CN113371712A - 一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶 - Google Patents

一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶，制备方法包括以下步骤:将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。本发明采用易挥发高纯有机物在制备碳化硅粉料过程中将原料表面以及晶界处的氮带走，进而降低产品中氮含量。实验结果表明：碳化硅粉料和单晶的氮含量均小于5×1016/cm3。

Description

一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶
技术领域
本发明属于碳化硅技术领域，尤其涉及一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶。
背景技术
高纯特别是低氮含量的碳化硅粉料是制备高纯碳化硅单晶的前提条件之一，氮是碳化硅单晶主要的N型掺杂剂，该元素的少量掺入足以改变碳化硅单晶的电学性质，而空气中高浓度的氮元素是制备高纯特别是低氮含量碳化硅单晶的重要障碍。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶，该方法制备的碳化硅粉料氮含量低。
本发明提供了一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤:
将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。
在本发明中，所述易挥发高纯有机物占所述高纯硅粉和高纯石墨粉质量和的至少3％。
所述高纯硅粉和高纯石墨粉中杂质含量均小于10ppm；
所述高纯硅粉和高纯石墨粉的质量比为1.03～1.06:1。
所述易挥发高纯有机物的纯度大于99.99％，沸点温度不大于800℃，优选纯度大于99.999％，沸点温度不大于500℃。所述易挥发高纯有机物不能与SiC、硅和石墨发生反应，优选选自醇类、酮类、醚类、烷烃类和羧酸酯类溶剂中的一种或多种；更优选只包含碳、氢、氧三种元素的溶剂，包括但不限于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇和丙醚中的一种或几种。
所述高纯有机物的挥发尽可能的在坩埚装入单晶炉之前完成，以避免有机物对单晶炉造成污染或损坏。
在本发明中，所述高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合包括以下步骤：
将高纯硅粉和高纯石墨粉混合，得到第一混合物；
将第一混合物和易挥发高纯有机物混合，得到第二混合物。
第二混合物在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料装入预先采用易挥发高纯有机物浸渍过并在惰性气氛中挥发过的高纯石墨坩埚中烧结。
在本发明中，所述高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合包括以下步骤：
将高纯硅粉和高纯石墨粉混合，得到第一混合物；
将第一混合物装入高纯石墨坩埚中，铺平后向坩埚内缓慢倒入易挥发高纯有机物，得到第二混合物。
第二混合物在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。
在本发明中，所述惰性气氛不包含氮元素。所述惰性气氛优选为氩气。
在本发明中，所述低氮含量碳化硅粉料中氮浓度小于5×1016/cm3。所述碳化硅粉料中氮浓度优选小于<1×1016/cm3，更优选<5×1015/cm3，最优选<1×1015/cm3。
本发明提供了一种高纯碳化硅单晶，由以下方法制得：
将高纯碳化硅粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，用此碳化硅料采用PVT法SiC单晶生长，得到高纯碳化硅单晶。
本发明中惰性气氛选用非氮气体，优选为氩气。本发明优选将易挥发高纯有机物挥发至100g以下或至其初始质量的10％以下。所述碳化硅单晶的氮浓度优选<5×1016/cm3，更优选<1×1016/cm3，最优选<5×1015/cm3，最最优选<1×1015/cm3。
本发明可在惰性气氛保护下通过适当措施来加速有机溶剂的挥发，包括但不限于加速惰性气体流动、加热或增大原料疏松度等措施。
本发明提供了一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤:将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。本发明采用易挥发高纯有机物在制备碳化硅粉料过程中将原料表面以及晶界处的氮带走，进而降低产品中氮含量。实验结果表明：碳化硅粉料和碳化硅单晶的氮含量小于5×1016/cm3。
附图说明
图1为物理气相传输法生长SiC晶体的生长室的结构示意图，其中，1为石墨盖，2为石墨坩埚，3为SiC原料，4为粘合剂，5为籽晶，6为生长的晶体；
图2为本发明制备碳化硅粉料过程中有机溶剂的状态变化示意图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将高纯硅粉(总杂质含量8.5ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量6.7ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混和料A装入高纯石墨坩埚(总杂质含量7.3ppm)中，向坩埚内倒入高纯丙酮(纯度99.999％)500ml，将该坩埚置于Ar气为保护和流通气的箱体中(如图2所示)，待坩埚内部丙酮挥发至其初始重量的1/10以下后，将坩埚密封迅速放入图1所示的高温炉内，在Ar气条件下进行烧结处理，得到高纯碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为1.56×1016/cm3。
对比例1
将高纯硅粉(总杂质含量8.5ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量6.7ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混合料A在空气环境中装入高纯石墨坩埚(总杂质含量7.3ppm)中，密封后放入图1所示高温炉内，在Ar气条件下，对其进行烧结处理，得到碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为8.92×1016/cm3。
实施例2
将高纯硅粉(总杂质含量3.2ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量2.8ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混合料A浸入500ml高纯乙醇(纯度99.999％)中得到浸泡料B，将该浸泡料B置于Ar气为保护和流通气的箱体中，同时，将容积大于混合料A体积的高纯石墨坩埚(总杂质含量4ppm)在乙醇中充分浸泡后(30分钟)，放入Ar气为保护和流通气的手套箱中，待浸泡料B乙醇挥发至85g得到混合料C，坩埚内部乙醇挥发至其初始重量的1/10以下后，将混合料C装入坩埚中，密封后迅速放入高温炉内，将炉内抽真空，然后向炉内充入氩气至压力为1000Pa，保持30分钟，再将炉内抽真空至5Pa以下，将炉内温度升至800℃并充Ar气3万Pa保持1h，再将炉内抽真空至5Pa以下，再充Ar气1万Pa并升温至2300℃保持20h，得到高纯碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为8.92×1015/cm3。
实施例3
将3kg高纯碳化硅粉料(总杂质含量8ppm，N含量为4.2×1016/cm3)放入生长晶体用高纯石墨坩埚(总杂质含量7.5ppm)中，并倒入500ml高纯丙酮(纯度99.999％)，将该坩埚置于Ar气保护和流通下的手套箱中，待丙酮挥发至初始重量的1/10以下或100g以下，按照传统的PVT法生长SiC单晶进行装配，并迅速放入生长炉中进行PVT法SiC单晶生长，得到高纯碳化硅单晶。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅单晶进行氮含量测试，得到N含量为2.43×1016/cm3。
对比例2
将3kg高纯碳化硅粉料(总杂质含量8ppm，N含量为4.2×1016/cm3)放入生长晶体用高纯石墨坩埚(总杂质含量7.5ppm)中，按照传统的PVT法生长SiC单晶进行装配，并放入生长炉中进行PVT法SiC单晶生长，得到碳化硅单晶。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅单晶进行氮含量测试，得到N含量为1.33×1017/cm3。
实施例4
将3kg高纯碳化硅粉料(总杂质含量4.2ppm，N含量为小于1×1016/cm3)浸入500ml高纯乙醇(纯度99.999％)中得到混合物A，将该混合物A置于Ar气保护和流通下的手套箱中，将生长晶体用高纯石墨坩埚(总杂质含量3.5ppm)浸入高纯乙醇(纯度99.999％)中停留10分钟，之后放入Ar气保护和流通下的手套箱中，待乙醇挥发至初始重量的1/10以下，按照传统的PVT法生长SiC单晶进行装配，并迅速放入生长炉中进行PVT法SiC单晶生长，将炉内抽真空，然后向炉内充入氩气至压力为1000Pa，保持30分钟，再将炉内抽真空至5Pa以下，将炉内温度升至800℃并充气Ar气3万Pa保持1h，再将炉内抽真空至5Pa以下，随后进行正常PVT法SiC单晶生长，得到高纯碳化硅单晶。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为1.11×1016/cm3。
对比例3
将3kg高纯碳化硅粉料(总杂质含量8ppm，N含量为4.2×1016/cm3)放入生长晶体用高纯石墨坩埚(总杂质含量7.5ppm)中，并倒入500ml高纯盐酸(纯度99.99％)，将该坩埚置于Ar气保护和流通下的箱中，待盐酸挥发至初始重量的1/10以下或100g以下，按照传统的PVT法生长SiC单晶进行装配，并迅速放入生长炉中进行PVT法SiC单晶生长，发现对单晶炉的金属配件有一定的腐蚀，生长无法正常进行。
实施例5
将高纯硅粉(总杂质含量8.5ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量6.7ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混合料A装入高纯石墨坩埚(总杂质含量7.3ppm)中，向坩埚内倒入高纯甲醇(纯度99.999％)500ml，将该坩埚置于Ar气为保护和流通气的箱体中(如图2所示)，待坩埚内部甲醇挥发至其初始重量的1/10以下后，将坩埚密封迅速放入图1所示的高温炉内，在Ar气条件下进行烧结处理，得到高纯碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为5.46×1015/cm3。
实施例6
将高纯硅粉(总杂质含量8.5ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量6.7ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混合料A装入高纯石墨坩埚(总杂质含量7.3ppm)中，向坩埚内倒入高纯乙酸乙酯(纯度99.999％)500ml，将该坩埚置于Ar气为保护和流通气的箱体中(如图2所示)，待坩埚内部乙酸乙酯挥发至其初始重量的1/10以下后，将坩埚密封迅速放入图1所示的高温炉内，在Ar气条件下进行烧结处理，得到高纯碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为2.01×1016/cm3。
实施例7
将高纯硅粉(总杂质含量8.5ppm)5.25kg和高纯石墨粉(总杂质含量6.7ppm)5kg充分混合均匀得到混合料A，将该混合料A装入高纯石墨坩埚(总杂质含量7.3ppm)中，向坩埚内倒入高纯丙醚(纯度99.999％)500ml，将该坩埚置于Ar气为保护和流通气的箱体中(如图2所示)，待坩埚内部丙醚挥发至其初始重量的1/10以下后，将坩埚密封迅速放入图1所示的高温炉内，在Ar气条件下进行烧结处理，得到高纯碳化硅粉料。通过二次离子质谱仪(SIMS)对所得碳化硅粉料进行氮含量测试，得到N含量为3.42×1016/cm3。
由以上实施例可知，本发明提供了一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤:将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。本发明采用易挥发高纯有机物在制备碳化硅粉料过程中将原料表面以及晶界处的氮带走，进而降低产品中氮含量。实验结果表明：碳化硅粉料和碳化硅单晶的氮含量均小于5×1016/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤:
将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易挥发高纯有机物占所述高纯硅粉和高纯石墨粉质量和的至少3％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯硅粉和高纯石墨粉中杂质含量均小于10ppm；
所述高纯硅粉和高纯石墨粉的质量比为1.03～1.06:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易挥发高纯有机物的纯度大于99.99％，沸点温度不大于800℃；
所述易挥发高纯有机物不能与SiC、硅和石墨发生反应。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易挥发高纯有机物选自醇类、酮类、醚类、烷烃类和羧酸酯类溶剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易挥发高纯有机物选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇和丙醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将混合物料装入预先采用易挥发高纯有机物浸渍并在惰性气氛中挥发过的高纯石墨坩埚中烧结。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛不包含氮元素。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低氮含量碳化硅粉料中氮浓度小于5×1016/cm3。
10.一种高纯碳化硅单晶，由以下方法制得：
将高纯碳化硅粉与易挥发高纯有机物混合，在不含氮元素的惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料采用PVT法SiC单晶生长，得到高纯碳化硅单晶。
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Application publication date: 20210910

Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd.

Assignor: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.|Jiangsu tiankeheda Semiconductor Co.,Ltd.|XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000678

Denomination of invention: Preparation method of low nitrogen content silicon carbide powder and silicon carbide single crystal

Granted publication date: 20221108

License type: Common License

Record date: 20230725