JP2012510951A - 向上した軸勾配輸送（ａｇｔ）成長方法、及び抵抗加熱を利用した装置 - Google Patents

向上した軸勾配輸送（ａｇｔ）成長方法、及び抵抗加熱を利用した装置 Download PDF

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Abstract

坩堝は、坩堝の上部の上方に離間して配置された第１の抵抗ヒータと、坩堝の底部の下方に離間して配置された第１の抵抗部及び坩堝の側部の外周に離間して配置された第２の抵抗部を有する第２の抵抗ヒータとを備える。坩堝には、種結晶と坩堝の底部の間に間隔を設けつつ、種結晶が坩堝の内側の上部に原料が坩堝の内側に供給される。原料を昇華させ種結晶上に凝集させるのに十分な温度の温度勾配を坩堝の内側に生じさせるのに十分な程度の電力を第１の抵抗ヒータ及び第２の抵抗ヒータに印加することで成長結晶を形成する。

Description

本発明は、昇華による工業的寸法のＳｉＣ単結晶の成長に関し、より具体的には、軸勾配輸送（ＡＧＴ）技術によるその成長に関する。
六方晶系の４Ｈ及び６Ｈポリタイプの炭化ケイ素のウエハは、ＳｉＣ及びＧａＮのエピタキシャル層成長に用いる格子整合された基板として用いられ、そのような基板はパワー及びマイクロ波エレクトロニクス用のＳｉＣ及びＧａＮを用いた半導体素子の製造に用いられる。
従来、大型ＳｉＣ単結晶の成長は、物理気相輸送（ＰＶＴ）技術を用いた昇華により行われている。一般的なＰＶＴ装置の概略構成図を図１に示す。ＰＶＴ成長は、概して黒鉛製の、垂直型坩堝１１内で実施される。昇華原料１３が坩堝の下部に配置され、一方で成長過程の結晶（又はブール）１５は、坩堝上部に配置された、例えば坩堝蓋１２の内側に取付けた、種結晶１４上で成長する。最も一般的には、単一ＲＦコイルを用いた誘導加熱をＰＶＴ成長に利用する。成長用坩堝１１と同軸に配置された円筒状ＲＦコイル１９を備える加熱装置を図１に示す。
ＰＶＴ成長は、概して２０００℃〜２４００℃で行われる。気相輸送速度を制御するために、ＰＶＴ成長は概して１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの低圧の不活性ガス（例えばヘリウム及び／又はアルゴン）の下で行われる。
これらの温度及び圧力において、原料１３が蒸発して坩堝１１の内側をＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２等の揮発性分子種で充填する。種結晶１４上で結晶１５が成長する間、原料１３の温度は、種結晶１４の温度より高く、典型的には１０〜２００℃高く維持される。この温度差によって、蒸気が移動して種結晶１４上で凝縮し、成長過程の結晶１５が成長する。
ＰＶＴにより成長したＳｉＣ結晶の品質は、結晶１５が成長する坩堝１１上部における半径方向温度勾配の正負や大きさ等の成長条件に依存する。成長過程の結晶１５に強度の温度勾配、特に半径方向の勾配があると、成長過程の結晶１５に熱弾性応力が起こり、欠陥や亀裂が生じてしまう。
米国特許第６，８００，１３６号
ＳｉＣ昇華成長の分野では、結晶成長界面が結晶とその周辺における等温線の形状に密接に従うことが知られている。正の半径方向勾配（成長用坩堝内部の温度が坩堝軸心から坩堝壁へ向かって半径方向に増加する）は、（原料１３へ向かって）凸状の成長界面を生じる。負の半径方向勾配（坩堝軸心から坩堝壁へ向かって半径方向に温度が減少する）は、（原料１３に対して）凹状の成長界面を生じる。ゼロ半径方向勾配（坩堝軸心から坩堝壁へ向かう半径方向で温度が変化しない）は平坦な成長界面を生じる。
凸状であれ凹状であれ、湾曲した成長界面では、成長界面上にマクロステップの粗な外観を生じ、ポリタイプ不安定性や欠陥が生じてしまう可能性がある。従って、平坦な成長界面が成長過程の結晶１５のような高品質な結晶の成長を最も誘導しやすいと一般に考えられている。
概して、図１に示す従来のＰＶＴ加熱の幾何配置は、制御困難な強度の半径方向温度勾配を有する軸対称温度場を坩堝１１内に作り出す。
図１に示す単一ＲＦコイルＰＶＴ加熱の他の問題として、より大きな直径の結晶へ成長を拡大させることが困難であることが挙げられる。坩堝直径及びコイル直径を増加させると、半径方向勾配が急になる一方、コイルと坩堝との電磁結合の効率が低下する。
軸勾配輸送（ＡＧＴ）と呼ばれるＰＶＴ昇華成長技術が米国特許第６，８００，１３６号（以下「‘１３６特許」と称する）に記載されており、望ましくない半径方向温度勾配を低減することを目標として挙げている。‘１３６特許によるＡＧＴ成長の幾何配置の概念図を図２に示す。
ＡＧＴ技術では、２つの独立した平坦なヒータすなわち原料ヒータ及びブールヒータを利用する。ヒータは誘導式でも抵抗式でもよい。ヒータは坩堝と同軸に配置され、原料ヒータは原料の下方に配置され、ブールヒータは成長過程の結晶の上方に配置される。
ＡＧＴ技術は、半径方向の熱流を低減する、望ましくはゼロにする手段を備えている。この手段はＡＧＴ成長容器の周囲に配置された円筒状断熱材及び追加のヒータを備える。円筒状断熱材とヒータの組み合わせを適切に調節して、半径方向の熱損失をゼロに低減することができる。図２に示すＡＧＴの幾何配置によって、完全に軸心方向を向いた熱流が基本的にゼロの半径方向勾配で導かれるとされている。
誘導加熱を利用するＡＧＴ装置が‘１３６特許に詳細に記載されている（この参照により全文を含めるものとする）。誘導加熱されたＡＧＴ装置を図３に示す。装置では、２つの平坦なＲＦコイル、すなわち、上側コイル３０ａ及び下側コイル３０ｂを用いている。原料３２と結晶３５が成長する種結晶３３とを含む円筒状坩堝３１はこれらコイルの間に配置され、それにより、坩堝の上部及び底部は平坦なＲＦサセプタとして機能する。矢印３４は成長用坩堝内での原料から結晶へ向かう気相輸送を表す。
図３に示すＡＧＴ容器の構造の不利な点は、平坦なコイル３０ａ，３０ｂと坩堝３１の平坦な上部及び底部との間のＲＦカップリングの特性に関するものである。平坦なＲＦコイルは主に２種類あり、「蝸牛（かたつむり）型」コイル及び「蛇型」コイルとして一般に知られる。円盤状サセプタに連結した場合、「蝸牛（かたつむり）型」コイルは、図３に示すように、表皮効果により主にサセプタの縁にＲＦエネルギーを付与する。この種のカップリングでは、坩堝における半径方向温度勾配を制御しにくい。これと比較して「蛇型」コイルはエネルギー付与の均一性が良好であるが、全体のカップリング効率は低い。
平坦な抵抗ヒータを利用するＡＧＴ装置も‘１３６特許に開示されている。原料昇華温度において、ヒータから坩堝への熱伝達の主な機構を放射が担っている。従って、平坦な抵抗ヒータは平坦なＲＦコイルの不利な点を含まないものでなければならない。
単純な抵抗加熱式のＡＧＴ装置を図４Ａに示す。円筒状坩堝４１が坩堝直径より大きい直径を有する円盤状の２つの平坦な抵抗ヒータ４０ａ，４０ｂの間に配置される。上側ヒータ４０ａは結晶４５が成長する種結晶４３の上方に配置され、一方で下側ヒータ４０ｂは原料４２の下方に配置される。矢印４４は坩堝内での気相輸送の方向を表す。
図４Ａの装置には、成長過程の結晶の周辺に負の半径方向勾配（凹型等温線）が生じるという不利な点がある。これは、図４Ａに示すＡＧＴ容器の有限要素シミュレーションの結果を示す図４Ｂに例示されている。強度の凹型をする等温線４６が明示されている。これら凹型等温線４６が生じる根本的な原因は半径方向の熱損失である。
ＡＧＴ成長容器の周りの円筒状断熱材の厚みを増やすことによって、及び／又は、図２に関連して上述したように追加の円筒状ヒータを用いることによって、凹型等温線４６をある程度まで低減することができる。しかしその結果、ＡＧＴ成長システムが極めて大きく複雑で高価なものとなってしまう。
ＳｉＣ昇華成長では、黒鉛をヒータ材料とするのが自然な選択である。成長用坩堝内で必要とされる温度（２４００℃に達する）を達成するためには、ヒータ温度は更に１００〜２００度高くなければならない。そのような高温における黒鉛ヒータの安定性及び信頼性についてはあまり研究されていない。
不活性ガス雰囲気で高温にて運転される全ての抵抗ヒータに特有な問題の１つとして、熱電子放出の現象が挙げられる。高温においてヒータの周囲に電子雲が形成される。ヒータを通過する電流により生じた電界によって動かされて、これらの電子はガスが充填した空間内で移動し、ヒータ末端どうしの間の総電流に寄与する。ヒータ電圧の増加に応じて電子は気体のイオン化を引き起こすのに充分なエネルギーを得ることができる。生じた気体イオンは、グロー放電に至る二次的な（カスケード）気体イオン化を引き起こす可能性がある。
グロー放電は加熱の幾何配置を変え、黒鉛坩堝、ヒータ、及び断熱材を腐食させる。またグロー放電の開始と共に、ヒータを通る電流が不安定になり、それにより成長が不安定となり、成長過程の結晶に応力や欠陥を生じさせる。
電界により加速した気体イオンはヒータ表面を一斉にアタックし（bombard）、二次的な電子放出が生じる。この高温における表面衝撃とイオン化の事象の連鎖は、熱電子放出と称される（グロー放電は、実際には、熱電子放出の第１の段階である）。ヒータ温度及び電圧が更に増加するにつれて、また気体イオンが充分に供給されて、グロー放電はアークに発達する。そのようなアークは、ヒータ、坩堝、及び電力供給に重大な損傷を与えうる。従って、ＳｉＣ結晶のＡＧＴ成長における抵抗加熱の利点を実現するために、成長システムのグロー放電を避けることが望ましい。
本発明は、軸勾配輸送結晶成長装置である。装置は、上部、底部、及び前記上部と前記底部との間に延出する側部を有する坩堝を備えている。この坩堝は、内側の上部に種結晶を支持し且つ前記種結晶と前記底部との間で離間して原料を内側に支持するように適合されている。前記原料と前記坩堝の前記底部との間の空間が、坩堝の前記内側における空洞を画定する。第１の抵抗ヒータは坩堝の前記上部の上方に離間して配置される。第２の抵抗ヒータは、坩堝の前記底部の下方に離間して配置された第１の部分と、坩堝の前記側部の外側の周りに離間して配置された第２の部分とを有する。
第１の抵抗ヒータ及び第２の抵抗ヒータは、坩堝の前記内側の上部に配置された種結晶上での凸状成長界面を有する成長結晶を成長させる運転が可能であり、成長した結晶の直径にわたる凸状成長界面の曲率半径比は約２〜約４である。
坩堝の前記上部及び前記底部を円形としてもよい。第１の抵抗ヒータを円盤状としてもよい。前記第２の抵抗ヒータの第１の部分を円盤状とすることができる。
第１の抵抗ヒータと第２の抵抗ヒータの前記第１の部分との外径を、それぞれ坩堝の前記上部及び前記底部の外径の１１０％〜１３０％とすることができる。
第１の抵抗ヒータと第２の抵抗ヒータの前記第１の部分とに、坩堝の直径の２５％〜７５％の直径を有する中心孔を設けることができる。
坩堝の前記側部と第２の抵抗ヒータの前記第２の部分とを円筒状とすることができる。
第２の抵抗ヒータの前記第２の部分の上部を、坩堝の高さの５０％〜７５％の位置に配置することができる。
第２の抵抗ヒータの前記第２の部分の内径部位を、坩堝の外側から半径方向に１０ｍｍ〜２５ｍｍの距離だけ隔てておくことができる。
原料と坩堝の底部との間の坩堝内部の前記空洞の高さと直径の比を０．２〜１とすることができる。
本発明は、軸勾配成長方法でもある。本方法は、以下のステップを含む。（ａ）上部、底部、及び前記上部と前記底部との間に延出する側部を備える坩堝と、前記坩堝の前記上部の上方に離間して配置された第１の抵抗ヒータと、前記坩堝の前記底部の下方に離間して配置された第１の抵抗部及び前記坩堝の前記側部の外側の周りに離間して配置された第２の抵抗部を備える第２の抵抗ヒータとを提供するステップと、（ｂ）前記坩堝の内側の上部に種結晶を提供し、前記種結晶と前記坩堝の前記底部との間で離間して前記坩堝の前記内側に原料を提供するステップと、（ｃ）前記原料を昇華させて前記種結晶上に凝縮させるのに十分な温度の温度勾配を前記坩堝の前記内側に生じさせるのに十分な程度の電力を前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに印加してそれにより成長結晶を形成するステップと、（ｄ）前記成長結晶が所望の寸法に成長するまで、前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに前記電力を供給し続けるステップ。
前記第１の抵抗ヒータは前記電力の１０％〜３０％を受容することができる。前記第２の抵抗ヒータは前記電力の７０％〜９０％を受容することができる。
各ヒータに印加される電圧は望ましくは３０ＶＡＣ ＲＭＳ未満であり、より望ましくは２５ＶＡＣ ＲＭＳ未満である。
坩堝の内側及び外側と前記ヒータとは、成長結晶の成長中、１Ｔｏｒｒ〜４０Ｔｏｒｒの不活性ガスの存在下に置かれる。不活性ガスはヘリウムとすることができる。
ステップ（ｃ）は、成長結晶を前記種結晶上に成長させるように、特に、成長した成長結晶が凸状成長界面を有し、成長した成長結晶の直径にわたる前記凸状成長界面の曲率半径比が約２〜約４であるように、前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに印加される電力を制御することを含むことができる。
従来技術による物理気相輸送昇華成長容器の概略構成図である。 従来技術による軸勾配輸送（ＡＧＴ）装置の概念図である。 図２の従来技術によるＡＧＴ成長容器の概略構成図である。 従来技術による抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の概略構成図である。 図４Ａの従来技術による抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の内側で使用中に実現されうる等温線のグラフである。 本発明による抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置の概略構成図である。 図５の抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の概略構成図である。 図６Ａの抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の内側で使用中に実現されうる等温線のグラフである。 図５の抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置の黒鉛ヒータに関する電気伝導度対気体（ヘリウム）圧力のグラフである。 図５の抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置の上側ヒータの平面図である。 図５の抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置の下側ヒータの平面図である。 図９Ａの線分ＩＸＢ−ＩＸＢに沿った断面図である。 図５のＡＧＴ成長装置で成長させたポリタイプ６Ｈ ＳＩの１００ｍｍＳｉＣブールの写真である。 図５のＡＧＴ成長装置で成長させたポリタイプ６Ｈ ＳＩの１００ｍｍＳｉＣブールの写真である。 図５のＡＧＴ成長装置で成長させたポリタイプ４Ｈ ｎ＋の１００ｍｍＳｉＣブールの写真である。 図１０Ｂのブールの＜１−２１０＞軸及び＜１０−１０＞軸に沿った走査により得られたＸ線回折グラフである。 図１０Ｃのブールの＜１−２１０＞軸及び＜１０−１０＞軸に沿った走査により得られたＸ線回折グラフである。 図１０Ｂのブールのマイクロパイプ密度マップである。 図１０Ｃのブールのマイクロパイプ密度マップである。
本発明は、ヒータの幾何配置と、成長容器におけるグロー放電を低減又は排除する手段とを含むＡＧＴ成長装置及び方法である。本明細書で説明するＡＧＴ成長方法は、成長界面が坩堝底部へ向かって僅かに凸状である。この僅かに凸状の成長界面を用いることで、直径３インチ及び１００ｍｍの高品質ＳｉＣ基板の製造に好適な６Ｈ及び４Ｈポリタイプの大型ＳｉＣ単結晶を得ることができる。
ここで、坩堝内部の温度勾配が坩堝軸心から坩堝壁へ向かって半径方向に増加する場合、そのような半径方向温度勾配は正の半径方向温度勾配として知られる。坩堝内部の正の半径方向温度勾配の等温線は坩堝底部へ向かう（すなわち原料１３へ向かう）凸状である。対照的に、坩堝内部の温度勾配が坩堝軸心から坩堝壁へ向かって半径方向に減少する場合、そのような半径方向温度勾配は負の半径方向温度勾配として知られる。坩堝内部の負の半径方向温度勾配の等温線は坩堝底部に対して凹状である。最後に、坩堝内部の温度勾配が坩堝軸心から坩堝壁へ向かう半径方向で変化しない場合、そのような半径方向温度勾配はゼロの半径方向温度勾配として知られる。坩堝内部のゼロの半径方向温度勾配の等温線は平坦で坩堝軸心と直交する。
図５を参照すると、本発明による抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置は、内部にＳｉＣ原料５２とＳｉＣ種結晶５３とを有する円筒状の成長用坩堝５１を備える。成長用坩堝５１は、それと同軸に配置された２つの抵抗ヒータの間に配置される。これらのヒータは上側ヒータ５０ａと下側ヒータ５０ｂである。成長用坩堝５１とヒータ５０ａ及び５０ｂとは軽量な繊維状黒鉛製の断熱材５７で囲まれている。断熱材５７に設けられた窓５６を通る黒鉛延出電極５９を介してヒータ５０ａ，５０ｂに電力が提供される。望ましくは、成長用坩堝５１とヒータ５０ａ及び５０ｂと断熱材５７とは、種結晶５３上で結晶６４を成長させる時に坩堝５１とヒータ５０ａ及び５０ｂと断熱材５７とを好適な圧力（後述する）に保持することのできる大型の容器（図示せず）内に配置される。
上側ヒータ５０ａは中心孔６０を備えた円盤状である。上側ヒータ５０ａの外径は成長用坩堝５１の外径より大きい。望ましくは、上側ヒータ５０ａの外径は成長用坩堝５１の直径の１１０％〜１３０％である。上側ヒータ５０ａの内径（すなわち中心孔６０の直径）は成長用坩堝５１の内径より小さい。望ましくは上側ヒータ５０ａの内径は成長用坩堝５１の直径の２５％〜７５％である。望ましくは、上側ヒータ５０ａは成長用坩堝５１の上方に、成長用坩堝５１から成長用坩堝５１の直径の１０％〜３０％の距離を隔てて配置される。
下側ヒータ５０ｂはカップ状である。より具体的には、下側ヒータ５０ｂは２つの加熱部、すなわち第１の平坦又は円盤状部６１ａと第２の円筒状部６１ｂとを備えている。下側ヒータ５０ｂは成長用坩堝５１内の原料５２の下方かつ周囲に配置される。下側ヒータ５０ｂの平坦部６１ａは成長用坩堝５１の直径より小さい直径の中心孔６２を備えている。望ましくは、下側ヒータ５０ｂの中心孔６２の直径は成長用坩堝５１の直径の２５％〜７５％である。望ましくは、下側ヒータ５０ｂの平坦部は成長用坩堝５１から坩堝５１の直径の１０％〜３０％の距離を隔てて配置される。下側ヒータ５０ｂの円筒部６１ｂは成長用坩堝５１の側部を囲んでいる。望ましくは、円筒部６１ｂの高さは成長用坩堝５１の高さの５０％〜７５％である。望ましくは、円筒部６１ｂの内径は成長用坩堝５１の外径から半径方向に１０ｍｍ〜２５ｍｍの距離を隔てられている。
望ましくは、原料５２は坩堝５１の底部から距離を隔てた構造体６３上に配置されることで、原料５２と坩堝５１の底部との間に空間又は空洞５４を作り出している。構造体６３は任意の好適な及び／又は所望の材料、例えば軽量繊維状黒鉛で構成することができるが、これに限定されない。望ましくは、空洞５４の高さ／直径のアスペクト比は０．２〜１である。
高温計によって坩堝５１の温度を測定する目的で断熱材５７の上部及び底部に高温測定窓５８を形成することができる。
図５の抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の一部分を図６Ａに別に示す。図６Ａに示す抵抗加熱式ＡＧＴ成長容器の一部分の熱シミュレーションの結果を図６Ｂに示す。図６Ａ及び６Ｂ中の参照番号は図５と同じである。図５に示すＡＧＴ成長容器の加熱幾何配置を用いると、成長中の結晶６４の周辺に坩堝の底部へ向かって僅かに凸状を等温線５５が得られる。
図５に示すＡＧＴ用の加熱幾何配置には次の利点がある：（ｉ）成長過程の結晶６４の周辺における半径方向温度勾配は僅かに正（すなわち成長用坩堝５１の底部へ向かって僅かに凸状）となるため、成長用坩堝５１の底部に対して凹状の成長界面又は平坦な成長界面となることが回避される；また、（ｉｉ）成長過程の結晶６４の半径方向温度勾配は比較的小さいため、成長中の結晶６４における応力や亀裂が回避される。
図５に示すＡＧＴ用の加熱幾何配置の利点は、成長中のＳｉＣ結晶６４の周辺に比較的小さな正の半径方向温度勾配が生じることにある。そのような勾配になっていることで、成長過程の結晶６４における、成長中心の複数化、粗なマクロステップ、ポリタイプの不安定性、及びそれらに起因する欠陥が回避或いは排除される。
図５のＡＧＴ成長装置及び成長方法により、凸状成長界面を備えるＳｉＣ結晶が得られる。３インチ基板を獲得可能なＳｉＣ結晶ブールにおける界面曲率半径は望ましくは１５ｃｍ〜３０ｃｍである。１００ｍｍ基板を獲得可能な大直径ＳｉＣブールにおける界面曲率半径は望ましくは２０ｃｍ〜４０ｃｍである。これら各直径のブールについて、直径にわたる凸状成長界面半径の曲率比は約２〜約４、例えば２０ｃｍ／１００ｍｍ＝２及び４０ｃｍ／１００ｍｍ＝４である。
図５に示すＡＧＴ成長容器において、下側ヒータ５０ｂは必要な電力の約８０％を供給するメインヒータであり、上側ヒータ５０ａは電力の約２０％を供給する。上側ヒータ５０ａを使用する目的は、成長用坩堝５１の上部における所望の温度分布を作り出すことにある。成長用坩堝５１の上部における温度勾配の微調整は、上側ヒータ５０ａの形状を更に調節することによって、例えば中心孔６０ａの直径を変更するによって実現することができる。
従来技術によるＰＶＴ装置では、単一コイルＲＦで加熱を行うと、ＲＦサセプタとして機能する坩堝の円筒状壁が坩堝底部より熱くなるという状況が生じていた。これにより、多結晶ＳｉＣが坩堝の底部に堆積し、原料をうまく利用できない。
図５に示す成長容器では、下側ヒータ５０ｂのカップ形状と原料５２の下方に配置された空洞５４との両方がこの欠点を排除するように機能する。熱輸送の放射特性、黒鉛の高い放射率（α＝０．９５〜０．９８）、空洞５４の上述した高さ／直径のアスペクト比（０．２〜１．０）によって、空洞５４内部の温度分布は空間的に均一となる。すなわち、低い温度勾配となる。従って、図６Ｂにおける空洞５４内部の等温線間の間隔は大きい。
原料５２の下に空洞５４があることで、原料５２及び坩堝５１の底部の温度上昇が促進される。その結果、坩堝底部における多結晶ＳｉＣの堆積が回避あるいは排除され、原料５２の利用率が向上する。
抵抗加熱式システムにおけるグロー放電の開始（時期）は、気体の特性、気体の圧力及びヒータ電圧に左右されるが、充分高い温度に達していれば、ヒータの材料には左右されない。図７は、抵抗ヒータ電圧が２５ＶＡＣ ＲＭＳで、温度が２２００℃のときの黒鉛ヒータの電気伝導度の不活性ガス（ヘリウム）圧力への依存度合いを示す。圧力０．１〜４０Ｔｏｒｒにおけるヒータ伝導度の急峻な増加は、ヒータ末端どうし間を流れる総電流にグロー放電（熱電子放出）が寄与していることを反映している。
この現象は以下のように説明される。低い気体圧力においては、低濃度の気体イオンがあり、追加的な電子／イオンの流れは小さい。気体圧力が増加するにつれて、熱電子放出により電流が増加し、ヒータ伝導度の測定値が増加する。気体圧力がさらに増加すると、気体原子の散乱及びエネルギー散逸によって放出が抑えられ、ヒータ伝導度の測定値が低下する。
熱電子放出の強度及び圧力範囲は使用される不活性ガスの特性に左右される。アルゴン等のイオン化ポテンシャルの低い重ガスを用いると、より低い電圧で熱電子放出が始まり、高振幅（高強度）に達してアークへと発達し易くなる。ヘリウム等のイオン化ポテンシャルの高い軽ガスを用いると、より高い電圧で熱電子放出が始まり、その振幅（強度）はより低いものとなる。ヘリウムは、不活性ガスの中でイオン化ポテンシャルの最も高い軽ガスである。従って、抵抗加熱式ＳｉＣ結晶成長システムに用いるものとして、ヘリウムが最良の選択である。
熱電子放出を回避するための別の要素としてヒータの幾何配置が挙げられる。グロー放電は温度と電場強度とが最も高くなるヒータ領域で始まる。従って、本発明のＡＧＴヒータの構造では、最も高い電位差に置かれる密集した端子（延出電極）を避けることが望ましい。
本発明による抵抗加熱式ＡＧＴシステムを工業的寸法のＳｉＣ結晶成長用として用いると、ヘリウム中でグロー放電を起こすことなくＳｉＣ結晶の成長を上手く実施可能であることが判明している。望ましくは、Ｈｅ圧力は２５Ｔｏｒｒ以上しくは３０Ｔｏｒｒ以上であり、ヒータに印加される電圧は、望ましくは３０ＶＡＣ ＲＭＳを超えないこと、より望ましくは２５ＶＡＣ ＲＭＳを超えないこと。
前述したヒータ電圧に対する制限によってヒータ抵抗が決定される。実際の計算例を以下に示す。仮に、ＡＧＴ成長装置における熱損失が、所望のＳｉＣ成長温度を達成し保持するのに１５ｋＷの電力を必要としているとする。これは、下側ヒータは約１２ｋＷの電力を生じ、上側ヒータは約３ｋＷを生じる必要があることを意味する。更に、グロー放電を回避するために、下側ヒータ電圧は２０ＶＡＣ ＲＭＳに制限され、上側ヒータ電圧は１２ＶＡＣ ＲＭＳに制限されるものとする。これは、下側ヒータの抵抗が約０．０３オーム、上側ヒータの抵抗が約０．０５オームとする必要があることを意味する。ヒータの電流は、下側ヒータ５０ｂにおいて約６６０Ａ ＲＭＳ、上側ヒータ５０ａにおいて約２４０Ａ ＲＭＳとなる。
上記の要件を満たす例示的な上側ヒータ５０ａの例示的な寸法を図８に示す。上記の要件を満たす例示的な下側ヒータ５０ｂの例示的な寸法を図９Ａ及び９Ｂに示す。ヒータ５０ａ及び５０ｂの黒鉛材料は、望ましくは微粒子黒鉛を静水圧で成形したものであり、その密度は望ましくは１．７３〜１．８２ｇ／ｃｍ３、抵抗率は望ましくは室温で９〜１４μオーム−メートルである。
図８に示す例示的な上側ヒータ５０ａは、それぞれ中心孔６０から外側へ半径方向に伸びて中心孔６０と上側ヒータ５０ａの外周との中間で終わる複数の内側スリット（又はスロット）６６を備えている。上側ヒータ５０ａは、それぞれ上側ヒータ５０ａの外周から内側へ半径方向に伸びて中心孔６０と上側ヒータ５０ａの外周との中間で終わる複数の外側スリット（又はスロット）６８も備えている。望ましくは、内側スリット６６及び外側スリット６８は、上側ヒータ５０ａの外周の周りに互いに入り込むパターンで均一に分散している。その結果、各スリット６６の一部が一対のスリット６８の間に位置し、各スリット６８の一部が一対のスリット６６の間に位置することになる。例示的な上側ヒータ５０ａは１２個のスリット６６と１２個のスリット６８を備える。しかしこれは本発明を限定するものではない。
図９Ａに示す例示的な下側ヒータ５０ｂの例示的な平坦又は円盤状部６１ａは、それぞれ中心孔６２から外側へ半径方向に伸びて中心孔６２と円盤状部６１ａの外周との中間で終わる複数の内側スリット（又はスロット）７０を備えている。円盤状部６１ａは、それぞれ上側ヒータ５０ａの外周から内側へ半径方向に伸びて中心孔６２と上側ヒータ５０ａの外周との中間で終わる複数の外側スリット（又はスロット）７２も備えている。望ましくは、内側スリット７０及び外側スリット７２は、円盤状部６１ａの外周の周りに互いに入り込むパターンで均一に分散する。その結果、各スリット７０の一部が一対のスリット７２の間に位置し、各スリット７２の一部が一対のスリット７０の間に位置することになる。例示的な円盤状部６１ａは、１０個のスリット７０と１０個のスリット７２とを備える。しかしこれは本発明を限定するものではない。
図９Ｂに示す例示的な下側ヒータ５０ｂの例示的な円筒状部６１ｂは、それぞれ円盤状部６１ａから上方へ伸びて円筒状部６１ｂの上縁よりも手前で終わる複数の上方へ伸びるスリット（又はスロット）７４を備えている。円筒状部６１ｂは、それぞれ円筒状部６１ｂの上縁から下方へ伸びて円盤状部６１ａよりも手前で終わっているか又は円盤状部６１ａまで伸びる複数のスリット（又はスロット）７６も備えている。しかしこれは本発明を限定するものではない。
上側ヒータ５０ａ、円盤状部６１ａ、円筒状部６１ｂは、それぞれ好適な及び／又は所望のスリット構成を持つことが可能と理解されるため、上側ヒータ５０ａ、円盤状部６１ａ、円筒状部６１ｂのスリットに関する上記の説明は本発明を限定するものではない。
本発明の利点として下記が挙げられる。
ＳｉＣ原料とＳｉＣ種結晶とを互いに離間した状態で内部に支持する成長用円筒状坩堝を備える、ＳｉＣ単結晶の昇華成長用の軸勾配輸送（ＡＧＴ）結晶成長方法及び装置。ＡＧＴ成長装置は、成長用円筒状坩堝と同軸状に配置された上側ヒータと下側ヒータとの２つの抵抗ヒータを備える。上側ヒータは、成長中の結晶の上方に配置され、下側ヒータは、原料の周囲及び下方に配置される。上側ヒータは中心孔を備えた円盤状である。下側ヒータは２つの加熱部（一つの平坦状部と一つの円筒状部）を備えるカップ状である。上側ヒータ及び下側ヒータは黒鉛製である。
円盤状の上側ヒータの外径は望ましくは坩堝直径より１０％〜３０％大きく、内径（穴径）は望ましくは坩堝直径の２５％〜７５％である。上側ヒータは、望ましくは坩堝直径の１０％〜３０％の距離だけ、成長用坩堝から上方に配置される。
カップ形状の下側ヒータは、坩堝から望ましくは坩堝直径の１０％〜３０％の距離を隔てて配置された平坦部を備える。平坦部の中心孔の直径は望ましくは坩堝直径の２５％〜７５％である。円筒部の高さは望ましくは坩堝高さの５０％〜７５％である。円筒部の内径は望ましくは坩堝外径より１０ｍｍ〜２５ｍｍ大きい。
ヒータは、望ましくは微粒子黒鉛を静水圧で成形したものであり、その密度は望ましくは１．７３〜１．８２ｇ／ｃｍ３、抵抗率は望ましくは室温で９〜１４μオーム−メートルである。
成長用坩堝は望ましくは原料を坩堝底部から隔てる空洞を備える。空洞の高さと直径のアスペクト比は望ましくは０．２〜１．０である。
ＡＧＴ結晶成長方法では１つの上側ヒータ及び１つの下側ヒータを用いる。下側ヒータは望ましくは、成長用坩堝を必要な昇華成長温度にまで加熱するのに必要な電力の７０％〜９０％を提供する。上側ヒータは望ましくは、成長用坩堝を必要な昇華成長温度にまで加熱するのに必要な電力の１０％〜３０％を提供する。上側ヒータは、平坦又は僅かに凸状の等温線を形成するための、緩やかで正の径方向温度勾配によって特徴付けられる温度場を、成長用坩堝の上部に画定する。ヒータに印加される電圧は、望ましくは３０ＶＡＣ ＲＭＳを超えず、より望ましくは２５ＶＡＣ ＲＭＳを超えない。
ＡＧＴ結晶成長方法は、望ましくは２５Ｔｏｒｒ以上、より望ましくは３０Ｔｏｒｒ以上の圧力にて、例えばヘリウム（但しこれに限定されない）などの不活性ガスの雰囲気で生じる。
（本発明の技術的利点）
本発明を炭化ケイ素の昇華成長に適用すると高品質かつ低熱応力のＳｉＣ単結晶が得られる。
数回に亘るＳｉＣ成長の運転を経て発明が完成に至った。これらの運転により、以下に記すように、大直径で高品質かつ半絶縁性の６Ｈ結晶及びｎ＋４Ｈ結晶が得られた。
これらの運転に使用された抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置の概略構成図を図５に示す。加熱装置は図８、９Ａ及び９Ｂに示すものと同様の２つの抵抗ヒータからなる。すなわち下側ヒータはカップ状であり、上側ヒータは円盤状である。ヒータの中心孔は、上側ヒータでは直径５０ｍｍ、下側ヒータでは直径７５ｍｍとした。各ヒータと坩堝との間の軸方向距離は約２５ｍｍとした。坩堝の外表面と、坩堝の側部を囲む下側ヒータの部分の内表面との間の径方向距離は１２ｍｍとした。
ヒータは密度１．７５ｇ／ｃｍ３の高密度かつ低気孔率の黒鉛で形成されている。ヒータの抵抗は、上側ヒータについては０．０３オーム、下側ヒータについては０．０５オームであった（室温で測定）。成長サイクルの間、下側ヒータは必要とされる電力の８０％を生み出し、上側ヒータは必要とされる電力の２０％を生み出した。いずれのヒータの端子に印加された電圧も２０ＶＡＣ ＲＭＳを超えなかった。
全ての成長運転は、ヘリウムの存在下、４０Ｔｏｒｒの圧力で行った。坩堝は多孔質黒鉛製であるため、坩堝内部のヘリウムの圧力並びに坩堝外側及びヒータ周辺のヘリウムの圧力は略同一すなわち４０Ｔｏｒｒであった。成長の間、原料及び種結晶の温度は、それぞれ２１８０℃及び２１３０℃に維持した。
図１０Ａ、１０Ｂ及び１０Ｃは、図５に示す抵抗加熱式ＡＧＴ成長装置を用いて成長させて直径が１００ｍｍに達したＳｉＣブールの写真である。図１０Ａは６Ｈ ＳＩブール番号ＤＣ００２０の写真であり、図１０Ｂは６Ｈ ＳＩブール番号ＤＥ０００１の写真であり、図１０Ｃは４Ｈ ｎ＋ブール番号ＤＦ０００１の写真である。改善されたＡＧＴ成長方法及び装置にて成長した３インチ及び１００ｍｍブールを含む全てのＳｉＣ結晶ブールは曲率半径２５〜３５ｃｍの僅かに凸状の成長界面を呈した。図１０A、１０B及び１０Ｃに示す成長結晶は３インチ直径のウエハ及び１００ｍｍ直径のウエハを含むウエハにうまく加工することができた。
図１１Ａは、図１０Ｂに示す６Ｈ結晶ブール（ＤＥ０００１）の＜１−２１０＞軸及び＜１０−１０＞軸について行ったＸ線ロッキングカーブ走査のグラフを示す。Ｘ線反射の半値全幅（ＦＷＨＭ）は結晶品質の良好な評価基準として用いられ、反射が狭くＦＷＨＭ値が低いほど結晶品質は良好となる。比較として測定された最高品質の６Ｈ ＳｉＣ ＬｅｌｙプレートレットのＦＷＨＭ値は２０〜４０秒角であった。典型的なＰＶＴ成長させたバルクＳｉＣブールのＦＷＨＭは通常もっと高く、４０〜１００秒角である。図１０Ａから分かるように、結晶ＤＥ０００１のＦＷＨＭ値は２５〜６０秒角である。このように低いＦＷＨＭ値は良好な結晶品質であることを証明している。
図１１Ｂは、図１０Ｃに示す４Ｈ結晶ブール（ＤＦ０００１）の＜１−２１０＞軸及び＜１０−１０＞軸について行ったＸ線ロッキングカーブ走査のグラフを示す。測定条件は上記の場合と同じである。４Ｈ結晶ブールについて測定したＦＷＨＭの値は更に低く、１８〜４０秒角であった。従って、このブールについてもＸ線分析は良好な結晶品質を示した。
結晶品質のもう１つの評価基準としてマイクロパイプ密度（ＭＰＤ）がある。マイクロパイプは装置故障を引き起こす有害な欠陥であり、デバイス応用の多くではＳｉＣ基板のＭＰＤ値が低いことが求められる。ＭＰＤがゼロのＳｉＣ基板が徐々に市販されるようになってきているが、業界全体の現在の技術水準は約５〜４０マイクロパイプｃｍ−２である。図１２Ａ及び１２Ｂは、図１０Ｂ及び１０Ｃの各ＡＧＴ成長結晶ＤＥ０００１及びＤＦ０００１について測定したＭＰＤ図を示す。いずれの結晶も０．５マイクロパイプｃｍ−２未満の平均ＭＰＤを示し、ブールＤＥ０００１（図１１Ａ）では実質的にマイクロパイプが存在しなかった。
好適な実施形態を参照して本発明を説明した。上述の詳細な説明を読み理解することで、当業者は明白な改変や修正を行いうる。そのような改変や修正は全て、請求項又はその均等物の範囲内である限り、本発明に含まれると解釈されるものとする。

Claims (15)

  1. 上部、底部、及び前記上部と前記底部との間に延出する側部を備える坩堝であって、前記坩堝の内側の上部に種結晶を支持し且つ前記種結晶と前記坩堝の前記底部との間で離間して前記坩堝の前記内側に原料を支持するように適合し、前記原料と前記坩堝の前記底部との間の空間が前記坩堝の前記内側における空洞を画定する坩堝、
    前記坩堝の前記上部の上方に離間して配置された第１の抵抗ヒータ、及び
    前記坩堝の前記底部の下方に離間して配置された第１の部分と前記坩堝の前記側部の外側の周りに離間して配置された第２の部分とを有する第２の抵抗ヒータを備えることを特徴とする軸勾配成長装置。
  2. 前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータは前記坩堝の前記内側の前記上部に配置された前記種結晶上で凸状成長界面を有する成長結晶をＰＶＴ成長させる運転が可能であること、及び、成長した結晶の直径にわたる前記凸状成長界面の曲率半径比は約２〜約４であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  3. 前記坩堝の前記上部及び前記底部は円形であり、前記第１の抵抗ヒータは円盤状であり、前記第２の抵抗ヒータの前記第１の部分は円盤状であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  4. 前記第１の抵抗ヒータと前記第２の抵抗ヒータの前記第１の部分とは、外径がそれぞれ前記坩堝の前記上部及び前記底部の外径の１１０％〜１３０％であることを特徴とする請求項３に記載の装置。
  5. 前記第１の抵抗ヒータと前記第２の抵抗ヒータの前記第１の部分とは、前記坩堝の直径の２５％〜７５％の直径を有する中心孔を備えることを特徴とする請求項３に記載の装置。
  6. 前記坩堝の前記側部は円筒状であり、前記第２の抵抗ヒータの前記第２の部分は円筒状であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  7. 前記第２の抵抗ヒータの前記第２の部分の上部は、前記坩堝の高さの５０％〜７５％の位置に配置されることを特徴とする請求項６に記載の装置。
  8. 前記第２の抵抗ヒータの前記第２の部分の内径は、坩堝から半径方向に１０ｍｍ〜２５ｍｍの距離を隔てていることを特徴とする請求項６に記載の装置。
  9. 前記空洞の高さと直径の比が０．２〜１であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  10. （ａ）上部、底部、及び前記上部と前記底部との間に延出する側部を備える坩堝と、前記坩堝の前記上部の上方に離間して配置された第１の抵抗ヒータと、前記坩堝の前記底部の下方に離間して配置された第１の抵抗部及び前記坩堝の前記側部の外側の周りに離間して配置された第２の抵抗部を備える第２の抵抗ヒータとを提供するステップと、
    （ｂ）前記坩堝の内側の上部に種結晶を提供し、前記種結晶と前記坩堝の前記底部との間で離間して前記坩堝の前記内側に原料を提供するステップと、
    （ｃ）前記原料を昇華させて前記種結晶上に凝縮させるのに十分な温度の温度勾配を前記坩堝の前記内側に生じさせるのに十分な程度の電力を前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに印加してそれにより成長結晶を形成するステップと、
    （ｄ）前記成長結晶が所望の寸法に成長するまで、前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに前記電力を供給し続けるステップと、を含むことを特徴とする軸勾配成長方法。
  11. 前記第１の抵抗ヒータは、前記電力の１０％〜３０％を受容し、前記第２の抵抗ヒータは、前記電力の７０％〜９０％を受容することを特徴とする請求項１０に記載の方法。
  12. 各ヒータに印加される電圧は、３０ＶＡＣ ＲＭＳ未満であることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
  13. 各ヒータに印加される電圧は、２５ＶＡＣ ＲＭＳ未満であることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
  14. 前記坩堝の内側及び外側と前記ヒータとは、成長結晶の成長中、１Ｔｏｒｒ〜４０Ｔｏｒｒの不活性ガスの存在下に置かれることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
  15. 前記ステップ（ｃ）は、前記第１の抵抗ヒータ及び前記第２の抵抗ヒータに印加された電力を制御して成長結晶を前記種結晶上に成長させることを含み、
    前記成長結晶は凸状成長界面を有し、
    前記成長結晶の直径にわたる前記凸状成長界面の曲率半径比は、約２〜約４であることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
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