CN117661105A - 籽晶片的制备方法 - Google Patents

籽晶片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117661105A
CN117661105A CN202311545495.1A CN202311545495A CN117661105A CN 117661105 A CN117661105 A CN 117661105A CN 202311545495 A CN202311545495 A CN 202311545495A CN 117661105 A CN117661105 A CN 117661105A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
growth
seed
silicon carbide
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311545495.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李远田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jixin Advanced Materials Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Jixin Advanced Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Jixin Advanced Materials Co ltd filed Critical Jiangsu Jixin Advanced Materials Co ltd
Priority to CN202311545495.1A priority Critical patent/CN117661105A/zh
Publication of CN117661105A publication Critical patent/CN117661105A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种籽晶片的制备方法,包括:先选用偏4°籽晶进行第一次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶初始厚度的2.5‑3倍;再将第一次预生长后的晶体处理后进行偏C面5‑12°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理;接着,取预处理后的籽晶片进行第二次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶片厚度的5.6‑7倍;然后,将第二次预生长后的晶体处理后进行偏C面4°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理,以获得最终生长用的籽晶片。根据本发明的籽晶片的制备方法,能够制得低可继承性缺陷的籽晶片,以此获得低贯穿性缺陷的晶体,提高晶体的出片效率,降低磨、切损耗。

Description

籽晶片的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体技术领域,尤其是涉及一种籽晶片的制备方法。
背景技术
物理气相传输法(PVT)生长4H-SiC的缺陷研究中,微管(micropipe)作为一种具有大伯格斯矢量的中心空芯的超级螺旋位错,是目前研究得最多、理解得最好的缺陷,同时也是晶体中最致命的缺陷存在,微管不但能沿着晶体生长方向(0001)延伸,并且会继承到SiC的外延层中,对器件的性能有着决定性的影响。因此,如何降低微管数量,甚至完全消除微管,制备零微管的碳化硅晶体是提高衬底片质量的关键。一般认为,螺旋位错(TSD)与微管的演变机理为,在超螺型位错的中心区域由于存在高应变,使中心区域的原子优先蒸发,产生贯穿型的中空管道。但应该特别注意的是,籽晶当中存在的初始缺陷,尤其是具有继承性的微管和位错等结构缺陷,极易贯穿生长中的晶体。即,籽晶中的初始缺陷,会在随后的晶体生长过程中得以延续、繁衍和拓展,造成缺陷密度的增大。通常,碳化硅晶体中,靠近籽晶一侧的晶体质量较差,这就使得在后续切片过程中约有10%~15%的头片直接报废。
目前,碳化硅晶体生长主要沿着两种思路进行。第一种思路,如何通过工艺调整使得受籽晶初始缺陷影响的晶体初始生长部分占比减少。也就是说,希望通过调整工艺等使得晶体后段质量较高的部分尽可能多。第二种思路,如何控制籽晶中的初始结构缺陷,使得这部分缺陷不能继承、延续到晶体部分。而如何获得高质量的籽晶是第二种思路的关键。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明在于提出一种籽晶片的制备方法,能够制得低可继承性缺陷的籽晶片,以此获得低贯穿性缺陷的晶体,提高晶体的出片效率,降低磨、切损耗。
根据本发明实施例的籽晶片的制备方法,包括如下步骤:
S1、选用偏4°籽晶进行第一次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶初始厚度的2.5-3倍;
S2、将第一次预生长后的晶体处理后进行偏C面5-12°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理;
S3、取预处理后的籽晶片进行第二次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶片厚度的5.6-7倍;
S4、将第二次预生长后的晶体处理后进行偏C面4°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理,以获得最终生长用的籽晶片。
根据本发明的籽晶片的制备方法,通过两次预生长和不同角度的切割制备偏4°籽晶,以阻断籽晶中初始结构缺陷(微管、位错等贯穿性缺陷)在晶体中的继承和繁衍;同时,以制备的籽晶片用于第三次生长时,可获得低缺陷密度的碳化硅晶体,以在后续加工中降低传统生长碳化硅晶体造成的磨、切损耗较大的情况。
在一些实施例中,所述步骤S1和步骤S3中预生长时控制籽晶端面以不同的生长速率进行生长,使生长后晶体的下端面呈倾斜面。
在一些实施例中,所述步骤S1和步骤S3中的预生长是在碳化硅晶体的生长装置中进行的,所述碳化硅晶体的生长装置包括:
生长坩埚,所述生长坩埚包括坩埚本体和坩埚盖,所述坩埚本体限定出顶部敞开的容纳腔,所述坩埚盖设于所述坩埚本体的顶部,所述容纳腔内盛放有碳化硅粉体,所述坩埚盖上设有籽晶;
引流组件,所述引流组件设于所述生长坩埚内,用于控制籽晶端面的生长速率,以实现生长后晶体的下端面呈倾斜面。
在一些实施例中,所述引流组件设于所述坩埚本体内所述碳化硅粉体的上方,所述碳化硅粉体的上表面为倾斜面,所述引流组件包括:
第一多孔板,所述第一多孔板倾斜布置在所述坩埚本体内,且紧贴所述碳化硅粉体的上表面;
第二多孔板,所述第二多孔板水平布置在所述坩埚本体内,所述第二多孔板设于所述第一多孔板的上方;
阻隔层,所述阻隔层设于所述第一多孔板和所述第二多孔板之间;
其中,所述籽晶的晶面为朝向所述碳化硅粉体较高的一侧。
在一些实施例中,所述阻隔层为耐高温的难熔金属颗粒层或具有透气性的石墨硬毡。
在一些实施例中,所述引流组件设于所述坩埚盖上所述籽晶的四周,所述引流组件为石墨圆环柱,所述石墨圆环柱的顶端与所述坩埚盖连接,所述石墨圆环柱的底端与所述坩埚盖间的距离由一侧至另一侧逐渐增大,所述籽晶的晶面靠近距离最近的一侧。
在一些实施例中,所述石墨圆环柱顶端的内径大于所述籽晶的外径,所述石墨圆环柱的内径从顶端至底端先后以两种不同的递增速率逐渐增大,在先递增速率小于在后递增速率。
在一些实施例中,所述步骤S1、步骤S3中预生长的晶体在进入步骤S2、步骤S4之前还需进行如下处理:于预生长后晶体的生长面设镶嵌层,以补全生长面,使镶嵌层远离晶体硅面的一侧端面与晶体的硅面平行。
在一些实施例中,所述步骤S2包括如下步骤:
S2-1、利用X射线单晶定向仪将晶体定向(0001)面和面,并手动做好标记;
S2-2、利用磨床将定向后的晶体进行平面磨和端面磨;
S2-3、将定向、滚磨后的晶体沿面水平固定在切割台上,调整切割线,使切割线800由上至下倾斜,且切割线800与(0001)面的夹角为5-12°,以实现偏5-12°的切割;
S2-4、将切割的籽晶片进行倒角、研磨、抛光及清洗。
在一些实施例中,所述步骤S2中的切割为偏C面8°的切割。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为现有典型PVT法碳化硅晶体的生长装置示意图;
图2为典型PVT法籽晶中可继承性缺陷贯穿至晶体中的示意图;
图3为碳化硅晶体需通过定向确定的几个重要参数示意图;
图4为定向圆磨后晶体的切割示意图;
图5为本发明籽晶片的制备方法的流程图;
图6为利用图1中所示碳化硅晶体生长装置进行的第一次预生长的示意图;
图7为利用图1中所示碳化硅晶体生长装置进行的第二次预生长的示意图;
图8为第二次预生长中阻断继承性缺陷的示意图;
图9为本发明籽晶片的制备方法中碳化硅晶体生长装置的第一种结构示意图;
图10为图9中碳化硅晶体生长装置实现晶体生长的示意图;
图11为本发明籽晶片的制备方法中碳化硅晶体生长装置的第二种结构示意图;
图12为图11中碳化硅晶体生长装置实现晶体生长的示意图;
图13为图10或图12获得晶体的补全、圆磨示意图;
图14为对图13所获定向圆磨后的晶体复合体进行切割的示意图。
附图标记:
碳化硅晶体生长装置1000;
生长坩埚100;坩埚本体10;容纳腔11;坩埚盖20;引流组件30;第一多孔板31;第二多孔板32;阻隔层33;石墨圆环柱34;
籽晶200;初始位错201;
碳化硅粉体300;
保温层400;
石英管500;
感应线圈600;
晶体700;新的位错701;继承性缺陷阻隔层702;第一次预生长后的晶体710;第二次预生长后的晶体720;
切割线800;
镶嵌层900。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外,本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
为了便于理解,以下结合附图对现有典型的利用PVT法生长碳化硅晶体的装置、籽晶中可继承性缺陷在晶体生长时的发展状态以及现有晶体的定向、切割方法作简单介绍。
图1为现有典型PVT法碳化硅晶体的生长装置示意图。如图1所示,整个碳化硅晶体生长装置1000可包括生长坩埚100、石英管500和感应线圈600,生长坩埚100内装有碳化硅粉体300,生长坩埚100内碳化硅粉体300的上方布置有籽晶200,生长坩埚100的外壁设有保温层400,保温层400可采用石墨毡,生长坩埚100与保温层400均置于石英管500内,感应线圈600设于石英管500外正对生长坩埚100中下部的位置。在感应线圈600的作用下,生长坩埚100将逐渐升温,并向碳化硅粉体300继续传递热量,碳化硅粉体300受热升华后,在温度梯度的作用下向籽晶200移动,并与籽晶200处沉积,以实现晶体的生长。
图2为典型PVT法籽晶中可继承性缺陷贯穿至晶体中的示意图。如图2所示,从籽晶200当中继承下来的位错可以延伸到晶体700中,原理即为位错的继承性。籽晶200中的初始位错201,会在晶体700生长过程中由于应力的作用而产生新的位错701,各位错缺陷集中区域会导致生产热弹性的应力场,继而导致位错的成核和增殖,引发更严重的继承性缺陷,例如微管等超级位错缺陷。碳化硅晶体的生长是通过外部条件来控制内部热量的传输,而装置内的径向温度梯度必然会引发晶体内部的热应力,当某一区域的热应力超过晶体结构当中局部临界应力值,位错将通过滑移和攀移等方式进行成核、增殖和延伸。若籽晶200当中原本就存在这些位错点,那无疑会在晶体生长阶段得以延续。通过对晶体后段的位错密度检测结果显示,与籽晶靠近一端的晶体中的位错密度远比后期高出4-5个数量级,故可以说明,晶体生长过程中的位错会以某种方式继承于籽晶并不断增殖,而籽晶当中的初始缺陷则是这部分增殖位错的位错源。
图3为碳化硅晶体需通过定向确定的几个重要参数示意图。如图3所示,可利用晶体定向仪精确定位晶体700的(0001)和/>三个晶面及其各自的晶向指数,其中,A为(0001)面,即晶体的硅面,B为/>面,D为/>面,E为/>面,即晶体的碳面(晶体中远离硅面的一面)。
图4为晶体700定向圆磨后的切割示意图。为适应某些晶体台阶流模式生长的机制,碳化硅籽晶一般采取偏C面4°进行切割加工。如图4所示,将定向好的碳化硅晶体700圆磨,圆磨后再进行切割,具体的,以晶向为基准面,将圆磨后的晶体置于切割台上,再调整切割线角度,使切割线由上至下倾斜,且切割线与(0001)面的夹角为4°,以获得偏4°籽晶。可以理解的是,偏C面4°的切割加工使晶体两端的部分将得不到有效利用。
有鉴于此,本发明实施例提供了一种籽晶片的制备方法,其通过二次预生长制备偏4°籽晶,以阻断籽晶中初始结构缺陷(微管、位错等贯穿性缺陷)在晶体中的继承和繁衍,并通过第三次生长制备低缺陷密度的碳化硅晶体,以在后续加工中降低传统生长碳化硅晶体造成的磨、切损耗较大的情况。
下面参考图5-图14描述根据本发明实施例的籽晶片的制备方法,包括如下步骤:
S1、选用偏4°籽晶200进行第一次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶初始厚度的2.5-3倍。
具体的,如图1和图6所示,使偏4°的籽晶200粘接在生长坩埚100的顶部,并向生长坩埚100底部装入碳化硅粉体300。其中,以籽晶200的碳面(即C面)作为晶体生长面,籽晶200的硅面(即Si面)作为粘接面粘接在生长坩埚100的顶部。然后,将温度加热至2250-2300℃,在顶部保温层400或外部感应线圈600的作用下,于生长坩埚100内建立50-80℃的轴向温度梯度,以使碳化硅粉体300受热升华而成的碳化硅气体可向籽晶200方向移动,并于籽晶200处实现生长。调节压力等工艺参数使得整个装置处于稳定生长阶段压力维持在5-7mbar,籽晶200的生长持续17-22h。后经高温退火,再将温度逐渐降至室温,冷却。第一次预生长后的晶体710如图6所示,第一次预生长后的晶体710的厚度为籽晶200初始厚度的2.5-3倍。
S2、将第一次预生长后的晶体710处理后进行偏C面5-12°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理。
待降至室温后,可将第一次预生长后的晶体710取出,并进行第一次的切割处理。具体的,可参照如下步骤进行:
S2-1、利用X射线单晶定向仪将晶体定向(0001)面和面,并手动做好标记;
S2-2、利用磨床将定向后的晶体进行平面磨和端面磨;
S2-3、将定向、滚磨后的晶体沿面水平固定在切割台上,调整切割线800,使切割线800由上至下倾斜,且切割线800与(0001)面的夹角为5-12°,以实现偏5-12°的切割;
S2-4、将切割后的籽晶片进行倒角、研磨、抛光及清洗,最终清洗后的籽晶片作为第二次预生长的初始籽晶片。
可以理解的是,通过上述步骤即可对生长的晶体进行切割前的处理、切割以及切割后的处理,以获得可用于再次生长用的籽晶片。其中,定向、打磨及后续的倒角、抛光、清洗等均可采用现有常用的处理方式,其不是本申请的保护重点,故在此不做详述。
S3、取预处理后的籽晶片进行第二次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶片厚度的5.6-7倍。
具体的,参照图1和图7所示,取上述步骤S2制备的籽晶片装入生长坩埚100内,进行第二次预生长。其中,第二次预生长的工艺除生长持续时间不同之外与第一次预生长的工艺相同。为弥补因偏角带来的加工误差,第二次预生长的晶体的厚度控制为籽晶片厚度的5.6-7倍。第二次预生长后的晶体720参照图7所示,第二次预生长后的晶体720的厚度为籽晶片初始厚度的5.6-7倍。
S4、将第二次预生长后的晶体720处理后进行偏C面4°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理,以获得最终生长用的籽晶片。
具体的,可参照步骤S2,将第二次预生长后的晶体720进行定向、滚磨,切割,以及切割后的倒角、研磨、抛光、清洗等操作,以此获得的籽晶片即为最终生长用的初始籽晶片。其中,切割时,需重新调整切割线的角度,实现偏C面4°的切割,以获得偏4°籽晶。
可以理解的是,本发明先以含有初始结构缺陷的偏4°籽晶200为基础,进行第一次预生长,以获得厚度为籽晶200原始厚度2.5-3倍的第一晶体(第一次预生长后的晶体710的简称,下同);而后将第一晶体进行偏C面5-12°的切割,以获得第一籽晶片;接着,以第一籽晶片进行第二次预生长,以获得厚度为第一籽晶片厚度5.6-7倍的第二晶体(第二次预生长后的晶体720的简称,下同);再将第二晶体进行偏C面4°的切割,以获得第二籽晶片。由于初始籽晶200与第一籽晶片的偏角不同,故以第一籽晶片进行第二次预生长时,与第一籽晶片靠近一端的第二晶体中会形成一层继承性缺陷阻隔层702,以保证位错等缺陷不会再向与第一籽晶片远离一端的第二晶体内继承,参照图8所示。具体地,继承性缺陷阻隔层702对位错等缺陷的消除效果原理如下:继承于籽晶中的位错,随着晶体的生长过程,位错源所产生的大量位错会沿着位错线增殖,如果此时遇上障碍物,领先增殖的位错会在该继承性缺陷阻隔层702中被阻止,以阻断后续的位错增殖,从而到达降低晶体中位错缺陷密度的目的。
最终,根据本发明的籽晶片的制备方法,通过两次预生长和不同角度的切割制备偏4°籽晶,以阻断籽晶中初始结构缺陷(微管、位错等贯穿性缺陷)在晶体中的继承和繁衍;同时,以制备的籽晶片用于第三次生长时,可获得低缺陷密度的碳化硅晶体,以在后续加工中降低传统生长碳化硅晶体造成的磨、切损耗较大的情况。
考虑到在第一次预生长和第二次预生长后的偏角切割过程中,晶体两端切下不完整的部分均无法再使用,损耗率高。为了降低这部分损耗,在一些实施例中,步骤S1和步骤S3中预生长时控制籽晶端面以不同的生长速率进行生长,使生长后晶体的下端面呈倾斜面。
具体的,介于切割时采用偏C面切割,而切割时是将晶体沿晶面水平固定,故为了保证切割后的利用率,令籽晶/>晶面为M端,则籽晶端面的生长速率由M端至M端的对面(即远离M端的一端,下同)逐渐递减,以使生长后晶体的下端面呈倾斜面。即籽晶生长面上M端的生长速率最大,M端对面的生长速率最小,生长后晶体M端的厚度最大,M端对面的厚度最小,形成由M端至M端的对面厚度逐渐递减的倾斜结构。
可以理解的是,按照上述方式控制籽晶端面以不同的生长速率进行生长,可使生长后晶体的厚度不同,晶体的厚度由M端向M端的对面逐渐递减,这样在其后续定向切割时,可减少后端不完整籽晶片的浪费,降低损耗率。
参照图9至图14所示,在一些实施例中,步骤S1和步骤S3中的预生长是在碳化硅晶体的生长装置1000中进行的,碳化硅晶体的生长装置1000包括:生长坩埚100和引流组件30,生长坩埚100包括坩埚本体10和坩埚盖20,坩埚本体10限定出顶部敞开的容纳腔11,坩埚盖20设于坩埚本体10的顶部,容纳腔11内盛放有碳化硅粉体300,坩埚盖20上设有籽晶200;引流组件30设于生长坩埚100内,用于控制籽晶端面的生长速率,以实现生长后晶体的下端面呈倾斜面。其中,生长后晶体倾斜面与切割时切割线的倾斜方向同向。
具体的,通过在现有生长坩埚100内增设引流组件30,以改变生长坩埚100内的布局,在实现晶体生长的同时,可实现对籽晶端面不同生长速率的控制,从而实现对生长晶体厚度的控制,利于在后续定向切割时,减少后端不完整籽晶片的浪费,降低了损耗率。
在一些实施例中,参照图9和图10所示,引流组件30可设于坩埚本体10内碳化硅粉体300的上方,碳化硅粉体300的上表面为倾斜面,碳化硅粉体300上表面与籽晶200之间的距离不同;引流组件30包括:第一多孔板31、第二多孔板32和阻隔层33。第一多孔板31倾斜布置在坩埚本体10内,且紧贴碳化硅粉体300的上表面,以维持碳化硅粉体300的上表面处于倾斜状态;例如,第一多孔板31可采用多孔石墨板,使其在维持碳化硅粉体300上表面倾斜的同时,可对碳化硅粉体300进行加热,加快升华的效率。第二多孔板32水平布置在坩埚本体10内,第二多孔板32设于第一多孔板31的上方;例如,第二多孔板32也可为多孔石墨板,并与坩埚盖20平行布置。阻隔层33设于第一多孔板31和第二多孔板32之间,并与第一多孔板31、第二多孔板32连接;阻隔层33的设置可改变升华后碳化硅气体向籽晶200方向移动的速度,以此来改变籽晶200端面的生长速率,已实现不同生长速率的控制。
可以理解的是,将籽晶200固定在坩埚盖20上时,需要使籽晶200的晶面设置成朝向碳化硅粉体300较高的一侧,即籽晶200的/>晶面正对第一多孔板31的高端布置。当生长坩埚100在感应线圈600的作用下开始升温时,碳化硅粉体300的温度也将随之升高,待其升华成碳化硅气体后,碳化硅气体将依次穿过第一多孔板31、阻隔层、第二多孔板32后向籽晶200移动,并于籽晶200处沉积,实现晶体的生长。在此过程中,一方面由于碳化硅粉体300的上表面倾斜布置,其与籽晶200之间的距离不等,故升华后的碳化硅气体向上移动的距离不等,离籽晶200越近的可更快的到达籽晶200,从而可更快的在籽晶生长面上实现生长;另一方面,由于第一多孔板31倾斜布置,第二多孔板32水平布置,阻隔层33设于第一多孔板31和第二多孔板32之间,可减缓碳化硅气体流动的速度,阻隔层33的厚度不同,对碳化硅气体向上移动的速度的影响不同,厚度越大的地方对碳化硅气体向上移动的速度影响越大,即阻隔层33厚度越大的地方,碳化硅气体向上移动的速度越小,以此来改变经过第二多孔板32碳化硅气体继续向上移动的速度,实现籽晶端面不同生长速率的控制。
考虑到阻隔层33若能被感应线圈600加热,将会对生长坩埚100内的热场造成影响,故为了降低其对热场的影响,阻隔层33可采用耐高温的难熔金属颗粒层或具有透气性的石墨硬毡,可调节气氛组成,稳定第一多孔板31倾斜的斜度。
在一些实施例中,参照图11和图12所示,引流组件30还可以设于坩埚盖20上籽晶200的四周。此时,引流组件30为石墨圆环柱34,石墨圆环柱34的顶端与坩埚盖20连接,石墨圆环柱34的底端与坩埚盖20间的距离由一侧至另一侧逐渐增大,即石墨圆环柱34的高度由一侧至另一侧逐渐增大。例如,石墨圆环柱34的外界面可为倒下的直角梯形,直角梯形的斜边对应石墨圆环柱34底部的倾斜面。
可以理解的是,将籽晶200固定在坩埚盖20上时,需要使籽晶200的晶面靠近石墨圆环柱34底端与坩埚盖20之间距离最近的一侧,即需使籽晶200的/>晶面靠近石墨圆环柱34高度尺寸最小的一侧。此时,坩埚本体10内碳化硅粉体300的上表面处于同一水平面,即碳化硅粉体300的上表面与籽晶200下表面平行,两者之间各处的距离相等。由于石墨圆环柱34设于籽晶200外部,且石墨圆环柱34的高度不同,故碳化硅粉体300与籽晶200不同位置之间的温度梯度不同,而温度梯度直接影响了碳化硅气体的移动速度,故可实现对流向籽晶200处碳化硅气体的速度,从而实现不同生长速率的控制,因生长时间一致,故最终可获得厚度不同的碳化硅晶体。
在一些实施例中,石墨圆环柱34顶端的内径大于籽晶200的外径,石墨圆环柱34的内径从顶端至底端先后以两种不同的递增速率逐渐增大,在先递增速率小于在后递增速率。此种尺寸的石墨圆环柱34更利于温度梯度的建立,避免出现温度骤降(即温差过大)的情况,提升晶体生长过程在的稳定性。
考虑到晶体生长面为倾斜面时不利于晶体的定向,故可对厚度不同的晶体进行定位前的处理,具体的:步骤S1、步骤S3中预生长的晶体在进入步骤S2、步骤S4之前还需进行如下处理:于预生长后晶体的生长面设镶嵌层900,以补全生长面,使镶嵌层900远离晶体硅面的一侧端面与晶体的硅面(即(0001)晶面)平行。
例如,参照图13所示,可选用冷镶粉补全生长面,形成镶嵌层900,以使生长面可水平置于X射线单晶定向仪的载物台上实现晶体的定向。其中,冷镶粉可采用义齿基托树脂。待补全生长面后,可调节入射角并转动晶体,依次对(0001)面和面进行定向。待定向结束后,可对其进行平面磨和外圆磨如图13所示,再将磨后的晶体置于切割台上进行如图14所示的切割。对比图4和图14可见,不同厚度的晶体比同厚度的晶体相比,可降低加工损耗率,有效利用率得到了显著地增加。
在一些实施例中,步骤S2中的切割为偏C面8°的切割。经实验发现,当第一次切割采用偏C面8°切割时,阻断效果最佳。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接,还可以是通信;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种籽晶片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、选用偏4°籽晶进行第一次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶初始厚度的2.5-3倍;
S2、将第一次预生长后的晶体处理后进行偏C面5-12°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理;
S3、取预处理后的籽晶片进行第二次预生长,生长后的晶体厚度为籽晶片厚度的5.6-7倍;
S4、将第二次预生长后的晶体处理后进行偏C面4°的切割,并对切割好的籽晶片进行预处理,以获得最终生长用的籽晶片。
2.根据权利要求1所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和步骤S3中预生长时控制籽晶端面以不同的生长速率进行生长,使生长后晶体的下端面呈倾斜面。
3.根据权利要求2所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和步骤S3中的预生长是在碳化硅晶体的生长装置中进行的,所述碳化硅晶体的生长装置包括:
生长坩埚,所述生长坩埚包括坩埚本体和坩埚盖,所述坩埚本体限定出顶部敞开的容纳腔,所述坩埚盖设于所述坩埚本体的顶部,所述容纳腔内盛放有碳化硅粉体,所述坩埚盖上设有籽晶;
引流组件,所述引流组件设于所述生长坩埚内,用于控制籽晶端面的生长速率,以实现生长后晶体的下端面呈倾斜面。
4.根据权利要求3所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述引流组件设于所述坩埚本体内所述碳化硅粉体的上方,所述碳化硅粉体的上表面为倾斜面,所述引流组件包括:
第一多孔板,所述第一多孔板倾斜布置在所述坩埚本体内,且紧贴所述碳化硅粉体的上表面;
第二多孔板,所述第二多孔板水平布置在所述坩埚本体内,所述第二多孔板设于所述第一多孔板的上方;
阻隔层,所述阻隔层设于所述第一多孔板和所述第二多孔板之间;
其中,所述籽晶的晶面为朝向所述碳化硅粉体较高的一侧。
5.根据权利要求4所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述阻隔层为耐高温的难熔金属颗粒层或具有透气性的石墨硬毡。
6.根据权利要求3所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述引流组件设于所述坩埚盖上所述籽晶的四周,所述引流组件为石墨圆环柱,所述石墨圆环柱的顶端与所述坩埚盖连接,所述石墨圆环柱的底端与所述坩埚盖间的距离由一侧至另一侧逐渐增大,所述籽晶的晶面靠近距离最近的一侧。
7.根据权利要6所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述石墨圆环柱顶端的内径大于所述籽晶的外径,所述石墨圆环柱的内径从顶端至底端先后以两种不同的递增速率逐渐增大,在先递增速率小于在后递增速率。
8.根据权利要求2所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述步骤S1、步骤S3中预生长的晶体在进入步骤S2、步骤S4之前还需进行如下处理:
于预生长后晶体的生长面设镶嵌层,以补全生长面,使镶嵌层远离晶体硅面的一侧端面与晶体的硅面平行。
9.根据权利要求1至8中任意一项权利要求所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括如下步骤:
S2-1、利用X射线单晶定向仪将晶体定向(0001)面和面,并手动做好标记;
S2-2、利用磨床将定向后的晶体进行平面磨和端面磨;
S2-3、将定向、滚磨后的晶体沿面水平固定在切割台上,调整切割线,使切割线800由上至下倾斜,且切割线800与(0001)面的夹角为5-12°,以实现偏5-12°的切割;
S2-4、将切割的籽晶片进行倒角、研磨、抛光及清洗。
10.根据权利要求1所述的一种籽晶片的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的切割为偏C面8°的切割。
CN202311545495.1A 2023-11-17 2023-11-17 籽晶片的制备方法 Pending CN117661105A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311545495.1A CN117661105A (zh) 2023-11-17 2023-11-17 籽晶片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311545495.1A CN117661105A (zh) 2023-11-17 2023-11-17 籽晶片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117661105A true CN117661105A (zh) 2024-03-08

Family

ID=90074379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311545495.1A Pending CN117661105A (zh) 2023-11-17 2023-11-17 籽晶片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117661105A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1866464B1 (en) Seeded growth process for preparing aluminum nitride single crystals
JP5450895B2 (ja) 物理気相輸送法での炭化ケイ素育成方法及び炭化ケイ素の元の位置での焼鈍方法
KR102340110B1 (ko) 탄화규소 잉곳, 웨이퍼 및 이의 제조방법
TWI750628B (zh) 碳化矽晶圓以及碳化矽晶圓之製備方法
JP2010514648A (ja) マイクロパイプ・フリーの炭化ケイ素およびその製造方法
JP5179690B2 (ja) 炭化ケイ素の大型単結晶を作るための軸芯勾配輸送装置及び方法
CN113122924B (zh) 晶体生长组件、晶体生长装置和方法
KR102245213B1 (ko) 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조 시스템
TWI772866B (zh) 晶圓以及其製造方法
JP7023542B2 (ja) 炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素インゴット製造用システム
JP5375783B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
CN114108077B (zh) 碳化硅锭的制造方法及由此制成的碳化硅锭
CN117661105A (zh) 籽晶片的制备方法
JP7056979B2 (ja) 炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素インゴット製造用システム
KR102239736B1 (ko) 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄화규소 잉곳
JP2006096578A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
CN113512758A (zh) 碳化硅晶锭及其制造方法和用于制造碳化硅晶锭的系统
JP7023543B2 (ja) ウエハの製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、これによって製造されたウエハ及びエピタキシャルウエハ
CN112746317B (zh) 碳化硅晶片、碳化硅晶锭及碳化硅晶片的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination