CN114481323B - 碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备 - Google Patents

碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备，其中碳/碳复合材料坩埚包含坩埚体；坩埚体包括本体及夹层，本体具有用于置物的腔体，夹层设于本体的侧壁内，本体与夹层的材质均为碳/碳复合材料；夹层的密度小于本体的侧壁的密度，夹层的厚度沿本体的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐增大；或者，夹层的密度大于本体的侧壁的密度，夹层的厚度沿本体的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐减小。该碳/碳复合材料坩埚自身具有轴向温度梯度设计，无需通过加热装置的结构设计来产生轴向温度梯度，可以简化加热装置的结构，并且可以兼容感应加热长晶炉和电阻加热长晶炉。

Description

碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备
技术领域
本发明涉及半导体长晶技术领域，特别是涉及一种碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备。
背景技术
碳化硅晶体生长(PVT)需要用到坩埚，由于极高的工作环境要求，目前所使用的坩埚皆由等静压石墨制成。等静压石墨性脆，断裂前无先兆，在长晶过程中损坏不仅会对晶体生长造成影响，还有损害炉体的危险；此外，大尺寸等静压石墨的成本较高，也提高了碳化硅晶体生长的设备成本。
在碳化硅晶体生长过程中，需要在坩埚内形成一定的轴向温度梯度，使坩埚的下部温度较高，而上部的温度则相对较低，通过该轴向温度梯度为晶体生长提供驱动力。传统的晶体生长设备通常需要在坩埚的外侧配置加热装置(如感应加热线圈或电阻加热器等)，通过加热装置的结构设计，使坩埚内产生轴向温度梯度。然而这种加热装置的结构通常比较复杂，且坩埚无法兼容感应加热和电阻加热两种加热方式的晶体生长炉。
发明内容
基于此，有必要提供一种结构简化、具有轴向温度梯度设计的碳/碳复合材料坩埚及其制备方法、晶体生长设备。
本发明提出的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种碳/碳复合材料坩埚，包含坩埚体；
所述坩埚体包括本体及夹层，所述本体具有用于置物的腔体，所述夹层设于所述本体的侧壁内，所述本体与所述夹层的材质均为碳/碳复合材料；
所述夹层的密度小于所述本体的侧壁的密度，所述夹层的厚度沿所述本体的轴向自所述腔体的底部至所述腔体的敞口处的方向上逐渐增大；
或者，所述夹层的密度大于所述本体的侧壁的密度，所述夹层的厚度沿所述本体的轴向自所述腔体的底部至所述腔体的敞口处的方向上逐渐减小。
在其中一些实施例中，所述腔体为圆柱形，所述夹层环绕所述腔体呈环形设置；
和/或，所述夹层沿所述轴向的纵截面呈等腰三角形。
在其中一些实施例中，当所述夹层的密度小于所述本体的侧壁的密度时，所述夹层的密度为0.4g/m3～0.9g/m3，所述本体的侧壁的密度为1.2g/m3～1.7g/m3；
当所述夹层的密度大于所述本体的侧壁的密度时，所述夹层的密度为1.2g/m3～1.7g/m3，所述本体的侧壁的密度为0.4g/m3～0.9g/m3。
在其中一些实施例中，所述本体包括：本体底段和本体顶段，所述本体底段的一端开口，所述本体顶段的两端开口，所述本体底段与所述本体顶段可拆卸地连接，所述本体底段的开口端和所述本体顶段的开口能够连通形成所述腔体；
所述夹层设于所述本体底段和/或所述本体顶段的侧壁内。
在其中一些实施例中，所述夹层包括：
第一子夹层，设于所述本体底段的侧壁内，所述第一子夹层的密度小于所述本体底段的侧壁的密度，所述第一子夹层的厚度沿所述本体底段的轴向自所述本体底段底部至所述本体底段顶部的方向上逐渐增大；及
第二子夹层，设于所述本体顶段的侧壁内，所述第二子夹层的密度小于所述本体顶段的侧壁的密度，所述第二子夹层的厚度沿所述本体顶段的轴向自所述本体顶段底部至所述本体顶段顶部的方向上逐渐增大。
在其中一些实施例中，所述夹层包括：
第一子夹层，设于所述本体底段的侧壁内，所述第一子夹层的密度大于所述本体底段的侧壁的密度，所述第一子夹层的厚度沿所述本体底段的轴向自所述本体底段底部至所述本体底段顶部的方向上逐渐减小；及
第二子夹层，设于所述本体顶段的侧壁内，所述第二子夹层的密度大于所述本体顶段的侧壁的密度，所述第二子夹层的厚度沿所述本体顶段的轴向自所述本体顶段底部至所述本体顶段顶部的方向上逐渐减小。
在其中一些实施例中，所述碳/碳复合材料坩埚还包括：
坩埚盖，所述坩埚盖的材质为碳/碳复合材料，所述坩埚盖可开合地设于所述坩埚体的腔体敞口处。
根据本发明的另一方面，还提供了一种本发明上述的碳/碳复合材料坩埚的制备方法，包括如下步骤：
以碳纤维网胎作为所述夹层，以炭纤维毡作为所述本体，将所述本体设于所述夹层的两侧并卷曲缠绕后针刺复合，形成所述坩埚体的预制体；
将所述坩埚体的预制体进行增密处理，得到所述坩埚体的坯体；及
将所述坩埚体的坯体在真空条件下进行加热纯化处理。
根据本发明的另一方面，还提供了一种晶体生长设备，包括：
炉体；
托盘，设于所述炉体内，所述托盘上设有多个可转动的置放盘；
本发明上述的碳/碳复合材料坩埚，所述碳/碳复合材料坩埚的数量为多个，多个所述碳/碳复合材料坩埚分别设置在多个所述置放盘上；及
加热装置，设于所述炉体内，所述加热装置围绕所述托盘及所述碳/碳复合材料坩埚设置。
根据本发明的另一方面，还提供了一种晶体生长设备，包括：
炉体；及
多个晶体生长单元，所述晶体生长单元包括托盘、碳/碳复合材料坩埚、加热装置及保温装置，所述托盘设于所述炉体内，所述碳/碳复合材料坩埚设置在所述托盘上，所述加热装置围绕所述托盘及所述碳/碳复合材料坩埚设置，所述保温装置围绕所述加热装置的外侧设置；多个所述晶体生长单元分别独立地设置在所述炉体内；所述碳/碳复合材料坩埚为本发明上述的碳/碳复合材料坩埚。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的碳/碳复合材料坩埚，包括坩埚体，该坩埚体包括本体和夹层，夹层设于本体的侧壁内，本体与夹层的材质均为碳/碳复合材料；夹层的密度小于本体的侧壁的密度，夹层的厚度沿本体的轴向自底部至顶部敞口处的方向上逐渐增大；或者，夹层的密度大于本体的侧壁的密度，夹层的厚度沿本体的轴向自底部至顶部敞口处的方向上逐渐减小。通过采用上述结构，由于夹层的密度与本体的密度存在差异，夹层的导热系数与本体的导热系数不同；进一步地，由于夹层的厚度存在轴向梯度变化，从而使坩埚体侧壁的导热性能整体从下往上逐渐变化，进而在相同的加热温度下可以形成下部温度较高、从下往上温度逐渐减小的轴向温度梯度。该碳/碳复合材料坩埚自身具有轴向温度梯度设计，无需通过加热装置的结构设计来产生轴向温度梯度，可以简化加热装置的结构，并且可以兼容感应加热长晶炉和电阻加热长晶炉。
附图说明
图1为本发明一实施例的碳/碳复合材料坩埚的结构示意图。
图2为图1中碳/碳复合材料坩埚的分解结构示意图。
图3为本发明一实施例的晶体生长设备的俯视结构示意图。
图4为沿图3中A-A面的剖视示意图。
图5为本发明另一实施例的晶体生长设备的俯视结构示意图。
图6为沿图5中B-B面的剖视示意图。
附图标记说明：
10、碳/碳复合材料坩埚；11、坩埚体；12、坩埚盖；20、炉体；30、托盘；40、第一加热装置；60、第一保温装置；70、晶体生长单元；80、第二加热装置；90、第二保温装置；111、本体；112、夹层；1111、本体底段；1112、本体顶段；1121、第一子夹层；1122、第二子夹层。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1和图2，本发明一实施例提供了一种碳/碳复合材料坩埚10，该碳/碳复合材料坩埚10包括坩埚体11。坩埚体11的底部封闭，顶部敞口；该坩埚体11包括本体111和夹层112；本体111具有用于置物的腔体，夹层112设于本体111的侧壁内，本体111与夹层112的材质均为碳/碳复合材料；夹层112的密度小于本体111的侧壁的密度，且夹层112的厚度(即夹层112沿本体111的径向上的尺寸)沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐增大。
上述的碳/碳复合材料坩埚10，通过采用碳/碳复合材料作为坩埚体11，在坩埚体11的本体111的侧壁内设置夹层112，夹层112的密度低于本体111的侧壁的密度，并且夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐增大；由于夹层112的密度小于本体111的密度，夹层112的导热系数小于本体111的导热系数；进一步地，由于夹层112的厚度存在轴向梯度变化，从而使坩埚体11侧壁的导热性能整体从下往上逐渐变差，进而在相同的加热温度下可以形成下部温度较高、从下往上温度逐渐减小的轴向温度梯度。该碳/碳复合材料坩埚10自身具有轴向温度梯度设计，无需通过加热装置的结构设计来产生轴向温度梯度，可以简化加热装置的结构，并且可以兼容感应加热长晶炉和电阻加热长晶炉。
此外，采用碳/碳复合材料作为坩埚的形成材料，与传统的等静压石墨坩埚相比，能够提高坩埚的使用寿命、降低成本。
在另一些实施例中，夹层112的密度大于本体111的侧壁的密度，夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐减小。通过采用上述结构，由于夹层112的密度大于本体111的密度，夹层112的导热系数大于本体111的导热系数；进一步地，由于夹层112的厚度存在轴向梯度变化，从而使坩埚体11侧壁的导热性能整体从下往上逐渐变差，进而在相同的加热温度下同样可以形成下部温度较高、从下往上温度逐渐减小的轴向温度梯度。
需要说明的是，夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐增大，是指夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上整体呈现逐渐增大的趋势；其具体可以是连续式的逐渐增大，也可以是梯度式或断点式的逐渐增大。同样地，夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐减小；其具体可以是连续式的逐渐减小，也可以是梯度式或断点式的逐渐减小。
在其中一些实施例中，该碳/碳复合材料坩埚10还包括坩埚盖12，该坩埚盖12可开合地设于坩埚体11的顶部敞口处。该坩埚盖12也为碳/碳复合材料的构件。通过该坩埚盖12可以打开或盖合坩埚体11的腔体。
在其中一个具体示例中，坩埚体11的腔体为圆柱形，坩埚体11整体上也呈圆柱形。夹层112环绕腔体呈环形设置，即沿本体111的侧壁一周均设置有上述的夹层112，以在坩埚体11的侧壁的各个方向上均能形成轴向温度梯度，在坩埚体11内形成温度梯度均匀的稳定热场，为PVT法生长碳化硅单晶提供恒定精确的驱动力。
在其中一个具体示例中，夹层112的纵截面呈等腰三角形，且该等腰三角形的顶角朝下(即倒置的等腰三角形)，从而形成厚度沿坩埚体11的轴向从下往上逐渐增大的夹层112。该等腰三角形的高和底边的长度决定了夹层112的纵截面的具体形状，进而决定了夹层112沿坩埚体11轴向的厚度变化幅度。
具体来说，当等腰三角形夹层112的高变长或底边变短时，夹层112沿坩埚体11轴向的厚度变化幅度就会相应减小；相反，当等腰三角形夹层112的高变短或底边变长时，夹层112沿坩埚体11轴向的厚度变化幅度就会相应增大。因此，通过调节等腰三角形夹层112的高和底边长度，可以调节夹层112沿坩埚体11轴向的厚度变化幅度，进而调节轴向温度梯度的变化幅度大小。
进一步地，通过调节等腰三角形夹层112的高，还可以调节夹层112的高度，即可以调节坩埚体11侧壁内轴向温度梯度变化区域的范围。作为优选，等腰三角形夹层112的高应该不短于坩埚体11的内腔高度，夹层112的上沿不低于坩埚体11的内腔上沿高度，夹层112的下沿不低于坩埚体11的内腔下沿高度，以使坩埚体11的整个腔体高度方向上均能够形成上述的轴向温度梯度。
请参阅图1和图2，在其中一些实施例中，夹层112的密度小于本体111的侧壁的密度，夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐增大，且夹层112的密度为0.4g/m3～0.9g/m3，本体111的侧壁的密度为1.2g/m3～1.7g/m3。研究发现，当夹层112和本体111的侧壁的密度在上述范围内时；能够使夹层112的导热系数在0.8W/mK左右，本体111的侧壁的导热系数在10W/mK左右；能够获得比较合适的轴向温度梯度。
在另一些实施例中，夹层112的密度大于本体111的侧壁的密度，夹层112的厚度沿本体111的轴向自腔体的底部至腔体的敞口处的方向上逐渐减小，且夹层112的密度为1.2g/m3～1.7g/m3，本体111的侧壁的密度为0.4g/m3～0.9g/m3。使得夹层112的导热系数在10W/mK左右，而本体111的侧壁的导热系数在0.8W/mK左右；同样能够获得比较合适的轴向温度梯度。
可以理解，本发明中夹层112和本体111的侧壁的密度，并不局限于上述范围，可以根据生产中实际所需要的轴向温度梯度，合理设置夹层112和本体111的侧壁的密度。具体地，在图1和图2所示实施例中，当需要轴向温度梯度较大时，可以适当增大夹层112与本体111的侧壁的密度差值，而当需要轴向温度梯度较小时，则可以适当减小夹层112与本体111的侧壁的密度差值。结合夹层112的纵截面形状(如等腰三角形的高和底边)的调节，可以很好地调节轴向温度梯度大小。
在其中一些实施例中，本体111包括本体底段1111和本体顶段1112。其中，本体底段1111的一端开口，本体顶段1112的两端开口，本体底段1111与本体顶段1112可拆卸地连接，本体底段1111的开口端和本体顶段1112的开口能够连通形成本体111的腔体；夹层112设于该本体底段1111和/或本体顶段1112的侧壁内。
如此设置，可以根据实际生产需要(如所需坩埚体11的内腔高度)，选择采用不同高度规格的本体顶段1112，从而使坩埚体11整体具有不同的腔体高度，满足不同的生产需求。当需要使坩埚体11的腔体高度较小时，可选择高度较小的本体顶段1112，而当需要使坩埚体11的内腔高度较大时，可选择高度较大的本体顶段1112。
进一步地，在其中一些实施例中，夹层112包括第一子夹层1121和第二子夹层1122。其中，第一子夹层1121设于本体底段1111的侧壁内，第一子夹层1121的密度小于本体底段1111的侧壁的密度，且第一子夹层1121的厚度沿本体底段1111的轴向自本体底段1111底部至本体底段1111顶部的方向上逐渐增大；第二子夹层1122设于本体顶段1112的侧壁内，第二子夹层1122的密度小于本体顶段1112的侧壁的密度，第二子夹层1122的厚度沿本体顶段1112的轴向自本体顶段1112底部至本体顶段1112顶部的方向上逐渐增大。
在另外一些实施例中，第一子夹层1121的密度大于本体底段1111的侧壁的密度，且第一子夹层1121的厚度沿本体底段1111的轴向自本体底段1111底部至本体底段1111顶部的方向上逐渐减小；第二子夹层1122的密度大于本体顶段1112的侧壁的密度，第二子夹层1122的厚度沿本体顶段1112的轴向自本体顶段1112底部至本体顶段1112顶部的方向上逐渐减小。
本体底段1111和本体顶段1112之间可拆卸地连接，具体地，可以在本体底段1111的上端设置凸台，而在本体顶段1112的下端设置与该凸台相匹配的凹槽，通过凹凸结构配合实现本体底段1111和本体顶段1112的可拆卸套接。
在其中一些实施例中，该碳/碳复合材料坩埚10还包括一个坩埚盖12，该坩埚盖12可拆卸地盖合在坩埚体11的上部敞口处。具体地，可以在本体顶段1112的上端设置一个凹槽，在坩埚盖12的下侧设置与该凹槽相匹配的凸台，通过凹凸配合实现坩埚体11腔体的开合。
本发明的一实施例还提供了一种上述的碳/碳复合材料坩埚10的制备方法，该制备方法包括如下步骤S10至步骤S40：
步骤S10：以碳纤维毡作为坩埚盖12的预制体；以碳纤维网胎作为坩埚体11的夹层112，以碳纤维毡作为坩埚体11的本体111，将本体111设于夹层112的两侧并卷曲缠绕后针刺复合，形成坩埚体11的预制体。
具体地，碳纤维毡由碳纤维网胎与碳布通过针织复合形成。该碳纤维毡为密度均匀的高密度碳/碳复合材料。
在其中一个具体示例中，夹层112呈环形被夹设在本体111的侧壁内，且该夹层112的纵截面呈等腰三角形，该等腰三角形的顶角朝下设置；从而形成沿坩埚体11的预制体的轴向从下往上厚度逐渐增大的夹层112。通过上述结构的夹层112，使得碳/碳复合材料坩埚10在进行热传导时由于导热系数差异，在碳/碳复合材料坩埚10内轴向方向形成温度梯度变化的稳定热场。
进一步地，还可以在坩埚体11的预制体的夹层112与本体111之间设置缓渗层(图中未示出)。该缓渗层优选为膨胀石墨纸或硫酸纸，硫酸纸上设有孔。
步骤S20：将坩埚盖12的预制体和坩埚体11的预制体进行增密处理，得到碳/碳复合材料坩埚10的坯体。
在制备得到坩埚盖12的预制体和坩埚体11的预制体之后，本发明进一步对上述预制体进行增密处理，从而得到碳/碳复合材料坩埚10的坯体。具体地，可以通过化学气相渗透(沉积)和/或液体浸渍的方法对坩埚盖12的预制体和坩埚体11的预制体进行增密。
步骤S30：将碳/碳复合材料坩埚10的坯体在真空条件下进行加热纯化处理。
将经过增密处理后的碳/碳复合材料坩埚10的坯体放入高温炉中，在真空条件下进行加热纯化处理，以除去碳/碳复合材料坩埚10坯体中的杂质。
步骤S40：将纯化处理后的碳/碳复合材料坩埚10坯体按照所需要的形状和尺寸进行机加工。
本发明进一步将经过加热纯化处理之后的碳/碳复合材料坩埚10的坯体，按照所需要的形状和尺寸进行机加工，从而得到所需形状和尺寸的坩埚盖12和坩埚体11。本发明通过将碳/碳复合材料依次经过制坯-增密-纯化-机加工工序，得到所需的碳/碳复合材料坩埚10，工艺简单、成本低。
请参阅图3和图4，本发明一实施例还提供了一种晶体生长设备，该晶体生长设备包括碳/碳复合材料坩埚10、炉体20、托盘30和第一加热装置40。其中，托盘30设置在炉体20内；碳/碳复合材料坩埚10置于托盘30上；第一加热装置40设置在炉体20内，且该第一加热装置40围绕托盘30及碳/碳复合材料坩埚10设置。其中，碳/碳复合材料坩埚10为本发明上述的碳/碳复合材料坩埚10。
上述的晶体生长设备，通过采用本发明的碳/碳复合材料坩埚10，该碳/碳复合材料坩埚10自身具有轴向温度梯度设计，无需通过第一加热装置40的结构设计来产生轴向温度梯度，可以简化第一加热装置40的结构，并且该第一加热装置40可采用感应加热式的加热装置，也可以采用电阻加热的加热装置，兼容性好。此外，采用碳/碳复合材料坩埚10，与传统的等静压石墨坩埚相比，能够提高碳/碳复合材料坩埚10的使用寿命、降低设备的使用和维护成本。
在其中一些实施例中，托盘30上设置有多个可转动的置放盘；碳/碳复合材料坩埚10的数量为多个，多个碳/碳复合材料坩埚10分别设置在多个置放盘上。具体地，在每个置放盘上均放置有一个碳/碳复合材料坩埚10。
如此，通过在托盘30上设置多个可旋转的置放盘(图中未示出)，将多个碳/碳复合材料坩埚10分别放置在多个置放盘上；在该晶体生长设备使用时，通过置放盘的转动带动放置在其上面的碳/碳复合材料坩埚10随之转动，可以使每个碳/碳复合材料坩埚10的热场均匀，减小碳/碳复合材料坩埚10内的径向温度梯度，提高碳/碳复合材料坩埚10内物料的受热均匀性，从而提高产品品质。而且，该晶体生长设备可以增加单炉产量，可以选择在一个碳/碳复合材料坩埚10或者多个碳/碳复合材料坩埚10内放置物料，减少或者增加碳/碳复合材料坩埚10的数量，或者采用不同尺寸大小的碳/碳复合材料坩埚10，提高了该晶体生长设备的生产灵活性。
具体来说，在其中一些实施例中，置放盘能够绕垂直于托盘30平面方向的轴线自旋转。这样，使得碳/碳复合材料坩埚10能够在托盘30上绕垂直于托盘30的轴线自旋转，与围绕设置在托盘30外侧的第一加热装置40相配合，能够更好地提高碳/碳复合材料坩埚10的受热均匀性。
进一步地，在其中一些实施例中，每一个置放盘均采用独立控制。也就是说，每一个置放盘均可以独立地控制其是否转动以及独立地调节每一个置放盘的转速的快慢。这样设置，可以针对不同的碳/碳复合材料坩埚10分别进行控制，根据需要调节相应地碳/碳复合材料坩埚10的转速。
可以理解，托盘30上的每一个置放盘可以分别连接一个旋转驱动机构(图中未示出)，通过多个旋转驱动机构分别独立控制每一个置放盘的转动。该旋转驱动机构可以采用电机等现有的驱动机构。
在其中一些实施例中，多个置放盘沿托盘30的周向均布设置。这样，可以使得每一个碳/碳复合材料坩埚10的热场一致，使得多个碳/碳复合材料坩埚10内的物料受热一致。如图3所示，在本实施例中，在托盘30上沿托盘30的周向均布设置有4个置放盘，在托盘30上同时放置有四个碳/碳复合材料坩埚10。
在其中一些实施例中，该晶体生长设备中的托盘30可以相对炉体20转动。具体地，可以设置一个托盘旋转机构(图中未示出)与托盘30相连接，通过该托盘旋转机构驱动托盘30旋转，进而带动托盘30上的碳/碳复合材料坩埚10随之一起旋转。托盘旋转机构可采用现有的结构。
在其中一些实施例中，该晶体生长设备还包括一个托盘升降机构(图中未示出)，该托盘升降机构与托盘30相连接，用于驱动托盘30整体在炉体20的内腔中上升或下降。这样设置，可以通过托盘升降机构驱动托盘30连同碳/碳复合材料坩埚10一起上升或下降，从而调节碳/碳复合材料坩埚10相对于第一加热装置40的位置，使得碳/碳复合材料坩埚10的上下沿均位于第一加热装置40的加热范围之内，以获得需要的温场。该托盘升降机构可以采用现有的升降驱动机构。升降驱动机构可为例如气缸、油缸以及电机加传动机构(如齿轮齿条)等机构。
具体地，第一加热装置40选自电阻加热器或感应加热线圈。优选采用电阻加热器，能够实现晶体生长设备内部温场的均匀性，保证碳/碳复合材料坩埚10的受热均匀，减小径向温度梯度，能够实现温度精准的控制和稳定的输出，提高产品品质，并且其结构更加简单、加工难度更小，有利于生产和日常维护保养。
在其中一些实施例中，该晶体生长设备还包括第一保温装置60。该第一保温装置60具有一个保温腔室，碳/碳复合材料坩埚10、托盘30和第一加热装置40均设置在该保温腔室中。通过设置该第一保温装置60，可以起到对碳/碳复合材料坩埚10的保温作用，可以避免第一加热装置40产生的热量过多地向外耗散损失，从而有利于降低能耗，并且有利于保持碳/碳复合材料坩埚10的热场的一致性，提高产品品质。
具体来说，该第一保温装置60包括多块保温层(图中未标出)，多块保温层分别设置在第一加热装置40的底部、顶部及侧面，多块保温层相连接形成一个相对封闭的保温腔室。保温层可以采用碳纤维保温毡；并且，位于第一加热装置40底部和顶部的保温层均可采用碳纤维硬毡，而位于第一加热装置40侧面的保温层则采用碳纤维软毡。
请参阅图5和图6，本发明一实施例还提供了另外一种晶体生长设备，该晶体生长设备包括炉体20和多个晶体生长单元70。其中，晶体生长单元70包括托盘30、碳/碳复合材料坩埚10、第二加热装置80及第二保温装置90。托盘30设置在炉体20内，碳/碳复合材料坩埚10设置在托盘30上，第二加热装置80围绕托盘30及碳/碳复合材料坩埚10设置，第二保温装置90围绕第二加热装置80的外侧设置；多个晶体生长单元70分别独立地设置在炉体20内。碳/碳复合材料坩埚10采用本发明上述的碳/碳复合材料坩埚10。
上述的晶体生长设备，碳/碳复合材料坩埚10自身具有轴向温度梯度设计，无需通过第二加热装置80的结构设计来产生轴向温度梯度，可以简化第二加热装置80的结构，并且该第二加热装置80可采用感应加热式的加热装置，也可以采用电阻加热的加热装置，兼容性好。
另外，通过在炉体20内设置分别独立的多个晶体生长单元70，每一个晶体生长单元70中，在用于放置碳/碳复合材料坩埚10的托盘30的外侧分别设置一个第二加热装置80，每个第二加热装置80的外侧分别设置一个第二保温装置90；这样，使得炉体20内的多个晶体生长单元70均配备有独立的热场，同时又保证了各晶体生长单元70内的热场均匀，有效地减小了晶体生长单元70的径向温度梯度，并且能够对每个晶体生长单元70的温度实现更加精确地控制，有利于提高产品品质。在炉体20内设置多个晶体生长单元70，可以实现单个生长单元长晶或多个生长单元同时长晶，也可以采用不同尺寸的晶体生长单元，提高了单炉产量，同时保证了生产的灵活性。
可以理解，多个晶体生长单元70分别独立地设置在炉体20内，是指多个晶体生长单元70之间存在间隙，多个晶体生长单元70彼此不相接触，多个晶体生长单元70内的第二加热装置80和第二保温装置90不互相共用。这样，就使得每一个晶体生长单元70均配备了一个独立的热场，多个晶体生长单元70之间的热场不会相互影响，使得每个晶体生产单元70具有一个独立的晶体生长环境。
在其中一些实施例中，该晶体生长设备还包括多个托盘旋转机构(图中未示出)，多个托盘旋转机构分别与多个晶体生长单元70中的托盘30相连接，用于驱动与其相连的托盘30转动，以进一步提高晶体生长单元70中的碳/碳复合材料坩埚10的加热均匀性。
可以理解，多个托盘旋转机构分别与多个晶体生长单元70中的托盘30相连接，即每一个托盘旋转机构相对应地与一个晶体生长单元70中的托盘30相连接，具有一一对应的关系，从而独立地控制每个托盘30的旋转。具体地，托盘旋转机构可以采用现有的驱动机构，如电机等。
在其中一些实施例中，该晶体生长设备还包括多个托盘升降机构(图中未示出)，多个托盘升降机构分别与多个晶体生长单元70中的托盘30连接，用于驱动托盘30上升或下降，从而可以调节碳/碳复合材料坩埚10相对于第二加热装置80的高度，使碳/碳复合材料坩埚10具有合适的温场。同样地，托盘升降机构也可以采用现有的驱动机构，如气缸、油缸、电机加传动机构等。
具体来说，第二保温装置90可以采用与第一保温装置60相类似的结构。第二加热装置80也可以采用现有的感应加热器或电阻加热器。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，包含坩埚体；
所述坩埚体包括本体及夹层，所述本体具有用于置物的腔体，所述夹层设于所述本体的侧壁内，所述本体与所述夹层的材质均为碳/碳复合材料；
所述夹层的密度小于所述本体的侧壁的密度，所述夹层的厚度沿所述本体的轴向自所述腔体的底部至所述腔体的敞口处的方向上逐渐增大；
或者，所述夹层的密度大于所述本体的侧壁的密度，所述夹层的厚度沿所述本体的轴向自所述腔体的底部至所述腔体的敞口处的方向上逐渐减小；
当所述夹层的密度小于所述本体的侧壁的密度时，所述夹层的密度为0.4 g/m3~0.9 g/m3，所述本体的侧壁的密度为1.2 g/m3~1.7 g/m3；
当所述夹层的密度大于所述本体的侧壁的密度时，所述夹层的密度为1.2 g/m3~1.7 g/m3，所述本体的侧壁的密度为0.4 g/m3~0.9 g/m3。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述腔体为圆柱形，所述夹层环绕所述腔体呈环形设置；
和/或，所述夹层沿所述轴向的纵截面呈等腰三角形。
3.根据权利要求1至2任一项所述的碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述本体包括：本体底段和本体顶段，所述本体底段的一端开口，所述本体顶段的两端开口，所述本体底段与所述本体顶段可拆卸地连接，所述本体底段的开口端和所述本体顶段的开口能够连通形成所述腔体；
所述夹层设于所述本体底段和/或所述本体顶段的侧壁内。
4. 根据权利要求3所述的碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述夹层包括：
第一子夹层，设于所述本体底段的侧壁内，所述第一子夹层的密度小于所述本体底段的侧壁的密度，所述第一子夹层的厚度沿所述本体底段的轴向自所述本体底段底部至所述本体底段顶部的方向上逐渐增大；及
第二子夹层，设于所述本体顶段的侧壁内，所述第二子夹层的密度小于所述本体顶段的侧壁的密度，所述第二子夹层的厚度沿所述本体顶段的轴向自所述本体顶段底部至所述本体顶段顶部的方向上逐渐增大。
5. 根据权利要求3所述的碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述夹层包括：
第一子夹层，设于所述本体底段的侧壁内，所述第一子夹层的密度大于所述本体底段的侧壁的密度，所述第一子夹层的厚度沿所述本体底段的轴向自所述本体底段底部至所述本体底段顶部的方向上逐渐减小；及
第二子夹层，设于所述本体顶段的侧壁内，所述第二子夹层的密度大于所述本体顶段的侧壁的密度，所述第二子夹层的厚度沿所述本体顶段的轴向自所述本体顶段底部至所述本体顶段顶部的方向上逐渐减小。
6.根据权利要求1至2任一项所述的碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述碳/碳复合材料坩埚还包括：
坩埚盖，所述坩埚盖的材质为碳/碳复合材料，所述坩埚盖可开合地设于所述坩埚体的腔体敞口处。
7.权利要求1至6任一项所述的碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以碳纤维网胎作为所述夹层，以炭纤维毡作为所述本体，将所述本体设于所述夹层的两侧并卷曲缠绕后针刺复合，形成所述坩埚体的预制体；
将所述坩埚体的预制体进行增密处理，得到所述坩埚体的坯体；及
将所述坩埚体的坯体在真空条件下进行加热纯化处理。
8.一种晶体生长设备，其特征在于，包括：
炉体；
托盘，设于所述炉体内，所述托盘上设有多个可转动的置放盘；
权利要求1至6任一项所述的碳/碳复合材料坩埚，所述碳/碳复合材料坩埚的数量为多个，多个所述碳/碳复合材料坩埚分别设置在多个所述置放盘上；及
加热装置，设于所述炉体内，所述加热装置围绕所述托盘及所述碳/碳复合材料坩埚设置。
9. 一种晶体生长设备，其特征在于，包括：
炉体；及
多个晶体生长单元，所述晶体生长单元包括托盘、碳/碳复合材料坩埚、加热装置及保温装置，所述托盘设于所述炉体内，所述碳/碳复合材料坩埚设置在所述托盘上，所述加热装置围绕所述托盘及所述碳/碳复合材料坩埚设置，所述保温装置围绕所述加热装置的外侧设置；多个所述晶体生长单元分别独立地设置在所述炉体内；所述碳/碳复合材料坩埚为权利要求1至6任一项所述的碳/碳复合材料坩埚。
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CN103184512B (zh) * 2011-12-28 2016-04-13 上海硅酸盐研究所中试基地 轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置
CN109280976B (zh) * 2018-10-16 2021-11-26 山东天岳先进科技股份有限公司 一种大尺寸高纯碳化硅单晶、单晶衬底及其制备方法
CN210194036U (zh) * 2019-08-07 2020-03-27 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种行星式多坩埚pvt法晶体沉积反应炉
CN211706832U (zh) * 2020-02-20 2020-10-20 南京畅鸿新材料有限公司 一种sic涂层碳碳复合材料坩埚

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