JP3902225B2 - 昇華育種による炭化シリコン単結晶の製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
炭化シリコン(SiC)から単結晶を昇華育種する際に貯蔵室内で固体の炭化シリコンの貯蔵物(一般に粉末状又は予め形成された塊状のSiC結晶)を加熱し、少なくとも一部を昇華することが行われる。この昇華されたSiCは反応室内に配置されているSiC種結晶に成長させられる。昇華育種に必要な一般に200℃を越える高温のために、貯蔵室及び反応室を取り囲むタンク壁は温度耐性の黒鉛又は炭化金属のような材料から成っている。しかし貯蔵室と種結晶との中途で気相中の昇華されたSiCがタンク壁と接触することは避けられない。それによりタンク壁の材料に含まれる不純物がシリコンに富むSiC気相により溶出され、次いで成長中のSiC単結晶に到達するおそれがある。更に気相中のSiCの化学量論上の組成もSiC気相中のシリコンが黒鉛又は炭化金属壁と化学反応して変化するおそれがある。これは成長中のSiC単結晶に炭素分の多い析出物を生じるおそれがある。
米国特許第2854364号及びオーストリア国特許第243858号明細書から公知のSiC単結晶を育種するためのリリー昇華プロセスでは、黒鉛タンク内にSiCから成る細片が空洞(昇華室)を囲むように積層される。約2500℃の温度でSiC細片が焼結され、焼結された細片に小さなSiC結晶が形成される。昇華室はこの公知方法では気密に閉鎖されない。SiC細片間の空隙を通して特にドーピングガスも成長中のSiC結晶をドーピングのために導入される。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第2409005号明細書及びその対応米国特許第4147572号明細書からSiC種結晶上に単結晶のSiC層をエピタキシャルに形成する方法及び装置が公知であり、その際SiC蒸気源としての多結晶SiC板は複数個のSiC種結晶のSiC板の線寸法の0.2倍以上の間隔で配設されている。種結晶用の黒鉛ホルダ上に載っておりその対向側にSiC板が配設されている黒鉛のストッパリングが間隔ホルダの作用をする。黒鉛ホルダ、種結晶、黒鉛ストッパリング及びSiC板から成る1個又は複数個のこのような成長セルは黒鉛の坩堝に入れられ、炉内に装入される。昇華プロセスは炉内で約1バール〜10-5トルの圧力及び1600℃〜2400℃の温度で行われる。SiCエピタキシャル層のドーピングには開口を通してドーピングガスが黒鉛坩堝に導入される。
日本国特許出願公開第04−055397号明細書からSiC単結晶の昇華育種のための基板として化学蒸着(CVD)により製造される多結晶のβ−SiCを使用することが知られている。
米国特許第5288326号明細書から公知の別のSiC単結晶製造装置では反応室内で主成分のシラン、プロパン及び水素を含む作用ガス混合物から固体のSiC粒子が形成され、これらの粒子は昇華室内に落下し、そこで2000℃〜2400℃の温度で昇華される。この昇華されたSiCは種結晶上に成長させられる。
本発明の課題は、従来技術に比べて改善された結晶品質を有するSiC単結晶を昇華育種させるための方法及び装置を提供することにある。
この課題は本発明により請求項1の特徴を有する方法及び請求項4の特徴を有する装置により解決される。その際気密な壁により囲まれる少なくとも1つの反応室が設けられる。少なくとも1つの反応室の壁の少なくともその反応室に面する内側は化学蒸着(ケミカル・ヴェイパー・デポジション=CVD)法により製造される炭化シリコン(SiC)から成る。この少なくとも反応室の壁の内側を形成する炭化シリコンは少なくとも壁の昇華領域内に昇華プロセス用貯蔵物(蒸気源)として備えられている。加熱により貯蔵物として定量された炭化シリコンの部分は少なくとも一部が昇華される。昇華された炭化シリコンは炭化シリコン単結晶として種結晶に成長させられる。反応室の壁の内側が炭化シリコンから成ることから、成長中のSiC単結晶のシリコン(Si)と炭素(C)の化学量論比は壁により実質的にもはや影響されない。CVDプロセスで高純度のSiCを形成することができる。従ってCVDプロセスで製造されたSiCを少なくとも壁の内側に使用した場合、昇華育種時のSiC単結晶の不純物も減少させることができる。
本方法及び装置の有利な実施態様はそれぞれ従属請求項から明かである。
少なくとも壁の昇華領域の炭化シリコン中のシリコン(Si)と炭素(C)の化学量論比は1から約5%以上異なっていないと有利である。壁の炭化シリコン中の意図しない不純物が1015cm-3よりも著しく高くないと有利である。
反応室、特にその昇華領域内の壁の炭化シリコンは、少なくとも十分に多結晶であるか又は少なくとも十分に非晶質であると有利である。それによりCVDプロセスの際に比較的高度の成長率を生じさせることができる。
この壁は有利な一実施態様においては前もって仕上げられた複数個の形材から形成される。有利にはこれらの形材は元素のシリコンを使用して互いに気密に接合される。
少なくともその1つの種結晶は少なくとも1つの反応室内に配置されるか又は反応室の壁の一部を構成することができる。
装置の別の実施態様では、少なくとも1つの反応室に昇華領域内をSiCの昇華に十分な温度に調整するためのまた昇華領域と種結晶との間に一定の温度配分に調整するための手段が配設されている。
本発明を更に説明するため図面を参照する。その際
図1はSiC単結晶を製造するための装置の1実施例を横断面で、
図2及び図3は反応室用形材を形成するための装置の実施例を、
図4及び図5は反応室用形材を形成するための実施例を、また
図6乃至図10は反応室の壁を形成するための実施例を
概略的に示している。各図の互いに相応する部分には同じ符号が付してある。
図1では複数個の反応室はそれぞれ2と、それらの反応室2内に配置されている種結晶は3と、種結晶3の結晶化面は9と、結晶化面9上に成長しているSiC単結晶は4と、加熱手段は5と、2つの個別の加熱装置は50及び51と、2つのサセプタは6及び7と、断熱部は8と、容器は9と、反応室2をそれぞれ囲む壁は20と、それぞれ反応室2に面する各壁20の内側は21と、この内側21の種結晶3に対向する昇華領域は22と、及び壁20を形成するそれぞれ2つの形材は23及び24と符号付られている。
各反応室2はその壁20により完全に気密に囲まれている。即ち実質的に壁20を通してガスの搬送は不可能である。更に各反応室2の壁20の少なくともその内側21は炭化シリコンから成っている。
図示されている実施例では壁20は2つの形材23及び24から形成されている。形材24は例えば円筒形又は直方体の深鍋の形をしており、また複数個の個々の形材から構成されていてもよい。形材23は有利には板状に形成されており、また深鍋形の形材24上の蓋として載せられていてもよく、従って2つの形材23と24との間には閉鎖された空洞が反応室2として形成される。形材23及び24はそれ自体はガス不透過性で、即ち特に多孔性ではなく、また互いに気密に接合されている。例えば形材23及び24は予備焼結により有利には真空中で例えば1500℃〜2200℃の温度で互いに接合することができる。形材23及び24はSiCから成る中実体であっても又はSiCと黒鉛のような別の温度耐性の材料から成る複合体であってもよい。形材23及び24のSiCは気相からの化学蒸着(CVD)により形成される。CVD法により比較的不純物の少ないSiCを形成することができる。これらの形材23及び24中の不所望の異種原子(不純物)成分は一般に1015cm-3以下であり、さらには約1013cm-3以下にまで調整可能である。従って成長中のSiC単結晶4も相応して高純度である。
各反応室2内には少なくとも種結晶3が例えば図示のように深鍋形の形材24の底部に配置されている。しかし種結晶3の少なくとも1つは壁20の一部を構成していてもよい。例えば形材24の底部は部分的に少なくとも1つの種結晶3で形成することができる。反応室2に面する種結晶3の表面はSiC単結晶4用の結晶化面9を形成する。
加熱手段5により一方では壁20が少なくともその昇華領域22内で所望の昇華率にとって十分な温度にもたらされ、他方では昇華領域22と種結晶3との間が所望の温度配分に調整される。昇華領域22の固体のSiCはそれにより少なくとも部分的に昇華され、気相中の昇華されたSiCは昇華領域22から種結晶3に搬送され、そこでSiC単結晶4として結晶化される。従って壁20の昇華領域22のSiCは、壁20の構成要素としての役割の他に昇華プロセス用の貯蔵物(供給源)としての役割も果たす。このプロセス温度は有利には1600℃〜2400℃に調整される。昇華領域22と種結晶3との間の温度勾配を約1℃/cm〜約25℃/cmに調整すると有利である。
種結晶3としてはSiC単結晶、特に4H−、6H−又は3C−ポリ型SiC単結晶を使用すると有利である。結晶化面9としてSiC種結晶3の炭素面を使用すると、4Hポリ型のSiC単結晶4が成長する。それに対して結晶の成長が種結晶3のシリコン面で行われる場合には、6Hポリ型のSiC単結晶4が成長する。反応室2の圧力はほぼ真空圧から大気圧以上に調整可能であり、一般に2バールを著しく越えるものではない。圧力の調整には水素ガス又は希ガス又は少なくともこれらの2種のガスの混合物が使用され、予め真空排気した後に反応室2はこのようなガスで満たされる。
図1には複数個の反応室2が示されているが、この装置はもちろん唯一個の反応室を有するようにすることもできる。更に各反応室2内に複数個の種結晶3を備えることもできる。
加熱手段5は多種多様に形成可能であり、1個又は複数個の誘導又は抵抗加熱装置及び断熱材を壁20内、反応室2内及び種結晶3の温度配分を調整するのに有することができる。図1に示されている実施例では加熱手段5は第1の加熱装置50、第2の加熱装置51、2つのサセプタ6及び7及び断熱部8を含んでいる。少なくともその反応室2の1つは断熱部8内に配設されている。図示の実施例では複数個の反応室2が共通の1つの断熱部8内に並列して配設されている。断熱部8は有利には、反応室2の壁20とごくわずかに化学的に反応する例えばSiC又は黒鉛粉末又は黒鉛フォームのような所定の熱伝導率を有する断熱材から成る。反応室2の壁20の昇華領域22には第1の加熱装置50及び第1のサセプタ6がエネルギーを受容して昇華領域22に移送するために一緒に設けられている。昇華領域22とは反対側の反応室2の壁20には、第2の加熱装置51並びに第2のサセプタ7が一緒に設けられている。これらのサセプタ6及び7は特に加熱装置50及び51が抵抗加熱装置である場合省略可能である。両加熱装置50及び51はその加熱能力に関して互いに無関係に制御可能である。それにより制御下に昇華プロセスに対し好ましい温度配分に調整することができる。
しかし加熱手段5は、例えば中空円筒状に形成され全ての反応室2を囲む唯一個の加熱装置からなっていてもよい。特にこの実施例では温度配分は断熱部8又は反応室2とは反対側のサセプタ6及び7の外側の補助断熱部に相応して形成された不均一性によっても調整可能である。
これまで記載した装置の全ての構成要素は容器9内に配設されていると有利である。
反応室2及びその壁20の形状は図示の実施例に制限されるものではない。壁20は原則としてその形状において互いに適合する任意の形材から構成可能である。形材の形状は特に鋸引き又はエッチングによっても決定することができる。
図2及び図3は形材を形成するための2つの方法を示すものである。まず図2によればCVD反応器10内の支持板16上に基材15が配設されている。これらの基材15は例えば図示のように円筒形であっても板状であってもよい。特にSiC、黒鉛又はSiから成る基材15を使用可能である。支持板16の下には基材15をCVDプロセスに好ましい温度に加熱するための加熱板17が配設されている。また図3によれば複数個の基材15′がCVD反応器10内に配設されている。基材15′は予め仕上げられており、例えば円形又は長方形の棒又は板又は中空体であってもよく、有利には高純度の特に研磨されたシリコン、炭化シリコン又は黒鉛から成っていてもよい。これらの基材15′は電気接続端子18により電気的に加熱されると有利である。図2及び図3に基づく両実施例ではガス導管11を介してプロセスガスがCVD反応器10に入れられる。これらのプロセスガスから炭化シリコンが基材15又は15′に析出される。炭化シリコンの析出後基材15又は15′は析出された炭化シリコンから溶融(基材がシリコンである場合)により又はエッチング(基材がシリコン又は黒鉛である場合)により除去され、得られた炭化シリコン体は反応室2の壁20用の形材として使用される。或は基材15又は15′を付加的に析出されたSiCと共に壁20用の複合体として使用することもできる。
壁20用の形材として多結晶又は非晶質SiCを使用する場合、CVDプロセスで基材15上に成長させられるSiCは単結晶SiCの成長に比べて高い成長率も達成可能である。基材15上に成長するSiC形材の厚さは、反応室2の壁20が中実にSiCからなる場合一般に約1mm〜10cmとなる。反応室2の壁20を少なくとも昇華領域22以外の内側21だけをSiCで被覆する場合には、基材15上に成長させるSiCの厚さは僅かで済む。
反応室2の壁20用のSiC形材を基材15上に析出するためにアルカン(例えばメタン、プロパン、ブタン)及びハロゲン化水素ケイ化物(例えばSiH4、SiHCl3又はSiH2Cl2)又はメチルトリクロルシランのようなプロセスガスでそれ自体は公知のCVDプロセスが行われ、その際シリコン(Si)と炭素(C)の原子成分は少なくともほぼ同じに調製され、水素又は希ガスのようなキャリアガスが使用される。有利にはプロセスガスの組成は基材のプロセス温度(一般に150℃〜1600℃、有利には300〜1400℃であってもよい)及び所望の成長率に関係して、基材15上に成長するSiCの厳密な化学量論上の組成がSiとCの比が1から5%以上異ならないように、即ち0.95≦Si/C≦1.05であるように調整される。一般に主に非晶質SiCは典型的には150℃〜300℃の基板温度で製造され、一方主に多結晶SiCは典型的には約500℃〜約950℃の比較的高い基板温度で製造される。より高い成長率を達成するためにCVDプロセスはまたプラズマで支援されるか又は光により促進されるようにすることもできる。
少なくとも壁20の昇華領域22内の炭化シリコンは特別な実施例では成長中のSiC単結晶4をドープするために、ドーパント(意図的な異原子)を備えてもよい。ドーパントとしては例えばアルミニウム又はホウ素のようなアクセプタ、例えば窒素又は燐のようなドナー又はバナジウムのような補償形の深い欠陥箇所ドナーを使用することができる。SiC形材を製造するCVDプロセスでこのようなドーパントは公知の方法で添加することができる。
図4及び図5には反応室2の壁20用の形材を製造するための2つの別の方法が図示されている。
図4の実施例では円形のウェハ形基材15′が示されており、その上にSiCから成る層がCVDプロセスにより析出される。こうして基材15′に対するネガ形として底部を有する中空円筒の丸い深鍋形の形材26が形成される。
図5の実施例では直方体の基材15″の同様に直方体のくぼみ30にSiC層をCVD法により析出したものである。析出時間及びそれと関連するSiC層の厚さに応じて形材27は種々の形状に形成される。図5に示されている実施例ではSiC層はくぼみ30を完全に満たしておらず、そのため長方形の輪郭を有するウェル状のSiC形材27が形成されている。図4及び図5の両方の実施例ではそれに続く第2の処理工程で基材15′又は15″が除去され、その残った形材26又は27が反応室2の壁20に使用される。図5の実施例ではもちろん基材15″も形材27と共に残し、反応室2の壁20用の複合体として使用することも可能である。その際SiC層で形成されている形材27は壁20の内側を形成する。
図6の実施例では反応室2の壁20は有利には全てそれぞれCVDプロセスにより形成されたSiCからなっている3つの形材23′、28及び29から構成される。形材29は底部として種結晶3を載せている。この底部29上に中空円筒(管状)の形材28が載せられる。この中空円筒状の形材28上に最後にフランジ状に形成された形材23′が乗せられ、その縁部は形材28の対応する縁部で閉ざされる。このようなフランジ状形材23′は例えば図5に示すように基材15″にSiC層を厚く析出し、くぼみ30を完全に満たし基材15″の表面に更にSiCを析出するようにして基材15″で厚く形成することができる。
図7には反応室が示されおり、その壁20は2つの等しく形成され互いに接続されている形材24′及び24″により形成されている。これらの2つの形材24′及び24″は接合面38を規定する鏡面で互いに対称的に接合されている。形材24′及び24″はそれぞれ深鍋形をしており、それぞれ図5の実施例におけるように外側部分とSiCから成る内側部分とから組立られている。形材24′の外側部分は特に炭素(黒鉛)からできており、図5の基材15″に相当する。下側の形材24′のSiC形材27′上には少なくとも1つの種結晶3が配置されており、その上に特に上側の形材24″のSiC形材27″の昇華されたSiCからSiC単結晶4が成長する。
図8〜図10には反応室の壁用形材を接合するための特に有利な実施例が示されている。これらの実施例では形材の接合に元素のシリコンが使用される。
図8の実施例ではSiCから成る深鍋形の形材24上にSiCから成るもう1つの形材23に対する接合面に少なくともつなぎのシリコン体32が配設されている。シリコン体32は特に環状の小板又は形材24上に析出されたシリコン層とすることができる。このシリコン体32上に形材23が配設され、装置全体が炉内でシリコンの融点(1410℃)以上の温度にもたらされる。一定時間後に液化シリコンから固体の気密な接合層33が両形材23及び24間に形成される。こうして形成された壁20を有する反応室2は図9に示されている。
図10には形材23が形材24内にある相応する切込み溝44内に噛み合う突出部43を有する特殊な実施例が示されている。この形材24の切込み溝44はシリコン粉末34で満たされ、形材23は突出部43が切込み溝44に噛み合うように形材24上に置かれる。シリコンの融点以上の温度に加熱後ここにはより確実でかつ気密な接合が両方の形材23と24との間に形成される。これにはシリコン粉末34が切込み溝44に特に容易に満たされるという利点がある。シリコン粉末はもちろん図8又は図9における形材の接合にも使用可能である。加熱前のガス透化性のシリコン粉末により特に封印前に反応室2内を一定のガス雰囲気に調整することができる。
Claims (11)
- a)壁(20)により気密に囲まれている少なくとも1つの反応室(2)を備え、その際壁(20)の少なくとも反応室に面する内側(21)は気相からの化学蒸着(CVD)法により製造された炭化シリコンから成っており、
b)壁(20)の炭化シリコンの少なくとも一部を昇華し、炭化シリコンの種結晶(3)上に炭化シリコンの単結晶として成長させる炭化シリコン単結晶の製造方法において、
前記反応室(2)の壁(20)を前もって仕上げられている形材(23、24)から組立てることを特徴とする炭化シリコン単結晶の製造方法。 - 元素のシリコンを形材(23、24)の気密な接合に使用する請求項1記載の方法。
- a)少なくとも反応室(2)に面する壁(20)の内側(21)が気相からの化学蒸着(CVD)法により形成された炭化シリコンから成る壁(20)により気密に囲まれた少なくとも1つの反応室(2)と、
b)炭化シリコンの単結晶(4)を成長させるため、炭化シリコンの種結晶(3)の結晶化面(9)が反応室(2)に面するように炭化シリコン種結晶(3)を配置するための手段と、
c)前記壁(20)を形成する、前もって仕上げられている形材と
を備える炭化シリコン単結晶の製造装置。 - 炭化シリコンの種結晶(3)を反応室(2)内に配置する手段を備える請求項3の装置。
- 炭化シリコンの種結晶(3)が反応室(2)の壁(20)の一部を形成している請求項3記載の装置。
- 形材(23、24)が元素のシリコンにより互いに気密に接合されている請求項3記載の装置。
- 壁(20)の少なくとも内側(21)が炭化シリコンからなっている請求項3乃至6の1つに記載の装置。
- 壁(20)の少なくとも内側(21)が非晶質の炭化シリコンからなっている請求項3乃至6の1つに記載の装置。
- 炭化シリコン中のシリコン(Si)と炭素(C)の比が、昇華プロセスのための蒸気源として働く壁(20)の範囲(22)において、化学量論比から5%以上異ならない請求項3乃至8の1つに記載の装置。
- 壁(20)内の炭化シリコンの一部を加熱及び昇華し、反応室(2)内の温度配分に調整するための手段(50、51、6、7、8)を備える請求項3乃至9の1つに記載の装置。
- 壁(20)の炭化シリコン中の不純物成分が1015cm-3以下である請求項3乃至10の1つに記載の装置。
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