JP2011026176A - Ｉｉｉ−ｖ族化合物結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】多結晶化を抑制してＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造する、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法は、以下の工程を備えている。るつぼ６内に、原料９、１０と封止剤１２とドーパント１１とを配置する。原料９、１０を溶融して融液を生成し、融液を固化させることにより、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を成長させる。配置する工程では、封止剤１２の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤１２の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパント１１として配置する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法に関し、たとえばＩＩＩ族燐化物結晶の製造方法に関する。

従来より、ＩＩＩ族燐化物結晶などのＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶は、たとえばＶＢ（Vertical Bridgman：垂直ブリッジマン）法、ＶＧＦ法（Vertical Gradient Freeze：垂直温度傾斜凝固）法などの垂直ボート法により製造されている。

このようなＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法として、たとえば特開２００４−３４５８８８号公報（特許文献１）に開示の化合物半導体結晶の製造方法が挙げられる。この特許文献１には、ブロック状の原料に穴をあけてその中にドーパントをチャージすることにより、ドーパントが種結晶部へ落下して種結晶周辺に集まり、ドーパント濃度が高くなって析出を生じ、種結晶部から多結晶化するのを防止する方法が開示されている。

特開２００４−３４５８８８号公報

しかしながら、上記特許文献１では、原料にあけた穴を貫通してドーパントを含む融液がるつぼと種結晶との隙間に落下して固化して、多結晶化してしまうことを本発明者は鋭意研究の結果見い出した。

したがって本発明の目的は、多結晶化を抑制してＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造する、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法を提供することである。

本発明者は、上記特許文献１で多結晶化する原因について鋭意研究した結果、以下の原因を見い出した。すなわち、融点の低いドーパントや、原料とドーパントとが反応して融点が低下するような材料系では、原料においてドーパントを収容した穴が比較的低い温度で貫通してしまう。この場合、封止剤がるつぼと種結晶との隙間を埋める前に、ドーパントを含む融点の低い融液がるつぼと種結晶との隙間に落下して固化してしまう。この固化した結晶は、種々の方位を有する多結晶、つまり異常凝固となる。この異常凝固に起因して、種結晶とは異なる方位を有する結晶粒が成長して、多結晶化してしまう。

そこで、本発明のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法は、以下の工程を備えている。るつぼ内に、原料と封止剤とドーパントとを配置する。原料を溶融して融液を生成し、融液を固化させることにより、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を成長させる。配置する工程では、封止剤の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパントとして配置する。

本発明のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法によれば、封止剤の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパントとして用いている。このため、成長させる工程では、封止剤がドーパントよりも先に軟化する。これにより、封止剤がるつぼと種結晶との隙間を埋めるように配置される。したがって、ドーパントが融点の低い元素を含んでいても、種結晶とるつぼとの隙間にドーパントが侵入することを抑制することができる。よって、多結晶化を抑制したＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造することができる。

上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において好ましくは、上記配置する工程では、原料の融点に対して絶対温度で０．８倍以下の融点を有する化合物をドーパントとして配置する。

これにより、ドーパントを原料に容易に溶解することができる。
上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において好ましくは、配置する工程では、封止剤として酸化ホウ素を配置し、元素が錫（Ｓｎ）であり、かつ化合物が燐化錫化合物であるドーパントを配置する。

酸化ホウ素は、原料の融液の分解を抑制するために、融液表面を封止する材料として好適に用いられる。ドーパントとして、この酸化ホウ素の軟化点よりも融点の高い燐化錫化合物を用いることにより、多結晶化を抑制して、酸化ホウ素の軟化点よりも融点の低い錫を含むＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造することができる。

上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において好ましくは、燐化錫化合物の融点が５００℃以上である。

酸化ホウ素は３００℃〜３５０℃で軟化するため、ドーパントの融点が５００℃以上であると、封止剤と種結晶との隙間にドーパントが侵入することをより抑制することができる。

上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において好ましくは、燐化錫化合物が、Ｓｎ₄Ｐ₃、Ｓｎ₃Ｐ₄、およびＳｎＰ₃からなる群より選ばれた少なくとも一種の化合物を含む。

Ｓｎ₄Ｐ₃、Ｓｎ₃Ｐ₄、およびＳｎＰ₃は融点が高く、安定した化合物であるので、ドーパントとして好適に用いられる。

上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において好ましくは、成長させる工程では、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶として、燐化インジウム（ＩｎＰ）または燐化ガリウム（ＧａＰ）を成長させる。

燐化インジウムおよび燐化ガリウムは錫に溶け込みやすい。このため、封止剤と種結晶との隙間にドーパントが侵入することを抑制できる本発明のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法が特に有効である。

以上より、本発明のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法によれば、多結晶化を抑制したＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造することができる。

本発明の実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造装置を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態における原料を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を成長している状態を概略的に示す断面図である。 図３における種結晶収容部を概略的に示す拡大断面図である。 比較例におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を成長している状態を概略的に示す断面図である。 図５における種結晶収容部を概略的に示す拡大断面図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

まず、図１を参照して、本発明の一実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造に用いられる製造装置の主要な構成について説明する。図１に示すように、製造装置は、チャンバー１と、断熱材２と、ヒータ３と、軸４と、るつぼ台５と、るつぼ６とを主に備えている。

チャンバー１は、耐圧構造を有している。断熱材２は、このチャンバー１内に配置されている。ヒータ３は、断熱材２の内周側で、かつるつぼ６の外周を覆うように配置されている。ヒータ３はるつぼ６の内部を加熱する。

るつぼ６は、ヒータ３の内周側に配置されている。るつぼ６は、種結晶収容部８を有している。種結晶収容部８の下端は閉口している。るつぼ６において種結晶収容部８と対向する領域は開口している。るつぼ６は、たとえばｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製である。

るつぼ台５は、るつぼ６を保持している。軸４はるつぼ台５と接続されており、るつぼ台５に保持されたるつぼ６を下方に移動可能である。

なお、製造装置は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。

続いて、図１〜図４を参照して、本発明の一実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法について説明する。本実施の形態では、図１の製造装置を用いてＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造している。

まず、るつぼ６の種結晶収容部８に、種結晶７を配置する。そして、るつぼ６内において、種結晶７上に、原料９、１０と、ドーパント１１と、封止剤１２とをこの順に配置する。原料９は、たとえば円柱状である。原料１０は、たとえば図２に示すように、中空を有するリング状である。原料９上であって、かつ原料１０の中空にドーパント１１を配置する。なお、原料９、１０の形状は、円柱形やリング状に限定されるものではない。また、ドーパント１１の配置は、特に限定されない。原料１０は省略されていてもよく、ドーパント１１は最上層の原料上に配置されていてもよい。

種結晶７および原料９、１０は、成長させるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶と同じ材料である。原料９、１０は、たとえば燐化インジウムまたは燐化ガリウムであることが好ましい。

封止剤１２は、原料９、１０の融液とるつぼ６の壁面との濡れによる多結晶を抑制し、Ｖ族元素の解離、蒸発などを抑制する。封止剤１２は、たとえば酸化ホウ素を用いることが好ましい。酸化ホウ素は、原料９、１０の融液の分解を抑制するために、融液表面を封止する材料として好適に用いられる。

ドーパント１１は、封止剤１２の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤１２の軟化点よりも高い融点を有する化合物である。このようなドーパント１１として、封止剤１２の軟化点よりも融点の低い元素が錫であり、かつ封止剤１２の軟化点よりも高い融点を有する化合物が燐化錫化合物であることが好ましい。特に、封止剤１２として酸化ホウ素を用いる場合に、ドーパント１１として燐化錫化合物を用いることが好ましい。ドーパント１１として、酸化ホウ素の軟化点よりも融点の高い燐化錫化合物を用いることにより、多結晶化を抑制して、酸化ホウ素の軟化点よりも融点の低い錫を含むＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を製造することができる。

ドーパント１１としての燐化錫化合物は、Ｓｎ₄Ｐ₃、Ｓｎ₃Ｐ₄、およびＳｎＰ₃からなる群より選ばれた少なくとも一種の化合物を含んでいることがより好ましい。Ｓｎ₄Ｐ₃、Ｓｎ₃Ｐ₄、およびＳｎＰ₃は融点が高く、安定した化合物であるので、ドーパントとして好適に用いられる。

また、ドーパント１１としての燐化錫化合物の融点は、５００℃以上であることが好ましく、５４０℃以上であることがより好ましい。燐化錫化合物の融点は、封止剤１２の軟化点よりも高いほど、種結晶７とるつぼ６との間に燐化錫化合物が侵入することを抑制できるので好ましい。この観点から、封止剤１２として軟化点が３００〜３５０℃である酸化ホウ素を用いる場合、燐化錫化合物の融点が５００℃以上であることが好ましく、５４０℃以上であることがより好ましい。また、燐化錫化合物の融点が高すぎると原料９、１０に溶解し難くなるため、上限は原料９、１０の融点に対して絶対温度で０．８倍以下であることが好ましく、０．７倍以下であることがより好ましい。たとえば燐化インジウムの融点は１３３５Ｋ（１０６２℃）であるので、燐化錫化合物の融点は１０６８Ｋ（７９５℃）以下であることが好ましく、９３５Ｋ（６６２℃）以下であることがより好ましい。

ここで、上記「軟化点（軟化温度）」とは、無定形物質が軟らかくなる温度を言う。たとえば粘性率が１０¹⁰〜１０¹¹（Ｎｓ／ｍ²）になる温度で、１〜１０ｓ程度の時間のうちに流動性が認められる状態である。また、上記「融点」とは、一定圧力のもとで固相状態の物質が液相と平衡を保つときの温度を言う。

次に、図１〜図４を参照して、原料９、１０を溶融して融液を生成し、その原料９、１０の融液を固化させることにより、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３を成長させる。本実施の形態では、たとえばＶＢ法を用いてＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３を成長させる。

具体的には、まず、チャンバー１内を加圧するが、それに先立って、チャンバー１内を真空引きすることが好ましい。その後、ヒータ３でるつぼ６を加熱する。このとき、るつぼ６の上方（開口側）がより高温に、下方がより低温になるように温度勾配を形成して、種結晶７の上部が成長させるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３の融点に相当する温度なるまで温度を上昇させる。

ドーパント１１の融点は封止剤１２の軟化点よりも高いため、ヒータ３の加熱により、まず、封止剤１２が溶融する。これにより、加熱温度の高い上端に位置する、溶融した封止剤１２は、るつぼ６の側壁や原料９、１０の表面をつたって流れ落ち、るつぼ６の底部に達する。そして、図３および図４に示すように、溶融した封止剤１２は、種結晶７とるつぼ６との隙間に入り込み、種結晶７の周囲を覆う。また、図３に示すように、原料９、１０の表面を封止剤１２が覆う。

その後、ドーパント１１が溶融する。ドーパント１１は融点の高い化合物であるため、原料９、１０と反応して融点が低下することを抑制できる。次いで、原料９、１０が溶融する。上記のように温度勾配を形成した状態で、軸４を用いてるつぼ台５上に配置されたるつぼ６を下方に移動する。これにより、種結晶７上にＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３が順次固化される。

このとき、種結晶７とるつぼ６との隙間に封止剤１２が入り込んでいるので、この隙間にドーパント１１を高濃度に含む融液が入り込むことを抑制できる。また、原料９、１０の表面を封止剤１２が覆っているので、原料９、１０の融液が直接るつぼに触れることを抑制できる。このため、原料９、１０の融液が直接るつぼに触れて固化することによる結晶欠陥の発生を抑制できる。したがって、原料９、１０およびドーパント１１がるつぼ６に接触することを抑制できるので、成長させるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３の多結晶化を抑制できる。さらに、原料９、１０の表面を覆っているので、原料９、１０の分解を抑制することができる。

なお、本発明のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の成長方法は上述した方法に特に限定されず、たとえばるつぼ６を下方に移動させずに、ヒータ３の温度を制御させるＶＧＦ法などを採用してもよい。

この工程において、成長させるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３は特に限定されないが、燐化インジウムまたは燐化ガリウムを成長させることが好ましい。

以上の工程を実施することにより、多結晶化を抑制して、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３を製造することができる。

続いて、本実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法の効果について、図５および図６に示す比較例と対比して説明する。

まず、比較例のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法は、上述した本実施の形態のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法において、ドーパントとして錫を用いている。たとえば燐化インジウムを製造する場合には、燐化インジウムの融点は１０６２℃であり、錫の融点は２３２℃であるので、その差が８３０℃である。また本発明者が鋭意研究した結果、錫は燐化インジウムを良く融かすことを見出した。この２つの性質が、ＶＢ法やＶＧＦ法などの縦型ボート法による燐化インジウム結晶の成長で、錫のドーピングを困難にしている。

具体的には、封止剤の軟化点よりも低い融点を有する錫が、封止剤１２および原料９、１０より先に融けて、錫を多分に含有する融液を作る。この融液は封止剤１２および原料９、１０より先に融けて、錫を多分に含有する融液を作る。この融液は、るつぼ６の側壁や原料９、１０の表面を伝って流れ落ち、種結晶７とるつぼ６との隙間に入り込んで固化する。原料９、１０の融液が直接るつぼ６に触れて固化すると、結晶欠陥が発生する。このため、このように固化した部分（以下「異常凝固部」とも言う）は、正常な結晶ではない。るつぼ６と種結晶７との隙間に形成された異常凝固部が起点となって、そのまま種結晶７とは方位の異なる結晶（多結晶）となって成長する。したがって、比較例では、多結晶のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶が製造される。

また、図１に示すように、リング状の原料１０の中空にドーパントを配置した場合には、錫は燐化インジウムを良く融かすので、比較的低い温度で原料９にも穴が貫通し、封止剤１２がるつぼ６と種結晶７との隙間を埋める前に、ドーパントを含む融点の低い融液がるつぼ６と種結晶７との隙間に落下する。このため、原料１０に中空を設けるように工夫した場合であっても、上記と同様に、多結晶を抑制することは難しい。

一方、本実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３の製造方法は、封止剤１２の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤１２の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパント１１として用いている。このため、成長させる工程では、封止剤１２がドーパント１１よりも先に軟化する。これにより、封止剤１２がるつぼ６と種結晶７との隙間を埋めるように配置される。したがって、ドーパント１１が融点の低い元素を含んでいても、種結晶７とるつぼ６との隙間にドーパント１１を高濃度に含む融液が侵入することを抑制することができる。よって、多結晶化を抑制したＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３を製造することができる。

さらに、ドーパント１１よりも封止剤１２が先に溶融するので、融点の低い元素のドーピングを、原料に穴を設けずに直接収容してもよい。この場合、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３の製造の簡素化を図ることができる。

特に、封止剤１２として軟化点が３００〜３５０℃の酸化ホウ素を用い、ドーパント１１として融点が５００℃以上の燐化錫化合物を用いて、ＩＩＩ族燐化化合物結晶を製造することが好ましい。錫は融点が２３２℃と低く、またＩＩＩ族燐化化合物結晶は錫に容易に溶け込む。そのため原料にあけた穴に錫を配置した場合でも、錫と原料とが反応し、反応した原料に穴が貫通し、反応した原料の融液が種結晶とるつぼとの間に付着することで、多結晶を発生していた。しかし、本実施の形態のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３の製造方法によれば、封止剤１２の軟化点よりもかなり高い融点を有する化合物をドーパント１１として用いているので、多結晶化を抑制して、融点の低い錫を含むＩＩＩ族燐化化合物結晶を製造することができる。

本実施例では、封止剤の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパントとして配置することによる効果について調べた。

（本発明例１）
本発明例１では、上述した実施の形態におけるＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法により、錫ドープ燐化インジウム単結晶の成長を行なった。

具体的には、図１に示すように、先端に細い種結晶収容部８を有する、内径約５５ｍｍのｐＢＮ製のるつぼ６を使用した。原料９として、予め合成を行った約５００ｇの円柱形状に成形した燐化インジウムブロック４個を準備した。原料１０として、図２に示すように、リング状に成形した約１００ｇの燐化インジウムブロック１個を準備した。ドーパント１１として、Ｓｎ₃Ｐ₄（融点約５６０℃）６．７ｇを準備した。封止剤１２として、酸化ホウ素（Ｂ₂Ｏ₃）を２００ｇ準備した。

図１に示すように、ｐＢＮ製のるつぼ６の底部に準備した種結晶７を収容し、その上に準備した円柱形の燐化インジウムブロック４個（原料９）とリング状の燐化インジウムブロック（原料１０）とを順に収容した。リング状の燐化インジウムブロックの穴部にドーパント１１を収容し、最上部に封止剤１２を載置した。このるつぼ６を、ステンレス製のチャンバー１内において軸４に保持されたるつぼ台５の上端に設置し、チャンバー１を密閉して窒素ガスを導入した。その後、るつぼ６の周囲に配置されたヒータ３でるつぼ６の内部を加熱して、封止剤１２、ドーパント１１、原料９、１０、および種結晶７の上部を融解させた。

次に、ヒータ３の温度を調整して所望の温度分布を形成し、軸４を降下させてるつぼ６を低温部（チャンバー１下部）に移動させた。これにより、図３および図４に示すように、種結晶７の上部から原料９、１０の融液を固化させて、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶１３としての燐化インジウム単結晶を成長させた。

このようにして、錫ドープ燐化インジウム単結晶の成長を１０ラン試みた結果、種結晶収容部８での異常凝固に起因する多結晶は１度も発生せず、１０ラン全てが良好な単結晶であった。

（比較例１）
比較例１のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法は、基本的には本発明例１のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法と同様であったが、ドーパントとして錫を用いた点において異なっていた。

具体的には、図１に示すように、先端に細い種結晶収容部８を有する、内径約５５ｍｍのｐＢＮ製のるつぼ６を使用した。原料９として、予め合成を行った約５００ｇの円柱形状に成形した燐化インジウムブロック４個を準備し、原料１０として、リング状に成形した約１００ｇの燐化インジウムブロック１個を準備した。また、ドーパントとして金属錫（融点約２３２℃）５ｇを、封止剤１２としてＢ₂Ｏ₃を２００ｇ準備した。

ｐＢＮ製のるつぼ６の底部に種結晶７を収容し、さらに円柱形の燐化インジウムブロック４個（原料９）とリング状の燐化インジウムブロック（原料１０）とを収容した。ドーパントの金属錫は、リング状の燐化インジウムブロックの穴部に収容し、最上部に封止剤１２を載置した。このるつぼ６を、ステンレス製のチャンバー１内において軸４に保持されたるつぼ台５の上端に設置し、チャンバー１を密閉して窒素ガスを導入した。その後、るつぼ６の周囲に配置されたヒータ３で加熱して、封止剤１２、ドーパント、原料９、１０、および種結晶７の上部を融解させた。

次に、ヒータ３の温度を調整して、本発明例１と同様の所望の温度分布を形成し、軸４を降下させてるつぼ６を低温部（チャンバー１下部）に移動させた。これにより、種結晶７の上部から原料９、１０の融液を固化させて、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶としての燐化インジウム単結晶を成長させた。

このようにして、錫ドープ燐化インジウム単結晶の成長を１０ラン試みた結果、１０本中８本の種結晶側壁に図６に示すような異常凝固部１５が観察され、その部分から図５および図６に示すような多結晶１４が発生していた。１０ラン中、単結晶は２本のみであった。

以上より、本実施例によれば、封止剤の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ封止剤の軟化点よりも高い融点を有する化合物をドーパントとして配置することにより、多結晶化を抑制できることが確認できた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ チャンバー、２ 断熱材、３ ヒータ、４ 軸、５ るつぼ台、６ るつぼ、７ 種結晶、８ 種結晶収容部、９，１０ 原料、１１ ドーパント、１２ 封止剤、１３ ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶、１４ 多結晶、１５ 異常凝固部。

Claims (6)

1. るつぼ内に、原料と封止剤とドーパントとを配置する工程と、
   前記原料を溶融して融液を生成し、前記融液を固化させることにより、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶を成長させる工程とを備え、
   前記配置する工程では、前記封止剤の軟化点よりも融点の低い元素を含み、かつ前記封止剤の軟化点よりも高い融点を有する化合物を前記ドーパントとして配置する、ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。
2. 前記配置する工程では、前記原料の融点に対して絶対温度で０．８倍以下の融点を有する前記化合物を前記ドーパントとして配置する、請求項１に記載のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。
3. 前記配置する工程では、前記封止剤として酸化ホウ素を配置し、前記元素が錫であり、かつ前記化合物が燐化錫化合物である前記ドーパントを配置する、請求項１または２に記載のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。
4. 前記燐化錫化合物の融点が５００℃以上である、請求項３に記載のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。
5. 前記燐化錫化合物が、Ｓｎ₄Ｐ₃、Ｓｎ₃Ｐ₄、およびＳｎＰ₃からなる群より選ばれた少なくとも一種の化合物を含む、請求項３または４に記載のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。
6. 前記成長させる工程では、前記ＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶として、燐化インジウムまたは燐化ガリウムを成長させる、請求項１〜５のいずれか１項に記載のＩＩＩ−Ｖ族化合物結晶の製造方法。

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