JPH07237999A - 炭化珪素単結晶の成長方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶の成長方法Info
- Publication number
- JPH07237999A JPH07237999A JP5258394A JP5258394A JPH07237999A JP H07237999 A JPH07237999 A JP H07237999A JP 5258394 A JP5258394 A JP 5258394A JP 5258394 A JP5258394 A JP 5258394A JP H07237999 A JPH07237999 A JP H07237999A
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- Japan
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- crystal
- silicon carbide
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- graphite crucible
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良質で品質安定性に優れた炭化珪素単結晶を
得る。 【構成】 黒鉛製ルツボの上側に炭化珪素原料粉末を配
置し、下側に種結晶を設置して高温加熱により該原料を
昇華させて種結晶を成長させる際に、黒鉛製ルツボ内に
設置した種結晶の部分、並びに種結晶を積載する台座部
分を除いて、黒鉛製ルツボ内の下部に種結晶の成長表面
の高さ以下に、炭化珪素粉末を充填した状態で結晶成長
処理を行う。 【効果】 充填若しくはベットとして形成された炭化珪
素粉体は、加熱により多孔質焼結体となり、結晶成長中
には種結晶近傍の温度均一化に寄与し、結晶成長後はス
トレス軽減化に奏効して、ひびや割れのない均一で安定
した品質の炭化珪素単結晶が得られる。
得る。 【構成】 黒鉛製ルツボの上側に炭化珪素原料粉末を配
置し、下側に種結晶を設置して高温加熱により該原料を
昇華させて種結晶を成長させる際に、黒鉛製ルツボ内に
設置した種結晶の部分、並びに種結晶を積載する台座部
分を除いて、黒鉛製ルツボ内の下部に種結晶の成長表面
の高さ以下に、炭化珪素粉末を充填した状態で結晶成長
処理を行う。 【効果】 充填若しくはベットとして形成された炭化珪
素粉体は、加熱により多孔質焼結体となり、結晶成長中
には種結晶近傍の温度均一化に寄与し、結晶成長後はス
トレス軽減化に奏効して、ひびや割れのない均一で安定
した品質の炭化珪素単結晶が得られる。
Description
【００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子デバイスに用いら
れる炭化珪素単結晶の成長方法に関する。
れる炭化珪素単結晶の成長方法に関する。
【００２】
【従来の技術】炭化珪素単結晶は、炭化珪素粉末を原料
として使用する昇華法で通常作製されている。炭化珪素
粉末は、種結晶とともにルツボに収容され、不活性雰囲
気中で２０００〜２４００℃の温度で加熱される。加熱
により炭化珪素粉末から昇華した蒸気が種結晶に接触
し、結晶方位を揃えた単結晶が種結晶の上に成長する。
として使用する昇華法で通常作製されている。炭化珪素
粉末は、種結晶とともにルツボに収容され、不活性雰囲
気中で２０００〜２４００℃の温度で加熱される。加熱
により炭化珪素粉末から昇華した蒸気が種結晶に接触
し、結晶方位を揃えた単結晶が種結晶の上に成長する。
【００３】ルツボには、従来から黒鉛製のものが使用さ
れている。黒鉛製ルツボの下部又は上部に２０〜３０ｇ
程度の炭化珪素粉末を入れ、反対側に種結晶を配置させ
る。たとえば、図１に示すようにルツボ１の上部に炭化
珪素粉末２を入れる場合、ルツボ１の内部を多孔質の黒
鉛板３で仕切り、ルツボ１の底部に種結晶４を配置す
る。そして、ルツボ１を取り巻くヒーター５によって所
定の温度勾配で炭化珪素粉末２を加熱昇華させ、種結晶
の上に単結晶６を成長させる。ヒーター５としては、抵
抗加熱方式、高周波誘導加熱方式等が採用される。ま
た、ルツボ下部に炭化珪素粉末を入れる場合、ルツボの
上蓋に種結晶を張り付けることもある。
れている。黒鉛製ルツボの下部又は上部に２０〜３０ｇ
程度の炭化珪素粉末を入れ、反対側に種結晶を配置させ
る。たとえば、図１に示すようにルツボ１の上部に炭化
珪素粉末２を入れる場合、ルツボ１の内部を多孔質の黒
鉛板３で仕切り、ルツボ１の底部に種結晶４を配置す
る。そして、ルツボ１を取り巻くヒーター５によって所
定の温度勾配で炭化珪素粉末２を加熱昇華させ、種結晶
の上に単結晶６を成長させる。ヒーター５としては、抵
抗加熱方式、高周波誘導加熱方式等が採用される。ま
た、ルツボ下部に炭化珪素粉末を入れる場合、ルツボの
上蓋に種結晶を張り付けることもある。
【００４】この条件下でルツボを圧力７６０トール以下
の不活性ガス雰囲気中にセットして、種結晶側が原料側
よりも低くなる温度勾配をつけて全体を２０００〜２４
００℃の高温雰囲気に維持する。これにより、原料であ
る炭化珪素粉末が昇華し、Ｓｉ，Ｓｉ2 Ｃ，ＳｉＣ2 ，
ＳｉＣ等の蒸気が種結晶に降り注ぐ。これら蒸気から約
０．５〜２ｍｍ／時の成長速度で、炭化珪素単結晶が種
結晶の表面に成長する。結晶成長工程が終了したとき、
原料としてルツボに収容された炭化珪素粉末が結晶成長
の時間内で全量昇華する量に予め設定されていると、大
部分の炭化珪素が昇華し消費される。そして、ルツボの
内部に、煤状の炭素が残留する。
の不活性ガス雰囲気中にセットして、種結晶側が原料側
よりも低くなる温度勾配をつけて全体を２０００〜２４
００℃の高温雰囲気に維持する。これにより、原料であ
る炭化珪素粉末が昇華し、Ｓｉ，Ｓｉ2 Ｃ，ＳｉＣ2 ，
ＳｉＣ等の蒸気が種結晶に降り注ぐ。これら蒸気から約
０．５〜２ｍｍ／時の成長速度で、炭化珪素単結晶が種
結晶の表面に成長する。結晶成長工程が終了したとき、
原料としてルツボに収容された炭化珪素粉末が結晶成長
の時間内で全量昇華する量に予め設定されていると、大
部分の炭化珪素が昇華し消費される。そして、ルツボの
内部に、煤状の炭素が残留する。
【００５】
【発明が解決しようとする課題】昇華した炭化珪素ガス
は、ルツボ内全体に充満しており、ルツボ内の低温領域
においては、昇華ガスの再結晶化が生じるという問題が
ある。すなわち、ルツボ底部においては、種結晶が結晶
成長すると同時に、種結晶の回りにもＳｉＣが多結晶化
して堆積する。さらに、再結晶化温度領域にあるルツボ
の壁面に多結晶Ｓｉが付着する。このように堆積や付着
した多結晶は、結晶の成長時に、種結晶近傍の温度分布
変化などの悪影響を及ぼし、良質の結晶成長を困難にし
たり、結晶成長後、ルツボ材との熱膨張率の差によるス
トレスを蓄積し、成長した結晶に割れや歪みを生じさせ
たりする問題の原因となっている。
は、ルツボ内全体に充満しており、ルツボ内の低温領域
においては、昇華ガスの再結晶化が生じるという問題が
ある。すなわち、ルツボ底部においては、種結晶が結晶
成長すると同時に、種結晶の回りにもＳｉＣが多結晶化
して堆積する。さらに、再結晶化温度領域にあるルツボ
の壁面に多結晶Ｓｉが付着する。このように堆積や付着
した多結晶は、結晶の成長時に、種結晶近傍の温度分布
変化などの悪影響を及ぼし、良質の結晶成長を困難にし
たり、結晶成長後、ルツボ材との熱膨張率の差によるス
トレスを蓄積し、成長した結晶に割れや歪みを生じさせ
たりする問題の原因となっている。
【００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような問題
を解決すべく案出されたものであり、種結晶とルツボ内
壁の間隙に炭化珪素粉体を充満させることで、結晶成長
時に種結晶周辺の温度分布を一定させる安定した条件下
で結晶成長させるとともに、成長後に歪みや割れのない
良質の結晶を得ることを可能とするものである。
を解決すべく案出されたものであり、種結晶とルツボ内
壁の間隙に炭化珪素粉体を充満させることで、結晶成長
時に種結晶周辺の温度分布を一定させる安定した条件下
で結晶成長させるとともに、成長後に歪みや割れのない
良質の結晶を得ることを可能とするものである。
【００７】具体的な実施態様である図２によって、さら
に説明する。 （１）本発明に係るルツボは、上部に昇華ガス発生源と
なる炭化珪素粉体２を仕切り板３を介して配し、底部に
は台座７の上に種結晶４を設置する。台座とルツボ壁と
の間に炭化珪素粉体２´を入れる。その際、炭化珪素粉
体２´の上面レベルは、種結晶４のレベル以下とするこ
とが昇華ガスの付着による結晶成長を促進させるために
必要である。 （２）このように構成したルツボを炉に入れて加熱し、
結晶成長を行わせる。なお、ルツボの加熱は、圧力７６
０トール以下の不活性ガス雰囲気で、加熱温度はルツボ
１内の上部が炭化珪素の昇華点よりも高く、台座７近傍
が炭化珪素の昇華点よりも低い温度分布をもたせて加熱
する。これにより、種結晶４の上に単結晶６が成長する
こととなる。
に説明する。 （１）本発明に係るルツボは、上部に昇華ガス発生源と
なる炭化珪素粉体２を仕切り板３を介して配し、底部に
は台座７の上に種結晶４を設置する。台座とルツボ壁と
の間に炭化珪素粉体２´を入れる。その際、炭化珪素粉
体２´の上面レベルは、種結晶４のレベル以下とするこ
とが昇華ガスの付着による結晶成長を促進させるために
必要である。 （２）このように構成したルツボを炉に入れて加熱し、
結晶成長を行わせる。なお、ルツボの加熱は、圧力７６
０トール以下の不活性ガス雰囲気で、加熱温度はルツボ
１内の上部が炭化珪素の昇華点よりも高く、台座７近傍
が炭化珪素の昇華点よりも低い温度分布をもたせて加熱
する。これにより、種結晶４の上に単結晶６が成長する
こととなる。
【００８】図３は、種結晶の台座を用いず、炭化珪素粉
体２″をルツボ底部に配してベッドとし、その上に種結
晶４を設置したものである。
体２″をルツボ底部に配してベッドとし、その上に種結
晶４を設置したものである。
【００９】
【作用】ルツボ内の加熱は、その上部が炭化珪素の昇華
点よりも高く、台座７近傍が炭化珪素の昇華点よりも低
い温度分布をもたせて結晶成長させるが、その際、台座
の回りに充填した炭化珪素粉体２´は加熱により焼結体
化する。この焼結体は、熱伝導体として作用するから種
結晶近傍には均一な熱分布がもたらされる。また、これ
ととともに、焼結体は多孔質状態となっているので、結
晶成長中はこの焼結体の上に昇華ガスにより炭化珪素が
多結晶体となって堆積するが、結晶成長後、この焼結多
孔質体が成長結晶とルツボとの間の応力緩和作用を果た
すこととなる。台座を用いず、炭化珪素粉体２″をルツ
ボ底部に配してベッドとした場合も、同様に、種結晶近
傍には均一な温度分布が得られ、成長結晶のルツボ内壁
とのストレスは蓄積されないこととなる。
点よりも高く、台座７近傍が炭化珪素の昇華点よりも低
い温度分布をもたせて結晶成長させるが、その際、台座
の回りに充填した炭化珪素粉体２´は加熱により焼結体
化する。この焼結体は、熱伝導体として作用するから種
結晶近傍には均一な熱分布がもたらされる。また、これ
ととともに、焼結体は多孔質状態となっているので、結
晶成長中はこの焼結体の上に昇華ガスにより炭化珪素が
多結晶体となって堆積するが、結晶成長後、この焼結多
孔質体が成長結晶とルツボとの間の応力緩和作用を果た
すこととなる。台座を用いず、炭化珪素粉体２″をルツ
ボ底部に配してベッドとした場合も、同様に、種結晶近
傍には均一な温度分布が得られ、成長結晶のルツボ内壁
とのストレスは蓄積されないこととなる。
【０１０】
【実施例】以下本発明の実施例を示す。 実施例１ 図２に示すように、黒鉛製ルツボの炉底中心に台座を置
き、その上に種結晶を載せ、炭化珪素粉末２´を、底面
より台座の上面の高さまで入れ置きした。このようにし
たルツボを減圧不活性雰囲気の炉の中に入れ、約２３６
０℃の結晶成長温度で約３時間の加熱により、結晶成長
を行った。ルツボを切断したところ、約３ｍｍの結晶成
長が確認された。得られた炭化珪素単結晶は、ルツボ切
断時にひびや割れが発生せず、円形で均一な安定した品
質を有していた。
き、その上に種結晶を載せ、炭化珪素粉末２´を、底面
より台座の上面の高さまで入れ置きした。このようにし
たルツボを減圧不活性雰囲気の炉の中に入れ、約２３６
０℃の結晶成長温度で約３時間の加熱により、結晶成長
を行った。ルツボを切断したところ、約３ｍｍの結晶成
長が確認された。得られた炭化珪素単結晶は、ルツボ切
断時にひびや割れが発生せず、円形で均一な安定した品
質を有していた。
【０１１】実施例２ 図３に示すように、黒鉛製ルツボの底面に厚さ５ｍｍの
炭化珪素粉体２″を敷き詰めてベッドを形成し、ベッド
の中央部に種結晶を配置した。炉内の温度分布、加熱条
件を実施例１と同じとして、結晶成長を行った。ルツボ
を切断したところ、同様に約３ｍｍの結晶成長が確認さ
れた。得られた炭化珪素単結晶は、ルツボ切断時にひび
や割れが発生せず、円形で均一な安定した品質を有して
いた。
炭化珪素粉体２″を敷き詰めてベッドを形成し、ベッド
の中央部に種結晶を配置した。炉内の温度分布、加熱条
件を実施例１と同じとして、結晶成長を行った。ルツボ
を切断したところ、同様に約３ｍｍの結晶成長が確認さ
れた。得られた炭化珪素単結晶は、ルツボ切断時にひび
や割れが発生せず、円形で均一な安定した品質を有して
いた。
【０１２】
【発明の効果】本発明においては、種結晶とルツボとの
間に炭化珪素粉体を充填し、または炭化珪素粉体をベッ
ドとして種結晶を設置した状態で結晶成長処理を行うこ
とを特徴とする。ここに、充填若しくはベットとして形
成された炭化珪素粉体は、加熱により多孔質焼結体とな
り、結晶成長中には種結晶近傍の温度均一化に寄与し、
結晶成長後はストレス軽減化に奏効して、ひびや割れの
ない均一で安定した品質の炭化珪素単結晶が得られるこ
ととなる。
間に炭化珪素粉体を充填し、または炭化珪素粉体をベッ
ドとして種結晶を設置した状態で結晶成長処理を行うこ
とを特徴とする。ここに、充填若しくはベットとして形
成された炭化珪素粉体は、加熱により多孔質焼結体とな
り、結晶成長中には種結晶近傍の温度均一化に寄与し、
結晶成長後はストレス軽減化に奏効して、ひびや割れの
ない均一で安定した品質の炭化珪素単結晶が得られるこ
ととなる。
【図１】 従来の炭化珪素単結晶製造方法に係るルツボ
配置図
配置図
【図２】 本発明に係るルツボ構成図（実施例１）
【図３】 本発明に係るルツボ構成図（実施例２）
１：ルツボ ２、２´、２″：炭化珪素粉体 ３：
多孔質板 ４：種結晶 ５：ヒーター ６：単結晶 ７：台座
多孔質板 ４：種結晶 ５：ヒーター ６：単結晶 ７：台座
Claims (2)
- 【請求項１】黒鉛製ルツボの上側に炭化珪素原料粉末を
配置し、下側に種結晶を設置して高温加熱により該原料
を昇華させて種結晶を成長させる際に、黒鉛製ルツボ内
に設置した種結晶の部分、並びに種結晶を積載する台座
部分を除いて、黒鉛製ルツボ内の下部に種結晶の成長表
面の高さ以下に、炭化珪素粉末を充填した状態で結晶成
長処理を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方
法。 - 【請求項２】黒鉛製ルツボの上側に炭化珪素原料粉末を
配置し、下側に種結晶を設置して高温加熱により該原料
を昇華させて種結晶を成長させる際に、黒鉛製ルツボ内
に設置した種結晶の部分を除いて、黒鉛製ルツボ内の下
部に種結晶の成長表面の高さ以下に、炭化珪素粉末をベ
ット状に形成した状態で結晶成長処理を行うことを特徴
とする炭化珪素単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5258394A JPH07237999A (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5258394A JPH07237999A (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07237999A true JPH07237999A (ja) | 1995-09-12 |
Family
ID=12918825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5258394A Withdrawn JPH07237999A (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07237999A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390328C (zh) * | 2005-06-08 | 2008-05-28 | 郑瑞生 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
| KR20160069095A (ko) * | 2014-12-05 | 2016-06-16 | 주식회사 포스코 | 역 승화 단결정 성장장치 |
| CN108179470A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种低成本的氮化铝晶体生长方法 |
| KR20200080516A (ko) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | (주) 세라컴 | Pvt 장치에 사용되는 단결정 성장 용기 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
-
1994
- 1994-02-28 JP JP5258394A patent/JPH07237999A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390328C (zh) * | 2005-06-08 | 2008-05-28 | 郑瑞生 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
| KR20160069095A (ko) * | 2014-12-05 | 2016-06-16 | 주식회사 포스코 | 역 승화 단결정 성장장치 |
| CN108179470A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种低成本的氮化铝晶体生长方法 |
| CN108179470B (zh) * | 2017-12-29 | 2021-04-27 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种低成本的氮化铝晶体生长方法 |
| KR20200080516A (ko) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | (주) 세라컴 | Pvt 장치에 사용되는 단결정 성장 용기 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010508 |