CN117702092A - 一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置 - Google Patents
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Abstract
一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，属于微波等离子体法化学气相沉积领域。装置包括：微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、不锈钢微波谐振腔外壳、平板石英窗、观察窗口、测温窗口、进气口、排气口、可升降式衬底台结构。微波谐振腔由从上至下分别由两个不同大小的椭球结构组成，其中上椭球结构的上焦点与同轴天线位置重合，上椭球结构下焦点与下椭球的上焦点位置重合，而下椭球结构下焦点与衬底台位置重合。平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方。可升降式衬底台结构可上下运动。本装置主要用于制备单晶金刚石和多晶金刚石膜，可实现高功率、高腔压下金刚石单晶或大面积薄膜的高质量均匀沉积。
Description
技术领域
发明属于微波等离子体法化学气相沉积技术领域，具体涉及一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置。
技术背景
金刚石膜具有优异的光学、电学、力学和热学性能，使其在传统和新兴行业中都具有广泛的应用前景。特别是，金刚石的高击穿电场、高饱和载流子速度、高载流子迁移率、低介电常数、宽带隙、高光学透明性和高热导率使其成为当前和未来电子领域应用中理想的半导体材料。在制备金刚石得到众多方法中，微波等离子体CVD法以其等离子体密度高、可控性好、无电极放电污染等优点被公认为是研究和制备高品质金刚石的理想方法。
在MPCVD法制备高品质、大面积金刚石膜的过程当中，需要关注的是设备的真空性、以及可容纳的微波功率。最早期的石英管式MPCVD装置[M.Kamo,Y.Sato,S.Matsumoto.Journal of Crystal Growth,1983,62:642]，使用直径为40-55mm的石英管垂直穿透2.45GHz的矩形波导，但在大多数情况下，只此装置使用小于1cm2的硅片作为衬底，可容纳的微波功率也仅有几百瓦特的水平。美国ASTeX型MPCVD装置可以在更大面积上进行金刚石薄膜涂层沉积[Y.Ando,T.Tachibana,K.Kobashi.Diamond and RelatedMaterials,2001,10(3-7):312-315.]，均匀的涂层区域直径为2inch，最大微波功率为1.5kW。
1996年美国Besen等人在专利中，提出了一种非圆柱形圆周天线式MPCVD装置[US1996/05556475A]，这种装置创造性地使用了圆盘状的基片台同时作为同轴天线，安装在基片台下方的石英环作为介质窗口将真空反应腔与大气隔离。这种结构彻底解决了因介质窗口的刻蚀问题对高功率微波功率输入的限制。但是该装置的竖直型石英环窗口，不利于谐振腔室内真空度的保持，即不利于高品质金刚石膜的沉积。
综上所述，为了实现使用微波等离子体方法制备高品质、大面积金刚石膜的目的，设计一种同时满足真空性要求、避免等离子体刻蚀石英介质窗口同时能容纳更多微波能量输入的MPCVD装置是很有意义的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提出一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，该装置可实现高微波输入功率条件下，高品质、大面积金刚石膜的均匀制备，薄膜沉积速率高、大面积均匀性好，装置结构简单、真空性好、可稳定运行和参数易于控制。由于该装置采用了密封效果更好的平板石英窗作为真空窗口，同时独特的双椭球结构设计使得该装置避免了典型的TM01模式微波谐振腔存在的寄生等离子体刻蚀石英窗的问题，因此该装置可用于制备电子级金刚石。制备的电子级金刚石作为超宽禁带半导体材料可广泛应用于半导体领域，如高频电子器件、毫米波器件等。
本发明的技术方案是：
一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：
包括微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、不锈钢微波谐振腔外壳、平板石英窗、观察窗口、测温窗口、进气口、排气口、可升降式衬底台结构；所述不锈钢微波谐振腔为双椭球腔式结构，平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方，进气口位于平板石英窗下方，排气口位于可升降式衬底台结构边缘处；可升降式衬底台结构可上下运动，用于微波电场及等离子体的实时调谐。
进一步地，所述微波电源频率为2.45GHz，位于微波谐振腔上方，所述的双椭球腔式不锈钢微波谐振腔通过同轴线模式转换器与矩形波导相连；微波由矩形波导经同轴转换器由TE模式转换为TM模式，进入双椭球微波谐振腔，经过平板石英窗后进入真空腔室内，并于沉积台上方形成强电场区域；反应气体在强电场的作用下电离激发形成等离子体，实现金刚石膜的沉积。
进一步地，所述的不锈钢微波谐振腔，由从上至下分别由两个不同大小的椭球结构组成，上椭球长轴与短轴比为1.1～1.2，下椭球长轴与短轴比为1.125，其中上椭球结构的上焦点与同轴天线位置重合，上椭球结构下焦点与下椭球的上焦点位置重合，而下椭球结构下焦点与衬底台位置重合；采用如此的结构设计是为了利用椭球结构对微波聚焦的原理增强衬底处的微波电场强度，改善分布均匀性；其次，这种构造减小了石英板下方的微波电场强度，避免此处产生寄生等离子体。
进一步地，所述排气口沿轴向每隔60°设置一排气口，共有6个排气口。
进一步地，所述的不锈钢微波谐振腔外壳、平板石英窗、可升降式衬底台结构组成完整的真空腔室。
进一步地，所述的平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方是为了避免强电场产生的寄生等离子体的刻蚀。
进一步地，所述的平板石英窗与不锈钢谐振腔腔体连接处开有密封槽，平板石英窗放置在密封槽之中，平板石英窗和不锈钢内壁之间设有固定橡胶圈。
进一步地，所述平板石英窗相对介电常数为4.2，且观察窗口、测温窗口设置在平板石英窗的下方，避免受到石英窗的干扰。
进一步地，所述的双椭球腔式微波谐振腔、可升降式衬底台结构全部采用水冷却，避免局部过热，保证设备长时间运行。
进一步地，所述的可升降式衬底台结构采用可上下移动调节设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化微波电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现金刚石的均匀沉积。
进一步地，本发明所述的一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其平板石英窗相对介电常数为4.2，且观察窗口、测温窗口设置在平板石英窗的下方，避免受到石英窗的干扰。
进一步地，本发明所述的一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其双椭球腔式微波谐振腔、可升降式衬底台结构全部采用水冷却，避免局部过热，保证设备长时间运行。
进一步地，本发明所述的一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其可升降式衬底台结构采用可上下移动调节设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化微波电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现金刚石的均匀沉积。
本发明实施过程的关键在于：
本发明提出一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置。主要包括2.45GHz微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、不锈钢谐振腔外壳、平板石英窗、观察窗口、测温窗口、进气口、排气口、可升降式衬底台结构。其中微波谐振腔由从上至下分别由两个不同大小的椭球结构组成，其中上椭球结构的上焦点与同轴天线位置重合，上椭球结构下焦点与下椭球的上焦点位置重合，而下椭球结构下焦点与衬底台位置重合。采用如此的结构设计是为了利用椭球结构对微波聚焦的原理增强衬底处的微波电场强度，改善分布均匀性。其次，这种构造减小了石英板下方的微波电场强度，避免此处产生寄生等离子。平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方，避免强电场产生的寄生等离子体的刻蚀。可升降式衬底台结构可上下运动，用于实时调谐微波电场和等离子体。
产生等离子体并进行金刚石膜沉积的关键之处在于：将衬底放于可升降式衬底台上，腔室抽真空至1.0×10-1Pa，抽至预定真空后向腔室中通入氢气和甲烷，保持腔压为3000-19000Pa。开启2.45GHz微波电源，调节输出功率至0.6-6kW，调节三销钉调配器、短路活塞、可升降式衬底台结构使微波反射系数最小。达到薄膜沉积过程理想的等离子体放电状态。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本发明利用提出一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，相对于传统的微波等离子体化学沉积装置，本发明中微波谐振腔由从上至下分别由两个不同大小的椭球结构组成，其中上椭球结构的上焦点与同轴天线位置重合，上椭球结构下焦点与下椭球的上焦点位置重合，而下椭球结构下焦点与衬底台位置重合。采用如此的结构设计是为了利用椭球结构对微波聚焦的原理增强衬底处的微波电场强度，改善分布均匀性。其次，这种构造减小了石英板下方的微波电场强度，避免此处产生寄生等离子。平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方，避免强电场产生的寄生等离子体的刻蚀。薄膜沉积速率高、大面积均匀性好，装置结构简单、真空性好、可稳定运行和参数易于控制。同时，由于该装置采用了密封效果更好的平板石英窗作为真空窗口，同时独特的双椭球结构设计使得该装置避免了典型的TM01模式微波谐振腔存在的寄生等离子体刻蚀石英窗的问题，因此该装置可用于制备电子级金刚石。制备的电子级金刚石作为超宽禁带半导体材料可广泛应用于半导体领域，如高频电子器件、毫米波器件等。
附图说明
图1是一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置；
其中：1-2.45GHz微波电源；2-矩形波导；3-三销钉调配器；4-同轴线模式转换器；5-短路活塞；6-不锈钢微波谐振腔；7-平板石英窗；8-进气口；9-观察窗口；10-测温窗口；11-可升降式衬底台结构；12-排气口；13等离子体。
图2是基于本发明提出装置的数值模拟微波电场分布结果。
图3是基于典型TM01模式MPCVD装置的数值模拟等离子体分布结果，在石英板下方存在寄生等离子体，会造成对石英窗的刻蚀。
图4是基于本发明提出装置的数值模拟等离子体分布结果，无寄生等离子体。
图5是基于本发明提出的装置与典型TM01模式圆柱形微波等离子体化学气相沉积装置，与衬底表面上方处数值模拟等离子体密度分布结果的对比。模拟条件为：微波输入功率8kW，腔室压强18kPa。数值模拟结果显示本发明提出的装置相较于典型TM01模式圆柱形微波等离子体化学气相沉积装置，其在直径Φ60mm衬底表面上方处等离子体电子数密度提高了1.3倍，径向分布不均匀由36％降至14％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
如图所示，本发明提出一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，该微波谐振腔及真空腔室机械结构呈轴对称分布。2.45GHz微波电源(1)产生的微波能量沿矩形波导(2)传播，经同轴模式转换器(4)耦合后进入微波谐振腔(6)，平板石英窗(7)形成真空腔室，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(5)、可升降式衬底台结构(11),使微波反射系数最小。平板石英窗下方设置有进气口(8)，可升降式衬底台结构边缘位置沿轴向设置有6个排气口(12)。测温窗口(10)用于金刚石生长过程中的实时测温，观察窗口(9)用于观察等离子体状态。
实施例1
将12mm×12mm HPHT单晶金刚石衬底放置于可升降式衬底台结构(11)上，腔室抽真空至1.0×10-1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至5000W，同步升高腔压至22kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(5)、可升降式衬底台结构(11),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
实施例2
将2inch单晶硅衬底放置于可升降式衬底台结构(11)上，腔室抽真空至1.0×10- 1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至4000W，同步升高腔压至19kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(5)、可升降式衬底台结构(11),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
实施例3
将Φ60mm单晶硅衬底放置于可升降式衬底台结构(11)上，腔室抽真空至1.0×10- 1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至8000W，同步升高腔压至18kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(5)、可升降式衬底台结构(11),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
Claims (10)
1.一种双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：
包括微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、不锈钢微波谐振腔外壳、平板石英窗、观察窗口、测温窗口、进气口、排气口、可升降式衬底台结构；所述不锈钢微波谐振腔为双椭球腔式结构，平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方，进气口位于平板石英窗下方，排气口位于可升降式衬底台结构边缘处；可升降式衬底台结构可上下运动，用于微波电场及等离子体的实时调谐。
2.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述微波电源频率为2.45GHz，位于谐振腔上方，所述的双椭球腔式不锈钢微波谐振腔通过同轴线模式转换器与矩形波导相连；微波由矩形波导经同轴转换器由TE模式转换为TM模式，进入双椭球微波谐振腔，经过平板石英窗后进入真空腔室内，并于沉积台上方形成强电场区域；反应气体在强电场的作用下电离激发形成等离子体，实现金刚石膜的沉积。
3.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的不锈钢微波谐振腔，由从上至下分别由两个不同大小的椭球结构组成，上椭球长轴与短轴比为1.1～1.2，下椭球长轴与短轴比为1.125，其中上椭球结构的上焦点与同轴天线位置重合，上椭球结构下焦点与下椭球的上焦点位置重合，而下椭球结构下焦点与衬底台位置重合；采用如此的结构设计是为了利用椭球结构对微波聚焦的原理增强衬底处的微波电场强度，改善分布均匀性；其次，这种构造减小了石英板下方的微波电场强度，避免此处产生寄生等离子体。
4.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述排气口沿轴向每隔60°设置一排气口，共有6个排气口。
5.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的不锈钢微波谐振腔外壳、平板石英窗、可升降式衬底台结构组成完整的真空腔室。
6.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的平板石英窗安置于下椭球结构上焦点的下方是为了避免强电场产生的寄生等离子体的刻蚀。
7.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的平板石英窗与不锈钢谐振腔腔体连接处开有密封槽，平板石英窗放置在密封槽之中，平板石英窗和不锈钢内壁之间设有固定橡胶圈。
8.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述平板石英窗相对介电常数为4.2，且观察窗口、测温窗口设置在平板石英窗的下方，避免受到石英窗的干扰。
9.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的双椭球腔式微波谐振腔、可升降式衬底台结构全部采用水冷却，避免局部过热，保证设备长时间运行。
10.如权利要求1所述的双椭球腔式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的可升降式衬底台结构采用可上下移动调节设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化微波电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现金刚石的均匀沉积。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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