CN117535787A - 一种热场结构、碳化硅生长装置和碳化硅的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热场结构、碳化硅生长装置和碳化硅的生长方法,所述热场结构包括侧保温部件、顶部保温部件、底部保温部件和感应加热线圈;所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套的内保温层和外保温层,内保温层和外保温层均为两端开口的中空筒状结构,内保温层的中空腔内设置有坩埚;所述内保温层和外保温层之间具有间隙,所述间隙内设置有可移动的侧感应件;所述外保温层的一端开口与顶部保温部件的底面边缘相接,另一端开口与底部保温部件的顶面边缘相接。本发明中的侧感应件可以改变坩埚处的感应磁场,起到减小坩埚径向温度梯度的作用,从而能够提高碳化硅的结晶质量和原料的利用率。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅生长技术领域,涉及一种热场结构、碳化硅生长装置和碳化硅的生长方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种具抗辐射能力强、高临界电场和高饱和迁移率的第三代半导体材料,在功率器件领域极具优势,广泛应用于新能源汽车、光伏发电、铁路交通及电力系统等领域。
目前行业较为成熟的碳化硅晶体生长方法为物理气相传输法(PVT),其原理是利用一定的温度梯度设置,使碳化硅粉料在密闭环境内蒸发的气氛在籽晶面结晶。感应线圈加热因加热效率高、升温速度快成为主流加热方法。但该加热方式会造成坩埚内部原料的径向温度梯度较大,尤其在生长大尺寸晶体时,随坩埚直径增加原料的径向温度梯度进一步增大,使得高温区的原料碳化严重,影响气相组分,容易造成包裹、微管和型变等缺陷,同时造成原料利用率下降;另外,晶体生长区同样存在温度梯度过大情况,一方面会造成籽晶烧蚀从而形成六方空洞,甚至影响单晶面积,另一方面会导致晶体内部应力增大,诱导位错、微裂纹等缺陷产生,影响单晶结晶质量的一致性。
为避免长晶过程原料区径向温度梯度过大造成的粉料局部碳化严重,进而影响原料利用率和晶体质量,以及晶体生长区径向温度梯度造成晶体一致性差、籽晶烧蚀和位错增加质量问题,亟需一种可调控温度梯度的热场结构。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种热场结构、碳化硅生长装置和碳化硅的生长方法。本发明的热场结构中,侧保温部件的内保温层和外保温层间隙中设置有侧感应件,侧感应件可以改变坩埚的感应磁场,使与之对应的坩埚位置产生的热量减少,从而起到减小坩埚径向温度梯度的作用,其可移动的特性使得侧感应件可减小坩埚任意位置(如原料区和晶体生长区)的径向温度梯度,从而能够提高碳化硅的结晶质量和原料的利用率。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种热场结构,所述热场结构包括侧保温部件、顶部保温部件、底部保温部件和感应加热线圈;
所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套的内保温层和外保温层,所述内保温层和外保温层均为两端开口的中空筒状结构,所述内保温层的中空腔内设置有坩埚;所述内保温层和外保温层之间具有间隙,所述间隙内设置有可移动的侧感应件;
所述外保温层的一端开口与顶部保温部件的底面边缘相接,另一端开口与底部保温部件的顶面边缘相接;
所述感应加热线圈环绕设置于侧保温部件、顶部保温部件和底部保温部件的外周。
本发明提供了一种热场结构,侧保温部件的内保温层和外保温层间隙中设置有侧感应件,由于感应加热线圈通电后产生感应磁场,使坩埚产生涡流,进而产生热量;侧感应件在感应磁场的作用下也会产生涡流,进而产生热量,而感应磁场产生的热量是固定的,因此侧感应件能够减少坩埚位置的热量,起到减小坩埚径向温度梯度的作用,其可移动的特性使得侧感应件可减小坩埚任意位置(如原料区和晶体生长区)的径向温度梯度,从而能够提高碳化硅的结晶质量和原料的利用率;此外,在内保温层和外保温层的间隙中设置侧感应件,内保温层对坩埚起保温作用和隔断侧感应件的热量辐射,若没有内保温层直接设置侧感应件,侧感应件在线圈感应磁场的作用下产生的热量会辐射到坩埚,起不到减小坩埚径向温度梯度的作用。
优选地,所述内保温层的厚度为0-60mm,且不为0,例如可以是1mm、5mm、10mm、20mm、30mm、40mm、50mm或55mm等。
优选地,所述外保温层的厚度为20-80mm,例如可以是20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm或80mm等。
优选地,所述内保温层和外保温层同轴设置。
优选地,所述间隙的宽度为5-30mm,例如可以是5mm、7mm、10mm、12mm、15mm、17mm、20mm、25mm或30mm等。
优选地,所述侧感应件包括感应发热环。
优选地,所述侧感应件的高度为20-80mm,例如可以是20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm或80mm等。
优选地,所述侧感应件的厚度与坩埚的厚度的比为(0.1-2):1,例如可以是0.1:1、0.3:1、0.5:1、0.7:1、1:1、1.2:1、1.5:1或1.7:1等。
优选地,所述侧感应件连接有运动机构A,所述运动机构A用于带动侧感应件沿坩埚的轴线方向移动。
优选地,所述内保温层的一端开口与顶部保温部件的底面相接,另一端开口与底部保温部件的顶面相接;所述坩埚的底面与所述底部保温部件的顶面相接。
优选地,所述顶部保温部件的中心设有测温孔。
优选地,所述底部保温部件的顶面中心设置有凹槽,所述凹槽内设置有可移动的底部感应件。
本发明中,底部感应件与坩埚不在同一水平位置,其自身因感应加热可以产生热量,通过控制其与坩埚底部的距离可以控制坩埚底部温度,提升原料中心温度,从而起到了减小径向温度梯度和增加轴向温度梯度的作用。
优选地,所述凹槽的直径与坩埚的底面外径的比为(0.1-1):1,例如可以是0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或1:1等。
优选地,所述凹槽的深度与底部保温部件的厚度的比值为(1/3-2/3):1,例如可以是0.34、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65或0.66等。
优选地,所述凹槽与所述坩埚的底面正对设置。
优选地,所述底部感应件包括感应发热环。
优选地,所述底部感应件的高度与坩埚的底部厚度的(0.25-3):1,例如可以是0.25:1、0.26:1、0.27:1、0.28:1、0.29:1或0.3:1等。
优选地,所述底部感应件的外径与坩埚的底面外径的比为(1/10-4/5):1,例如可以是0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1或0.8:1等。
优选地,所述底部感应件连接有运动机构B,所述运动机构B用于带动底部感应件沿坩埚的轴线方向移动。
第二方面,本发明提供了一种碳化硅生长装置,所述碳化硅生长装置包括第一方面所述的热场结构。
所述碳化硅生长装置在使用时加入籽晶,籽晶设置于热场结构中的坩埚的内腔顶部。
第三方面,本发明提供了一种碳化硅的生长方法,所述生长方法采用第二方面所述的碳化硅生长装置进行。
优选地,所述生长方法包括:将碳化硅原料放入坩埚中,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;调控运动机构A移动侧感应件并调控运动机构B移动底部感应件,进行碳化硅生长。
优选地,所述生长方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空并通入保护气体;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,开启感应加热线圈进行升温;
(3)调控运动机构A使侧感应件以第一速度移动至坩埚底部,然后在第一压力下生长碳化硅;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以第二速度向靠近籽晶的方向移动;调控运动机构B,使底部感应件以第三速度向靠近坩埚底部的方向移动,同时维持第一压力继续生长碳化硅;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以第四速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域;调控运动机构B,使底部感应件以第五速度移动至坩埚底部,同时维持第一压力继续生长碳化硅。
需要说明的是,在上述生长方法中,碳化硅的生长时间是连续的,是没有中断的。此外,步骤(2)中“通过运动机构A将侧感应件移动”和“通过运动机构B将底部感应件移动”无先后顺序限定,可以先移动侧感应件,后移动底部感应件;也可以先移动底部感应件,后移动侧感应件;还可以同时进行移动。步骤(4)和步骤(5)与此同理。
本发明中,通过热场结构和设定的碳化硅生长工艺,使得碳化硅长晶过程中坩埚顶部、侧部及底部的径向温度梯度可调。其中,步骤(2)中通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,可降低籽晶区域径向温度梯度,避免快速升温过程籽晶烧蚀;通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,可降低原料高温区温度,避免快速碳化。步骤(3)中调控运动机构A使侧感应件以第一速度移动至坩埚底部,使得侧感应件可控制原料区域径向温度梯度,避免边缘区域严重碳化。并且操作简单,适合工业化生产。
优选地,步骤(2)所述抽真空后的压力小于10-2Pa,例如可以是1×10-3Pa、2×10- 3Pa、5×10-3Pa、7×10-3Pa或9×10-3Pa等。
优选地,步骤(2)中通入保护气体后的压力为10-800mbar,例如可以是10mbar、20mbar、30mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、500mbar、600mbar、700mbar或750mbar等。
优选地,步骤(2)所述升温之后,所述坩埚的内腔温度为1800-2100℃,例如可以是1800℃、1900℃、2000℃、2050℃或2100℃等。
本发明中,所述坩埚的内腔温度可通过顶部保温部件上设置的测温孔测试得到。
优选地,步骤(3)所述第一速度为0.3-3mm/min,例如可以是0.3mm/min、0.5mm/min、0.7mm/min、1mm/min、1.2mm/min、1.5mm/min、2mm/min或2.5mm/min等。
优选地,步骤(3)所述第一压力为5-50mbar,例如可以是5mbar、10mbar、15mbar、20mbar、30mbar、40mbar或45mbar等。
本发明中,步骤(3)中降低压力至第一压力,以生长碳化硅。
优选地,步骤(3)中生长所述碳化硅的时间为1-30h,例如可以是1h、2h、5h、10h、15h、20h、25h或30h等。
优选地,步骤(4)所述第二速度为0.5-2mm/h,例如可以是0.5mm/h、1mm/h、1.5mm/h、1.7mm/h或2mm/h等,所述第三速度为0.05-1.5mm/h,例如可以是0.05mm/h、0.07mm/h、0.1mm/h、0.2mm/h、0.5mm/h、1mm/h、1.2mm/h或1.5mm/h等。
优选地,步骤(4)中生长所述碳化硅的时间为20-70h,例如可以是20h、25h、30h、40h、50h、60h或70h等。
优选地,步骤(5)所述第四速度为0.1-0.5mm/h,例如可以是0.1mm/h、0.2mm/h、0.3mm/h、0.4mm/h或0.5mm/h等,所述第五速度为0.2-0.5mm/h,例如可以是0.2mm/h、0.25mm/h、0.3mm/h、0.4mm/h或0.5mm/h等。
优选地,步骤(5)中生长所述碳化硅的时间为10-50h,例如可以是10h、20h、30h、40h或50h等。
优选地,在步骤(5)之后,停止加热,充入保护气体至200-800mbar,按一定速率冷却至室温。所述200-800mbar例如可以是200mbar、300mbar、500mbar、600mbar、700mbar或750mbar等。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值,还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供了一种热场结构,侧保温部件的内保温层和外保温层间隙中设置有侧感应件,由于感应加热线圈通电后产生感应磁场,使坩埚产生涡流,进而产生热量;侧感应件在感应磁场的作用下也会产生涡流,进而产生热量,而感应磁场产生的热量是固定的,因此侧感应件能够减少坩埚位置的热量,起到减小坩埚径向温度梯度的作用,其可移动的特性使得侧感应件可减小坩埚任意位置(如原料区和晶体生长区)的径向温度梯度,从而能够提高碳化硅的结晶质量和原料的利用率;此外,在内保温层和外保温层的间隙中设置侧感应件,内保温层对坩埚起保温作用和隔断侧感应件的热量辐射,若没有内保温层直接设置侧感应件,侧感应件在线圈感应磁场的作用下产生的热量会辐射到坩埚,起不到减小坩埚径向温度梯度的作用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的热场结构的结构示意图;
其中,1-运动机构A;2-侧感应件;3-间隙;4-底部感应件;5-凹槽;6-运动机构B;7-顶部保温部件;8-内保温层;9-外保温层;10-坩埚盖;11-坩埚;12-底部保温部件;13-感应加热线圈。
具体实施方式
需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种热场结构,如图1所示,包括侧保温部件、顶部保温部件7、底部保温部件12和感应加热线圈13;
所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套且同轴设置的内保温层8和外保温层9,所述内保温层8和外保温层9均为两端开口的中空筒状结构,内保温层8厚度20mm,外保温层9厚度50mm,所述内保温层8的中空腔内设置有坩埚11,坩埚11分为坩埚主体和坩埚盖10;所述内保温层8和外保温层9之间具有间隙3,间隙3宽度15mm,所述间隙3内设置有可移动的侧感应件2(即感应发热环),侧感应件2高度为50mm,厚度为坩埚11厚度的0.8;所述侧感应件2连接有运动机构A1,所述运动机构A1用于带动侧感应件2沿坩埚11的轴线方向移动;
所述外保温层9和内保温层8的一端开口均与顶部保温部件7的底面边缘相接,另一端开口均与底部保温部件12的顶面边缘相接,所述坩埚11的底面与所述底部保温部件12的顶面相接;
所述底部保温部件12的顶面中心设置有凹槽5,凹槽5直径为坩埚11外径的3/5,深度为底部保温部件12厚度的1/2,所述凹槽5内设置有可移动的底部感应件4(即感应发热环),底部感应件4高度为坩埚11底厚的1.5倍,外径为坩埚11外径的0.55;所述底部感应件4连接有运动机构B6,所述运动机构B6用于带动底部感应件4沿坩埚11的轴线方向移动;
顶部保温部件7中心设有测温孔;所述感应加热线圈13环绕设置于侧保温部件、顶部保温部件7和底部保温部件12的外周。
本实施例还提供了一种包含上述热场结构的碳化硅生长装置。
实施例2
本实施例提供了一种热场结构,包括侧保温部件、顶部保温部件、底部保温部件和感应加热线圈;
所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套且同轴设置的内保温层和外保温层,所述内保温层和外保温层均为两端开口的中空筒状结构,内保温层厚度5mm,外保温层厚度80mm,所述内保温层的中空腔内设置有坩埚,坩埚分为坩埚主体和坩埚盖;所述内保温层和外保温层之间具有间隙,间隙宽度30mm,所述间隙内设置有可移动的侧感应件(即感应发热环),侧感应件高度为70mm,厚度为坩埚厚度的1.5;所述侧感应件连接有运动机构A,所述运动机构A用于带动侧感应件沿坩埚的轴线方向移动;
所述外保温层和内保温层的一端开口均与顶部保温部件的底面边缘相接,另一端开口均与底部保温部件的顶面边缘相接,所述坩埚的底面与所述底部保温部件的顶面相接;
所述底部保温部件的顶面中心设置有凹槽,凹槽直径为坩埚外径的1/5,深度为底部保温部件厚度的2/3,所述凹槽内设置有可移动的底部感应件(即感应发热环),底部感应件高度为坩埚底厚的2倍,外径为坩埚外径的0.15;所述底部感应件连接有运动机构B,所述运动机构B用于带动底部感应件沿坩埚的轴线方向移动;
顶部保温部件中心设有测温孔;所述感应加热线圈环绕设置于侧保温部件、顶部保温部件和底部保温部件的外周。
本实施例还提供了一种包含上述热场结构的碳化硅生长装置。
实施例3
本实施例提供了一种热场结构,包括侧保温部件、顶部保温部件、底部保温部件和感应加热线圈;
所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套且同轴设置的内保温层和外保温层,所述内保温层和外保温层均为两端开口的中空筒状结构,内保温层厚度50mm,外保温层厚度30mm,所述内保温层的中空腔内设置有坩埚,坩埚分为坩埚主体和坩埚盖;所述内保温层和外保温层之间具有间隙,间隙宽度10mm,所述间隙内设置有可移动的侧感应件(即感应发热环),侧感应件高度为40mm,厚度为坩埚厚度的0.8;所述侧感应件连接有运动机构A,所述运动机构A用于带动侧感应件沿坩埚的轴线方向移动;
所述外保温层和内保温层的一端开口均与顶部保温部件的底面边缘相接,另一端开口均与底部保温部件的顶面边缘相接,所述坩埚的底面与所述底部保温部件的顶面相接;
所述底部保温部件的顶面中心设置有凹槽,凹槽直径为坩埚外径的0.9,深度为底部保温部件厚度的1/3,所述凹槽内设置有可移动的底部感应件(即感应发热环),底部感应件高度为坩埚底厚的0.8倍,外径为坩埚外径的0.8;所述底部感应件连接有运动机构B,所述运动机构B用于带动底部感应件沿坩埚的轴线方向移动;
顶部保温部件中心设有测温孔;所述感应加热线圈环绕设置于侧保温部件、顶部保温部件和底部保温部件的外周。
本实施例还提供了一种包含上述热场结构的碳化硅生长装置。
实施例4
本实施例提供一种热场结构,与实施例1的区别仅在于,省去底部感应件,且底部保温部件顶面中心无凹槽。
本实施例还提供一种包含上述热场结构的碳化硅生长装置。
对比例1
本对比例提供一种热场结构,与实施例1的区别仅在于,省去侧感应件且内保温层和外保温层之间无空隙,同时省去底部感应件且底部保温部件顶面中心无凹槽。
本对比例还提供一种包含上述热场结构的碳化硅生长装置。
应用例1
本应用例提供了一种采用实施例1的碳化硅生长装置生长碳化硅的方法,所述方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,所述碳化硅原料为碳化硅粉料,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空至<10-2Pa,并通入保护气体至100mbar;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,并通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,开启感应加热线圈升温至1950℃;
(3)调控运动机构A使侧感应件以1.5mm/min的速度移动至坩埚底部,并降低压力至15mbar生长碳化硅15h;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以1mm/h的速度向靠近籽晶的方向移动;并调控运动机构B,使底部感应件以1mm/h的速度向靠近坩埚底部的方向移动,同时维持15mbar继续生长碳化硅50h;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以0.2mm/h的速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域;并调控运动机构B,使底部感应件以0.2mm/h的速度移动至坩埚底部,同时维持15mbar继续生长碳化硅20h;
(6)停止加热,充入保护气体至200mbar,按一定速率冷却至室温即完成碳化硅生长。生长得到的碳化硅晶体无包裹、微管和型变等缺陷,原料利用率为52.3%。
应用例2
本应用例提供了一种采用实施例2的碳化硅生长装置生长碳化硅的方法,所述方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,所述碳化硅原料为碳化硅粉料,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空至<10-2Pa,并通入保护气体至150mbar;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,并通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,开启感应加热线圈升温至2100℃;
(3)调控运动机构A使侧感应件以2mm/min的速度移动至坩埚底部,并降低压力至25mbar生长碳化硅10h;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以1mm/h的速度向靠近籽晶的方向移动;并调控运动机构B,使底部感应件以1mm/h的速度向靠近坩埚底部的方向移动,同时维持25mbar继续生长碳化硅60h;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以0.3mm/h的速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域;并调控运动机构B,使底部感应件以0.3mm/h的速度移动至坩埚底部,同时维持25mbar继续生长碳化硅10h;
(6)停止加热,充入保护气体至200mbar,按一定速率冷却至室温即完成碳化硅生长。生长得到的碳化硅晶体无包裹、微管和型变等缺陷,原料利用率为53.1%。
应用例3
本应用例提供了一种采用实施例3的碳化硅生长装置生长碳化硅的方法,所述方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,所述碳化硅原料为碳化硅粉料,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空至<10-2Pa,并通入保护气体至200mbar;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,并通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,开启感应加热线圈升温至1800℃;
(3)调控运动机构A使侧感应件以1mm/min的速度移动至坩埚底部,并降低压力至50mbar生长碳化硅20h;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以1.2mm/h的速度向靠近籽晶的方向移动;并调控运动机构B,使底部感应件以1.2mm/h的速度向靠近坩埚底部的方向移动,同时维持50mbar继续生长碳化硅40h;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以0.1mm/h的速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域;并调控运动机构B,使底部感应件以0.1mm/h的速度移动至坩埚底部,同时维持50mbar继续生长碳化硅25h;
(6)停止加热,充入保护气体至200mbar,按一定速率冷却至室温即完成碳化硅生长。生长得到的碳化硅晶体无包裹、微管和型变等缺陷,原料利用率为48.6%。
应用例4
本应用例提供了一种采用实施例4的碳化硅生长装置生长碳化硅的方法,所述方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,所述碳化硅原料为碳化硅粉料,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空至<10-2Pa,并通入保护气体至100mbar;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,开启感应加热线圈升温至1950℃;
(3)调控运动机构A使侧感应件以1.5mm/min的速度移动至坩埚底部,并降低压力至15mbar生长碳化硅15h;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以1mm/h的速度向靠近籽晶的方向移动;同时维持15mbar继续生长碳化硅50h;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以0.2mm/h的速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域,同时维持15mbar继续生长碳化硅20h;
(6)停止加热,充入保护气体至200mbar,按一定速率冷却至室温即完成碳化硅生长。生长得到的碳化硅晶体无包裹、微管和型变等缺陷,原料利用率为45.3%。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种采用对比例1的碳化硅生长装置生长碳化硅的方法,所述方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,所述碳化硅原料为碳化硅粉料,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空至<10-2Pa,并通入保护气体至100mbar;开启感应加热线圈升温至1950℃;
(3)降低压力至15mbar生长碳化硅85h;
(4)停止加热,充入保护气体至200mbar,按一定速率冷却至室温即完成碳化硅生长。生长得到的碳化硅晶体的晶表出现颗粒状包裹和微管团簇缺陷,原料利用率为40.1%。
综上所述,本发明提供的热场结构中,侧感应件可以改变坩埚处的感应磁场,使与之对应的坩埚位置产生的热量减少,从而起到减小坩埚径向温度梯度的作用,其可移动的特性使得侧感应件可减小坩埚任意位置(如原料区和晶体生长区)的径向温度梯度;底部感应件与坩埚不在同一水平位置,其自身因感应加热可以产生热量,通过控制其与坩埚底部的距离可以控制坩埚底部温度,提升原料中心温度,从而可起到减小径向温度梯度和增加轴向温度梯度的作用。由实施例1-4和应用例1-4可知,本发明采用包含所述热场结构的碳化硅生长装置,以及特定的生长工艺,使得碳化硅长晶过程中坩埚顶部、侧部及底部的径向温度梯度可调,从而能够大大提高碳化硅的结晶质量和原料的利用率。当热场结构中仅采用侧感应件减小坩埚径向温度梯度时,碳化硅的结晶质量和原料的利用率也较高。
由实施例1、对比例1、应用例1和对比应用例1可知,若热场结构不采用侧感应件和底部感应件,坩埚径向温度梯度较大,则会导致碳化硅的结晶质量和原料的利用率较低。
以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种热场结构,其特征在于,所述热场结构包括侧保温部件、顶部保温部件、底部保温部件和感应加热线圈;
所述侧保温部件包括由内至外依次嵌套的内保温层和外保温层,所述内保温层和外保温层均为两端开口的中空筒状结构,所述内保温层的中空腔内设置有坩埚;所述内保温层和外保温层之间具有间隙,所述间隙内设置有可移动的侧感应件;
所述外保温层的一端开口与顶部保温部件的底面边缘相接,另一端开口与底部保温部件的顶面边缘相接;
所述感应加热线圈环绕设置于侧保温部件、顶部保温部件和底部保温部件的外周。
2.根据权利要求1所述的热场结构,其特征在于,所述内保温层的厚度为0-60mm,且不为0;
优选地,所述外保温层的厚度为20-80mm;
优选地,所述内保温层和外保温层同轴设置。
3.根据权利要求1或2所述的热场结构,其特征在于,所述间隙的宽度为5-30mm;
优选地,所述侧感应件包括感应发热环;
优选地,所述侧感应件的高度为20-80mm;
优选地,所述侧感应件的厚度与坩埚的厚度的比为(0.1-2):1;
优选地,所述侧感应件连接有运动机构A,所述运动机构A用于带动侧感应件沿坩埚的轴线方向移动。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热场结构,其特征在于,所述内保温层的一端开口与顶部保温部件的底面相接,另一端开口与底部保温部件的顶面相接;所述坩埚的底面与所述底部保温部件的顶面相接;
优选地,所述底部保温部件的顶面中心设置有凹槽,所述凹槽内设置有可移动的底部感应件。
5.根据权利要求4所述的热场结构,其特征在于,所述凹槽的直径与坩埚的底面外径的比为(0.1-1):1;
优选地,所述凹槽的深度与底部保温部件的厚度的比值为(1/3-2/3):1;
优选地,所述凹槽与所述坩埚的底面正对设置。
6.根据权利要求4或5所述的热场结构,其特征在于,所述底部感应件包括感应发热环;
优选地,所述底部感应件的高度与坩埚的底部厚度的(0.25-3):1;
优选地,所述底部感应件的外径与坩埚的底面外径的比为(1/10-4/5):1;
优选地,所述底部感应件连接有运动机构B,所述运动机构B用于带动底部感应件沿坩埚的轴线方向移动。
7.一种碳化硅生长装置,其特征在于,所述碳化硅生长装置包括权利要求1-6任一项所述的热场结构。
8.一种碳化硅的生长方法,其特征在于,所述生长方法采用权利要求7所述的碳化硅生长装置进行。
9.根据权利要求8所述的生长方法,其特征在于,所述生长方法包括:
(1)将碳化硅原料放入坩埚中,并将籽晶设置于坩埚的内腔顶部,使碳化硅原料形成的料面低于籽晶的底面,得到装有碳化硅原料的碳化硅生长装置;
(2)将所述装有碳化硅原料的碳化硅生长装置放入生长炉中,抽真空并通入保护气体;然后通过运动机构A将侧感应件移动至籽晶所处位置,通过运动机构B将底部感应件移动至凹槽的底面,开启感应加热线圈进行升温;
(3)调控运动机构A使侧感应件以第一速度移动至坩埚底部,然后在第一压力下生长碳化硅;
(4)调控运动机构A,使侧感应件以第二速度向靠近籽晶的方向移动;调控运动机构B,使底部感应件以第三速度向靠近坩埚底部的方向移动,同时维持第一压力继续生长碳化硅;
(5)调控运动机构A,使侧感应件以第四速度移动至生长区,所述生长区为所述料面和籽晶之间的区域;调控运动机构B,使底部感应件以第五速度移动至坩埚底部,同时维持第一压力继续生长碳化硅;
优选地,步骤(2)中通入保护气体后的压力为10-800mbar;
优选地,步骤(2)所述升温之后,所述坩埚的内腔温度为1800-2100℃。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述第一速度为0.3-3mm/min;
优选地,步骤(3)所述第一压力为5-50mbar;
优选地,步骤(3)中生长所述碳化硅的时间为1-30h;
优选地,步骤(4)所述第二速度为0.5-2mm/h,所述第三速度为0.05-1.5mm/h;
优选地,步骤(4)中生长所述碳化硅的时间为20-70h;
优选地,步骤(5)所述第四速度为0.1-0.5mm/h,所述第五速度为0.2-0.5mm/h;
优选地,步骤(5)中生长所述碳化硅的时间为10-50h。
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