CN114892149A - 用于金刚石材料生长的椭球形mpcvd装置 - Google Patents
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Abstract
用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，本发明属于金刚石材料生长装备领域，本发明要解决现有MPCVD谐振腔体运行过程中存在微波能量耦合效率低的问题。本发明用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置中的矩形波导的一端设置有微波电源，矩形波导的另一端设置有短路活塞，矩形波导的下部设置椭球形谐振腔体，微波天线的一端经波导伸入椭球形谐振腔体内，所述椭球形谐振腔体的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体的腔壁内部为中空结构，样品台设置在椭球形谐振腔体的底部，抽气系统和进气系统分别通过管路与椭球形谐振腔体相连通。本发明利用椭球体双焦点特性，能够实现高密度等离子体激发及金刚石的沉积生长。
Description
技术领域
本发明属于金刚石材料生长装备领域，特别涉及一种用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)是制备高品质金刚石材料的常用方法，能够用于制备工具级、热沉级、宝石级、光学级以及电子级金刚石单晶和多晶材料，MPCVD系统的核心是微波谐振腔体，金属材质的谐振腔体会对输入的微波进行反射，最终在沉积台处谐振，形成一定范围内的高微波电场区域，设计合理的MPCVD谐振腔能够保证在较宽的工艺范围内实现微波能量的高效耦合，同时避免次生等离子体的激发，不会对腔体及微波窗口产生刻蚀，从而制备处高品质金刚石材料。然而微波谐振腔体的不同结构设计均会对微波谐振效果产生较大影响，同时需要兼顾金刚石材料生长工艺对腔体的要求，即能够在较高的功率和气压下长时间稳定运行。因此合理的微波谐振腔设计对于金刚石材料的可控制备至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有MPCVD谐振腔体运行过程中存在微波能量耦合效率低、次生等离子体刻蚀石英、输入功率和气压难以进一步提高等问题，而提供一种用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，以保证能够在高的功率和气压实现微波能量高效耦合及长时间稳定运行。
本发明用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置包括微波电源、矩形波导、微波天线、短路活塞、椭球形谐振腔体和样品台，所述的矩形波导的一端设置有微波电源，矩形波导的另一端设置有短路活塞，矩形波导的下部设置椭球形谐振腔体，矩形波导与椭球形谐振腔体通过圆形波导相连通，微波天线的一端固定在矩形波导内，微波天线的另一端经圆形波导伸入椭球形谐振腔体内，所述椭球形谐振腔体的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体的腔壁内部为中空结构，样品台设置在椭球形谐振腔体的底部，抽气系统和进气系统分别通过管路与椭球形谐振腔体相连通。
本发明椭球形谐振腔利用了椭球体双焦点特性，微波天线和样品台分别位于椭球体上下两个焦点，有效地将微波能量汇聚在样品台上方，虽然微波天线处也存在较强的微波电场，但由于微波天线外部石英钟罩的存在，使其处于外部大气环境中，因此在微波天线处不会激发等离子体体，而椭球形谐振腔体内部气压远低于大气压，样品台上方很容易就能够将气体解离，实现高密度等离子体激发及金刚石的沉积生长。三销钉调谐器的销钉插入深度、微波天线插入深度、短路活塞水平位置以及样品台高度可以在一定范围内对微波电场进行调节，从而保证在不同功率和气压下样品台上方等离子体稳定激发。
应用本发明所述的椭球形MPCVD装置能够在5～15kW功率和10～30kPa气压范围内实现微波能量的高效耦合，满足金刚石材料100～400h连续生长的工艺要求。
附图说明
图1是本发明用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置的结构示意图；
图2是本发明用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置的内部微波电场分布图；
图3是实施例中应用椭球形MPCVD装置制备得到的金刚石膜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置包括微波电源1、矩形波导3、微波天线4、短路活塞5、椭球形谐振腔体6和样品台8，所述的矩形波导3的一端设置有微波电源1，矩形波导3的另一端设置有短路活塞5，矩形波导3的下部设置椭球形谐振腔体6，矩形波导3与椭球形谐振腔体6通过圆形波导11相连通，微波天线4的一端固定在矩形波导3内，微波天线4的另一端经圆形波导11伸入椭球形谐振腔体6内，所述椭球形谐振腔体6的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体6的腔壁内部为中空结构，样品台8设置在椭球形谐振腔体6的底部，抽气系统9和进气系统10分别通过管路与椭球形谐振腔体6相连通。
本实施方式中微波天线4的插入深度可以调节；样品台8能够在轴向进行高度调节，允许的调节距离为0～60mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是在矩形波导3内靠近微波电源1一侧还设置有三销钉调谐器2。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是在微波天线4的外部罩设有石英钟罩7，石英钟罩7位于椭球形谐振腔体6的顶部，石英钟罩7的底面与样品台8的距离为300～400mm。
本实施方式设置在微波天线4外部的石英钟罩7远离样品台8，即使在较高的微波输入功率下，样品台8处激发的等离子体不会对石英钟罩7产生刻蚀，从而避免了等离子体刻蚀石英导致污染金刚石的情况发生。而高微波输入功率将有效提高金刚石膜的沉积速率，提高材料制备效率。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是椭球形谐振腔体6的腔壁的中空结构内充有冷却水。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是腔壁的材质为不锈钢。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是微波天线4和样品台8分别位于椭球形的两个焦点上。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是进气系统10提供金刚石生长的气体原料，气体原料包括氢气和甲烷。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是所述的气体原料还包括氮气、氧气、氩气中的一种或者多种混合气体。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是所述的抽气系统9由旋片式机械泵和分子泵组成。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是椭球形谐振腔体6的长轴为500mm～800mm，短轴为280mm～480mm，并控制长轴与短轴的长度比为1.4～1.6。
本实施方式优化了椭球形谐振腔体的结构尺寸，以适用于高微波输入功率下的金刚石膜的沉积。
实施例：本实施例用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置包括微波电源1、矩形波导3、微波天线4、短路活塞5、椭球形谐振腔体6、样品台8、抽气系统9和进气系统10，所述的矩形波导3的一端设置有微波电源1，微波电源1用于输出微波能量，矩形波导3的另一端设置有短路活塞5，三销钉调谐器2设置在矩形波导3内，三销钉调谐器2和矩形波导3用于微波传输，其规格为BJ26；矩形波导3的下部设置椭球形谐振腔体6，矩形波导3与椭球形谐振腔体6通过圆形波导11相连通，微波天线4的一端固定在矩形波导3内，微波天线4的另一端经圆形波导11伸入椭球形谐振腔体6内，在微波天线4的外部罩设有石英钟罩7，石英钟罩7是由高纯石英制成的钟罩形零件，用于维持椭球形谐振腔体6内部的真空度，同时充当微波输入窗口，直径在100mm～200mm范围内，高度为120～200mm；
所述椭球形谐振腔体6的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体6的腔壁为双层316L不锈钢，双层之间的中空结构中通有冷却水，对腔体进行有效冷却，样品台8设置在椭球形谐振腔体6的底部，样品台8上方放置金刚石生长所需的衬底材料，其顶部直径为50～80mm，微波电场在此处谐振，激发等离子体并实现金刚石材料的沉积生长，抽气系统9和进气系统10分别通过管路与椭球形谐振腔体6相连通。
本实施例椭球形谐振腔体6的顶部为平顶，平顶上固定有石英钟罩7。微波天线4和样品台8分别位于椭球体(椭球形谐振腔体)的上下两个焦点上。本实施例椭球形谐振腔体的长轴为600mm，短轴为400mm，长轴与短轴的长度比为1.5，石英钟罩7的底面与样品台8的距离为350mm。
椭球形谐振腔利用了椭球体双焦点的特性，微波天线在上焦点位置，样品台在下焦点位置，图2中能明显看到微波天线以及下方样品台亮度较高，说明这两处存在强的微波电场，但是由于石英钟罩的密封作用，仅在低压腔体内部的样品台上方能够激发高密度等离子体，而处于大气环境下的微波天线以及腔体内部其他电场较弱区域(较暗)不会激发等离子体，从而保证MPCVD装置稳定运行能力，同时也说明该腔体具有较高的微波能量耦合效率(只在需要的位置激发等离子体，不会产生额外的能量损耗)，如果椭球腔体内部气压区域也存在高微波电场，则会激发次生等离子体，导致等离子体对腔壁产生刻蚀，影响设备稳定运行能力。
应用本实施的椭球形MPCVD装置进行金刚石膜沉积，控制生长条件为：氢气流量400sccm，甲烷流量20sccm，微波功率10kW，气压20kPa，稳定生长360h，有效沉积面积大于2英寸，图3为制备得到的2英寸高品质金刚石膜照片。
Claims (10)
1.用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于该用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置包括微波电源(1)、矩形波导(3)、微波天线(4)、短路活塞(5)、椭球形谐振腔体(6)和样品台(8)，所述的矩形波导(3)的一端设置有微波电源(1)，矩形波导(3)的另一端设置有短路活塞(5)，矩形波导(3)的下部设置椭球形谐振腔体(6)，矩形波导(3)与椭球形谐振腔体(6)通过圆形波导(11)相连通，微波天线(4)的一端固定在矩形波导(3)内，微波天线(4)的另一端经圆形波导(11)伸入椭球形谐振腔体(6)内，所述椭球形谐振腔体(6)的腔壁呈椭球形，椭球形谐振腔体(6)的腔壁内部为中空结构，样品台(8)设置在椭球形谐振腔体(6)的底部，抽气系统(9)和进气系统(10)分别通过管路与椭球形谐振腔体(6)相连通。
2.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于在矩形波导(3)内靠近微波电源(1)一侧还设置有三销钉调谐器(2)。
3.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于在微波天线(4)的外部罩设有石英钟罩(7)，石英钟罩(7)位于椭球形谐振腔体(6)的顶部，石英钟罩(7)的底面与样品台(8)的距离为300～400mm。
4.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于椭球形谐振腔体(6)的腔壁的中空结构内充有冷却水。
5.根据权利要求4所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于腔壁的材质为不锈钢。
6.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于是微波天线(4)和样品台(8)分别位于椭球形的两个焦点上。
7.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于进气系统(10)提供金刚石生长的气体原料，气体原料包括氢气和甲烷。
8.根据权利要求7所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于所述的气体原料还包括氮气、氧气、氩气中的一种或者多种混合气体。
9.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于所述的抽气系统(9)由旋片式机械泵和分子泵组成。
10.根据权利要求1所述的用于金刚石材料生长的椭球形MPCVD装置，其特征在于椭球形谐振腔体(6)的长轴为500mm～800mm，短轴为280mm～480mm，并控制长轴与短轴的长度比为1.4～1.6。
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