KR20160069095A - 역 승화 단결정 성장장치 - Google Patents

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Abstract

역 승화 단결정 성장장치를 제공한다. 본 발명에 따르면, 단결정 원료 분말이 장입되는 내부공간이 마련된 도가니, 상기 도가니를 둘러싸는 단열재 및 석영관, 상기 석영관 외부에 마련되어 상기 도가니를 가열하기 위한 가열수단, 및 상기 도가니 상부에 위치되고, 소결된 원료 분말을 장입하여 고정하기 위한 환형의 분말 받침대를 포함하고,
상기 분발 받침대의 상단부에는 소결된 원료 분말을 장입하기 위한 상부 개구부가 형성되며, 상기 분말 받침대의 내측면 상부에는 소결된 원료 분말의 승화 면적을 증대하기 위한 내측 개구부가 형성된다.

Description

역 승화 단결정 성장장치{REVERSE SUBLIMATION APPARATUS FOR SINGLE CRYSTAL GROWTH}
본 발명은 역 승화 단결정 성장장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 역 승화법에 있어서 분말 받침대(Tray) 형태를 변형하는 것으로, 원료 분말이 승화되는 개구부 면적을 증가시키고 원료 분말과 종자정의 이동 거리를 가깝게 하여 높은 성장률을 가질 수 있는 역 승화 단결정 성장장치에 관한 것이다.
일반적으로, 탄화규소 단결정 성장방법으로 물리적 기상 이송법(PVT: Physical Vapor Transport)이 높은 수율과 고품질화된 탄화규소 제작할 수 있는 장점이 있어, 현재 널리 통용 되고 있다.
이러한 물리적 기상 이송법(PVT)은 도가니 하부에 원료 분말을 충진하고 도가니 상부에 종자정을 부착하여, 종자정으로부터 잉곳 형태의 탄화규소를 성장시키는 방법이다.
종자정 부착 방법에 있어서 화학적 부착 방법과 물리적 부착 방법으로 크게 두 가지로 나뉘는데, 이들 두 방법은 모두 흑연과 탄화규소 사이의 열팽창 계수를 고려해야 되는 문제가 있다. 열팽창 계수가 상대적으로 높은 흑연 받침대의 경우 인장응력, 탄화규소는 압축응력을 받게 되기 때문에, 고온에서 뒤틀림에 의한 응력(stress)이 증가하여 결함 및 크랙의 발생빈도를 높이게 된다.
따라서, 탄화규소 종자정을 흑연 받침대에 부착시키지 않고 단순히 놓는 방식을 이용하는 역 승화(Reverse PVT)법을 활용하여, 흑연 받침대와 탄화규소 종자정 사이에 열팽창 계수 차를 완전히 배제시켜, 결함 및 크랙의 발생빈도를 줄이는 방법도 사용되고 있다.
이러한 역 승화법은 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 종자정(3)이 도가니(1) 하부에 위치하고 원료 분말(2)이 도가니(1) 상부에 위치하게 되는데, 원료 분말(2)은 위치 고정을 위해 분말 받침대(Tray)(4) 내부에 채워지게 된다.
또한, 단열재(5)가 도가니(1)를 둘러싸도록 배치되고, 석영관(6)이 상기 단열재(5)를 둘러 싸도록 배치되며, 가열수단(7)이 석영관(6) 외부에 마련되어 도가니(1) 내에 장입된 원료 분말(2)을 가열한다.
따라서, 역 승화법은 기존 승화법에 비해 원료 분말(2)이 승화되는 개구부(8)(opening) 면적이 한정되고, 종자정(3)과의 거리가 멀어지게 되므로 성장률이 상대적으로 낮은 단점을 가지고 있었다.
본 발명은 역 승화법에 있어서 분말 받침대(Tray) 형태를 변형하는 것으로, 원료 분말이 승화되는 개구부 면적을 증가시키고 원료 분말과 종자정의 이동 거리를 가깝게 하여 높은 성장률을 가질 수 있는 역 승화 단결정 성장장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 단결정 원료 분말이 장입되는 내부공간이 마련된 도가니,
상기 도가니를 둘러싸는 단열재 및 석영관,
상기 석영관 외부에 마련되어 상기 도가니를 가열하기 위한 가열수단, 및
상기 도가니 상부에 위치되고, 소결된 원료 분말을 장입하여 고정하기 위한 환형의 분말 받침대를 포함하고,
상기 분발 받침대의 상단부에는 소결된 원료 분말을 장입하기 위한 상부 개구부가 형성되며,
상기 분말 받침대의 내측면 상부에는 소결된 원료 분말의 승화 면적을 증대하기 위한 내측 개구부가 형성되는 역 승화 단결정 성장장치가 제공될 수 있다.
상기 도가니 하부에 위치되고, 소결된 원료 분말을 단결정 성장시키는 종자정을 포함할 수 있다.
상기 소결된 원료 분말은 상기 도가니 내부에 장입된 원료 분말을 2000℃ 내지 2150℃의 설정 온도, 및 600 내지 650 torr의 설정 압력에서 5시간 내지 10시간의 설정시간으로 소결시켜 형성될 수 있다.
상기 내측 개구부는 상기 분말 받침대의 내측면 상단부로부터 내측면을 따라 그 하방으로 일정한 높이로 형성될 수 있다.
상기 내측 개구부의 높이는 D1 > D2 > D3 식을 만족하며,
여기서, D1은 분말 받침대의 외경 높이를 가리키고, D2는 분말 받침대의 내경 높이를 가리키며, D3는 내측 개구부의 높이를 가리킨다.
상기 내측 개구부의 높이는 D3 = D2 / (1.5 ~ 2) 식을 만족할 수 있다.
본 발명의 구현예에 따르면, 역 승화법에 있어서 분말 받침대(Tray) 형태를 변형하는 것으로, 원료 분말이 승화되는 개구부 면적(반응면적)을 증가시키고, 원료 분말과 종자정의 이동 거리를 가깝게 하여 단결정 잉곳의 성장률을 약 2배 이상 증가시킬 수 있으며, 이에 따라 원가 절감 및 잉곳 수율을 향상시킬 수 있으며, 또한, 4인치 이상의 대구경 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다.
도 1은 종래기술에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 종래기술에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 원료 분말 및 분말 받침대의 개략적인 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 개략적인 구성도이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 소결된 원료 분말 및 분말 받침대의 개략적인 구성도이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 소결된 원료 분말 및 분말 받침대의 개략적인 사시도다.
도 6은 시물레이션을 활용하여 역 승화 단결정 성장장치 내부 원료 분말의 흐름을 나타낸 것으로서, (a)는 종래기술에 따른 원료 분말의 흐름을 나타낸 사진이고, (b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 소결된 원료 분말의 흐름을 나타낸 사진이다.
도 7은 역 승화 단결정 성장장치에 의하여 성장된 4인치 탄화규소 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 것으로서, (a)는 종래기술에 따른 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 사진이고, (b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 구현예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 구현예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는” 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 개략적인 구성도이고, 도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 소결된 원료 분말 및 분말 받침대의 개략적인 구성도이다.
도 3 및 도 4를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치는,
단결정 원료 분말이 장입되는 내부공간이 마련된 도가니(100),
상기 도가니(100)를 둘러싸는 단열재(200) 및 석영관(300),
상기 석영관(300) 외부에 마련되어 상기 도가니(100)를 가열하기 위한 가열수단(400),
상기 도가니(100) 상부에 위치되고, 소결된 원료 분말(110)을 장입하여 고정하기 위한 환형의 분말 받침대(500)을 포함할 수 있다.
또한, 상기 도가니(100) 하부에 위치되고, 소결된 원료 분말(110)을 단결정 성장시키는 종자정(600)을 포함할 수 있다.
상기 분발 받침대(500)의 상단부에는 소결된 원료 분말(110)을 장입하기 위한 상부 개구부(510)가 형성되며,
또한, 상기 분말 받침대(500) 내측면 상부에는 소결된 원료 분말(110)의 승화 면적을 증대하기 위한 내측 개구부(520)가 일정한 높이로 형성될 수 있다.
상기 소결된 원료 분말(110)은 상기 도가니(100) 내부에 장입된 원료 분말을 2000℃ 내지 2150℃의 설정 온도, 및 600 내지 650 torr의 설정 압력에서 5시간 내지 10시간의 설정시간으로 소결시켜 형성될 수 있다.
이와 같이 원료 분말을 소결시켜 소결된 원료 분말(110)을 형성한 후 상기 분말 받침대(500)의 일부분(내측면 일부)을 제거하여 내측 개구부(520)를 형성하여 상기 분말 받침대(500)에 장입하여도, 소결된 원료 분말(110)이 상기 내측 개구부(520) 아래로 쏟아지지 않고 소결된 원료 분말 형태를 그대로 유지하게 된다.
상기 내측 개구부(520)는 상기 분말 받침대(500)의 내측면 상단부로부터 내측면을 따라 그 하방으로 일정한 높이(D3)로 형성될 수 있다.
도 4를 참고하면, 상기 내측 개구부(520)의 높이(D3)는 D1 > D2 > D3 식을 만족한다. 여기서, D1은 분말 받침대(500)의 외경 높이를 가리키고, D2는 분말 받침대(500)의 내경 높이를 가리킨다.
또한, 상기 내측 개구부(520)의 높이(D3)는 D3 = D2 / (1.5 ~ 2) 식을 만족한다. 여기서, 상기 내측 개구부(520)의 높이(D3)가 너무 크게 되면 반응 면적이 작아져서 성장률이 증가되지 않으며, 상기 내측 개구부(520)의 높이(D3)가 너무 작으면 단결정 성장 시 분말 흐름에 의해 생성되는 Lely가 하부로 떨어져서 단결정 품질에 악 영향을 미치게 되기 때문이다.
이하에서, 도 3 및 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치의 작동에 대해서 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 역 승화 단결정 성장장치는 물리적 기상 이송법(PVT: Physical Vapor Transport)을 이용하여 종자정에 단결정을 성장시킨다. 이를 위해, 먼저 도가니(100)의 내부에 원료 물질을 장입한다. 탄화규소로 이루어진 종자정을 마련하고, 이를 도가니 내부 하부에 장착한다.
그리고, 1000℃ 미만의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 도가니(100)에 포함된 불순물을 제거한다. 이 후, 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 도가니(100) 내부 및 도가니(100)와 단열재(200) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2 내지 3회 반복하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 도가니(100) 내부 압력을 600 torr 내지 650 torr 로 높인 후, 가열수단(400)을 이용하여 상기 도가니(100)를 2000℃ 내지 2150℃의 온도로 가열한다. 즉, 먼저 도가니 내부 압력을 유지하며 원료 분말을 성장 온도까지 승온시킨다.
그리고, 5시간 내지 10시간 정도 온도를 유지시키면서 원료 분말을 소결시킨다. 여기서, 도가니 내부 압력을 600 torr 내지 650 torr 로 유지하는 이유는, 도가니 내부 압력이 600 torr 이하일 때는 원료 분말이 내부에서 날리는 현상이 발생하여, 소결체가 제대로 형성되지 않고, 도가니 내부 압력이 650 torr 이상일 때는 소결체에 산소 또는 질소 등의 원치 않는 가스의 혼입이 생성 된다. 도가니 온도의 경우는 2000℃ 내지 2150℃를 유지하게 되는데, 도가니 온도가 2000℃ 이하일 때는 입자들의 소결이 약하게 되고, 도가니 온도가 2150℃ 이상일 때는 소결체 표면에 과립자들이 형성되어 균일성이 떨어지게 된다.
소결된 원료 분말(110) 및 환형의 분말 받침대(500)를 본 발명에서 전술한 바와 같이 내경 가공을 통해 일부분을 제거하여 내측 개구부(520)를 형성한 후 다시 도가니(100) 내에 재장입한다. 탄화규소로 이루어진 종자정(600)을 도가니(100) 하부에 위치시킨다.
그리고, 상기 설명한 퍼징 공정까지 진행한 공정을 반복 진행한다. 이어서, 도가니(100) 내부 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단(400)을 이용하여 도가니(100)를 2000℃ 내지 2300℃ 의 온도로 가열한다. 여기서, 도가니(100) 내부 압력을 대기압으로 유지하는 이유는, 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 먼저 대기압을 유지하며 원료 물질을 성장 온도까지 승온 시킨다. 그리고, 성장장치 내부를 1 torr 내지 20 torr 로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시킨다.
또한, 도 5는 본 발명의 특징인 소결된 원료 분말 및 분말 받침대를 나타낸 개략적인 사시도이다.
소결 후 환형의 분말 받침대 내경 일부분을 제거해도 소결된 원료 분말의 위치가 그대로 유지가 되는 것이 확인된다. 이로 인해, 반응면적이 넓어지게 되고 아래쪽에 위치되는 종자정과의 거리도 가까워져서 높은 성장률을 가지게 된다.
환형 분말 받침대 외경 높이를 D1, 분말 받침대 내경 높이를 D2, 내측 개구부 높이를 D3로 지정하면 항상 D1 > D2 > D3 식을 만족하게 되고, 보다 자세하게는 D3 = D2 / (1.5 ~ 2) 식을 만족한다. 여기서, 내측 개구부 높이(D3)가 너무 크게 되면 반응면적이 작아져서 성장률이 증가되지 않으며, 내측 개구부 높이(D3)가 너무 작으면 성장 시 분말흐름에 의해 생성되는 Lely가 하부로 떨어져서 단결정 품질에 악 영향을 미치게 된다.
또한, 도 6은 시물레이션을 활용하여 역 승화 단결정 성장장치 내부 원료 분말의 흐름을 나타낸 것으로서, (a)는 종래기술에 따른 원료 분말의 흐름을 나타낸 사진이고, (b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 소결된 원료 분말의 흐름을 나타낸 사진이다 (도 3 참조).
도 6(b)에 도시된 바와 같이, 도가니 상부에서 승화된 소결된 원료 분말이 중심부의 통로를 통하여 도가니 하부로 내려오게 되고, 도가니 하부에 위치한 종자정까지 도달되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 소결된 원료 분말 및 분말 받침대를 활용한 경우, 반응면적이 넓어져서 분말 승화량 및 유속이 증가되었음을 확인할 수 있다.
또한, 도 7은 역 승화 단결정 성장장치에 의하여 성장된 4인치 탄화규소 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 것으로서, (a)는 종래기술에 따른 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 사진이고, (b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳을 나타낸 사진이다.
동일 조건 하에 성장 실험을 진행하였고, 종래기술의 경우 성장률은 100㎛/h, 발명기술은 220㎛/h 으로 시간 당 약 2배정도 빠른 것으로 확인되었다.
100: 도가니 110: 소결된 원료 분말
200: 단열재 300: 석영관
400: 가열수단 500: 분말 받침대
600: 종자정

Claims (6)

  1. 단결정 원료 분말이 장입되는 내부공간이 마련된 도가니,
    상기 도가니를 둘러싸는 단열재 및 석영관,
    상기 석영관 외부에 마련되어 상기 도가니를 가열하기 위한 가열수단, 및
    상기 도가니 상부에 위치되고, 소결된 원료 분말을 장입하여 고정하기 위한 환형의 분말 받침대
    를 포함하고,
    상기 분발 받침대의 상단부에는 소결된 원료 분말을 장입하기 위한 상부 개구부가 형성되며,
    상기 분말 받침대의 내측면 상부에는 소결된 원료 분말의 승화 면적을 증대하기 위한 내측 개구부가 형성되는 역 승화 단결정 성장장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도가니 하부에 위치되고, 소결된 원료 분말을 단결정 성장시키는 종자정을 포함하는 역 승화 단결정 성장장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소결된 원료 분말은 상기 도가니 내부에 장입된 원료 분말을 2000℃ 내지 2150℃의 설정 온도, 및 600 내지 650 torr의 설정 압력에서 5시간 내지 10시간의 설정시간으로 소결시켜 형성되는 역 승화 단결정 성장장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 내측 개구부는 상기 분말 받침대의 내측면 상단부로부터 내측면을 따라 그 하방으로 일정한 높이로 형성되는 역 승화 단결정 성장장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 내측 개구부의 높이는 D1 > D2 > D3 식을 만족하며,
    여기서, D1은 분말 받침대의 외경 높이를 가리키고, D2는 분말 받침대의 내경 높이를 가리키며, D3는 내측 개구부의 높이를 가리키는 역 승화 단결정 성장장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 내측 개구부의 높이는 D3 = D2 / (1.5 ~ 2) 식을 만족하는 역 승화 단결정 성장장치.
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