidad optima del gas se encuentra en el intervalo de 120 a 250 cm/s, y, en algunas realizaciones, de 120 a 160 cm/s. Si el sistema es mayor para el procesamiento simultaneo de diez a doce sustratos con un diametro que se encuentra en un intervalo de 100 a 200 mm, y, en algunas realizaciones, con un diametro de 100 mm o seis sustratos con un diametro de 150 mm, la velocidad optima del gas se encuentra en el intervalo de 175 a 250 cm/s. Cuando se ajusta esta condicion del flujo de gas, se observa que corresponded a un gradiente de temperatura vertical, en la localizacion entre la superficie de la oblea y el area superior de la celda de reaccion por encima de la oblea en el intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm, con el area superior de la celda de reaccion con una temperatura inferior que la superficie de la oblea. Esto corresponde a un intervalo de las temperaturas de control del proceso de 1500°C a 1620°C y el flujo del gas de hidrogeno en el intervalo de 65 a 130 slpm (Litros estandar por minuto). Es esta combinacion del flujo de H2 y de la velocidad del gas a una temperatura de un proceso dado lo que proporciona las condiciones que son optimas para controlar la formacion de pelmulas de SiC. Debido a que la composicion de los gases utilizados en la epitaxia de SiC es mayor del 99% de hidrogeno, el flujo de gas de hidrogeno ajusta principalmente las condiciones del gradiente de velocidad y temperatura. Cuando se anaden gases reactivos y se ejecuta un proceso de CVD, las pelmulas de SiC formadas bajo estas condiciones tienen propiedades optimas de la pelmula epitaxial y estan libres de formacion de partmulas que son el resultado de depositos adicionales.
Utilizando las condiciones del proceso de este metodo, se observa que los gradientes de temperatura preferidos son significativamente menores que los descritos para el crecimiento de SiC en reactores de pared caliente y de pared fna (B. Thomas et. al., Materials Science Forum, 457-460, 181, 2004). Las propiedades de las pelmulas epitaxiales producidas por el metodo optimizado de este trabajo son mejoras sobre los resultados descritos en el artmulo por Thomas, et al.
En referencia nuevamente a la FIG. 2, despues de que el proceso de acondicionamiento previo de la FIG. 1 se complete, se inicia el proceso de la FIG. 2 en el que en la etapa 201 del sistema de CVD puede abrirse y recargarse con nuevos sustratos de SiC para el crecimiento de los parametros de pelmula establecidos como objetivo. Habitualmente estos sustratos son sustratos de 4H-SiC pulidos y limpios inclinados alejandose del eje c hacia la direccion <11-20> entre 2 a 8 grados. Los sustratos utilizados estan habitualmente dopados con nitrogeno hasta una concentracion mayor de 1x10l8/cm3. Los sustratos pueden ser utilizados de tal manera que la capa epitaxial se forma sobre la cara de silicio (direccion 0001) o bien sobre la cara de carbono (direccion 000-1). Una vez que el sistema se carga con sustratos pulidos, en la etapa 205 se evacua la celda de reaccion, y a continuacion se establece un flujo de argon paralelo a la superficie de la oblea. El sistema se calienta a una temperatura en el intervalo de 1200°C a 1400°C, y a continuacion el gas argon es reemplazado con gas hidrogeno (etapa 210). A continuacion, la temperatura se ajusta a un intervalo de 1500°C a 1620°C y el flujo de gas de H2 se ajusta para lograr las condiciones de velocidad y gradiente descritas anteriormente para el crecimiento por CVD (etapa 201). Previamente al crecimiento de la capa epitaxial de SiC los sustratos pueden ser expuestos a una mezcla de gases que ataca ligeramente la superficie para eliminar cualquier traza de dano o contaminacion superficial procedente del proceso de pulido del sustrato (etapa opcional 215). En el momento del crecimiento de la pelmula, se anaden precursores gaseosos para Si y C al flujo total de gas para formar una pelmula de SiC. La concentracion de gases reactivos con Si, C e impurezas es habitualmente menor del 1,5% del flujo total. Durante la formacion de la pelmula epitaxial, puede anadirse nitrogeno, fosfina, diborano o trimetilaluminio al flujo de gas para establecer los niveles donadores o aceptadores adecuados de impurezas en la pelmula, lo que establecera la resistividad adecuada. Las pelmulas se depositan habitualmente a una presion de 100 a 150 mbar, ambos inclusive. El grosor de la pelmula puede encontrarse habitualmente en un intervalo de 5 a 150 pm, ambos inclusive, y, en algunas realizaciones, de 3 a 120 pm. Las concentraciones de atomos habituales de donador/aceptador pueden encontrarse en un intervalo de 1x1014 a 2x1019/cm3, ambos inclusive.
El grosor de la pelmula se somete a ensayo habitualmente utilizando espectroscopia por infrarrojos, mientras que la concentracion de donadores o aceptadores se mide sometiendo a ensayo de la relacion de capacitancia y el voltaje. Habitualmente la oblea se somete a ensayo con un mapa compuesto de un patron simetrico de radio theta en el que las mediciones se hacen de valores de radio de 2 a 3 a un valor tan grande como el radio de la oblea menos 3 mm, y se repite de 4 a 8 veces sobre valores de rotacion de 360/(numero de puntos de repeticion). Por ejemplo, un punto repetido en un radio determinado se mide en los valores zeta de 0,90, 180 y 270 grados. Cuando se establece la velocidad del gas y el gradiente de temperatura apropiados, se observa que las pelmulas se mostraran dentro de los grosores de oblea descritos por la relacion (valor max.-valor mm.)/valor mm. que se encuentra en un intervalo del 2 al 12%, ambos inclusive, y las pelmulas se mostraran dentro de las variaciones de concentracion de dopante de obleas descrita por la relacion (valor max.-valor mm.)/valor mm. del 5 al 40%, ambos inclusive. Se observa que mayores valores de los intervalos descritos se observaran cuando el punto de medicion del radio de mayor tamano se toma a 8 mm o menos del borde del sustrato.
Bajo las condiciones optimas de velocidad del gas y de gradiente de temperatura, se observa que las superficies de la pelmula epitaxial seran regulares y se minimizaran los defectos de la superficie. Cuando la rugosidad de una pelmula se mide por microscopfa de fuerza atomica a un tamano de escaneado de 20x20 pm o menos, esto dara como resultado un valor RMS de la rugosidad de 0,2 a 1,2 nm, y, en algunas realizaciones, de 0,2 a 1,0 nm, ambos inclusive. En este nivel de rugosidad las obleas aparecen en general libres del fenomeno de “step-bunching”
(agrupacion irregular de escalones). Los defectos de la superficie se miden utilizando espectrometna por dispersion
de luz laser. Se escanea la oblea completa hasta un campo de 1 a 3 mm del borde de la oblea, y a continuacion el
area escaneada se segrega en sitios de 2x2 mm. Se determinan los defectos totales de la superficie por conteo de
los sitios con y sin defectos, y a continuacion calculando la relacion de los sitios con defectos con respecto a los
5 sitios sin defectos para determinar la fraccion de los sitios libres de defectos. A continuacion, utilizando una
distribucion de Poisson se calcula la densidad de los defectos de la fraccion libre de defectos y el area del sitio. La
2 J
densidad resultante de defectos se encuentra en un intervalo de 0,25 a 2,0 defectos/cm .
Ejemplo 1:
Se utilizo un sistema de CVD de pared caliente capaz de procesar 5 piezas de sustratos de 76 mm de diametro para 10 el crecimiento epitaxial. Los sustratos utilizados eran el politipo 4H-SiC, inclinados 4 grados alejandose del eje c hacia la direccion <11 -20>. Los sustratos teman una resistividad en el intervalo de 0,015 a 0,030 ohm-cm. Un nuevo grupo de consumibles de grafito se cargo, se sometio a coccion y se recubrio con una capa de SiC segun se ha descrito. Los sustratos se cargaron y se procesaron. Los detalles del proceso y los resultados medidos en una oblea del proceso son:
15 ID del Ciclo/ID de la Oblea: 1241 AV1006-09 Temperatura de crecimiento: 1585°C Presion: 124 mbar Flujo total de hidrogeno: 72,4 slpm
Grosor de la pelfcula: 5,53 pm, dentro de un intervalo de obleas del 8,1%
20 Temperatura de crecimiento: 1585°C Presion: 124 mbar Flujo de H2 total: 72,4 slpm
Dopado: 5,5x1015/cm3, dentro de un intervalo de obleas del 15%.
Densidad de defectos: 0,4 cm-2 25 RMS de la rugosidad 0,61 nm Ejemplo 2:
Se utilizo un sistema de CVD de pared caliente capaz de procesar 10 piezas de sustratos de 10 mm de diametro para el crecimiento epitaxial. Los sustratos utilizados eran el politipo 4H-SiC, inclinados 4 grados hacia la direccion <11 -20>. Los sustratos teman una resistividad en el intervalo de 0,015 a 0,030 ohm-cm. Un nuevo grupo de 30 consumibles de grafito se cargo, se sometio a coccion y se recubrio con una capa de SiC segun se ha descrito. Los sustratos se cargaron y se procesaron. Los detalles del proceso y los resultados medidos en una oblea del proceso son:
ID del Ciclo/ID de la Oblea: A0971_AN2152-16 Temperatura de crecimiento: 1530°C 35 Presion: 200 mbar
Flujo de H2 total: 126 slpm
Grosor de la pelfcula: 7 pm, dentro de un intervalo de obleas del 6,4%
Dopado de la pelfcula: 5,7x1015/cm3, dentro de un intervalo de obleas del 15,7%
Densidad de defectos: 0,83 cm-2 40 RMS de la rugosidad 0,30 nm
Las FIGS. 3,4 y 5 representan un ejemplo de un metodo 300 de formacion de una pelfcula epitaxial de SiC sobre una pluralidad de sustratos. Los sustratos de SiC pueden posicionarse sobre un susceptor en un sistema de CVD de pared caliente, donde el sistema de CVD de pared caliente tiene una celda de reaccion que comprende un susceptor situado en una parte inferior, una parte lateral y una parte superior. El susceptor puede ser calentado de forma 45 activa, y la parte superior y la pared lateral no se calientan de forma activa, sino que se permite que sean calentadas indirectamente por el susceptor. El metodo 300 puede comprender introducir un conjunto de celda de reaccion sin
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utilizar en un sistema de epitaxia por CVD 310; un primer proceso para el tratamiento de preparacion de la celda de reaccion 340 (FIG. 4); y al menos un segundo proceso para el crecimiento de la peKcula epitaxial 370 (FIG. 5). Aqm, se entiende que la expresion “crecimiento de la pelfcula epitaxial” y similares incluye, por ejemplo, ejecutar un ciclo de fabricacion para producir una oblea epitaxial recubierta con SiC, lo que ha de distinguirse de las etapas previas a la epitaxia.
El primer proceso para el tratamiento de preparacion de la celda de reaccion 340 puede comprender las etpas de cargar el susceptor con sustratos sacrificables 345; sellar y evacuar la celda de reaccion 350; purgar la celda de reaccion utilizando gases de argon e hidrogeno 355; coccion de la celda de reaccion en una mezcla de gas de hidrogeno e hidrocarburo 360; y realizar un proceso de deposicion CVD para depositar una pelroula de SiC sobre la pared lateral y la parte superior de la celda de reaccion 365.
Al menos un segundo proceso para el crecimiento epitaxial 370 puede comprender las etapas de dejar enfriar la celda de reaccion 373; colocar una pluralidad de sustratos de SiC sobre el susceptor 376; evacuar y a continuacion purgar la celda de reaccion con gas de argon 379; calentar el susceptor a una temperatura de 1200°C a 1400° C, ambos inclusive 382; finalizar el flujo de argon e iniciar el flujo de gas de hidrogeno en el interior de la celda de reaccion 385; hacer fluir, paralela a la superficie de las obleas, una mezcla gaseosa de gases de hidrogeno, silicio y carbono, a una velocidad total del gas de 120 a 250 cm/s 388; mantener la temperatura del susceptor de 1500°C a 1620°C 391; y controlar la presion del interior de la celda de reaccion de 100 a 150 mbar, ambos inclusive para lograr un deposito total de 3 a 120 pm de pelroula sobre los sustratos 394.
El metodo 300 puede ser utilizado para formar un aparato 600 (FIG. 6) que comprende un sustrato de SiC 610 hexagonal monocristalino con al menos una capa epitaxial 620 producida por el metodo 300. De forma alternativa, mas de una capa epitaxial 620, 630, etc. puede formarse sobre el sustrato 610. En el aparato 600, la variacion del grosor total en la oblea puede ser del 2 al 12%, ambos inclusive; la concentracion de dopante en la oblea de cada capa puede ser del 5 al 40%, ambos inclusive; la superficie superior de la pelroula tiene un valor RMS de la rugosidad de 0,2 a 1,2 nm; ambos inclusive; y la densidad de los defectos de la superficie en la pelroula puede ser de 0,25 a 2,0/cm2, ambos inclusive.
Debe entenderse que los procesos y tecnicas descritas en la presente memoria no estan relacionados de forma inherente con cualquier aparato en particular y puede ser implementado por cualquier combinacion adecuada de componentes. Ademas, diversos tipos de dispositivos de uso general pueden ser utilizados de acuerdo con los contenidos descritos en la presente patente. La presente invencion ha sido descrita en relacion con ejemplos en particular, que pretenden en todos los aspectos ser ilustrativos mas que restrictivos. Los expertos en la tecnica apreciaran que muchas combinaciones diferentes seran adecuadas para la practica de la presente invencion, incluyendo la extension del metodo a sistemas de CVD de mayor tamano que alojan multiples sustratos con un diametro >=150 mm.
Aunque algunos de diversos dibujos ilustran un numero de etapas en un orden en particular, las etapas que no dependen del orden pueden ser reordenadas y otras etapas pueden ser combinadas o separadas. Disposiciones de orden y agrupamientos alternativos, ya sean descritos anteriormente o no, pueden ser apropiados u obvios para los expertos en la tecnica.
Mas aun, otras implementaciones de la invencion resultaran obvias para los expertos en la tecnica a partir de la consideracion de la especificacion y la practica de la invencion descrita en la presente memoria. Diversos aspectos y/o componentes de las realizaciones descritas pueden ser utilizados individualmente o en cualquier combinacion. Se pretende que la especificacion y los ejemplos sean considerados ejemplos unicamente, donde el verdadero alcance y esprntu de la invencion es indicado por las siguientes reivindicaciones.

Claims (8)

  1. 5
    10
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    20
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    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo de fabricacion de una oblea epitaxial de 4H-SiC que comprende una peKcula epitaxial de SiC sobre un sustrato de 4H-SiC monocristalino, donde el metodo comprende:
    a. cargar el sustrato de 4H-SiC monocristalino sobre un susceptor en una celda de reaccion de un sistema de CVD de pared caliente;
    b. calentar el sistema controlando la temperatura del susceptor en la celda de reaccion hasta un intervalo de 1500°C a 1620°C; y
    c. ejecutar un ciclo de fabricacion para producir la oblea epitaxial de 4H-SiC, donde el ciclo de fabricacion comprende suministrar un flujo de gas paralelo a una superficie del sustrato de 4H-SiC monocristalino,
    de tal manera que la velocidad total del gas se encuentra en un intervalo de 120 a 250 cm/s, y controlar una presion en el interior de la celda de reaccion hasta un intervalo de 100 a 150 mbar, en donde el flujo de gas comprende una mezcla de gas de hidrogeno, gas de silicio, y gas de carbono, para producir la pelfcula epitaxial de SiC sobre el sustrato de 4H-SiC monocristalino;
    en donde la etapa 1 (a) esta precedida por el tratamiento previo de la celda de reaccion, donde el tratamiento previo comprende:
    a. cargar un sustrato sacrificable en el susceptor en la celda de reaccion;
    b. sellar y evacuar la celda de reaccion;
    c. purgar la celda de reaccion utilizando gases inertes y de hidrogeno;
    d. cocer la celda de reaccion a una temperatura en el intervalo de 1400°C a 1700°C mientras que se hace fluir gas de hidrogeno mezclado con del 1 % al 10% de gas de hidrocarburo;
    e. realizar un proceso de deposicion por CVD para depositar una pelfcula de SiC sobre la pared lateral y la parte superior de la celda de reaccion; y
    f. retirar el sustrato sacrificable de la celda de reaccion.
  2. 2. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde la etapa 1 (c) comprende:
    a. colocar el sustrato de 4H-SiC monocristalino en el susceptor en la celda de reaccion del sistema de CVD de pared caliente;
    b. evacuar la celda de reaccion y a continuacion purgar la celda de reaccion con argon;
    c. finalizar el flujo de argon e iniciar el flujo de gas de hidrogeno en la celda de reaccion;
    d. establecer el gradiente de temperatura desde la superficie de la oblea epitaxial hasta la parte superior de la celda de reaccion en el intervalo de 25°C/cm a 80°C/cm;
    e. hacer fluir paralela a la superficie de la oblea epitaxial una mezcla gaseosa de gases de hidrogeno, silicio y carbono, a una velocidad total del gas de 120 a 250 cm/s;
    f. mantener las condiciones del proceso para lograr un deposito total de 3 a 120 pm de pelfcula en el sustrato de 4H-SiC monocristalino para producir la pelfcula epitaxial de SiC sobre el sustrato de 4H-SiC monocristalino;
    g. enfriar el sistema a una temperatura menor de 300°C; y
    h. retirar el sustrato de 4H-SiC monocristalino.
  3. 3. El metodo segun la reivindicacion 2, en donde el flujo de gas comprende ademas un gas de dopado.
  4. 4. El metodo segun la reivindicacion 2, que ademas comprende hacer fluir una mezcla de gas de ataque qmmico en la celda de reaccion para atacar el sustrato de 4H-SiC monocristalino antes de la etapa 2(e).
  5. 5. El metodo segun la reivindicacion 4, en donde la mezcla de gas de ataque comprende un gas halogeno e hidrogeno.
  6. 6. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones1 a 5, en donde el sustrato de 4H-SiC monocristalino comprende una oblea de 4H-SiC pulida con un diametro que se encuentra en un intervalo de 100 a 200 mm y que tiene una concentracion de nitrogeno de al menos 1x1018/cm3.
  7. 7. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde la peKcula epitaxial de SiC se deposita sobre una superficie de silicio expuesta del sustrato de 4H-SiC monocristalino.
  8. 8. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde la pelfcula epitaxial de SiC se deposita sobre una superficie de carbono expuesta del sustrato de 4H-SiC monocristalino.
    5 9. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde en la etapa a), una pluralidad de sustratos de
    4H-SiC monocristalinos se colocan en la celda de reaccion.
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