CN115044970A - 一种用于金刚石单晶生长的mpcvd装置及生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，包括反应室、样品台和进气道，所述反应室的内部设置有样品台，所述样品台的内部设置有冷却流道，所述样品台的上端与反应室之间设置有石英窗，所述反应室的侧面设置有混合气体导向排出结构，所述反应室的上端设置有进气道；夹持冷却结构吹出的冷却气体会使得限位杆与进气管之间的间隙增大，使得进气管受到的摩擦力减小，而当冷却气体进入到气囊的内部后会对混合气体进行冷却，同时进气管会对混合气体进行搅拌，使得混合气体的内部混合更加均匀，冷却气体还会带动进气管进行转动，从而随着金刚石膜的沉积进气管的高度随之上升，增加金刚石膜的沉积效果。

Description

一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置及生长方法
技术领域
本发明涉及金刚石单晶生长技术领域，具体为一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置及生长方法。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)，简称MPCVD，是一种将微波发生器产生的微波用波导管经隔离器进入反应室，在微波的激励下，使反应室中的气体分子电离产生等离子体，在衬底上沉积得到金刚石膜，而一般的的MPCVD装置在进行使用时还有一些缺点，比如：
一般的的MPCVD装置在进行使用时不可以对气体进行预混合，从而使得混合气体流入到装置的内部后，混合气体中的成分会出现不均匀的现象，从而在金刚石膜进行沉积时，金刚石的表面会出现缺陷等现象，同时在装置进行使用时，不可以对装置的内部进行有效的冷却，使得装置在进行使用时，样品台的温度会持续的上升，进而不利于金刚石膜的沉积，在对金刚石膜进行沉积时，随着金刚石膜的增多，金刚石膜的高度会持续的升高，而一般的MPCVD装置在进行使用时不可以对气体的高度进行调整，从而使得气体的位置与金刚石膜的位置会逐渐发生偏差，进而影响金刚石膜的有效沉积。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置及生长方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置及生长方法，包括反应室、样品台和进气道，所述反应室的内部设置有样品台，所述样品台的内部设置有冷却流道，所述样品台的上端与反应室之间设置有石英窗，所述反应室的侧面设置有混合气体导向排出结构，所述反应室的上端设置有进气道，所述进气道的内部滑动设置有进气管，所述进气管和反应室为螺纹连接，所述进气管的内部设置有移动搅拌结构，所述进气管的侧面贴合设置有夹持冷却结构，当装置在进行使用时，将样品放置在样品台的表面，微波通过反应室与样品台之间的间隙向上移动，然后通过石英窗进入到反应室的内部，微波与反应室内部的混合气体进行反应，从而产生等离子体，从而使得金刚石进行沉积，在装置不进行使用时，夹持冷却结构对移动搅拌结构具有固定的作用，从而避免移动搅拌结构的位置发生变化，而当装置进行使用时，夹持冷却结构会吹出冷却气体来对混合气体进行冷却，而混合气体可以在流出时对样品台进行冷却，同时冷却气体会对混合气体进行搅拌，从而使得混合气体的内部气体混合的更加均匀，有助于金刚石膜的沉积。
进一步的，所述冷却流道包括排气孔、进气道和循环道，所述排气孔开设在样品台的内部中心处，所述排气孔的侧面等角度开设有呈环形的进气道，邻位所述进气道的相向侧等距设置有循环道，装置内的混合气体会流入到进气道的内部，之后通过通过排气孔流动至外界，而进气道内的气体会通过循环道进行流动，从而使得混合气体在样品台的内部进行流动，增加混合气体对样品台的冷却效果，避免样品台的温度产生过高的现象。
进一步的，所述混合气体导向排出结构包括导向道和导向块，所述导向道呈倾斜状，所述反应室的上端内侧直径小于反应室的下端内侧直径，所述导向道的下端内部等角度设置有纵切面呈半圆形的导向块，当混合气体从进气管的内部喷出后会向四周进行移动，而导向道可以对气体进行导向，从而使得气体向下进行流动，有助于气体的循环流动以及排出，之后导向块会对气体进行再次导向，从而使得气体沿着固定路径进行流出，有助于对样品台进行冷却，增加对样品台的冷却效果。
进一步的，所述导向道的下端与进气道处于同一水平面，所述导向块与进气道呈交叉状分布，当气体沿着导向道向下流动后，导向块对气体进行再次导向，从而使得气体进行集中流动，此时气体将流向进气道的内部，当气体在进气道的内部进行流动时将对样品台进行冷却。
进一步的，所述进气管的上端外侧等距套设有若干个密封环，所述进气管滑动设置在进气道的内部，密封环可以保证进气道和进气管之间的密封性，从而保证进气道内的气体可以流动到进气管的内部，并且进气管可以在进气道的内部进行滑动，从而保证装置的运行效果。
进一步的，所述移动搅拌结构包括螺纹环、固定孔和气囊，所述螺纹环等距设置在进气管的侧面，所述螺纹环的内部等距开设有固定孔，所述固定孔的内测设置有气囊，螺纹环可以使得进气管与反应室之间可以发生转动，保证进气管在进行上下移动的同时会进行转动，当进气管进行转动时可以避免进气管的内部局部缺陷造成气体流出不均匀的现象，同时当进气管进行旋转时可以调整进气管的高度，从而调整气体的高度，使得装置在进行使用时，随着金刚石膜的堆积气体高度逐渐增加，从而使得金刚石进行快速成型。
进一步的，所述气囊的表面等距开设有若干个固定道，当冷却气体进入到气囊的内部后会使得气囊进行膨胀，此时气囊会对混合气体进行导向，从而使得混合气体在进气管的内部进行转动混合，使得混合气体内部的各部分气体混合的更加均匀，同时冷却气体会对气囊进行降温，而固定道可以增加混合气体与气囊之间的接触面积，增加冷却气体对混合气体的冷却效果。
进一步的，所述夹持冷却结构设置有2组，所述夹持冷却结构设置在进气道的两侧，且2个夹持冷却结构的高度不相同，所述夹持冷却结构包括固定杆、固定弹簧、限位杆、排气孔和导向杆，所述固定杆设置在进气道的侧面，所述固定杆的内部分别设置有固定弹簧和限位杆，所述限位杆的一端滑动设置在固定杆的内部，所述限位杆的另一端呈弧形，当装置在不进行使用时，固定弹簧推动限位杆移动，从而使得限位杆从固定杆的内部伸出，限位杆会对进气管进行有效的限位，从而避免进气管的初始高度发生变化，之后当装置进行使用时，冷却气体会从固定杆的内部进入，再从限位杆的内部排出，从而对限位杆产生推力，使得限位杆与进气管之间的间隙增大，从而降低装置之间的阻力便于进气管进行移动，进气道的前后两侧开设有供冷却气体流出的孔。
进一步的，所述限位杆的弧形端内部等距开设有若干个呈倾斜状的排气孔，所述排气孔的内部设置有呈麻花形的导向杆，限位杆内的冷却气体会通过排气孔排出，而排气孔呈倾斜状，所以会使得气体呈倾斜状流入到气囊的内部，而导向杆呈麻花状，所以会对气体进行导向，从而使得气体呈旋转倾斜状流入到气囊的内部，此时旋转的冷却气体会在气囊的内部发生撞击，致使气囊的形状发生变化，增加气囊与混合气体的接触面积，从而增加对混合气体的冷却效果，而当气体呈倾斜状流向气囊时会对气囊以及进气管产生推力，从而使得进气管发生旋转，进而随着金刚石膜的沉积，混合气体的高度随之上升。
本发明还公开了一种金刚石单晶生长方法，包括以下步骤：
a.调节混合气体位于设备内部的初始高度；
b、用真空泵将设备的内部抽真空至1pa以下，向设备中通入氢气和甲烷组成的混合气体，使得设备内充满反应气体；
c.向设备的内部输入微波同时向设备冷却结构的内部输入冷却气体，克服混合气体流动管道受到的静摩擦力；在进气管10发生转动后，冷却气体的速度迅速降低，此时冷却气体将缓慢的带动进气管10发生移动；
d.逐步增加微波的功率以及混合气体和冷却气体的流入速度，观察生成金刚石膜，冷却气体的移动速度逐渐增快；在观察生成金刚石膜后，微波的功率提高，从而提高金刚石膜的生产效率，同时冷却气体流入速度增加，提高装置的冷却效果；
e.待观察到金刚石膜显著成型后，降低微波输入功率和气体压力，结束金刚石膜的沉积过程。
这样，上述的种金刚石单晶生长方法，可以更好的对促进金刚石膜进行生长，同时在金刚石膜进行沉积过程中有效的对装置进行冷却，增加金刚石的生长效果。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在进行使用时，将样品放置在样品台的表面，微波通过反应室与样品台之间的间隙向上移动，然后通过石英窗进入到反应室的内部，微波与反应室内部的混合气体进行反应，从而产生等离子体，从而使得金刚石进行沉积；
在装置不进行使用时，夹持冷却结构对移动搅拌结构具有固定的作用，从而避免移动搅拌结构的初始位置发生变化；
而当装置进行使用时，夹持冷却结构吹出的冷却气体会使得限位杆与进气管之间的间隙增大，使得进气管受到的摩擦力减小，而当冷却气体进入到气囊的内部后会对混合气体进行冷却，同时进气管会对混合气体进行搅拌，使得混合气体的内部混合更加均匀，冷却气体还会带动进气管进行转动，从而随着金刚石膜的沉积进气管的高度随之上升，增加金刚石膜的沉积效果，并且通过冷却气体可以控制进气管的移动速度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的整体正剖视结构示意图；
图2是本发明的固定杆和限位杆安装俯剖视结构示意图；
图3是本发明的图2的A处放大结构示意图；
图4是本发明的进气管和螺纹环安装俯剖视结构示意图；
图5是本发明的冷却气体流入气囊示意图；
图6是本发明的冷却气体与混合气体流动示意图；
图7是本发明的反应室和样品台安装俯剖视结构示意图；
图8是本发明的样品台和进气道安装俯剖视结构示意图。
图中：1、反应室；2、样品台；3、排气孔；4、进气道；5、循环道；6、石英窗；7、导向道；8、导向块；9、进气道；10、进气管；11、密封环；12、螺纹环；13、固定孔；14、气囊；15、固定道；16、固定杆；17、固定弹簧；18、限位杆；19、排气孔；20、导向杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图8，本发明提供技术方案：一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置及生长方法，包括反应室1、样品台2和进气道9，反应室1的内部设置有样品台2，样品台2的内部设置有冷却流道，样品台2的上端与反应室1之间设置有石英窗6，反应室1的侧面设置有混合气体导向排出结构，反应室1的上端设置有进气道9，进气道9的内部滑动设置有进气管10，进气管10和反应室1为螺纹连接，进气管10的内部设置有移动搅拌结构，进气管10的侧面贴合设置有夹持冷却结构，当装置在进行使用时，将样品放置在样品台2的表面，微波通过反应室1与样品台2之间的间隙向上移动，然后通过石英窗6进入到反应室1的内部，微波与反应室1内部的混合气体进行反应，从而产生等离子体，从而使得金刚石进行沉积，在装置不进行使用时，夹持冷却结构对移动搅拌结构具有固定的作用，从而避免移动搅拌结构的位置发生变化，而当装置进行使用时，夹持冷却结构会吹出冷却气体来对混合气体进行冷却，而混合气体可以在流出时对样品台2进行冷却，同时冷却气体会对混合气体进行搅拌，从而使得混合气体的内部气体混合的更加均匀，有助于金刚石膜的沉积。
冷却流道包括排气孔3、进气道4和循环道5，排气孔3开设在样品台2的内部中心处，排气孔3的侧面等角度开设有呈环形的进气道4，邻位进气道4的相向侧等距设置有循环道5，装置内的混合气体会流入到进气道4的内部，之后通过通过排气孔3流动至外界，而进气道4内的气体会通过循环道5进行流动，从而使得混合气体在样品台2的内部进行流动，增加混合气体对样品台2的冷却效果，避免样品台2的温度产生过高的现象。
混合气体导向排出结构包括导向道7和导向块8，导向道7呈倾斜状，反应室1的上端内侧直径小于反应室1的下端内侧直径，导向道7的下端内部等角度设置有纵切面呈半圆形的导向块8，当混合气体从进气管10的内部喷出后会向四周进行移动，而导向道7可以对气体进行导向，从而使得气体向下进行流动，有助于气体的循环流动以及排出，之后导向块8会对气体进行再次导向，从而使得气体沿着固定路径进行流出，有助于对样品台2进行冷却，增加对样品台2的冷却效果。
导向道7的下端与进气道4处于同一水平面，导向块8与进气道4呈交叉状分布，当气体沿着导向道7向下流动后，导向块8对气体进行再次导向，从而使得气体进行集中流动，此时气体将流向进气道4的内部，当气体在进气道4的内部进行流动时将对样品台2进行冷却。
进气管10的上端外侧等距套设有若干个密封环11，进气管10滑动设置在进气道9的内部，密封环11可以保证进气道9和进气管10之间的密封性，从而保证进气道9内的气体可以流动到进气管10的内部，并且进气管10可以在进气道9的内部进行滑动，从而保证装置的运行效果。
移动搅拌结构包括螺纹环12、固定孔13和气囊14，螺纹环12等距设置在进气管10的侧面，螺纹环12的内部等距开设有固定孔13，固定孔13的内测设置有气囊14，螺纹环12可以使得进气管10与反应室1之间可以发生转动，保证进气管10在进行上下移动的同时会进行转动，当进气管10进行转动时可以避免进气管10的内部局部缺陷造成气体流出不均匀的现象，同时当进气管10进行旋转时可以调整进气管10的高度，从而调整气体的高度，使得装置在进行使用时，随着金刚石膜的堆积气体高度逐渐增加，从而使得金刚石进行快速成型。
气囊14的表面等距开设有若干个固定道15，当冷却气体进入到气囊14的内部后会使得气囊14进行膨胀，此时气囊14会对混合气体进行导向，从而使得混合气体在进气管10的内部进行转动混合，使得混合气体内部的各部分气体混合的更加均匀，同时冷却气体会对气囊14进行降温，而固定道15可以增加混合气体与气囊14之间的接触面积，增加冷却气体对混合气体的冷却效果。
夹持冷却结构设置有2组，夹持冷却结构设置在进气道9的两侧，且2个夹持冷却结构的高度不相同，夹持冷却结构包括固定杆16、固定弹簧17、限位杆18、排气孔19和导向杆20，固定杆16设置在进气道9的侧面，固定杆16的内部分别设置有固定弹簧17和限位杆18，限位杆18的一端滑动设置在固定杆16的内部，限位杆18的另一端呈弧形，当装置在不进行使用时，固定弹簧17推动限位杆18移动，从而使得限位杆18从固定杆16的内部伸出，限位杆18会对进气管10进行有效的限位，从而避免进气管10的初始高度发生变化，之后当装置进行使用时，冷却气体会从固定杆16的内部进入，再从限位杆18的内部排出，从而对限位杆18产生推力，使得限位杆18与进气管10之间的间隙增大，从而降低装置之间的阻力便于进气管10进行移动，进气道9的前后两侧开设有供冷却气体流出的孔。
限位杆18的弧形端内部等距开设有若干个呈倾斜状的排气孔19，排气孔19的内部设置有呈麻花形的导向杆20，限位杆18内的冷却气体会通过排气孔19排出，而排气孔19呈倾斜状，所以会使得气体呈倾斜状流入到气囊14的内部，而导向杆20呈麻花状，所以会对气体进行导向，从而使得气体呈旋转倾斜状流入到气囊14的内部，此时旋转的冷却气体会在气囊14的内部发生撞击，致使气囊14的形状发生变化，增加气囊14与混合气体的接触面积，从而增加对混合气体的冷却效果，而当气体呈倾斜状流向气囊14时会对气囊14以及进气管10产生推力，从而使得进气管10发生旋转，进而随着金刚石膜的沉积，混合气体的高度随之上升。
本发明还公开了一种金刚石单晶生长方法，包括以下步骤：
a.调节混合气体位于设备内部的初始高度；
b、用真空泵将设备的内部抽真空至1pa以下，向设备中通入氢气和甲烷组成的混合气体，使得设备内充满反应气体；
c.向设备的内部输入微波同时向设备冷却结构的内部输入冷却气体，克服混合气体流动管道受到的静摩擦力；在进气管10发生转动后，冷却气体的速度迅速降低，此时冷却气体将缓慢的带动进气管10发生移动；
d.逐步增加微波的功率以及混合气体和冷却气体的流入速度，观察生成金刚石膜，冷却气体的移动速度逐渐增快；在观察生成金刚石膜后，微波的功率提高，从而提高金刚石膜的生产效率，同时冷却气体流入速度增加，提高装置的冷却效果；
e.待观察到金刚石膜显著成型后，降低微波输入功率和气体压力，结束金刚石膜的沉积过程。
这样，上述的种金刚石单晶生长方法，可以更好的对促进金刚石膜进行生长，同时在金刚石膜进行沉积过程中有效的对装置进行冷却，增加金刚石的生长效果。
本发明的工作原理：当装置在进行使用时，将样品放置在样品台2的表面，微波通过反应室1与样品台2之间的间隙向上移动，然后通过石英窗6进入到反应室1的内部，微波与反应室1内部的混合气体进行反应，从而产生等离子体，从而使得金刚石进行沉积；
在装置不进行使用时，夹持冷却结构对移动搅拌结构具有固定的作用，从而避免移动搅拌结构的初始位置发生变化；
而当装置进行使用时，夹持冷却结构吹出的冷却气体会使得限位杆18与进气管10之间的间隙增大，使得进气管10受到的摩擦力减小，而当冷却气体进入到气囊14的内部后会对混合气体进行冷却，由于冷却气体呈旋转状进行移动，所以可以使得气囊14的表面出现凹凸不平的现象，从而增加气囊14与气体之间的接触面积，增加冷却气体对混合气体的冷却效果，同时气囊14会对气体进行导向，从而使得混合在进气管10的内部进行混合移动，从而对进气管10内的对混合气体进行搅拌，使得混合气体的内部混合更加均匀，便于后续的金刚石膜沉积，增加金刚石膜的沉积效率，同时冷却气体还会带动进气管10进行转动，从而随着金刚石膜的沉积进气管10的高度随之上升，增加金刚石膜的沉积效果，而在进气管10进行转动时可以避免进气管10的局部缺陷，造成进气管10出现排气不均匀的现象，减小金刚石膜的缺陷，并且通过冷却气体可以控制进气管10的移动速度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，包括反应室(1)、样品台(2)和进气道(9)，其特征在于：所述反应室(1)的内部设置有样品台(2)，所述样品台(2)的内部设置有冷却流道，所述样品台(2)的上端与反应室(1)之间设置有石英窗(6)，所述反应室(1)的侧面设置有混合气体导向排出结构，所述反应室(1)的上端设置有进气道(9)，所述进气道(9)的内部滑动设置有进气管(10)，所述进气管(10)和反应室(1)为螺纹连接，所述进气管(10)的内部设置有移动搅拌结构，所述进气管(10)的侧面贴合设置有夹持冷却结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述冷却流道包括排气孔(3)、进气道(4)和循环道(5)，所述排气孔(3)开设在样品台(2)的内部中心处，所述排气孔(3)的侧面等角度开设有呈环形的进气道(4)，邻位所述进气道(4)的相向侧等距设置有循环道(5)。
3.根据权利要求2所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述混合气体导向排出结构包括导向道(7)和导向块(8)，所述导向道(7)呈倾斜状，所述反应室(1)的上端内侧直径小于反应室(1)的下端内侧直径，所述导向道(7)的下端内部等角度设置有纵切面呈半圆形的导向块(8)。
4.根据权利要求3所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述导向道(7)的下端与进气道(4)处于同一水平面，所述导向块(8)与进气道(4)呈交叉状分布。
5.根据权利要求1所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述进气管(10)的上端外侧等距套设有若干个密封环(11)，所述进气管(10)滑动设置在进气道(9)的内部。
6.根据权利要求1所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述移动搅拌结构包括螺纹环(12)、固定孔(13)和气囊(14)，所述螺纹环(12)等距设置在进气管(10)的侧面，所述螺纹环(12)的内部等距开设有固定孔(13)，所述固定孔(13)的内测设置有气囊(14)。
7.根据权利要求6所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述气囊(14)的表面等距开设有若干个固定道(15)。
8.根据权利要求1所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述夹持冷却结构设置有2组，所述夹持冷却结构设置在进气道(9)的两侧，且2个夹持冷却结构的高度不相同，所述夹持冷却结构包括固定杆(16)、固定弹簧(17)、限位杆(18)、排气孔(19)和导向杆(20)，所述固定杆(16)设置在进气道(9)的侧面，所述固定杆(16)的内部分别设置有固定弹簧(17)和限位杆(18)，所述限位杆(18)的一端滑动设置在固定杆(16)的内部，所述限位杆(18)的另一端呈弧形。
9.根据权利要求8所述的一种用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，其特征在于：所述限位杆(18)的弧形端内部等距开设有若干个呈倾斜状的排气孔(19)，所述排气孔(19)的内部设置有呈麻花形的导向杆(20)。
10.一种金刚石单晶生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.调节混合气体位于设备内部的初始高度；
b、用真空泵将设备的内部抽真空至1pa以下，向设备中通入氢气和甲烷组成的混合气体，使得设备内充满反应气体；
c.向设备的内部输入微波同时向设备冷却结构的内部输入冷却气体，克服混合气体流动管道受到的静摩擦力；
d.逐步增加微波的功率以及混合气体和冷却气体的流入速度，观察生成金刚石膜，冷却气体的移动速度逐渐增快；
e.待观察到金刚石膜显著成型后，降低微波输入功率和气体压力，结束金刚石膜的沉积过程。
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