CN108946735A - 一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法 - Google Patents

一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅（SiC）粉料的合成方法。采用高纯碳粉和高纯硅粉为原料并混合均匀，将混合均匀后的粉末原料分为数份置于坩埚中，每份粉末原料之间用石墨片隔开，将坩埚放入加热炉中，抽真空到炉内部压力小于10‑3Pa后，充入压力为1×104Pa～9×104Pa范围内的惰性气体，再将炉内温度由室温升到SiC粉料合成温度并在此温度和惰性气体压力范围内保持5～30小时，然后将炉内温度降至室温，即可得到碳化硅晶体生长用大粒径(SiC)粉料。本发明制备出的大粒径SiC粉料弥补了现有技术合成的SiC粉料粒径偏小的不足，该方法和装置简单、易于推广、适合大规模工业生产。

Description

一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶体生长用大粒径（粒径大于500 um）碳化硅（SiC）粉料的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
在信息技术迅猛发展的今天，半导体技术的革新扮演着越来越重要的角色。以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带半导体材料，是继硅（Si）、砷化镓（GaAs）之后的第三代半导体。与Si和GaAs为代表的传统半导体材料相比，SiC在耐击穿电压、抗辐射、工作温度等性能方面具有很大优势。作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，SiC 具有高击穿场强、高热导率、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异性能可以满足现代电子技术对高频、高功率、高温以及抗辐射的新要求，因而被看作是半导体材料领域最有前景的材料之一。此外，由于六方SiC与GaN相近的晶格常数及热膨胀系数，因此也成为制造高亮度发光二极管的理想衬底材料。
SiC粉料的质量在物理气相传输法生长碳化硅晶体时有着重要的作用，直接影响晶体的结晶质量和生长长度。随着碳化硅衬底在电子电子器件方面的大规模应用，高质量和大尺寸碳化硅晶体的需求越来越迫切，对碳化硅粉料的质量和粒径的要求也越来越高。因此粒径可控的大粒径SiC粉料的制备对于碳化硅晶体的生长非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅（SiC）粉料的合成方法。
一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅（SiC）粉料的合成方法，包括以下步骤：
采用高纯硅粉和高纯碳粉为原料，采用高纯硅粉和高纯碳粉为原料并混合均匀，将混合均匀后的粉末原料分为数份置于坩埚中，每份粉末原料之间用石墨片隔离；
将上述坩埚放入加热炉中，抽真空到炉内部压力小于10-3Pa后，充入压力为1×104Pa到9×104Pa范围内的惰性气体；
再将炉内温度由室温升到SiC粉料合成温度并在此温度和惰性气体压力为1×104Pa到9×104Pa范围内保持5～30小时；
然后将炉内温度降至室温，即可得到碳化硅晶体生长用的大粒径SiC粉料。
进一步地，高纯硅粉和高纯碳粉的纯度均大于99.998%。
更进一步地，高纯硅粉和高纯碳粉的粒径均小于200um。
更进一步地，高纯硅粉和高纯碳粉为原料的摩尔比范围为1:1～1.5:1，优选1:1。
更进一步地，石墨片的密度为1.0 g/cm3～1.9 g/cm3。
更进一步地，石墨片的形状为圆形。
更进一步地，石墨片的直径比坩埚内径小0.2～2mm。
更进一步地，石墨片与相邻石墨片之间的距离为10～150mm，优选20～50mm。
更进一步地，数份为2～11份，隔离用的石墨片数量为1～10个。
更进一步地，加热炉包括高频感应加热炉、中频感应加热炉、石墨电阻加热炉。
更进一步地，加热炉的内部压力在抽真空到压力小于10-3Pa后，在密封状态下12小时内炉内压力不超过10Pa。
更进一步地，惰性气体为氩气和/或氦气。
更进一步地，SiC粉料合成温度为1500℃～2400℃。
在SiC粉料合成过程中，Si颗粒和C颗粒在高温作用下结晶为SiC颗粒，且在轴向温度梯度的作用下，越靠近混合料料面SiC颗粒越大。传统的SiC粉料合成方法中，粉料在坩埚内部只有一个料面，即大粒径的SiC颗粒只集中在该料面的附近。而本发明通过用石墨片将混合均匀的粉料间隔开而形成多个料面，在温度梯度的作用下每个料面的附近均有大粒径SiC颗粒，多个料面则会形成更多的大粒径SiC颗粒，料面越多，大粒径的SiC颗粒则越多。因此相较于传统SiC粉料合成方法，本发明可制备出更多的大粒径SiC粉料，且石墨片的层数越多，大粒径的SiC粉料则越多，反之亦然。同时，由于可通过石墨片的数量来调控结晶料面的数量，因此大粒径SiC粉料的粒径范围亦可调控。
相较于大粒径，小粒径碳化硅粉料在坩埚中的堆积密度大，该碳化硅粉料升华时，升华气体的通道较小，因此气体的产生量较小，导致升华速度慢。此外，升华气体易滞留在碳化硅粉料中，伴随着升华反应的进行，碳化硅粉料之间发生烧结，最终导致升华速度逐渐变小，无法维持稳定的升华速度。因此在升华法制备碳化硅晶体过程中小粒径的碳化硅粉料呈现出低且不稳定的升华速度。同时，小粒径碳化硅粉料在完全石墨化后由于重量较轻，更容易被升华气体带至晶体表面导致晶体中产生石墨包裹物。
本发明的方法制备出的大粒径SiC粉料弥补了现有技术合成的SiC粉料粒径偏小的不足，该方法和装置简单、易于推广、适合大规模工业生产。
附图说明
图1是合成SiC粉料的坩埚结构示意图；
其中，1、碳粉和硅粉的混合粉料；2、石墨片；3、石墨坩埚。
具体实施方式
本发明主要通过固相法制备SiC粉料，以下参照附图，对该方法作详细说明。在图1中，首先将高纯硅粉和高纯碳粉按1:1～1.5:1的摩尔比混合均匀，将一部分混合料1置于坩埚3中，盖上石墨片2，然后依次放入混合粉料，石墨片，直至将所需合成的混合粉料全部置于坩埚中。
实施例一
取硅粉1400g、碳粉600g为原料，用球磨机混合均匀，取1000g混合料置于坩埚中，盖上石墨片，而后将剩余的1000g混合料继续置于坩埚中，盖上石墨片。将上述坩埚放入中频感应加热炉中，抽真空到炉内压力小于10-3Pa以下后充入氩气1×104Pa，再用150分钟将炉内温度由室温升到1500℃，然后保持温度和压力不变30小时，而后降至室温，即得到大粒径SiC粉料，其粒径大于500um的颗粒的重量百分比大于70%。
实施例二
取硅粉1680g、碳粉720g为原料，用球磨机混合均匀，将2400g混合料均分为6份，每份400g，如实施例一所述，在坩埚中每装400g混合料后盖上石墨片，共放入5个石墨片，将混合料用石墨片分隔为6层。将上述坩埚放入中频感应加热炉中，抽真空到炉内压力小于10-3Pa以下后充入氩气3×104Pa，再用150分钟将炉内温度由室温升到1900℃，然后保持温度和压力不变25小时，而后降至室温，即得到大粒径SiC粉料，其粒径大于500um的颗粒的重量百分比大于70%。
实施例三
取硅粉3000g、碳粉1200g为原料，用球磨机混合均匀，将4200g混合料均分为6份，每份700g，如实施例一所述，在坩埚中每装700g混合料后盖上石墨片，共放入5个石墨片，将混合料用石墨片分隔为6层。将上述坩埚放入中频感应加热炉中，抽真空到炉内压力小于10-3Pa以下后充入氩气6×104Pa，再用150分钟将炉内温度由室温升到2200℃，然后保持温度和压力不变15小时，而后降至室温，即得到大粒径SiC粉料，其粒径大于500um的颗粒的重量百分比大于75%。
实施例四
取硅粉5600g、碳粉2400g为原料，用球磨机混合均匀，将8000g混合料分为10份，每份重量为800g，如实施例一所述，在坩埚中每装800g混合料后盖上石墨片，共放入9个石墨片，将混合料用石墨片分隔为10层。将上述坩埚放入中频感应加热炉中，抽真空到炉内压力小于10-3Pa以下后充入氩气3×104Pa，再用150分钟将炉内温度由室温升到2400℃，然后保持温度和压力不变5小时，而后降至室温，即得到大粒径SiC粉料，其粒径大于500um的颗粒的重量百分比大于75%。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。

Claims (15)

1.一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅（SiC）粉料的合成方法，所述合成方法包括：
采用高纯硅粉和高纯碳粉为原料并混合均匀，将混合均匀后的粉末原料分为数份置于坩埚中，每份粉末原料之间用石墨片隔离；
将上述坩埚放入加热炉中，抽真空到炉内部压力小于10-3Pa后，充入压力为1×104Pa到9×104Pa范围内的惰性气体；
再将炉内温度由室温升到SiC粉料合成温度并在此温度和惰性气体压力为1×104Pa到9×104Pa范围内保持5～30小时；
然后将炉内温度降至室温，即可得到碳化硅晶体生长用的大粒径SiC粉料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中高纯硅粉和高纯碳粉的纯度均大于99.998%。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中高纯硅粉和高纯碳粉的粒径均小于200um。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中高纯硅粉和高纯碳粉为原料的摩尔比范围为1:1～1.5:1。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其中高纯硅粉和高纯碳粉为原料的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其中石墨片的密度为1.0 g/cm3～1.9 g/cm3。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其中石墨片的形状为圆形。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其中石墨片的直径比坩埚内径小0.2～2mm。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其中石墨片与相邻石墨片之间的距离为10～150mm。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其中石墨片与相邻石墨片之间的距离为20～50mm。
11.根据权利要求1所述的合成方法，其中数份为2～11份，隔离用的石墨片数量为1～10个。
12.根据权利要求1所述的合成方法，其中加热炉包括高频感应加热炉.中频感应加热炉.石墨电阻加热炉。
13.根据权利要求1所述的合成方法，其中加热炉的内部压力在抽真空到压力小于10-3Pa后，在密封状态下12小时内炉内压力不超过10Pa。
14.根据权利要求1所述的合成方法，其中惰性气体为氩气和/或氦气。
15.根据权利要求1所述的合成方法，其中SiC粉料合成温度为1500℃～2400℃。
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