JP5179690B2 - 炭化ケイ素の大型単結晶を作るための軸芯勾配輸送装置及び方法 - Google Patents

Description

【０００１】
発明の背景
１．発明の分野
本発明は、光学及び電子装置用の、炭化ケイ素その他の材料の大型又は大径で高品質で半導体グレードの単結晶の成長に関する。
【０００２】
２．従来技術の説明
炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の材料の単結晶の少なくとも大型又は大径のものは、多くの場合、物理的気相輸送（ＰＶＴ＝ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｔｒａｎｓｐｏｒｔ）反応器（ｒｅａｃｔｏｒ）内で成長される。すべてのＰＶＴ反応器は、その反応容器（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｈａｍｂｅｒ）又は反応器の外側周部に配置された誘導式又は抵抗式加熱を使用した、円筒状のアセンブリである。そのヒータの垂直方向位置と出力とを調節することによって、軸芯温度勾配が作り出され、これが、材料蒸気の昇華と、反応器底部の材料ソースから反応器上部の種結晶への輸送とを引き起こす。このプロセスが、反応器上部にＳｉＣなどの材料の単結晶を形成する。この分野に於ける従来技術の特許は、例えば、米国特許５，６８３，５０７号；５，６１１，９５５号；５，６６７，５８７号；５，７４６，８２７号、及び、再発行米国特許３４，８６１号を含む。
【０００３】
円筒状のサセプタ或いはヒータを使用して径方向に加熱する公知のこの円筒状反応器構造は、成長プロセスを駆動するための所望の勾配を作り出すのに円筒体からの制御された熱損失に頼っている。これらの従来の円筒状ＰＶＴ反応器は、不要な径方向と軸方向の勾配の組み合わせを作り出す。これによって、ＳｉＣその他の材料の成長において、たとえば次のような多くの問題が発生する。
【０００４】
* 成長時と冷却時において材料ボウル（ｂｏｕｌｅｓ）中に熱勾配と大きな熱応力とが発生し、結晶の転位と亀裂へとつながる。
* 時間に対する均一な結晶成長率の制御が阻害される。
* 不均一なソース昇華。および
* 結晶サイトを直径３〜４インチを超える径から大幅なウエハコスト削減を可能にする寸法にスケールアップすることへの厳しい限界。
【０００５】
本発明の課題は、従来技術の構成の持つこれらの問題を解決することにある。
【０００６】
発明の要旨
そこで、我々は物理的気相輸送反応器中で大型の単結晶を製造するための或る装置を発明した。この装置に設けられた反応容器は、貫通軸芯を備え、且つ、第１端でソース材料を受け入れ、第１端から離間して対向する反応容器の第２端で種結晶を受け入れる形態を備える。略平坦な第１発熱素子が、反応容器の外側に、反応容器の軸芯に対して垂直に、且つ、ソース材料に隣接して配設されている。このように、第１発熱素子は、ソース材料を受け入れる反応容器の第１端を加熱する形態を有する。同様に、略平坦な第２発熱素子が、反応容器の外側に、反応容器の軸芯に対して垂直に且つ種結晶に隣接して配設されている。このように、第２発熱素子は、種結晶を受け入れる反応容器の第２端を加熱する形態を有する。反応容器からの径方向の熱損失を最小化するために、熱損失防止手段が反応容器と第１及び第２発熱素子を包囲している。減圧される成長容器が、反応容器、第１及び第２発熱素子、及び、熱損失防止手段を包囲している。熱損失防止手段としては、反応容器を包囲し反応容器の長手に沿って軸芯方向に延出するガードヒータを使用する。第１発熱素子から第２発熱素子への温度降下幅が維持されるように、第１発熱素子と第２発熱素子を異なる温度レベルに加熱するための熱コントローラが設けられている。成長容器内の所望の圧力を確立するために、圧力コントローラが使用される。このように、熱コントローラと圧力コントローラは、物理的気相輸送を介してソース材料から種結晶への高品質な結晶成長が可能になるように、反応容器内に温度と圧力の条件を確立するべく、ソース材料から種結晶への略単軸の熱流と略平坦な（ｐｌａｎａｒ）等温線とを提供することが可能である。
【０００７】
第１及び第２発熱素子は、反応容器に隣接するサセプタとそれに対応する誘導コイルとを各々備えた誘導発熱素子であっても良い。サセプタは双方共に成長容器内に配置されるのが好ましいが、誘導発熱素子の誘導コイルは成長容器の内部または外部のいずれに配置されても良い。第１及び第２発熱素子として抵抗式ヒータを使用することも可能である。
【０００８】
一実施形態では、熱損失防止手段は、反応容器とこの反応容器に隣接する第１及び第２発熱素子とを略包囲する断熱材を含む。この実施形態では、断熱材は反応容器の両端と第１及び第２発熱素子とを略包囲することになる。
【０００９】
装置は成長容器を冷却するための手段をも含むことができる。一実施形態では、成長容器はその両端に、互いに離間した端部プレートを備え、冷却水等の冷却液が、各端部において互いに離間した前記端部プレート間の空間を循環する。
【００１０】
前記大型の単結晶としてＳｉＣの単結晶を製造する場合、熱コントローラは、第１発熱素子を２０５０℃と２３００℃の間の温度に、第２発熱素子を２０００℃と２２５０℃の間の温度に維持して、これら両発熱素子間の温度差を５と１５０℃の間に維持することができる。更に、熱コントローラは、両加熱素子の温度を、種結晶とソース材料との間に５〜５０℃／ｃｍの熱勾配が確立されるように維持できる。
【００１１】
我々は物理的気相輸送反応器中で大型の単結晶を製造する方法も開発した。この方法は、反応容器内の第１位置に或る量のソース材料を配置する工程と、ソース材料から離間した反応容器内の第２位置に種結晶を配置する工程と、反応容器の外側でソース材料に近接した位置に平坦な第１発熱素子を配置する工程と、反応容器の外側で種結晶に近接した位置に平坦な第２発熱素子を配置する工程と、反応容器をその中のソース材料と種結晶、並びに、第１及び第２発熱素子と共に、減圧される成長容器内に配置する工程と、前記反応容器からの径方向の熱損失を最小化するために反応容器を熱損失防止手段によって包囲する工程と、前記成長容器を結晶成長に適したレベルにまで減圧する工程と、第１及び第２発熱素子を結晶成長に十分なレベルに加熱する工程と、物理的気相輸送プロセスを介するソース材料から種結晶への高品質な結晶成長が可能となるように、反応容器内におけるソース材料から種結晶への略単軸の熱流を提供し、且つ、略平坦な等温線を提供するために、第１発熱素子と第２発熱素子の間の温度差を維持する工程とを有し、前記熱損失防止手段は、反応容器を包囲し反応容器の長さに沿って軸芯方向に延出するガードヒータを含む。
【００１２】
本発明の上記装置と方法は、共に、ＳｉＣであるソース材料と種結晶からＳｉＣを成長させるのに特に適している。
【００１３】
以下の記載と添付の図面から本発明の完全な理解が得られるであろう。これら図面全部を通じて類似の参照符号は類似の部材を示している。
【００１４】
図面の簡単な説明
図１は、本発明に係る軸芯勾配輸送のプロセス及び装置に含まれる概念の略図、そして
図２は、本発明による誘導加熱式炭化ケイ素軸芯勾配輸送成長反応器の一実施形態の概略的な側面図である。
【００１５】
好適実施例の説明
本発明は、従来技術による構成の問題を解決するために、軸芯勾配輸送の反応器及び方法を使用する。図１は、ＳｉＣ成長反応器に関連する本発明の主要な特徴を概略的に示す。この記載は、本発明の好適な利用法としてＳｉＣの成長に焦点を当てているが、勿論ＳｉＣ以外の結晶材料も、本発明を使用して成長させることが可能である。
【００１６】
本発明は、一般に坩堝の底部にあるＳｉＣソース材料から一般に坩堝の上部にあるＳｉＣ種結晶又はボウルに略一次元の垂直な軸芯温度勾配を直接的に作り出すことによって、ＰＶＴ反応器の主要な熱的限界を克服する。本発明の反応器は、誘導加熱のためも二つのサセプタ、すなわち、ソース用ヒータとしてソース材料の下方に配置される高温サセプタ、及び、ボウルヒータ用としてＳｉＣボウルの下方に配置される別の低温サセプタを使用する。各々が専用の別の誘導部材（図１には図示されていない）によって駆動されるこれら二つのサセプタは、軸芯温度勾配を形成、制御する作用をなし、この作用から、高温帯に於けるＳｉＣソース材料からＳｉＣボウルへの結晶成長のための昇華／気相輸送／凝縮の機構が得られる。抵抗式ヒータなど他の加熱方法も利用可能であろう。
【００１７】
一つの好適実施形態では、反応器の上方と下方の二つの独立したパンケーキ型コイルが、反応器のそれぞれ上端と下端の隣接するサセプタを誘導加熱する。厚い断熱層及び／又はガードヒータが反応器を包囲し、高温帯からの径方向の熱損失を抑制し、望ましい軸芯熱流を確実にする。
【００１８】
本発明の軸芯勾配輸送プロセスを用いたＳｉＣ用の円筒状成長反応器の一実施例が図２に図示されている。反応容器２は、高密度黒鉛製上端プレート６と、高密度黒鉛製下端プレート８とによって閉じられた、高密度黒鉛製円筒状のスリーブ又は坩堝４から形成されている。一般に粉末状のＳｉＣソース材料１０が反応容器２の下端に配置され、種結晶１３、並びに、気化してＳｉＣ気相空間１４を通って移動する輸送されるソース粉末１０とから後に成長されるＳｉＣボウル１２が、反応容器２の上端に形成される。上方又は低温サセプタ１６が反応容器２の上方に配置され、この上方サセプタ１６の上に上方炭素発泡断熱層１８が配置されている。下方又は高温サセプタ２０が反応容器２の下方に配置され、この下方サセプタ２０の下に下部炭素発泡断熱層２２が配置されている。炭素発泡断熱スリーブ２４が、反応容器２、サセプタ１６，２０及び炭素発泡層１８，２２を包囲している。以上の構造体が円筒状金属製（好ましくはステンレス鋼）の成長容器２６内に収納されている。この成長容器２６の真空気密端部プレートは、成長用の反応器の高温帯を形成する反応容器２の黒鉛部分（坩堝４と端部プレート６，８）を収納するため、及び、ＳｉＣソース材料１０を昇華させるために必要な真空状態を（真空ポート２８を介して）形成するために使用される。一つの実施形態では端部プレートは溶融石英であるが、他の適当な材料も使用可能である。
【００１９】
成長容器２６用の端部プレートは、その上部と底部の両方に、互いに離間した内側及び外側の端部プレートを含むことができ、この内側と外側の端部プレートの間には、冷却水通路が形成され、この冷却水通路と流体連通するインジェクタから冷却水が供給される。具体的には、図２に示す成長容器２６の上方又は低温端部は、上方冷却水通路３４を間に形成するために互いに離間した、上方外側石英端部プレート３０と上方内側石英端部プレート３２とによって閉じられている。水は、上方冷却水インジェクタ３６から上方冷却水通路３４を通って上方冷却水出口３８へと流れる。同様に、図２に示す成長容器２６の底部又は高温端部は、底部冷却水通路４４を間に形成するために互いに離間した、底部外側石英端部プレート４０と底部内側石英端部プレート４２とによって閉じられている。水は、底部冷却水インジェクタ４６から底部冷却水通路４４を通って底部冷却水出口４８へと流れる。成長容器２６の上端の外面を包囲する上方フランジ５０は、上端プレート３０，３２、上方水インジェクタ３６及び上方水出口３８を、ボルト５２等によって成長容器２６に取り外し可能に取り付けることを可能にしている。同様に、成長容器２６の下端の外面を包囲する下方フランジ５４は、底部端部プレート４０，４２、底部水インジェクタ４６及び底部水出口４８を、ボルト５６等によって成長容器２６に取り外し可能に取り付けることを可能としている。多数の端部プレート３０，３２，４０，４２、水インジェクタ３６，４６、及び、水出口３８，４８は、当業者に周知の種々のＯリング状シール５８を介して、水密状態で成長容器２６にピッタリと（ｔｉｇｈｔｌｙ）シールすることができる。
【００２０】
上方又は低温誘導コイル６０が、成長容器２６の上方に上方サセプタ１６と平行に配置されている。下方又は高温誘導コイル６２が、成長容器２６の下方に下方サセプタ２０と平行に配置されている。これらの誘導コイル６０，６２は、図２において真空部の外側で成長容器２６の内部に配置されているが、それらは、真空部の内側でかつ成長容器２６の内部に配置することも可能であろう。この内部の配置構成によって、上方及び下方フランジ５０，５４との相互作用による接続損失（ｃｏｕｐｌｉｎｇ ｌｏｓｓ）を無くして、より薄い石英端部プレートを使用することが可能となる。サセプタ１６，１８及び誘導コイル６０，６２は、反応容器2を貫通する中央軸芯Ａに対して略垂直である。
【００２１】
本発明によれば、略単一の軸芯熱流が、ソ−ス、反応帯（ＳｉＣ気相空間）、及び成長結晶（ボウル）内で達成され、これによって、大型で高品質のＳｉＣ結晶が得られる。これは、反応容器の円筒状垂直面を加熱するのではなく、反応容器をその両端から加熱することと、前記成長帯からの径方向の熱損失を最小化することによって得られる。この径方向の温度勾配の低減又は除去は、たとえば以下のような多数の大きな利点を有する。
【００２２】
* ボウルの成長を、大径へと容易にスケールアップできる。
* ボウル中の低い結晶熱応力が、そのボウルからスライスされるウエハの低欠陥密度を導く。
* 加熱中及び冷却中の低い熱応力が、ボウルの亀裂を減少させる。
* 均一な温度が、ソース利用の効率と制御を大幅に改善する。
* 均一な温度が、成長速度と種の核形成の高精度な制御を可能にする。
【００２３】
本発明によれば、ＳｉＣ半導体ウエハの単位面積当たりコストが大幅に低減するだけでなく、二つの主要なデバイス劣化欠陥である微小管（ｍｉｃｒｏ−ｐｉｐｅｓ）と結晶の転位とが低減又は除去させることによって、ウエハの品質が大きく向上する。本発明は、ＳｉＣその他の材料のための大幅に改善された形態の物理的気相輸送結晶成長法であって、これによって、大型又は大径で、化学的に均質で、欠陥密度の低い結晶が得られる。
【００２４】
典型的なプロセスシーケンスは以下の各工程を含むことができる。上方端部プレート又はカバーが取り外され、適当なＳｉＣソース材料が黒鉛坩堝又は反応容器の中に載置される。ＳｉＣソースは、ＳｉＣ粉末（ｐｏｗｄｅｒ）、ＳｉＣの固体片、又は、構成要素であるＳｉとＣの他のソースとすることができる。ＳｉＣ種結晶が適当なホルダーに取り付けられ、黒鉛坩堝コンポーネントの残余に組み付けられ、結晶成長用の「高温帯」を形成する。ステンレス鋼製反応器が、溶融石英等の適当な真空気密断熱材の上方カバー又は端部プレートによってシールされる。誘導加熱手段を使用するか、何らかの他の加熱手段を使用するかに応じて、カバーには石英以外の材料を使用することができる。反応器が約１０ｔｏｒｒまで真空引きされ、１０００℃以上まで加熱されて、黒鉛部材を空焼きし、窒素その他の不純物を除去する。一般的な方法では、容器は、アルゴン又は、窒素等のドーピングガス又は混合ガスでバックフィル（ｂａｃｋｆｉｌｌ）される。温度差がＳｉＣソース（より高温）と種（より低温）との間に形成され、反応器圧が制御された状態で低下され、成長を開始、継続する。
【００２５】
典型的には、ソース温度は２１００℃と２２００℃の間、又は２０５０℃と２３００℃の間の特定の温度に設定され、種は２０５０℃と２１５０℃の間又は２０００℃と２２５０℃の間の特定の温度に設定されて、１０〜３０℃／ｃｍ又は５〜５０℃／ｃｍの勾配を確立する。これらの条件は限定的なものではない。特定のＳｉＣポリタイプ（結晶形態）に対する高品質の成長が達成されるように、プロセスを圧力、温度、及び勾配に関して最適化することができる。通常、プロセスは１９００〜２３００℃の温度範囲、２〜３０ｔｏｒｒの圧力範囲、及び５〜５０℃／ｃｍの温度勾配で最も効率的に行われるが、具体的な値は一般に実験的最適化によって決定される。本発明の軸芯輸送では、反応器は、結晶中の応力発生と欠陥を最小化し、均一な輸送を促進するために、略軸芯（に沿った）の温度勾配を作り出すように構成されている。
【００２６】
誘導加熱が現時点での好適な方法であるが、誘導、抵抗、又は種々の熱源の組み合わせを使用することが可能である。所与の条件の向き合わせの下で、ＳｉＣ結晶は、ＳｉＣソースの昇華、ＳｉＣガス状種の輸送、及び、ポリタイプを制御し単結晶形成を促進するためのテンプレートとして作用する種結晶上へのデポジット（堆積）によって成長する。ソースがほぼ枯渇する時、成長は止まり、形成された結晶又はボウルは数時間かけて室温まで冷却され、以降のプロセスを進めるために反応器から取り出される。
【００２７】
本発明に拠れば、結晶中における低い熱弾性応力の発生と少ない欠陥形成とを促進する気相および成長中の結晶中の略平坦な等温線を含む熱環境、成長反応器中における均一な気相種輸送、及び、直径３インチ又はそれ以上の大径結晶の生産、を作り出す略単軸の熱流が結晶成長方向に沿って形成される気相輸送によって、ＳｉＣの大型又は大径の単結晶を成長させることが可能である。
【００２８】
本発明に拠れば、ＳｉＣソース材料は固体結晶ディスクから形成することができ、この固体結晶ディスクは、純粋形態であっても良く、或いは、単結晶ＳｉＣを固体光学デバイス又は電気デバイスとして使用することの利点を加えるために不純物でドーピングされたものでも良い。ＳｉＣソース材料は、固体ディスクよりも小さな、粒子状物質、粉末化された原料、又は、粒子として形成することが可能である。更に、ＳｉＣソース材料は、溶解されて液体を形成するケイ素、及び、気体又は固体の炭素ソースから形成することも可能である。
【００２９】
特定のポリタイプの不純物の単結晶ＳｉＣ原料を、単結晶を形成するＳｉＣ気相種のデポジットのための種として提供することが可能である。更に、単結晶を形成するためのＳｉＣ種のデポジットのために、結晶学的に配向されたＳｉＣ原料を提供することも可能である。
【００３０】
本発明を、複数の孔を有するとともに反応容器内のソース材料の容器の上方に配置された炭素ディスクと組み合わせることも可能である。この炭素ディスクは、残留した粒子状固体原料が、気相中を移動して成長中の結晶に接触し、有害な二次粒子が形成されるのを抑制する役割を果たすか、もしくは、成長のために必要なＳｉＣ_２，Ｓｉ_２Ｃ及びＣの気相種の発生を提供する付加的な炭素ソースとして作用する。更に、デバイス用途のために結晶の電子特性を制御するために、窒素又はアルミニウムなどの、電気的に活性なドーピング元素を成長中に導入するために、適当なシステムを成長炉に組み合わせて使用することが可能であろう。更に、後に形成される単結晶に半絶縁特性を与えて、マイクロ波抵抗器などのある種のデバイス用に適したものとするために、単結晶に対して成長プロセス中に周期律表から選択された適当なドーピング用元素を導入することも企図される。以上要約すると、本出願の方法と装置は、電子、光学及びオプトエレクトロニクスの各デバイス、人造宝石、或いはカスタムセラミック部品を製造するための、大型で単一ポリタイプの、ドーピングされた或いはドーピングされないＳｉＣ単結晶を生成するために使用できる。
以上、本発明を、記載した実施例との関連で詳細説明したが、当業者においては、本発明の意図及び範囲から逸脱することなく、種々の改変が可能であろう。従って、本発明の範囲は、添付の請求項によって決定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の軸芯勾配輸送プロセスと装置に含まれる概念の略図
【図２】本発明による誘導加熱炭化ケイ素軸芯勾配輸送成長反応器の一実施例の略側面図

Claims (21)

1. 物理的気相輸送反応器中で大型単結晶を製造するための装置であって、
   （ａ）貫通軸芯を有し、その第１端にソース材料を受け入れ、前記第１端から離間しその反対側に位置する第２端に種結晶を受け入れるように構成された反応容器、
   （ｂ）前記反応容器の外側で、前記反応容器の前記軸芯に対して垂直で、前記ソース材料に隣接して配設された、平坦な第１発熱素子、これにより、前記第１発熱素子は、ソース材料を受け入れる反応容器の前記第１端を加熱するもの、
   （ｃ）前記反応容器の外側で、かつ、該反応容器の前記貫通軸芯に対して垂直で、前記種結晶に隣接して配設された、平坦な第２発熱素子、これにより前記第２発熱素子は、種結晶を受け入れる反応容器の第２端を加熱するもの、
   （ｄ）前記反応容器からの径方向の熱損失を最小化するために、前記反応容器と前記第１及び第２発熱素子とを包囲する熱損失防止手段、この熱損失防止手段は、前記反応容器を包囲し前記反応容器の長さに沿って軸芯方向に延出するガードヒータを含むもの、
   （ｅ）前記反応容器、第１と第２発熱素子、及び前記熱損失防止手段を包囲する、減圧される成長容器、
   （ｆ）前記第１発熱素子から前記第２発熱素子への温度降下幅を維持するために、前記第１発熱素子と第２発熱素子とを異なる温度レベルに加熱するための熱コントローラ、および
   （ｇ）前記成長容器内に所望の圧力を設定する圧力コントローラ、前記熱コントローラと前記圧力コントローラとは、前記ソース材料から種結晶への物理的気相輸送による高品質な結晶成長を可能にする温度圧力条件を前記反応容器内に確立するために、前記ソース材料から種結晶への単軸の熱流と平坦な等温線とを提供するべく操作できるもの、
   を有する装置。
2. 前記第１及び第２発熱素子は、それぞれ、前記反応容器に近接したサセプタと、対応の誘導コイルとを備えた誘導発熱素子である請求項１の装置。
3. 前記誘導発熱素子の前記サセプタと前記誘導コイルとは、すべて前記成長容器内に配置されている請求項２の装置。
4. 前記誘導発熱素子の前記サセプタは前記成長容器内に配置され、前記誘導コイルは前記成長容器の外側に配置されている請求項２の装置。
5. 前記第１及び第２発熱素子は、それぞれ、抵抗ヒータである請求項１の装置。
6. 前記熱損失防止手段は、前記反応容器とそれに隣接する第１及び第２発熱素子とを包囲する断熱材を含む請求項１の装置。
7. 前記断熱材は前記反応容器の両端と前記第１及び第２発熱素子とを包囲する請求項６の装置。
8. 更に、前記成長容器を冷却するための手段を有する請求項１の装置。
9. 前記成長容器は、その上端と下端の両方に互いに離間した端部プレートを有し、前記装置は、前記上端と下端との前記離間端部プレート間の空間に冷却液を循環させるための手段を有する請求項８の装置。
10. 前記大型単結晶はＳｉＣの単結晶であり、前記熱コントローラは、前記第１発熱素子を２０５０℃と２３００℃の間の温度に維持し、前記第２発熱素子を２０００℃と２２５０℃の間の温度に維持し、これら両発熱素子間の温度差を５℃と１５０℃の間の温度に維持する請求項１の装置。
11. 前記熱コントローラは、前記種結晶と前記ソース材料との間に５〜５０℃／ｃｍの熱勾配が確立されるように前記両発熱素子の温度を維持する請求項１０の装置。
12. 前記反応容器は、高密度黒鉛製上端プレートと、高密度黒鉛製下端プレートとによって閉じられた、高密度黒鉛製円筒状のスリーブ又は坩堝から形成されている請求項１から１１のいずれか一項の装置。
13. 物理的気相輸送反応器中で大型単結晶を製造する方法であって、
    （ａ）或る量のソース材料を反応容器中の第１位置に配置する工程、
    （ｂ）種結晶を前記反応容器内部の前記ソース材料から離間した第２位置に配置する工程、
    （ｃ）平坦な第１発熱素子を前記反応容器の外側で前記ソース材料に近接するように配置する工程、
    （ｄ）平坦な第２発熱素子を前記反応容器の外側で前記種結晶に近接するように配置する工程、
    （ｅ）前記反応容器を、前記ソース材料、種結晶、及び、前記第１及び第２発熱素子を中に収納した状態で、減圧される成長容器内に配置する工程、
    （ｆ）前記反応容器からの径方向の熱損失を最小化するために前記反応容器を、前記反応容器を包囲し前記反応容器の長さに沿って軸芯方向に延出するガードヒータを含む熱損失防止手段によって包囲する工程、
    （ｇ）前記成長容器を結晶成長に適したレベルに減圧する工程、および
    （ｈ）前記第１及び第２発熱素子を結晶成長に適した十分なレベルに加熱し、前記第１発熱素子と前記第２発熱素子との間の温度差を、前記反応容器内において前記ソース材料から前記種結晶への単軸の熱流を提供し、且つ、物理的気相輸送プロセスによる前記ソース材料から前記種結晶への高品質な結晶成長が可能になるような平坦な等温線を提供するよう維持する工程、
    を有する方法。
14. 前記ソース材料と前記種結晶は炭化ケイ素である請求項１３の方法。
15. 前記熱損失防止手段は、前記反応容器の両端と前記第１及び第２発熱素子とを包囲する断熱材とを含む請求項１３または１４の方法。
16. 前記第１及び第２発熱素子は、それぞれ、前記反応容器に近接したサセプタと、対応の誘導コイルとを備えた誘導発熱素子である請求項１３から１５のいずれか一項の方法。
17. 前記誘導発熱素子の前記サセプタと前記誘導コイルとは、すべて前記成長容器内に配置されている請求項１６の方法。
18. 前記誘導発熱素子の前記サセプタは前記成長容器内に配置され、前記誘導コイルは前記成長容器の外側に配置されている請求項１６の方法。
19. 前記大型単結晶はＳｉＣの単結晶であり、前記第１発熱素子は２０５０℃と２３００℃の間の温度に維持され、前記第２発熱素子は２０００℃と２２５０℃の間の温度に維持され、これら両発熱素子間の温度差は５℃と１５０℃の間に維持される請求項１３の方法。
20. 前記両発熱素子の温度は、前記種結晶と前記ソース材料の間に５〜１０℃／ｃｍの熱勾配を確立するように維持される請求項１３の方法。
21. 前記反応容器は、高密度黒鉛製上端プレートと、高密度黒鉛製下端プレートとによって閉じられた、高密度黒鉛製円筒状のスリーブ又は坩堝から形成されている請求項１３から２０のいずれか一項の方法。

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