CN114411238A - 一种金属晶体生长方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本说明书实施例提供一种金属晶体生长方法及装置,该方法包括将籽晶和原料置于生长腔体内;通过加热组件加热所述生长腔体,以熔化所述原料;基于所述籽晶和熔融原料进行晶体生长,在所述晶体生长过程中,通过监控组件获取所述生长腔体内的温度分布;基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数,使所述晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
Description
技术领域
本说明书涉及晶体制备技术领域,特别涉及一种金属晶体生长方法及装置。
背景技术
生长超长金属晶体(例如,长度1.5m以上)时,一般需经过至少两次结晶生长至少两个金属晶体,然后将至少两个金属晶体进行上下拼接,形成超长金属晶体,工艺繁琐且拼接过程会影响晶体质量。另外,在金属晶体生长过程中,金属晶体直径的增加会导致热应力增加,进而可能导致金属晶体中间开裂,影响晶体质量。因此,有必要提供一种金属晶体生长方法及装置,以保证金属晶体不开裂的同时生长超长金属晶体。
发明内容
本说明书实施例之一提供一种金属晶体生长方法。所述方法包括:将籽晶和原料置于生长腔体内;通过加热组件加热所述生长腔体,以熔化所述原料;基于所述籽晶和熔融原料进行晶体生长,在所述晶体生长过程中,通过监控组件获取所述生长腔体内的温度分布;基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数,使所述晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
本说明书实施例之一提供一种金属晶体生长装置,其特征在于,所述装置包括:生长腔体,用于放置籽晶和原料;加热组件,用于提供所述晶体生长所需的热量;监控组件,获取所述生长腔体的温度分布;控制组件,基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或所述运动组件的运动相关参数使所述晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
附图说明
本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明,这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的,在这些实施例中,相同的编号表示相同的结构,其中:
图1是根据本说明书一些实施例所示的金属晶体生长方法的示例性流程图;
图2是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图;
图3是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图;
图4是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图;
图5是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图;
图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性金属晶体生长装置的结构示意图;
图7是根据本说明书一些实施例所示的示例性局部金属晶体生长装置的结构示意图;
图8是根据本说明书又一些实施例所示的示例性局部金属晶体生长装置的结构示意图;
图9A是根据本说明书一些实施例所示的示例性第一加热部件的结构示意图;
图9B是根据本说明书一些实施例所示的示例性第一加热部件的俯视图;
图10是根据本说明书一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;
图11是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;
图12是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;
图13是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;
图14是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;
图15是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图。
图中,600为金属晶体生长装置;610为生长腔体;611为筒体;611-1为第一定位孔;612为上盖;612-1为上凹槽;612-2为限位环;613为下盖;614为定位棒;615为第一定位件;615-1为第二定位孔;620为温场装置;630为加热组件;631为第一加热部件;631-1为感应线圈;631-2为进水管;631-3为出水管;632为第二加热部件;640为炉体;650为炉架;660为运动组件;661为升降部件;662为旋转部件;670为支撑组件。
具体实施方式
为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明,图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解,本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而,如果其他词语可实现相同的目的,则可通过其他表达来替换所述词语。
如本说明书和权利要求书中所示,除非上下文明确提示例外情形,“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数,也可包括复数。一般说来,术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是,前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反,可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时,也可以将其他操作添加到这些过程中,或从这些过程移除某一步或数步操作。
图1是根据本说明书一些实施例所示的金属晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中,金属晶体是由金属阳离子和自由电子间通过金属键结合形成的晶体。在一些实施例中,金属晶体可以包括铁晶体、铜晶体、金晶体、铂晶体、银晶体、铝晶体、镁晶体、锌晶体、钠晶体、钾晶体、铽晶体、镝晶体等。
在一些实施例中,流程100可以由金属晶体生长装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,流程100可以由控制系统(例如,控制组件)自动执行。例如,流程100可以通过控制指令实现,控制系统基于控制指令,控制各个组件完成流程100的各个操作。在一些实施例中,流程100可以半自动执行。例如,流程100的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成流程100时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图1中所示的操作的顺序并非限制性的。如图1所示,流程100包括下述步骤。
步骤110,将籽晶和原料置于生长腔体内。
在一些实施例中,籽晶可以是和计划制备的金属晶体具有相同晶向的小金属晶体,可以理解为生长金属晶体的种子。关于籽晶在生长腔体内放置位置的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图10-图15及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,原料可以是生长金属晶体所需的原材料。在一些实施例中,原料可以是粉体、块状、颗粒等。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于90.00%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于92.00%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于95.00%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于99.00%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于99.9%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于99.99%。在一些实施例中,原料的纯度可以大于或等于99.999%。
在一些实施例中,生长腔体可以是金属晶体生长的场所。在一些实施例中,可以通过手动方式将籽晶和原料置于生长腔体内。通过手动方式装入籽晶和原料,该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中,可以通过机械臂将籽晶和原料置于生长腔体内。在一些实施例中,机械臂可以按照设定程序自动拾取籽晶和原料,将其置于生长腔体内。通过机械臂装入籽晶和原料,可以减少人工成本、取料精确易操控。
在一些实施例中,生长腔体可以包括筒体。在一些实施例中,筒体可以为上宽下窄的锥形(或可以理解为梯形筒)。在一些实施例中,筒体内壁可以为上宽下窄的锥形。在一些实施例中,筒体外壁可以为上宽下窄的锥形。在一些实施例中,筒体外壁的上下宽度可以是一致的,即筒体的厚度由上自下逐渐加厚。在生长金属晶体的过程中,使用上宽下窄的锥形筒体放置籽晶和原料,可以生长出上宽下窄的锥形金属晶体。由于金属晶体具有一定的倾斜度,在金属晶体生长完成后,可以很方便地从锥形筒体较宽的筒口中取出金属晶体。
如果锥形的倾斜度太小,则无法方便地取出金属晶体;如果金属晶体侧壁的倾斜度太大,导致后续需切割的部分较多,增加后续加工的难度和工作量,造成原料或金属晶体的浪费。因此,筒体或金属晶体的倾斜度需控制在一定范围内。
在一些实施例中,锥形的倾斜度可以为生长腔体内壁与垂直方向的夹角。在一些实施例中,锥形的倾斜度可以在预设倾斜度范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在0.01°~60°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在0.1°~58°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在1°~55°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在3°~52°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在4°~50°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在5°~47°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在6°~45°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在8°~42°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在10°~40°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在12°~37°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在15°~35°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在17°~33°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在20°~30°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在22°~28°的范围内。在一些实施例中,预设倾斜度可以在24°~26°的范围内。
在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在0.01°~60°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在0.1°~58°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在1°~55°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在3°~52°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在4°~50°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在5°~47°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在6°~45°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在8°~42°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在10°~40°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在12°~37°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在15°~35°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在17°~33°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在20°~30°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在22°~28°的范围内。在一些实施例中,金属晶体侧壁的倾斜度可以在24°~26°的范围内。
本说明书中,通过设置锥形的倾斜度在预设倾斜度范围内,可以在晶体生长完成后方便地取出金属晶体,同时可以避免造成原料或金属晶体的浪费。
在一些实施例中,为了制备超长金属晶体,筒体的高度需大于或等于计划制备的晶体的高度。关于生长腔体的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如,图10-图15及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,在生长金属晶体时,可以将生长腔体置于温场装置内,以维持稳定的生长环境。在一些实施例中,温场装置的厚度(或温场装置的保温层的厚度)需大于预设厚度阈值,以维持稳定的温场环境。在一些实施例中,温场装置的厚度(或温场装置的保温层的厚度)可以在预设厚度阈值范围内,以维持稳定的温场环境。在一些实施例中,温场装置的厚度可以包括侧壁厚度、上部厚度和/或底部厚度。在一些实施例中,温场装置的侧壁厚度、上部厚度和/或底部厚度可以相同或不同。通过将生长腔体置于温场装置内,且设置温场装置的厚度大于预设厚度阈值,可以减小生长腔体的温度梯度,降低晶体生长过程产生的热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体。
在一些实施例中,预设厚度阈值可以在10cm~300cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在15cm~250cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在20cm~200cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在30cm~190cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在40cm~180cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在45cm~175cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在50cm~170cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在60cm~160cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在70cm~150cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在75cm~145cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在80cm~140cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在90cm~130cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在100cm~120cm的范围内。在一些实施例中,预设厚度阈值可以在105cm~115cm的范围内。
在一些实施例中,温场装置的保温层的材质可以包括氧化锆、氧化铝或其它耐高温材料。在一些实施例中,温场装置的保温层材料的形状可以包括毡状、颗粒状、砖状或其它形状。
关于生长腔体和温场装置的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图6-图8及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,在进行金属晶体生长前,还可以对温场装置抽真空,使生长腔体处于真空环境下进行金属晶体生长过程。在一些实施例中,在进行金属晶体生长前,还可以向温场装置通入惰性气体,使生长腔体处于惰性气体环境下进行金属晶体生长过程。在一些实施例中,对温场装置抽真空可以通过真空装置完成。关于真空装置的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图6及其相关描述),在此不再赘述。通过对温场装置抽真空或向温场装置中通入惰性气体,使生长腔体处于真空或惰性气体环境下,可以防止金属晶体在生长过程中发生氧化,从而提高晶体质量。
步骤120,通过加热组件加热生长腔体,以熔化原料。
在一些实施例中,加热组件可以包括第一加热部件和第二加热部件。
在一些实施例中,第一加热部件可以环绕设置于温场装置外周且第一加热部件的高度大于预设高度阈值。在一些实施例中,第一加热部件可以包括多个子加热部件,环绕设置于温场装置外周的不同轴向高度处。在一些实施例中,多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制,以实现不同轴向高度处的温度的独立控制。
在一些实施例中,第二加热部件可以设置于生长腔体的上部和/或下部。在一些实施例中,第二加热部件也可以设置于温场装置的上部和/或下部。在一些实施例中,第二加热部件可以包括多个子加热部件,环绕设置于温场装置上部和/或下部的不同径向直径处。在一些实施例中,多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制,以实现不同径向直径处的温度的独立控制。
关于第一加热部件和第二加热部件的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如,图6-图9及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,可以通过加热组件加热生长腔体,使得生长腔体升温到熔化温度,并保持一定时间以进行熔化操作,得到熔融原料。熔化原料的熔化温度过低,会导致原料熔化不完全或熔化均匀度不好;熔化温度过高,会导致能源(例如,电能)的浪费,以及可能导致籽晶也完全熔化,进而无法执行后续晶体生长过程。通过在熔化操作过程中采用合适的熔化温度,可以保证原料熔化更完全的同时节约能源,同时防止籽晶完全熔化,保证后续晶体生长的正常进行。
在一些实施例中,熔化原料的熔化温度可以为金属熔点的100.001%~150%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度可以为金属熔点的100.01%~145%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度可以为金属熔点的100.1%~140%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的101%~135%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的105%~130%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的110%~125%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的112%~122%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的115%~120%。在一些实施例中,熔化原料的熔化温度为金属熔点的117%~118%。
在一些实施例中,原料熔化后,可以基于籽晶和熔融原料进行晶体生长。
步骤130,在晶体生长过程中,通过监控组件获取生长腔体内的温度分布。
在一些实施例中,结合上文所述,通过加热组件(例如,第一加热部件和第二加热部件)实现晶体生长过程中的热量供应。在一些实施例中,可以通过独立控制第一加热部件的多个子加热部件的加热参数,实现生长腔体中沿轴向自上至下逐渐降低的温度分布。在一些实施例中,可以通过独立控制第一加热部件的多个子加热部件的加热参数,实现生长腔体中沿轴向自上至下温度先升高后降低的温度分布。在一些实施例中,可以通过独立控制第二加热部件的多个子加热部件的加热参数,实现生长腔体中沿径向自边缘至中心逐渐降低的温度分布。在一些实施例中,可以通过独立控制第二加热部件的多个子加热部件的加热参数,实现生长腔体中沿径向温度相同或大致相同的温度分布。
由于热传导的不稳定性、温场装置或生长腔体的尺寸限制等,生长腔体内不可避免地存在一定的温度梯度、温度分布不均匀、温度分布不稳定等。因此,需要在晶体生长过程中监控生长腔体内的温度分布,并进行后续的工艺参数控制,从而提高晶体生长质量。
在一些实施例中,监控组件可以包括至少一个温度传感器。在一些实施例中,温度传感器可以包括但不限于红外测温传感器、微波传感器、热电偶传感器等。在一些实施例中,至少一个温度传感器可以分布于温场装置内或生长腔体附近,用于测量生长腔体内的温度信息。在一些实施例中,控制组件可以基于监控组件所测量的温度信息,确定生长腔体内的温度分布。关于监控组件和控制组件的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如,图6及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,生长腔体内的温度分布可以包括生长腔体的轴向温度梯度、生长腔体上端的径向温度梯度、生长腔体下端的径向温度梯度、特定位置(例如,生长腔体内某一位置、生长腔体侧壁)的温度值、生长腔体轴向的平均温度、生长腔体上端的平均温度、生长腔体下端的平均温度、生长腔体内的全局温度分布(例如,温度分布曲线、温度分布图)等。
步骤140,在晶体生长过程中,基于温度分布,调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
在一些实施例中,温度梯度可以包括轴向温度梯度和/或径向温度梯度。相应地,预设梯度阈值可以包括轴向预设梯度阈值和/或径向预设梯度阈值。轴向温度梯度过大,会造成轴向生长的晶体开裂,影响轴向生长的晶体的质量。径向温度梯度过大,会造成径向生长的晶体开裂,影响径向生长的晶体的质量。
在一些实施例中,预设梯度阈值可以在0.1℃/mm~50℃/min的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在1℃/mm~45℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在3℃/mm~42℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在5℃/mm~40℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在10℃/mm~38℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在15℃/mm~35℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在20℃/mm~33℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在25℃/mm~30℃/mm的范围内。在一些实施例中,预设梯度阈值可以在27℃/mm~28℃/mm的范围内。
在一些实施例中,加热组件的加热相关参数可以包括加热温度、降温速率、降温时间等。
在一些实施例中,运动组件可以包括旋转部件和升降部件。相应地,运动组件的运动相关参数可以包括旋转参数和/或升降参数。在一些实施例中,运动组件的运动相关参数可以包括旋转部件的旋转速率、升降部件的升降速率、升降部件的升降距离等。
在一些实施例中,可以不使用或不设置金属晶体生长装置的运动组件,仅通过调节加热组件的加热相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
在一些实施例中,可以通过综合调节加热组件的加热相关参数以及运动组件的运动相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。例如,可以调节加热组件的加热参数,以一定降温速率执行降温过程;调节升降部件的升降参数,以一定速率上升或下降生长腔体;调节旋转部件的旋转参数,以一定速率旋转生长腔体等。
在一些实施例中,可以基于不同的温度分布情况,确定不同的调节策略。在一些实施例中,在确定调节策略时,需要考虑具体的工艺需求。
在一些实施例中,在轴向温度梯度较小时,如果仅下降生长腔体,则晶体生长速度较为缓慢。相应地,可以在下降生长腔体的同时执行降温过程,以提高晶体生长效率。反之,在轴向温度梯度较大时,如果在下降生长腔体的同时执行降温过程,可能导致轴向温度下降过快,晶体生长应力较大,使得结晶的晶体生长质量下降,此时可以仅采用下降生长腔体的方式,以减小晶体生长过程中的热应力,待下降到一定距离后再执行降温过程,降至室温。在一些实施例中,由于降温速率对晶体生长的影响很大,为了防止因降温速率控制不合适可能形成的晶体包裹体或空洞,在轴向温度梯度较大时,也可以不采用降温,仅通过增大生长腔体的下降速率来提高晶体生长速度。
在一些实施例中,在径向温度梯度较大时,为防止径向温度分布不均匀,可以通过旋转组件旋转生长腔体。反之,在径向温度梯度较小时,可以不旋转生长腔体。在一些实施例中,为了使得径向温度分布更加均匀、减少径向温度分布不均匀产生的热应力,在以预设下降速率下降生长腔体和/或以一定降温速率执行降温的过程中,还可以同时旋转生长腔体。
在一些实施例中,轴向温度梯度在第一预设轴向梯度阈值(例如,25-35℃/cm),以及径向温度梯度在第一预设径向梯度阈值(例如,15-30℃/cm)的情况下(即轴向温度梯度和径向温度梯度均相对适中),可以通过运动组件以预设下降速率下降生长腔体,预设下降速率低于下降速率阈值;下降预设距离后,可以通过加热组件,以预设降温速率执行降温过程,预设降温速率低于降温速率阈值。在该过程中,在温场的温度和温度梯度不变的情况下,通过下降生长腔体以利用温场自身的温度梯度来进行晶体生长。在一些实施例中,为了使得径向温度分布更加均匀、减少径向温度分布不均匀产生的热应力,在以预设下降速率下降生长腔体的过程中,还可以同时旋转生长腔体。关于该过程的更多内容可以参见图2的描述,在此不再赘述。
在一些实施例中,第一预设轴向梯度阈值可以在26-34℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设轴向梯度阈值可以在27-33℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设轴向梯度阈值可以在28-32℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设轴向梯度阈值可以在29-31℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设轴向梯度阈值可以在30-31℃/cm的范围内。
在一些实施例中,第一预设径向梯度阈值可以在17-28℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设径向梯度阈值可以在19-26℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设径向梯度阈值可以在20-25℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设径向梯度阈值可以在21-24℃/cm的范围内。在一些实施例中,第一预设径向梯度阈值可以在22-23℃/cm的范围内。
在一些实施例中,轴向温度梯度在第二预设轴向梯度阈值(例如,30-80℃/cm),以及径向温度梯度在第二预设径向梯度阈值(例如,30-80℃/cm)的情况下(即轴向温度梯度和径向温度梯度均相对较大),可以通过运动组件以预设下降速率下降生长腔体的同时以预设旋转速率旋转生长腔体;下降预设距离后,可以通过加热组件以预设降温速率执行降温过程;降温过程结束后,停止旋转生长腔体。通过在预设下降速率下降生长腔体的同时以预设旋转速率旋转生长腔体,使得径向温度分布更加均匀、减少径向温度分布不均匀产生的热应力。关于该过程的更多内容可以参见图3的描述,在此不再赘述。
在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在35-75℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在40-70℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在45-65℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在50-60℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在52-58℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设轴向梯度阈值可以在55-57℃/cm的范围内。
在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在35-75℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在40-70℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在45-65℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在50-60℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在52-58℃/cm的范围内。在一些实施例中,第二预设径向梯度阈值可以在55-57℃/cm的范围内。
在一些实施例中,轴向温度梯度在第三预设轴向梯度阈值(例如2-25℃/cm),以及径向温度梯度在第三预设径向梯度阈值(例如,2-15℃/cm)的情况下(即轴向温度梯度和径向温度梯度均相对较小),可以通过运动组件以预设下降速率下降生长腔体的同时以预设旋转速率旋转生长腔体,同时通过加热组件以预设降温速率执行降温过程;下降预设距离后,停止旋转生长腔体。在一些实施例中,由于径向温度梯度较小(例如,0-5℃/cm),径向温度分布较为均匀,在下降生长腔体的同时也可以无需旋转生长腔体。关于该过程的更多内容可以参见图4的描述,在此不再赘述。
在一些实施例中,第三预设轴向梯度阈值可以在5-22℃/cm的范围内。在一些实施例中,第三预设轴向梯度阈值可以在7-20℃/cm的范围内。在一些实施例中,第三预设轴向梯度阈值可以在10-18℃/cm的范围内。在一些实施例中,第三预设轴向梯度阈值可以在12-15℃/cm的范围内。
在一些实施例中,第三预设径向梯度阈值可以在5-12℃/cm的范围内。在一些实施例中,第三预设径向梯度阈值可以在7-10℃/cm的范围内。在一些实施例中,第三预设径向梯度阈值可以在8-9℃/cm的范围内。
超长金属晶体生长过程中容易出现热应力和开裂现象,通过调整加热相关参数和/或运动相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值,可以降低晶体生长过程中产生的热应力,避免金属晶体开裂,从而生成高质量的超长金属晶体。
应当注意的是,上述有关流程100的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程100进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如,可以仅调节加热组件的加热相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。又例如,可以仅调节运动组件的运动相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
图2是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图。在一些实施例中,该流程200可以由金属晶体生长装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,流程200可以由控制系统自动执行。例如,流程200可以通过控制指令实现,控制系统基于控制指令,控制各个组件完成流程200的各个操作。在一些实施例中,流程200可以半自动执行。例如,流程200的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成流程200时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图2中所示的操作的顺序并非限制性的。在一些实施例中,步骤140可以基于流程200实现。如图2所示,流程200包括下述步骤。
步骤210,通过运动组件(例如,升降部件),以预设下降速率下降生长腔体,预设下降速率低于下降速率阈值。
在一些实施例中,为了使得在下降生长腔体过程中的轴向温度梯度和/或径向温度梯度小于预设梯度阈值,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,生长出高质量的超长金属晶体,预设下降速率需低于下降速率阈值。在一些实施例中,下降速率阈值可以在0.001mm/h~100mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在0.01mm/h~90mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在0.1mm/h~80mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在0.5mm/h~70mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在1mm/h~60mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在2mm/h~55mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在3mm/h~50mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在4mm/h~45mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在5mm/h~40mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在6mm/h~35mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在7mm/h~30mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在8mm/h~28mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在9mm/h~25mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在10mm/h~23mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在12mm/h~20mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在14mm/h~18mm/h的范围内。在一些实施例中,下降速率阈值可以在15mm/h~16mm/h的范围内。
在一些实施例中,结合上文所述,不同的温度分布情况可以对应不同的下降速率阈值。例如,如果沿轴向上各处的轴向温度梯度的差异相对较小,则下降速率阈值可以相对较大;反之,则下降速率阈值可以相对较小。
通过以较低的下降速率下降生长腔体,可以使得生长腔体缓慢地移动至轴向上不同位置处,由于轴向上温度自上至下逐渐降低,缓慢地移动可以控制稳定的降温结晶过程,使得晶体生长过程中的轴向温度梯度小于预设梯度阈值,可以降低金属晶体的热应力,避免金属晶体开裂,进而生长出高质量的超长金属晶体。
步骤220,下降预设距离后,通过加热组件,以预设降温速率执行降温过程,预设降温速率低于降温速率阈值。
在一些实施例中,由于温场装置高度的限制,可以在下降预设距离或者无法再继续下降生长腔体后,通过降温操作进一步进行晶体生长,以保证金属晶体结晶完全,减小晶体生长过程中的热应力,提高晶体生长质量。
下降距离过短,温度降低的值过小,无法保证结晶完全;下降距离过长,所需的温场装置高度较高,增加设备成本。且在温场装置高度一定时,如果下降距离过长,还可能导致生长腔体会与温场装置下端发生碰撞,造成晶体损坏。因此,下降距离需控制在一定距离范围内。
在一些实施例中,预设距离可以在0.1mm~2000mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在1mm~2000mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在10mm~1900mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在50mm~1800mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在100mm~1700mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在200mm~1600mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在300mm~1500mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在400mm~1400mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在500mm~1300mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在600mm~1200mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在700mm~1100mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在800mm~1000mm的范围内。在一些实施例中,预设距离可以在900mm~950mm的范围内。
在一些实施例中,为了使得在降温过程中的轴向温度梯度和/或径向温度梯度小于预设梯度阈值,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,生长出高质量的超长金属晶体,预设降温速率需低于降温速率阈值。在一些实施例中,降温速率阈值可以在0.01℃/h~800℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在0.1℃/h~700℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在1℃/h~650℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在10℃/h~600℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在30℃/h~580℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在50℃/h~550℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在100℃/h~500℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在150℃/h~450℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在200℃/h~400℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在250℃/h~350℃/h的范围内。在一些实施例中,降温速率阈值可以在300℃/h~330℃/h的范围内。
通过以低于降温速率阈值的预设降温速率进行降温,使得在降温过程中的轴向温度梯度和/或径向温度梯度小于预设梯度阈值,可以降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体。
在一些实施例中,当降温到预设温度后,降温结束,晶体生长过程完成。
在一些实施例中,还可以控制合适的预设降温时间,使得生长腔体中的熔融原料完全结晶,提高晶体生长质量。
在一些实施例中,预设降温时间可以在2h~400h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在20h~400h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在40h~380h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在60h~360h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在80h~340h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在100h~320h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在120h~300h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在140h~280h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在160h~260h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在180h~240h的范围内。在一些实施例中,预设降温时间可以在200h~220h的范围内。
在一些实施例中,预设温度可以在20℃~200℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在30℃~190℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在40℃~180℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在50℃~170℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在60℃~160℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在70℃~150℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在80℃~140℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在90℃~130℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在100℃~120℃的范围内。在一些实施例中,预设温度可以在110℃~120℃的范围内。
应当注意的是,上述有关流程200的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程200进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如,可以采用阶段性降温的方式进行降温。具体地,下降预设距离后,通过加热组件,可以先以预设降温速率执行降温过程,当降低到一定温度后,恒温一定的时间,接着再以预设降温速率执行降温过程,预设降温速率低于降温速率阈值,以此类推。
图3是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图。在一些实施例中,该流程300可以由金属晶体生长装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,流程300可以由控制系统自动执行。例如,流程300可以通过控制指令实现,控制系统基于控制指令,控制各个组件完成流程300的各个操作。在一些实施例中,流程300可以半自动执行。例如,流程300的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成流程300时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图3中所示的操作的顺序并非限制性的。在一些实施例中,步骤140可以基于流程300实现。如图3所示,流程300包括下述步骤。
步骤310,通过运动组件(例如,升降部件和旋转部件),以预设下降速率下降生长腔体的同时以预设旋转速率旋转生长腔体。也就是说,下降生长腔体的同时旋转生长腔体,且下降速率和旋转速率均满足预设条件。
关于下降速率阈值的更多内容可以参见步骤210的描述,在此不作赘述。
在一些实施例中,旋转速率阈值可以在0.1rpm/min~120rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在1rpm/min~120rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在5rpm/min~115rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在10rpm/min~110rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在20rpm/min~105rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在30rpm/min~100rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在40rpm/min~90rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在50rpm/min~80rpm/min的范围内。在一些实施例中,旋转速率阈值可以在60rpm/min~70rpm/min的范围内。
在一些实施例中,结合上文所述,不同的温度分布情况可以对应不同的下降速率阈值和旋转速率阈值。例如,如果沿轴向上各处的轴向温度梯度的差异相对较小,则下降速率阈值可以相对较大;反之,则下降速率阈值可以相对较小。又例如,如果沿径向上各处的径向温度梯度的差异相对较大,则旋转速率阈值可以相对较大;反之,则旋转速率阈值可以相对较小。
通过设置较低的旋转速率,可以使得生长腔体的径向温度分布更加均匀,使得晶体生长过程中的径向温度梯度小于预设梯度阈值,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体。
以较低的下降速率下降生长腔体的同时以较低的旋转速率旋转生长腔体,可以使得晶体生长过程中的轴向温度梯度和径向温度梯度均小于预设梯度阈值,同时使得整个生长腔体受热更均匀,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出更高质量的超长金属晶体。
步骤320,下降预设距离后,通过加热组件,以预设降温速率执行降温过程,预设降温速率低于降温速率阈值。
关于步骤320的相关内容可以参见步骤220及其相关描述,在此不再赘述。
步骤330,降温过程结束后,停止旋转生长腔体。
在一些实施例中,当降温到预设温度后,降温结束,控制组件控制旋转组件停止旋转生长腔体。
应当注意的是,上述有关流程300的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程300进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。
图4是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图。在一些实施例中,该流程400可以由金属晶体生长装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,流程400可以由控制系统自动执行。例如,流程400可以通过控制指令实现,控制系统基于控制指令,控制各个组件完成流程400的各个操作。在一些实施例中,流程400可以半自动执行。例如,流程400的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成流程400时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图4中所示的操作的顺序并非限制性的。在一些实施例中,步骤140可以基于流程400实现。如图4所示,流程400包括下述步骤。
步骤410,通过运动组件,以预设下降速率下降生长腔体的同时以预设旋转速率旋转生长腔体,同时通过加热组件,以预设降温速率执行降温过程。也就是说,下降、旋转和降温三个过程同时进行,且下降速率、旋转速率及降温速率均满足预设条件。
关于下降速率阈值、旋转速率阈值及降温速率阈值的更多内容可以参见图2及图3的描述,在此不作赘述。
通过以较低的下降速率下降生长腔体的同时以较低的旋转速率旋转生长腔体,同时通过较低的预设降温速率执行降温过程,可以使得晶体生长过程中的轴向温度梯度和径向温度梯度小于预设梯度阈值,同时使得整个生长腔体受热更均匀,降低金属晶体的热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出更高质量的超长金属晶体。
步骤420,下降预设距离后,停止旋转所述生长腔体。
关于预设距离的更多内容可以参见步骤220的描述,在此不作赘述。
应当注意的是,上述有关流程400的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程400进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。
图5是根据本说明书又一些实施例所示的调节加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数的示例性流程图。在一些实施例中,该流程500可以由金属晶体生长装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,流程500可以由控制系统自动执行。例如,流程500可以通过控制指令实现,控制系统基于控制指令,控制各个组件完成流程500的各个操作。在一些实施例中,流程500可以半自动执行。例如,流程500的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成流程500时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图5中所示的操作的顺序并非限制性的。如图5所示,流程500包括下述步骤。
步骤510,将温度分布输入控制模型,确定加热组件的加热控制参数和/或运动组件的运动控制参数。
在一些实施例中,控制模型可以基于历史数据确定和/或调整。
在一些实施例中,控制模型可以包括机器学习模型。在一些实施例中,加热控制参数可以包括加热组件的功率、电压、电流等。在一些实施例中,运动控制参数可以包括升降部件的运动控制参数和/或旋转部件的运动控制参数。在一些实施例中,升降部件的运动控制参数可以包括升降部件中升降电机的功率、电压、电流、转速等。在一些实施例中,旋转部件的运动控制参数可以包括旋转部件中旋转电机的功率、电压、电流、转速等。
在一些实施例中,可以基于机器学习模型处理温度分布,确定加热组件的加热控制参数和/或运动组件的运动控制参数。在一些实施例中,处理设备可以基于历史数据样本训练初始机器学习模型,得到训练好的机器学习模型。在一些实施例中,历史数据样本可以包括历史温度分布、历史加热控制参数、历史旋转控制参数、历史升降控制参数等。在一些实施例中,可以将历史温度分布作为初始机器学习模型的输入,将历史加热参数、历史旋转参数和/或历史升降参数作为初始机器学习模型的标签,训练初始机器学习模型。
在一些实施例中,可以基于历史数据样本构建其他数据样本,以扩大样本的数据量。在一些实施例中,可以通过数据拟合、数据插值等方式构建数据样本。
在一些实施例中,还可以基于更新的数据(例如,温度分布、加热控制参数、旋转控制参数、升降控制参数等)动态更新机器学习模型的参数,提升机器学习模型的综合学习能力。
通过使用机器学习模型,可以使得加热控制参数和/或运动控制参数更精确,减少人为干预或误差,提高所制备的晶体质量。
步骤520,分别基于加热控制参数和/或运动控制参数,控制加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数。
关于加热相关参数和/或运动相关参数的更多内容可以参见步骤140的描述,在此不作赘述。
在一些实施例中,控制组件可以分别基于加热控制参数和/或运动控制参数,控制加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数,以执行晶体生长过程。
在一些实施例中,控制组件可以综合考虑温度分布、预设梯度阈值、加热参数、旋转参数、升降参数等,控制金属晶体生长过程,以使金属晶体生长过程的控制更精确。
应当注意的是,上述有关流程500的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程500进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如,步骤520中控制组件可以仅基于加热控制参数,控制加热组件的加热相关参数。
图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性金属晶体生长装置的结构示意图。
在一些实施例中,金属晶体生长装置600可以用于生长金属晶体。在一些实施例中,金属晶体可以包括铁晶体、铜晶体、金晶体、铂晶体、银晶体、铝晶体、镁晶体、锌晶体、钠晶体、钾晶体、铽晶体、镝晶体等。
如图6所示,金属晶体生长装置600可以包括生长腔体610、温场装置620、加热组件630、炉体640、炉架650、运动组件660、监控组件(图中未示出)及控制组件(图中未示出)。
在一些实施例中,生长腔体610可以放置于温场装置620内,用于提供金属晶体生长的场所。在一些实施例中,生长腔体610可以用于放置籽晶和原料,以进行金属晶体生长。在一些实施例中,生长腔体610的形状可以为圆柱体、正方体、长方体、多棱柱体等。在一些实施例中,生长腔体610的材质可以包括石墨、铂金、陶瓷等耐高温材质。在一些实施例中,可以根据需要生长晶体的外形(例如,圆柱形、圆锥形、多棱柱形等规则或不规则形状)设置生长腔体610内壁的形状。
关于生长腔体610的更多内容可以参见图10-图15的描述,在此不作赘述。
在一些实施例中,温场装置620可以提供金属晶体生长所需的稳定的温场环境。在一些实施例中,温场装置620可以包括筒体、第一密封件和第二密封件。在一些实施例中,第一密封件可以设置于筒体的第一端(例如,底端),与第一端密封连接(例如,胶接或通过密封圈卡接)。在一些实施例中,第二密封件可以设置于筒体的第二端(例如,顶端),与第二端密封连接(例如,胶接或通过密封圈卡接)。在一些实施例中,筒体可以包括石英管、刚玉管、锆管、石墨管、碳纤维管、陶瓷管或由耐高温材料(例如,稀土金属的硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、磷化物、硫化物)制成的筒。
在一些实施例中,温场装置620还可以包括保温层。在一些实施例中,保温层可以环绕设置于生长腔体的外侧、顶部及底部。在一些实施例中,保温层的材质可以包括金属、氧化铝、氧化锆、氧化硅、刚化铝、碳化物、氮化物、硅化物等耐高温材料。在一些实施例中,保温层的厚度可以大于预设厚度阈值。
关于温场装置620的更多描述可见中国申请202011004888.8,其全部内容通过引用以其整体并入本文。具体地,中国申请202011004888.8中公开了一种温场装置,包括第一筒、第二筒、保温层以及填充体,其中,第一筒底部与炉膛底部密封连接;第二筒设置于第一筒内部;保温层设置于第二筒内部;填充体填充于第一筒和第二筒之间的空隙中。
在一些实施例中,加热组件630可以用于提供金属晶体生长所需的热量。在一些实施例中,加热组件630可以加热温场装置620,以使其中的生长腔体610处于稳定的温场环境中。
在一些实施例中,加热组件630可以包括感应加热部件。在一些实施例中,感应加热部件可以包括电磁感应线圈、导磁性物体等。在一些实施例中,加热组件630可以包括电阻加热部件。在一些实施例中,电阻加热部件可以包括高阻石墨、硅钼棒(MoSi2)、镍铬丝(Ni-Cr)、铁铬铝丝(Fe-Cr-Al)、镍铁丝(Ni-Fe)、镍铜丝(Ni-Cu)、碳化硅棒(SiC)等。
在一些实施例中,通过加热组件630提供的热量,生长腔体内可以形成稳定的温度分布。本说明书实施例中,除非有特别说明,温度分布和温度梯度可以替换使用。关于加热组件630的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如,图7-图9及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,生长腔体610、温场装置620和加热组件630均放置于炉体640内。
在一些实施例中,炉架650可以设置于炉体640下方,用于支撑炉体640。
在一些实施例中,运动组件660可以固定设置于炉架650上。在一些实施例中,运动组件660可以包括升降部件661和旋转部件662,分别用于控制生长腔体610的升降和旋转。
在一些实施例中,金属晶体生长装置600还可以包括支撑组件670。在一些实施例中,支撑组件670的一端可以穿过炉体640,与生长腔体610连接。在一些实施例中,支撑组件670的另一端可以与运动组件660连接,运动组件660可以通过带动支撑组件670的上下运动和/或旋转,带动生长腔体610上下运动和/或旋转。
在一些实施例中,监控组件可以用于获取生长腔体610的温度分布。关于监控组件的更多内容可以参见步骤130的描述,在此不作赘述。
在一些实施例中,控制组件可以基于温度分布,调节加热组件630的加热相关参数和/或运动组件660的运动相关参数,使晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。关于调节加热相关参数和/或运动相关参数的相关内容可以参见本说明书其他部分(例如,图1-图5及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,金属晶体生长装置600还可以包括真空装置(图中未示出),真空装置用于对温场装置620和/或炉体640抽真空,使生长腔体610处于真空环境或低于标准大气压的环境下。在一些实施例中,真空装置可以包括抽气阀门和真空组件(例如,真空泵)。在一些实施例中,金属晶体生长装置600还可以包括惰性气体装置(图中未示出),惰性气体装置用于向温场装置620和/或炉体640通入惰性气体,使生长腔体610处于惰性气体环境下。在一些实施例中,惰性气体装置可以包括通气阀门和惰性气体储存组件(例如,惰性气体储存瓶)。
应当注意的是,上述有关金属晶体生长装置600的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本申请的指导下可以对金属晶体生长装置600进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如,金属晶体生长装置600还可以包括显示组件,用于显示晶体生长相关参数。又例如,在金属晶体生长前,将生长腔体610、温场装置620、加热组件630和炉体640同心设置,以保证晶体过程中稳定的对称的温度分布。
图7和图8是根据本说明书一些实施例所示的示例性金属晶体生长装置的局部结构示意图。
在一些实施例中,如图7和图8所示,生长腔体610可以置于温场装置620中。加热组件630环绕设置于温场装置620外周和或生长腔体610的上部和/或下部。支撑组件670位于生长腔体610底部,用于带动生长腔体610上下运动和/或旋转。
在一些实施例中,如图8所示,加热组件630可以包括第一加热部件631和第二加热部件632。
在一些实施例中,第一加热部件631可以环绕设置于温场装置620外周。在一些实施例中,为了使得所制备的超长金属晶体整体受热均匀,降低生长腔体610内的轴向温度梯度,降低金属晶体热应力(尤其是晶体两端热应力),避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体,第一加热部件631的高度需大于预设高度阈值。在一些实施例中,预设高度阈值大于或等于计划制备的超长金属晶体的高度。在一些实施例中,预设高度阈值应大于或等于生长腔体610的高度,以保证生长腔体610内的原料和/生长中的晶体受热均匀稳定。
在一些实施例中,预设高度阈值可以为2米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.8米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.6米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.5米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.3米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.2米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1.1米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为1米。在一些实施例中,预设高度阈值可以为0.9米。
在一些实施例中,第一加热部件631可以包括多个子加热部件,环绕设置于温场装置620外周的不同轴向高度处。在一些实施例中,多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制,以实现不同轴向高度处的温度的独立控制。例如,若局部轴向温度梯度增大,可以通过单独控制多个子加热部件中的一个或多个子加热部件的加热参数,以减小局部轴向温度梯度。又例如,可以通过单独控制多个子加热部件的加热参数,使轴向上的温度自上至下逐渐降低。
在一些实施例中,第一加热部件631可以为感应加热部件,也可以为电阻加热部件。关于第一加热部件631的更多内容可以参见图9A及图9B的描述,在此不作赘述。
在一些实施例中,第二加热部件632可以设置于生长腔体610的上部和/或下部。在一些实施例中,第二加热部件632也可以设置于温场装置620的上部和/或下部。在一些实施例中,第二加热部件632可以包括电阻加热部件。
在一些实施例中,第二加热部件632可以包括多个子加热部件,多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制。例如,若局部径向温度梯度增大,可以通过单独控制多个子加热部件的加热参数,以减小局部径向温度梯度。
在一些实施例中,第二加热部件632可以包括多个直径逐渐减小的环形加热电阻部件并联而成,可以根据径向温度梯度分别独立的控制多个环形加热电阻部件,使得径向温度梯度小于预设梯度阈值,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体。
通过设置第一加热部件631的高度大于生长腔体610的高度,以及在生长腔体610的上部和/或下部设置第二加热部件632,可以提供金属晶体生长所需的热量,以及减小生长腔体610上下两端的轴向温度梯度以及生长腔体610的径向温度梯度,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生成高质量的超长金属晶体。
图9A是根据本说明书一些实施例所示的示例性第一加热部件的结构示意图;图9B是根据本说明书一些实施例所示的示例性第一加热部件的俯视图。
在一些实施例中,如图9A所示,第一加热部件631可以包括感应线圈631-1、进水管631-2和出水管631-3。
在一些实施例中,第一加热部件631可以包括一个单独的感应线圈631-1。在一些实施例中,第一加热部件631可以是由至少两个感应线圈631-1并联和/或串联而成。在一些实施例中,如图9A所示,第一加热部件631可以包括两个感应线圈631-1,两个感应线圈631-1上下拼接组成第一加热部件631。
在一些实施例中,进水管631-2和出水管631-3可以设置于第一加热部件631的侧壁上,用于进行热量交换。例如,如图9A所示,对于两个感应线圈631-1,可以对应分别设置有两个进水管631-2和出水管631-3。在第一加热部件631加热过程中,冷却介质从进水管631-2流入,从出水管631-3流出,保证感应线圈631-1的稳定安全运行。
在一些实施例中,如图9B所示,感应线圈631-1可以中空形状的线圈,温场装置620可以设置于中空形状的线圈内部,使得感应线圈631-1环绕设置于温场装置620外周。
图10是根据本说明书一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;图11是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;图12是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;图13是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;图14是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图;图15是根据本说明书又一些实施例所示的示例性生长腔体的结构示意图。以下将结合图10-图15对本申请实施例所涉及的生长腔体进行详细说明。值得注意的是,以下实施例仅仅用以解释本申请,并不构成对本申请的限定。
在一些实施例中,如图10-图15所示,生长腔体610可以包括筒体611和上盖612。在一些实施例中,筒体611和上盖612可以密封连接。在一些实施例中,上盖612下表面设置上凹槽612-1,用于与筒体611上端密封连接(例如,螺纹连接、卡接等)。在一些实施例中,筒体611可以包括筒底和侧壁,上盖612可以与筒体611上端密封连接,从而组成密封的生长腔体610。
在一些实施例中,如图14所示,生长腔体610还可以包括下盖613。在一些实施例中,下盖613可以用于与筒体611下端密封连接(例如,螺纹连接、卡接等)。在一些实施例中,如图14所示,筒体611可以上下开口的中空筒,上盖612可以与筒体611上端密封连接,下盖613可以与筒体611下端密封连接,从而组成密封的生长腔体610。
在一些实施例中,筒体611的形状可以为圆柱体、正方体、长方体、多棱柱体等。在一些实施例中,筒体611的形状可以为上宽下窄的锥形。在一些实施例中,筒体611的内壁可以为圆锥形,也可以为棱椎形。关于筒体611锥形的倾斜度以及金属晶体侧壁的倾斜度的更多内容可以参见本图1及其描述,在此不再赘述。
在一些实施例中,筒体611内壁的形状可以与筒体611的外壁的形状相同或不同。例如,筒体611的内壁为圆锥形,筒体611的外壁也为圆锥形。又例如,筒体611的内壁为圆锥形,筒体611的外壁为直筒形或圆柱形。
在一些实施例中,筒体611可以包括至少两个短筒,至少两个短筒上下拼接成筒体611。通过设置筒体611由至少两个短筒拼接的方式,可以拼接出长短不同的筒体611,筒体611高度可以调整,从而适应不同长度的金属晶体生长需求。
在一些实施例中,如图11-图15所示,生长腔体610还可以包括定位棒614。在一些实施例中,定位棒614可以与筒体611同心设置。在一些实施例中,如图11-图14所示,定位棒614可以为实心的棒状物。在一些实施例中,如图15所示,定位棒614可以为中空的棒状物。
在一些实施例中,定位棒614的材质可以包括铱、铂、钨、钽、钼、石墨、石英或氧化铝等耐高温材质。
在一些实施例中,定位棒614可以为直筒形或圆锥形。例如,如图11-图14所示,定位棒614可以为直筒形。又例如,如图15所示,定位棒614可以为圆锥形。在一些实施例中,定位棒614的形状可以与筒体611的形状相匹配。在一些实施例中,“相匹配”可以指定位棒614外壁的形状可以与筒体611内壁的形状相同或相似。例如,如图15所示,定位棒614外壁的形状和筒体611内壁的形状均为圆锥形。又例如,如图10-图14所示,定位棒614外壁的形状和筒体611内壁的形状均为直筒形。在一些实施例中,定位棒614可以有多个。通过设置多个定位棒614,可以生成多孔的金属晶体。在一些实施例中,定位棒614可以与筒体611非同心设置。通过设置非同心的定位棒614,可以生成非对称中空的金属晶体。
当不使用定位棒时,为了防止金属晶体开裂,需要严格控制晶体生长条件,以降低温度梯度及降低金属热应力;通过使用定位棒,可以在晶体生长过程中可以减小热应力,从而减少金属晶体的开裂,制备高质量的空心金属晶体。
在一些实施例中,如图12所示,筒体611的筒底可以设置第一定位孔611-1,用于将定位棒614与筒体611的筒底上表面固定连接。在一些实施例中,筒体611的筒底可以环绕于第一定位孔611-1设置下凹槽(图中未示出),下凹槽可以用于放置籽晶。将定位棒614安装在第一定位孔611-1上后,籽晶可以环绕定位棒614设置。
在一些实施例中,如图13和图14所示,生长腔体610可以包括第一定位件615。在一些实施例中,第一定位件615可以与筒体611的筒底或下盖613的上表面固定连接(例如,螺纹连接或焊接)。在一些实施例中,第一定位件615可以直接放置于筒体611的筒底或下盖613的上表面,不进行固定连接。在一些实施例中,第一定位件615上可以设置第二定位孔615-1,用于将定位棒614与下盖613的上表面固定连接。
在一些实施例中,如图13所示,第一定位件615上可以环绕于第二定位孔615-1设置下凹槽(图中未示出),下凹槽可以用于放置籽晶。将定位棒614安装在第二定位孔615-1上后,籽晶可以环绕定位棒614设置。
在一些实施例中,如图11所示,定位棒614下端可以与筒体611一体成型或固定连接(例如,焊接),定位棒614上端可以与上盖612下表面的上凹槽612-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接)。
在一些实施例中,如图12所示,定位棒614下端可以与筒体611的筒底的第一定位孔611-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接),定位棒614上端可以与上盖612下表面的上凹槽612-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接)。
在一些实施例中,如图13和图14所示,定位棒614下端可以与第一定位件615上的第二定位孔615-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接),定位棒614上端可以与上盖612下表面的上凹槽612-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接)。在一些实施例中,第一定位件615可以与筒体611相匹配的。在一些实施例中,“相匹配”可以指第一定位件615外侧的形状与筒体611内壁的形状相同且尺寸相同。在一些实施例中,定位棒614上端可以与上盖612下表面的上凹槽612-1固定连接(例如,卡接、螺纹连接)。
在一些实施例中,如图15所示,上盖612可以为镂空形状,镂空形状上设置限位环612-2。在一些实施例中,定位棒614顶端形状可以与上盖612镂空形状相匹配,且可以卡设于上盖612上。“相匹配”可以指定位棒614顶端形状与上盖612镂空形状相同或相似且差值在预设范围(例如,1mm-3mm)内,并且可以卡设在限位环612-2上,使得定位棒614与上盖612连接后可以被更好地限位。
在一些实施例中,上盖612的下表面可以设置第二定位件(图中未示出),第二定位件可以用于将定位棒614与上盖612的下表面固定连接(例如,卡接、螺纹连接等)。通过第二定位件连接定位棒,可以使得定位棒安装更加稳固,在晶体生长过程中不移位,提高金属晶体的质量。
下面将通过实施例对金属晶体生长方法进行详细阐述。需注意的是,实施例中的反应条件、反应物料和反应物料的用量仅为了说明制备金属晶体的方法,不限制本申请的保护范围。
实施例1
通过如图6所示的金属晶体生长装置以及如图7所示的温场装置,生长镝(Dy)金属。其中,晶体生长装置不使用第二加热部件对温场装置的上部和/或下部进行加热,温场装置的保温层的厚度为上部100cm、侧壁45cm以及底部145cm,筒体的高度为2m,筒体的上端面内径为120mm,筒体内壁的倾斜度为2°,第一加热部件的高度为2.2m,生长腔体内部未设置定位棒。
(1)生长前期检查:检查金属晶体生长装置是否符合生长要求,例如真空装置是否能达到5×10-3pa,旋转速率、下降速率是否符合要求,冷却水、供电设备、生长环境是否符合要求。
(2)安装温场装置:按晶体生长工艺要求安装温场装置和加热组件,要求同心度小于1mm。
(3)放置生长腔体:把拼接好的生长腔体放置于温场装置内,调整好生长腔体与感应线圈的相对位置,间距±0-200mm。
(4)装料和封炉:按生长腔体的体积计算所需原料重量,将原料和籽晶置于生长腔体内,密封好上盖。用保温材料把生长腔体封装起来。清洁炉膛,封炉检查晶体生长装置。
(5)抽真空、升温:抽真空至5×10-3Pa,关闭各阀门及真空装置;通入惰性气体到0.01MPa,或者一直保持真空状态2×10-2Pa下。同时,通过第一加热组件加热生长腔体,升温熔化原料8h,升温温度是Dy金属熔点(1412℃)的1.02倍(即,1440℃),根据该温度控制加热功率。升温完成后,恒温2h,使原料充分熔融。
(6)晶体生长控制:恒温过程中,开始启动旋转部件进行旋转,以带动生长腔体旋转,旋转速率在20rpm/min;恒温2h后,启动升降部件以带动生长腔体下降,下降速率在1mm/h,下降距离1700mm。在一些实施例中,在下降生长腔体的过程中,保持恒温,或按降温速率30℃/h进行降温。按工艺要求,在下降1700mm后或降温到60℃可结束晶体生长。在晶体生长过程中,通过监控组件获取生长腔体内的温度分布,并对晶体生长过程中的第一加热组件和/或第二加热组件的加热相关参数以及运动组件的运动相关参数进行了相应的动态调整,使得温度梯度的变化范围在轴向温度梯度25℃/cm-35℃/cm、径向温度梯度15-30℃/cm的范围内。
(7)冷却:关电源自然冷却,温度低于60℃后取出晶体。
(8)晶体品质检测:观察金属晶体外观不开裂,为实心晶体,晶体上部的外径为120mm,晶体侧壁的倾斜度为2°,晶体上端面较平,侧面无孔洞,可用长度为0.7m,检测该金属晶体密度均匀,密度为8.43g/cm3。
实施例2
通过如图6所示的金属晶体生长装置以及如图7所示的温场装置,生长镝(Dy)金属。其中,晶体生长装置使用第二加热部件对温场装置进行加热,温场装置的保温层的厚度为上部100cm、侧壁45cm以及底部145cm,筒体的高度为2.2m,筒体上端面的内径为120mm,筒体内壁的倾斜度为3°,第一加热部件的高度为2.5m,生长腔体内部未设置定位棒。
(1)生长前期检查:检查金属晶体生长装置是否符合生长要求,例如真空装置是否能达到5×10-3pa,旋转速率、下降速率是否符合要求,冷却水、供电设备、生长环境是否符合要求。
(2)安装温场装置:按晶体生长工艺要求安装温场装置和加热组件,要求同心度小于1mm。
(3)放置生长腔体:把拼接好的生长腔体放置于温场装置内,调整好生长腔体与感应线圈的相对位置,间距±0-50mm。
(4)装料和封炉:按生长腔体的体积计算所需原料重量,将原料和籽晶置于生长腔体内,密封好上盖。用保温材料把生长腔体封装起来。清洁炉膛,封炉检查晶体生长装置。
(5)抽真空、升温:抽真空至5.5×10-2Pa,关闭各阀门及真空装置;通入惰性气体到0.01MPa,或者抽真空一直保持真空状态2×10-2pa下。同时,通过第一加热组件加热生长腔体,升温熔化原料15h,升温温度是Dy金属熔点(1412℃)的1.08倍(即,1525℃),根据该温度控制加热功率。升温完成后,恒温4h,使原料充分熔融。
(6)晶体生长控制:恒温过程中,开始启动升降部件进行下降,以带动生长腔体下降,下降速率在2mm/h;下降1700mm后,按降温速率30℃/h进行降温。按工艺要求,在降温到80℃可结束晶体生长。在晶体生长过程中,通过监控组件获取生长腔体内的温度分布,并对晶体生长过程中的第一加热组件和/或第二加热组件的加热相关参数以及运动组件的运动相关参数进行了相应的动态调整,使得温度梯度的变化范围在轴向温度梯度25℃/cm-35℃/cm、径向温度梯度15-30℃/cm的范围内。
(7)冷却:关电源自然冷却,温度低于60℃后取出晶体。
(8)晶体品质检测:观察金属晶体外观不开裂,为实心晶体,晶体上部的外径为120mm,晶体侧壁的倾斜度为3°,晶体上端面较平,无明显缺陷,可用长度为1m,检测该金属晶体密度均匀,密度为8.423g/cm3。
实施例3
通过如图6所示的金属晶体生长装置以及如图8所示的温场装置,生长镝(Dy)金属。其中,晶体生长装置使用第二加热部件对温场装置进行加热,温场装置的保温层的厚度为上部100cm、侧壁45cm以及底部145cm,筒体的高度为2m,筒体上端面的内径为120mm,筒体内壁的倾斜度为2°,第一加热部件的高度为2.2m,生长腔体内部设置定位棒,定位棒直径为55mm,定位棒高度为1.99m。
(1)生长前期检查:检查金属晶体生长装置是否符合生长要求,例如真空装置是否能达到5×10-3pa,旋转速率、下降速率是否符合要求,冷却水、供电设备、生长环境是否符合要求。
(2)安装温场装置:按晶体生长工艺要求安装温场装置和加热组件,要求同心度小于1mm。
(3)放置生长腔体:把拼接好的生长腔体放置于温场装置内,调整好生长腔体与感应线圈的相对位置,间距±0-200mm。
(4)装料和封炉:按生长腔体的体积计算所需原料重量,将原料和籽晶置于生长腔体内,密封好上盖。用保温材料把生长腔体封装起来。清洁炉膛,封炉检查晶体生长装置。
(5)抽真空、升温:抽真空至5×10-3Pa,关闭各阀门及真空装置;通入惰性气体到0.01MPa,或者一直保持真空状态2×10-2Pa下。同时,通过第一加热组件加热生长腔体,升温熔化原料5h,升温温度是Dy金属熔点(1412℃)的1.3倍(即,1835.6℃),根据该温度控制加热功率。升温完成后,恒温4h,使原料充分熔融。
(6)晶体生长控制:恒温过程中,开始启动旋转部件和升降部件进行旋转和下降,以带动生长腔体旋转和下降,旋转速率在30rpm/min,下降速率在3mm/h;下降1700mm后,按降温速率60℃/h进行降温。按工艺要求,在降温到60℃可停止旋转生长腔体,结束晶体生长。在晶体生长过程中,通过监控组件获取生长腔体内的温度分布,并对晶体生长过程中的第一加热组件和/或第二加热组件的加热相关参数以及运动组件的运动相关参数进行了相应的动态调整,使得温度梯度的变化范围在轴向温度梯度30℃/cm-80℃/cm、径向温度梯度30-80℃/cm的范围内。
(7)冷却:关电源自然冷却,温度低于60℃后取出晶体。
(8)晶体品质检测:观察金属晶体为中空的晶体,中空部分的直径为55mm,晶体上部的外径为120mm,晶体侧壁的倾斜度为2°。金属晶体上端面至20mm区段有明显孔洞,可用长度为1.2m,检测该金属晶体密度均匀,密度为8.412g/cm3。
实施例4
通过如图6所示的金属晶体生长装置以及如图8所示的温场装置,生长镝(Dy)金属。其中,晶体生长装置使用第二加热部件对温场装置进行加热,温场装置的保温层的厚度为上部100cm、侧壁45cm以及底部145cm,筒体的高度为2.2m,筒体上端面的内径为120mm,筒体内壁的倾斜度为3°,第一加热部件的高度为2.5m,生长腔体内部设置定位棒,定位棒直径为55mm,定位棒高度为2.18m。
(1)生长前期检查:检查金属晶体生长装置是否符合生长要求,例如真空装置是否能达到5×10-3pa,旋转速率、下降速率是否符合要求,冷却水、供电设备、生长环境是否符合要求。
(2)安装温场装置:按晶体生长工艺要求安装温场装置和加热组件,要求同心度小于1mm。
(3)放置生长腔体:把拼接好的生长腔体放置于温场装置内,调整好生长腔体与感应线圈的相对位置,间距±0-50mm。
(4)装料和封炉:按生长腔体的体积计算所需原料重量,将原料和籽晶置于生长腔体内,密封好上盖。用保温材料把生长腔体封装起来。清洁炉膛,封炉检查晶体生长装置。
(5)抽真空、升温:抽真空至5×10-3Pa,关闭各阀门及真空装置;通入惰性气体到0.01MPa,或者一直保持真空状态2×10-2Pa的压力下。同时,通过第一加热组件加热生长腔体,升温熔化原料10h,升温温度是Dy金属熔点(1412℃)的1.05倍(即,1483℃),根据该温度控制加热功率。升温完成后,恒温2h,使原料充分熔融。
(6)晶体生长控制:恒温过程中,开始启动旋转部件和升降部件进行旋转和下降,以带动生长腔体旋转和下降,旋转速率在10rpm/min,下降速率在1mm/h,同时按降温速率20℃/h进行降温;下降1700mm后,可停止旋转生长腔体,结束晶体生长。在晶体生长过程中,通过监控组件获取生长腔体内的温度分布,并对晶体生长过程中的第一加热组件和/或第二加热组件的加热相关参数以及运动组件的运动相关参数进行了相应的动态调整,使得温度梯度的变化范围在轴向温度梯度2℃/cm-25℃/cm、径向温度梯度2-15℃/cm的范围内。
(7)冷却:关电源自然冷却,温度低于60℃后取出晶体。金属晶体为中空的晶体,中空部分的直径为55mm。
(8)晶体品质检测:观察金属晶体外观不开裂,为中空的晶体,中空部分的直径为55mm,晶体上部的外径为120mm,晶体侧壁的倾斜度为3°。金属晶体上端面有凹点,可用长度为1.5m,检测该金属晶体密度均匀,密度为8.406g/cm3。
本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于:(1)通过基于温度分布,调节升降部件以预设下降速率下降、旋转部件以预设旋转速率旋转和/或加热组件以预设降温速率降温,可以降低轴向温度梯度和/或径向温度梯度,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体;(2)通过在生长腔体外周设置第一加热部件、在上部和/或下部设置第二加热部件,以及设置第一加热部件的高度大于生长腔体的高度及分段控制第二加热部件,可以提供金属晶体生长所需的热量,并且可以减小生长腔体上下两端的轴向温度梯度以及生长腔体的径向温度梯度,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生成高质量的超长金属晶体;(3)通过在生长腔体中设置定位棒,可以生长中空的金属晶体,减小晶体生长过程中的热应力,从而减少金属晶体的开裂机率,提高金属晶体的质量;(4)通过对温场装置进行加厚设置,对生长腔体起到保温作用的同时,减小生长腔体的轴向温度梯度和径向温度梯度,降低金属晶体热应力,避免金属晶体开裂,从而生长出高质量的超长金属晶体;(5)通过设置上宽下窄的锥形筒体,在金属晶体生长完成后,可以方便地从较宽的筒口中取出晶体;(6)通过设置至少两个短筒拼接组成筒体,使得筒体高度可以根据需求进行调整,从而适应不同的金属晶体生长需求。
上文已对基本概念做了描述,显然,对于本领域技术人员来说,上述详细披露仅仅作为示例,而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明,本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议,所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
同时,本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此,应强调并注意的是,本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外,本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外,除非权利要求中明确说明,本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用,并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例,但应当理解的是,该类细节仅起到说明的目的,附加的权利要求并不仅限于披露的实施例,相反,权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如,虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现,但是也可以只通过软件的解决方案得以实现,如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理,应当注意的是,为了简化本说明书披露的表述,从而帮助对一个或多个发明实施例的理解,前文对本说明书实施例的描述中,有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是,这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上,实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字,应当理解的是,此类用于实施例描述的数字,在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明,“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地,在一些实施例中,说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值,该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中,数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值,在具体实施例中,此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料,如文章、书籍、说明书、出版物、文档等,特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外,对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是,如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方,以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后,应当理解的是,本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此,作为示例而非限制,本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地,本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。
Claims (10)
1.一种金属晶体生长方法,其特征在于,所述方法包括:
将籽晶和原料置于生长腔体内;
通过加热组件加热所述生长腔体,以熔化所述原料;
基于所述籽晶和熔融原料进行晶体生长,在所述晶体生长过程中,
通过监控组件获取所述生长腔体内的温度分布;
基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数,使所述晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述生长腔体置于温场装置内;
所述加热组件包括:
第一加热部件,所述第一加热部件环绕设置于所述温场装置外周且所述第一加热部件的高度大于预设高度阈值;
第二加热部件,所述第二加热部件设置于所述生长腔体的上部和/或下部。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述温场装置的厚度大于预设厚度阈值。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述生长腔体包括筒体,所述筒体为上宽下窄的锥形,所述锥形的倾斜度位于预设倾斜度范围内。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述运动组件包括旋转部件和升降部件,所述运动相关参数包括旋转参数和/或升降参数。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数包括:
通过所述运动组件,以预设下降速率下降所述生长腔体,所述预设下降速率低于下降速率阈值;
下降预设距离后,通过所述加热组件,以预设降温速率执行降温过程,所述预设降温速率低于降温速率阈值。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数包括:
通过所述运动组件,以预设下降速率下降所述生长腔体的同时以预设旋转速率旋转所述生长腔体,其中,
所述预设下降速率低于下降速率阈值;
所述预设旋转速率低于旋转速率阈值;
下降预设距离后,通过所述加热组件,以预设降温速率执行降温过程,所述预设降温速率低于降温速率阈值;
所述降温过程结束后,停止旋转所述生长腔体。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数包括:
通过所述运动组件,以预设下降速率下降所述生长腔体的同时以预设旋转速率旋转所述生长腔体,同时通过所述加热组件,以预设降温速率执行降温过程,其中,
所述下降速率低于下降速率阈值;
所述旋转速率低于旋转速率阈值;
所述预设降温速率低于降温速率阈值;
下降预设距离后,停止旋转所述生长腔体。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数包括:
将所述温度分布输入控制模型,确定所述加热组件的加热控制参数和/或运动组件的运动控制参数,所述控制模型基于历史数据确定和/或调整;
分别基于所述加热控制参数和/或所述运动控制参数,控制所述加热组件的所述加热相关参数和/或所述运动组件的所述运动相关参数。
10.一种金属晶体生长装置,其特征在于,所述装置包括:
生长腔体,用于放置籽晶和原料;
加热组件,用于提供所述晶体生长所需的热量;
监控组件,获取所述生长腔体的温度分布;
控制组件,基于所述温度分布,调节所述加热组件的加热相关参数和/或运动组件的运动相关参数使所述晶体生长过程的温度梯度小于预设梯度阈值。
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