CN117535789B - 用于生长单晶金刚石材料的mpcvd沉积腔体及其方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体及用于生长单晶金刚石材料的方法；所述MPCVD沉积腔体包括：其包括一腔体本体；在腔体本体底部中心开设有微波馈入口，在腔体本体上部设有气体注入口；在微波馈入口上方设有与其密封连接的基台；在腔体本体底部沿基台的边缘位置处设有气体排出口；基台上部设有存放单晶金刚石的凹陷部位，单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且其上表面与基台上部保持平齐；在工作中，向腔体本体的内部馈入微波产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜，以及在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。该技术方案，实现了MPCVD沉积腔体的小型化，提升单晶金刚石生长质量和制备效率。

Description

用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体及其方法
技术领域
本申请涉及微波等离子体化学沉积技术领域，尤其是涉及一种用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体及用于生长单晶金刚石材料的方法。
背景技术
高质量的单晶金刚石具有广阔的应用前景，但受限于人工合成金刚石的产品尺寸与质量，在扩大金刚石的生长尺寸的同时，也需要保证金刚石生长质量；在合成单晶金刚石的各种技术中，微波等离子体化学沉积法(Microwave Plasma Chemical VaporDeposition，MPCVD)因其可以在沉积腔内产生大面积、纯净且稳定的等离子体球，是当前制备高质量单晶金刚石的主要手段。
目前，MPCVD沉积腔体的在经历了多次迭代之后，已经由最初的石英管式到石英钟罩式再到各种圆柱式、多模非圆柱式等等；随着迭代更新实现了更高速率、更大面积、更高质量的金刚石生长设备。单晶金刚石的高质量生长，需要恰当沉积腔体与严格控制的生长工艺；MPCVD沉积腔体需要满足可承载更高功率，沉积区域聚焦更高场强，实现更高等离子体密度，中心区域面积更大，避免对石英窗刻蚀等等。在标准的单晶金刚石的合成工艺中，单晶金刚石基片放置于平坦的基底上，并严格控制微波的频率与功率、气体构成与流量、腔内气压与温度、基台表面的温度等等一系列条件，以使单晶金刚石进行高质量的稳定生长，所以还要求MPCVD沉积腔体具有稳定的微波系统、精准的气路控制、高效的水冷系统、精确的测温装置等要求。为提高MPCVD沉积金刚石的生产效率，需要更高的等离子体密度，与更大的等离子体球面积，即需要聚焦到基台上方中心区域的电场的场强具有更高数值与更大面积。
在单晶金刚石生长的过程中，单晶金刚石表面的位置需要维持一定的温度，单晶金刚石生长到一定时间厚度变大导致离等离子体球之间的距离变小，会使单晶金刚石温度过高不利于生长；为了解决上述问题，通常是采用升降基台以调整等离子体球与单晶金刚石之间的距离，从而稳定生长表面的温度，虽然调整基台与等离子体球体距离可以控制温度平稳，但是单晶金刚石表面与基台的距离变化会导致单晶金刚石表面电场改变，造成单晶金刚石生长条件的改变，从而影响单晶金刚石产品的均匀性。
基于此，有必要针对于当前的MPCVD沉积腔体在装置小型化和单晶金刚石生长质量和制备效率方面进行改进。
发明内容
本申请的目的旨在解决上述的技术缺陷之一，提供一种用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体及用于生长单晶金刚石材料的方法，提升了单晶金刚石生长质量和制备效率。
一种用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其包括一腔体本体；在所述腔体本体底部中心开设有微波馈入口，在所述腔体本体上部设有气体注入口；在微波馈入口上方设有与其密封连接的基台；在所述腔体本体底部沿基台的边缘位置处设有气体排出口；
所述基台上部设有存放单晶金刚石的凹陷部位，所述单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且其上表面与基台上部保持平齐；
在工作中，通过所述微波馈入口向腔体本体的内部馈入微波，作用于基台上方注入的反应气体，并在设定条件下激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜，以及在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。
在一个实施例中，所述设定条件包括在设定的微波输入功率、温度、气压和流量条件。
在一个实施例中，在所述腔体本体上部设有以轴对称排布的多个气体注入口阵列，各个气体注入口指向基台上表面；
在所述腔体本体底部设有多个气体排出口的阵列，各个气体排出口与气体注入口在竖直方向上相对设置。
在一个实施例中，所述腔体本体上部设置有放置红外测温仪的测温窗，用于测量单晶金刚石表面的温度。
在一个实施例中，在所述腔体本体上部中心设置有第一观察窗，用于观察腔体本体内部状态或在调试阶段安装场耦合器检验腔体内部微波场的分布；
在所述腔体本体侧面位于基台上表面高度位置设有第二观察窗，用于观察腔体本体内部状态。
在一个实施例中，所述基台包括：底座、屏蔽部以及移动部；其中，
所述底座设于微波馈入口上方，用于支撑基台以及作为耦合天线；
所述屏蔽部设于底座的中部，其内壁紧贴单晶金刚石四周的侧面，用于屏蔽单晶金刚石四周的电场分布；
所述移动部内嵌于屏蔽部的中心，作为基台的凹陷部位，用于放置单晶金刚石，并在单晶金刚石的上表面长高后向下移动，使得单晶金刚石的上表面与屏蔽部的上表面保持平齐。
在一个实施例中，所述屏蔽部为可移动设计；在单晶金刚石生长过程中，屏蔽部进行上下移动，以调整单晶金刚石生长面与等离子体球的距离，使单晶金刚石生长面的生长条件维持稳定。
在一个实施例中，在移动部的上表面设置有钼片，作为托盘，用于均匀放置单晶金刚石。
在一个实施例中，在屏蔽部的上表面设置有金属垫片，用于固定单晶金刚石。
在一个实施例中，在第二观察窗还设有摄像头，所述摄像头的拍摄方向与固定部的上表面平齐；
所述摄像头拍摄所述固定部的上表面的实时图像；其中，所述实时图像用于根据检测到的单晶金刚石的像素点确定单晶金刚石基片的表面与固定部的上表面的对齐状态。
在一个实施例中，所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，还包括：光检测装置；其中，所述光检测装置包括微处理器、光发射装置和光接收装置；
所述光发射装置和光接收装置分别设置在所述MPCVD沉积腔体的相对的两个第二观察窗上；
所述微处理器控制光发射装置发射设定波长的光线，所述光接收装置接收光线；
所述微处理器检测接收光线的强度，若光线强度小于阈值，输出相关控制信号至线性驱动结构，以控制移动部进行移动，使得单晶金刚石的表面与所述屏蔽部的上表面实时保持平齐。
在一个实施例中，所述移动部内置有第一冷却腔，所述第一冷却腔通过气冷管道连接至气冷却系统，以调整移动部以及单晶金刚石基片的温度。
在一个实施例中，所述移动部内置有第一冷却腔，第一冷却腔通过嵌套方式活动连接气冷管道；
在移动部上方还设有红外温度计，用于检测单晶金刚石上表面的实时温度，用于控制气冷管道的气体流量；
所述气冷管道连接的进气口与出气口在所述第一冷却腔中为中心对称，使移动部上表面的温度分布均匀。
在一个实施例中，所述屏蔽部内置有第二冷却腔，所述第二冷却腔通过水冷管道连接至水冷却系统，以对屏蔽部进行散热。
一种用于生长单晶金刚石材料的方法，应用于所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，包括：
(1)将单晶金刚石均匀放置在基台的凹陷部位中，并将单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且上表面与基台上部保持平齐；
(2)通过所述微波馈入口向腔体本体的内部馈入微波，作用于基台上方注入的反应气体，并在设定条件下激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜；
(3)实时检测金刚石的表面与所述屏蔽部的上表面的对齐状态，在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。
在一个实施例中，所述步骤(3)还包括：实时检测单晶金刚石的表面的实时温度，根据所述实时温度移动屏蔽部以调整单晶金刚石生长面与等离子体球的距离，使得单晶金刚石的表面温度保持稳定值。
在一个实施例中，所述步骤(2)还包括：在第一条件下，开启微波源将微波馈入至腔体内，激发出氢等离子体对金刚石表面进行清洁；在清洁完成之后，在第二条件下开始单晶金刚石的生长沉积。
在一个实施例中，所述步骤(2)还包括：将金刚石置入异丙醇中进行超声波浴清洁。
在一个实施例中，所述步骤(2)还包括：将MPCVD沉积腔体内的抽气至第一气压，向MPCVD沉积腔体内通入适应流量的氢气，当气压升至第二气压时，开启微波源将微波馈入至MPCVD沉积腔体内，激发出氢等离子体；
调整MPCVD沉积腔体内的气压和微波输入功率，将基台温度维持在金刚石生长温度；将金刚石浸入等离子体中进行刻蚀，对金刚石表面进行二次清洁。
在一个实施例中，在第二条件下开始单晶金刚石的生长沉积，包括：在第二条件下向MPCVD沉积腔体内注入设定流量的甲烷气体，开始单晶金刚石的生长过程。
上述实施例的技术方案，在腔体本体的底部中心开设有微波馈入口，在上部设有气体注入口；在微波馈入口上方设置基台，通过微波窗与基台密封连接；在腔体本体底部沿基台的边缘位置处设置气体排出口；基台上部设有存放单晶金刚石的凹陷部位，单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且其上表面与基台上部保持平齐；在工作中，通过馈入微波作用于基台上方注入的反应气体激发产生氢等离子体球在单晶金刚石表面生长金刚石膜，并且在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。该技术方案，谐振腔体具有更强的聚焦能力，场强分布满足产生沉积要求的氢等离子体，在实现较大中心电场分布的同时减小了腔体的体积，实现了MPCVD沉积腔体的小型化，通过将单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近并控制其上表面与基台上部保持平齐，使得单晶金刚石材料在整个生长过程中其生长面附近的生长条件始终维持稳定，抑制多晶金刚石的生长，提升单晶金刚石生长质量和制备效率，适用于各种生长单晶金刚石材料的场景。
进一步的，通过升降屏蔽部来调整金刚石的生长面与等离子体球的距离，以控制温度的平稳，使得单晶金刚石的生长条件始终维持稳定。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是一个实施例的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体的立体图；
图2是一示例的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体的截面图
图3是一个示例的钼片正面示意图；
图4是一个实施例的基台结构示意图；
图5是一个示例的移动部的截面示意图；
图6是一个示例的监测单晶金刚石表面的生长状态的示意图；
图7是基于光检测装置监测对齐状态示意图；
图8是MPCVD沉积腔体的电磁场仿真结果正视图；
图9是MPCVD沉积腔体的电磁场仿真结果俯视图
图10是一个实施例的用于生长单晶金刚石材料的方法流程图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能解释为对本申请的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本申请的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
参考图1至图3，图1是一个实施例的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体的立体图，图2是一示例的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体的截面图；MPCVD沉积腔体包括一方型的腔体本体11，在腔体本体11底部中心开设有微波馈入口101，在腔体本体11上部设有气体注入口气体注入口102；微波馈入口101上方设有基台12，基台12通过微波窗13与基台12密封连接；优选的，微波窗13可以选用环型石英窗口。
如图所示，在腔体本体11底部沿基台12的边缘位置处设有气体排出口103；反应气体从上部的气体注入口102进入，多余的反应气体向下导流至气体排出口103抽离腔体本体11。基台12上部设有存放单晶金刚石的凹陷部位，单晶金刚石01的侧面与基台12凹陷部位的内壁贴近，单晶金刚石01的上表面与基台12上部保持平齐。
在基台12的凹陷部位放置有钼片14，钼片14设有多个限位槽，作为托盘，用于存放单晶金刚石01；参考图3所示，图3是一个示例的钼片正面示意图；优选的，钼片14采用正方形形状，便于单晶金刚石01的排列；正方形的钼片14便于单晶金刚石01的排列，同时可以将基台12上方的电场扭曲为方型分布，使边界处的单晶金刚石处于更加均匀的电场下，有助于其均匀生长，提高单晶金刚石的生长质量。
在使用时，先将单晶金刚石01的钼片14放在基台12上，由气体注入口102向腔体本体11内注入反应气体，然后利用微波源(图中未示出)产生的微波(一般为2.45GHz)，通过同轴线缆由微波馈入口101馈入到腔体本体11内部，并作用于基台12上方注入的反应气体，在设定的微波输入功率、温度、气压和流量条件下，激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石01表面生长金刚石膜；优选的，在生长过程中，可以对单晶金刚石01先进行清洁然后再沉积金刚石膜，在单晶金刚石01表面生长金刚石膜过程中，实测单晶金刚石01的上表面状态，在其长高后实时调整单晶金刚石01与基台12的上部始终保持平齐，从而确保单晶金刚石的四周与屏蔽部紧密连接，单晶金刚石的所有侧壁都被包裹住，防止了在单晶金刚石周围生长多晶金刚石，提升了单晶金刚石生长质量和制备效率。
如上述的MPCVD沉积腔体，优选的采用方型的腔体本体设计，适用于同质外延生长单晶金刚石，腔体本体结构可以提高谐振腔体的聚焦能力，可以实现较大中心电场分布，同时减小了腔体的体积与面积，其边长范围可以做到约为250mm，高可以做到约为150mm；具有适宜的场分布、沉积区域(约70mm左右)、不被刻蚀的微波窗、均匀的气体分布、稳定的温度控制等技术特性，在满足沉积单晶金刚石的基础上实现MPCVD沉积腔体的小型化；基于微波下馈入的注入方式，有利于实现设备的一体化，便于腔体的拆卸与更换。
在一个实施例中，气体注入口102设计为以阵列方式排布，在腔体本体11上部设有多个气体注入口102的阵列，各个气体注入口102以轴对称排布，各个气体注入口102指向基台12上表面的中心位置，如图1和图2，多个气体注入口102均匀分布在腔体本体11上部；如上述实施例的技术方案，采用气体注入和气体排出口103轴对称阵列排布方式，可将高流量的反应气体穿过基台12上方的高温等离子体球，更好的输送至基台12上，使反应气体与氢等离子体在基台12上方均匀分布，进一步的，在腔体本体11底部设有多个气体排出口103的阵列，各个气体排出口103与气体注入口102在竖直方向上相对设置，气体排出口103设计为阵列排布方式，可以提升反应气体在腔体本体11内均匀分布。
如上述实施例的技术方案，气体注入口102朝基台12中心进行排列，可以更好的将反应气体输送至基台12上方，当氢等离子体被激发于基台12上方时，由于氢等离子体球处于高温状态，气体会更倾向于沿侧壁从离开，从而顺着图中虚线箭头所示方向从气体排出口103排出，不仅有助于金刚石的生长，还便于提高氢等离子体刻蚀金刚石表面非晶碳的速率，从而提高了单晶金刚石的沉积速率，提升生长单晶金刚石的质量。
在一个实施例中，如2图所示，腔体本体11上部设置有放置红外测温仪的测温窗104，用于测量单晶金刚石01表面的温度，示例性的，可以设置两个对称的测温窗104，红外测温仪可以朝向基台12上表面，由此在金刚石生长过程中，实时检测钼片14上的单晶金刚石01温度，从而为温度控制提供实时参数依据。
在一个实施例中，在腔体本体11上部中心设置有第一观察窗105，在腔体本体11侧面设有第二观察窗106；其中，通过第一观察窗105可以从上方观察单晶金刚石的生长状态，第二观察窗106位于基台12上表面高度位置，通过第二观察窗106可以从水平方向观察单晶金刚石的生长状态。
优选的，在第一观察窗105的位置处还可以用于安装电场耦合器或者磁场耦合器，在此位置处最初的调试阶段装入电场耦合器或者磁场耦合器，从而可以检验腔体本体11的内部微波场的分布。
示例性的，如图1和图2所示，对于第二观察窗106，其可以安装在在腔体本体11的三个侧面上，从而可以在水平方向上多角度观察单晶金刚石的生长状态。
如上述实施例的技术方案，以分布方式设置了多个观察窗，从而可以对金刚石生长情况进行全方位的直观观察，便于实时掌握单晶金刚石的生长状态以控制腔体的内部环境。
在一个实施例中，如图4所示，图4是一个实施例的基台结构示意图，为了保障金刚石的表面生长环境稳定性，实现更高质量更大尺寸的单晶金刚石的制备。本申请还提供了改进的基台设计方案。如图4所示，底座21的下部连接同轴线缆31，同轴线缆31将微波馈入到MPCVD沉积腔体内的基台12上方区域形成强电场区域。
在一个实施例中，基台12可以包括：底座21、屏蔽部22以及移动部23；其中，底座21设于微波馈入口101的上方，底座21支撑基台12整体结构，并可以作为耦合天线功能使用；屏蔽部22设于底座21的中部，其内壁紧贴单晶金刚石01四周的侧面，屏蔽部22的内壁可以屏蔽单晶金刚石01四周的电场分布；移动部23内嵌于屏蔽部的中心，作为基台12的凹陷部位，凹陷部位放置单晶金刚石01，并在单晶金刚石01的上表面长高后向下移动，使得单晶金刚石01的上表面与屏蔽部22的上表面保持平齐。
在一个实施例中，钼片14设置在移动部23的上表面并作为托盘用于均匀放置单晶金刚石01；在屏蔽部22的上表面设置有金属垫片27，用于固定单晶金刚石01，金属垫片27可以采用钼金属。
如图5所示，图5是一个示例的移动部的截面示意图，图中为俯视图，移动部23设计为正方形，边长可以选为30mm、40mm或50mm，正方形的钼片14边长可以选为50mm、60mm或者70mm等，可以将4×4×1mm3，6×6×1mm3，或者8×8×1mm3的金刚石均匀放置在钼片14的限位槽中，单晶金刚石01紧密排列，一般间距离小于2mm，在整个生长过程中，氢等离子体在金刚石表面上生长单晶金刚石材料，移动部23根据金刚石的表面厚度变化或温度变化进行实时移动，使得单晶金刚石01的表面与屏蔽部22的上表面实时保持平齐，可使每个单晶金刚石的四个非生长侧面的电场被相邻的单晶金刚石屏蔽，避免周围多晶金刚石的生长，使得单晶金刚石可以有效地沿生长面继续生长，从而生长为更高质量、更厚的单晶金刚石。
为了驱动移动部23进行移动，可以通过电机驱动方式实现，可以采用伺服电机、联轴器、直线轴承及丝杠结构，也可以采用线性电机或者其他方式进行驱动。优选的，移动部23通过第一伺服电机31驱动进行上下移动。
在一个实施例中，屏蔽部22为可移动设计；在单晶金刚石01生长过程中，屏蔽部22进行上下移动，以调整单晶金刚石01生长面与等离子体球的距离，使单晶金刚石01生长面的生长条件维持稳定；示例性的，可以通过第二伺服电机26进行移动屏蔽部22，由于移动部23是嵌入到屏蔽部22中，此时，屏蔽部22和移动部23及其上面放置的单晶金刚石01是整体上下移动，从而控制整体温度保持稳定的温度值。
由于移动部23的移动范围为5mm～10mm左右，而单晶金刚石的生长速率一般为几十微米/小时，为了高分辨率的移动控制，下面提供一种监测单晶金刚石表面的生长状态的技术方案。
本实施例中，在第二观察窗106外设置摄像头24，摄像头24的拍摄方向与屏蔽部22的上表面平齐，通过摄像头24拍摄屏蔽部22的上表面的实时图像，然后通过图像处理技术从实时图像中出现的单晶金刚石的像素点来确定金刚石的表面与屏蔽部22的上表面的对齐状态。
如图6所示，图6是一个示例的监测单晶金刚石表面的生长状态的示意图，通过摄像头24不断拍摄实时图像，初始状态下，实时图像中屏蔽部22的上表面为一直线，在生长过程中，金刚石的表面超过屏蔽部22的上表面，此时在实时图像中可以捕捉到若干单晶金刚石01的表面的像素点，此时驱动移动部23向下移动细微距离，移动部23的高度随单晶金刚石的生长逐渐降低，始终保持单晶金刚石01的生长表面与屏蔽部22的上表面平齐，如此循环，直至完成整个生长过程。通过图像处理技术来监测单晶金刚石01的上表面与屏蔽部22的上表面的对齐状态，可以实现像素级别的精准度，分辨率高，从而实现更为精准的移动控制。
另外，也可以采用光检测技术来监测单晶金刚石01的上表面的生长状态，如图7所示，图7是基于光检测装置监测对齐状态示意图；通过在两个相对的第二观察窗106外设置光发射装置161和光接收装置162；在生长过程中，光发射装置161发射特定波长的光线，为了避免等离子体球体等干扰，优选的，使用300-400nm的紫外光；光线紧贴在屏蔽部22的上表面，光接收装置162光接收光线，在光线没有被遮挡情况下，光线的强度大于阈值，随着单晶金刚石01的表面生长超过屏蔽部22的上表面，光线被遮挡而强度小于阈值，此时就可以检测出金刚石表面的生长状态。
如上述实施例的技术方案，可以实时地监测单晶金刚石基片11的表面与固定部02的上表面的对齐状态，可以精确地预测对齐状态，从而实现精确移动控制。
在一个实施例中，为实现对基台的温度控制，本申请还可以设计合适的散热方案；如图4所示，移动部23可以采用气体作为冷却源，可以通过调整气体的流量，或者不同气体种类的比率对移动部23的温度进行更加精确的控制。
优选的，由于移动部23在一定范围内进行移动，为了实现温度的稳定性，气冷管道201采用硬质管道，同时气冷管道201与移动部23内部的冷却腔通过嵌套方式活动连接；从而实现了在移动部23上下移动过程中也能够保证散热效果，保证进气口与出气口在移动部23内部为中心对称，使基台02表面的温度分布均匀，从而保证了移动部23上面的单晶金刚石01的温度值稳定。
在一个实施例中，如图4所示，屏蔽部22也可以采用水冷或者气冷方式进行散热优选的，屏蔽部22的冷却腔连接水冷管道202，图中箭头方向为水流方向，以此实现对屏蔽部22进行散热。
如上述实施例的技术方案，在单晶金刚石材料生长过程中，实时监测金刚石表面生长状态，同时调整金刚石表面的生长表面始终保持与屏蔽部的上表面对齐，防止了在单晶金刚石周围生长多晶金刚石，从而使得金刚石生长面附近的生长条件始终维持稳定，提升了单晶金刚石生长质量和制备效率，避免多晶金刚石的生长，可以实现更高质量、更大厚度、更大尺寸的单晶金刚石的制备。
如上述实施例的MPCVD沉积腔体的使用时，在将单晶金刚石01在放入腔体本体11之前，需先将单晶金刚石01置入异丙醇中进行超声波浴清洁，之后在与钼片14一同放入腔体本体11内；使用抽气泵将腔体本体11内的气压抽至10-5Pa，向腔体本体11内通入一定流量的H2气体，例如400sccm、500sccm或者600sccm等，当气压升至600Pa左右时，开启微波源将1kW左右2.45GHz的微波从同轴线缆馈入至腔体本体11内，激发出氢等离子体。调整腔体本体11内的气压以及微波输入功率，将基台12温度维持在单晶金刚石生长温度，如900℃、1000℃或者1100℃等。然后将单晶金刚石01浸入等离子体中进行的刻蚀，刻蚀时间可以为30min，对单晶金刚石01表面进行二次清洁。最后通过气体主入口注入一定流量的CH4气体，如10sccm、20sccm或者30sccm等，开始进行单晶金刚石01的生长过程，在沉积过程结束后，停止注入气体，关闭微波源以及相关抽气泵，待腔体主体内部冷却后，将生长结束的单晶金刚石01取出，完成沉积过程。
基于本申请实施例提供的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，参考图8和图9所示，图8是MPCVD沉积腔体的电磁场仿真结果正视图，图9是MPCVD沉积腔体的电磁场仿真结果俯视图；其在5kW 2.45GHz微波馈入的条件下，其场强分布可以更好满足在沉积区域激发氢等离子体，并使等离子体有效避开微波窗。
下面阐述用于生长单晶金刚石材料的方法的实施例。
本申请所提供的用于生长单晶金刚石材料的方法，其是应用于前述实施例的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体。参考图10所示，图10是一个实施例的用于生长单晶金刚石材料的方法流程图，包括如下步骤：
(1)将单晶金刚石均匀放置在基台的凹陷部位中，并将单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且上表面与基台上部保持平齐。
示例性的，将单晶01金刚石均匀放置在移动部23上的钼片14的限位槽中，并且使得单晶金刚石01的侧面与基台02凹陷内壁贴近且上表面与基台02上部保持平齐，具体的，可以单晶金刚石01的侧面与屏蔽部22内壁贴近，单晶金刚石01的上表面与屏蔽部22的上表面的金属垫片27对齐。
示例性的，正方形的钼片14边长可以选为50mm、60mm或者70mm，可以将4×4×1mm3、6×6×1mm3或者8×8×1mm3的金刚石均匀放置在钼片14的限位槽中，单晶金刚石01紧密排列，一般间距离小于2mm。
在放置好之后，将钼片14及单晶金刚石01放入MPCVD沉积腔体内。作为实施例，在将钼片14及金刚石放入MPCVD沉积腔体内之前首先置入异丙醇中进行超声波浴清洁，从而去除杂质。然后在第一条件下，开启微波源将微波馈入至腔体内，激发出氢等离子体对金刚石表面进行清洁。
示例性的，使用抽气泵将腔体本体11内的气压抽至10-5Pa，向腔体本体11内通入一定流量的H2气体，例如400sccm、500sccm或者600sccm等，当气压升至600Pa左右时，开启微波源将1kW左右2.45GHz的微波从同轴线缆馈入至腔体本体11内，激发出氢等离子体；调整腔体本体11内的气压以及微波输入功率，将基台12温度维持在单晶金刚石生长温度，如900℃、1000℃或者1100℃等；然后将单晶金刚石01浸入等离子体中进行的刻蚀，刻蚀时间可以为30min，对单晶金刚石01表面进行二次清洁；然后在清洁完成之后，在第二条件下开始单晶金刚石的生长沉积。
(2)通过所述微波馈入口向腔体本体的内部馈入微波，作用于基台上方注入的反应气体，并在设定条件下激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜。
示例性的，通过气体主入口注入一定流量的CH4气体，如10sccm、20sccm或者30sccm等，开始进行单晶金刚石的生长过程。
(3)实时检测金刚石的表面与所述屏蔽部的上表面的对齐状态，在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。
在生长过程中，实时检测金刚石的表面与屏蔽部22的上表面的对齐状态，并控制移动部23向下移动，使得金刚石的表面与屏蔽部22的上表面实时保持平齐。在沉积过程结束后，停止注入气体，关闭微波源以及相关抽气泵，待腔体主体内部冷却后，将生长结束的单晶金刚石取出，完成沉积过程。
进一步的，在本实施例中还包括实时检测单晶金刚石01的表面的实时温度，根据实时温度移动屏蔽22部以调整单晶金刚石01生长面与等离子体球的距离，使得单晶金刚石01的表面温度保持稳定值。
以上所述仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，其包括一腔体本体；在所述腔体本体底部中心开设有微波馈入口，在所述腔体本体上部设有气体注入口；在微波馈入口上方设有与其密封连接的基台；在所述腔体本体底部沿基台的边缘位置处设有气体排出口；
所述基台上部设有存放单晶金刚石的凹陷部位，所述单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且其上表面与基台上部保持平齐；所述基台包括：底座、屏蔽部以及移动部；其中，所述底座设于微波馈入口上方，所述移动部内嵌于屏蔽部的中心，所述屏蔽部设于底座的中部；
在工作中，通过所述微波馈入口向腔体本体的内部馈入微波，作用于基台上方注入的反应气体，并在设定条件下激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜，所述屏蔽部屏蔽单晶金刚石四周的电场分布，所述移动部在单晶金刚石的上表面长高后向下移动，使得单晶金刚石的上表面与屏蔽部的上表面保持平齐。
2.根据权利要求1所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，在所述腔体本体上部设有以轴对称排布的多个气体注入口阵列，各个气体注入口指向基台上表面；
在所述腔体本体底部设有多个气体排出口的阵列，各个气体排出口与气体注入口在竖直方向上相对设置。
3.根据权利要求1所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，所述腔体本体上部设置有放置红外测温仪的测温窗，用于测量单晶金刚石表面的温度。
4.根据权利要求1所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，在所述腔体本体上部中心设置有第一观察窗，用于观察腔体本体内部状态或在调试阶段安装场耦合器检验腔体内部微波场的分布；
在所述腔体本体侧面位于基台上表面高度位置设有第二观察窗，用于观察腔体本体内部状态。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，所述底座用于支撑基台以及作为耦合天线；
所述屏蔽部的内壁紧贴单晶金刚石四周的侧面，用于屏蔽单晶金刚石四周的电场分布；
所述移动部作为基台的凹陷部位，用于放置单晶金刚石。
6.根据权利要求5所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，所述屏蔽部为可移动设计；在单晶金刚石生长过程中，屏蔽部进行上下移动，以调整单晶金刚石生长面与等离子体球的距离，使单晶金刚石生长面的生长条件维持稳定。
7.根据权利要求5所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，在第二观察窗还设有摄像头，所述摄像头的拍摄方向与固定部的上表面平齐；
所述摄像头拍摄所述固定部的上表面的实时图像；其中，所述实时图像用于根据检测到的单晶金刚石的像素点确定单晶金刚石基片的表面与固定部的上表面的对齐状态。
8.根据权利要求5所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，所述移动部内置有第一冷却腔，第一冷却腔通过嵌套方式活动连接气冷管道；
在移动部上方还设有红外温度计，用于检测单晶金刚石上表面的实时温度，用于控制气冷管道的气体流量；
所述气冷管道连接的进气口与出气口在所述第一冷却腔中为中心对称，使移动部上表面的温度分布均匀。
9.一种用于生长单晶金刚石材料的方法，应用于权利要求1-8任一项所述的用于生长单晶金刚石材料的MPCVD沉积腔体，其特征在于，包括：
(1)将单晶金刚石均匀放置在基台的凹陷部位中，并将单晶金刚石的侧面与基台凹陷内壁贴近且上表面与基台上部保持平齐；
(2)通过所述微波馈入口向腔体本体的内部馈入微波，作用于基台上方注入的反应气体，并在设定条件下激发产生氢等离子体球，在单晶金刚石表面生长金刚石膜；
(3)实时检测金刚石的表面与所述屏蔽部的上表面的对齐状态，在单晶金刚石的上表面长高后调整其与基台上部保持平齐。
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