CN101072901A - 制造高品质大尺寸碳化硅晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是对在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法的改良。在第一实施方案中,该改良包括通过在晶体生长的最初的一(1)毫米中引入高浓度的氮原子来减少生长晶体中的宏观台阶的数量。
Description
发明背景
本发明涉及用于半导体目的的碳化硅的生长,并涉及大的高品质碳化硅单晶的籽晶升华生长。本发明特别涉及减少利用籽晶升华技术生长的大单晶中的缺陷密度和多型体(polytype)改变的改良。
近年来,碳化硅作为半导体材料已用于多种电子器件和目的。碳化硅因其物理强度和高的耐化学侵蚀性而特别有用。碳化硅还具有优异的电子性能,包括抗辐射性(radiation hardness)、高击穿电场、相当宽的带隙、高的饱和电子漂移速度、高温操作以及对光谱的蓝、紫和紫外区域中的高能光子的吸收和发射。
单晶SiC通常是通过籽晶升华生长方法制造的。在典型的碳化硅生长技术中,籽晶和源粉两者都被放置在加热到源的升华温度的反应坩埚中,并且该放置方式在源和周边较冷的籽晶之间产生热梯度。这种热梯度促进物质从源到籽晶的气相移动,随后在籽晶上凝结从而导致体晶体生长。这种方法也被称为物理气相传输(PVT)。
在典型的碳化硅生长技术中,坩埚由石墨制成并通过感应或者电阻进行加热,放置相关的线圈和绝缘体用以建立和控制所需的热梯度。源粉是碳化硅,籽晶也是。坩埚竖直取向,源粉处于下部而籽晶位于上部,并且一般位于籽晶夹具上;参见美国专利No.4,866,005(重新颁布为No.RE34,861)。这些资料是对现代籽晶升华生长技术的示例性而非限制性的描述。
然而,已经证实难以通过典型的籽晶升华技术来制造大、高品质的碳化硅体单晶。依据这些典型方法生长的大晶体存在大量缺陷。150种存在的SiC多型体产生了特别的困难。这些多型体中的许多非常相似,通常只靠小的热力学差异相区分。在籽晶升华系统中生长大尺寸的SiC晶体时,在全部晶体中维持所希望的多型体同一性(identity)只是一个困难。
适合于半导体应用的优选多型体的SiC晶体是4H和6H。这些晶体优选采用凸起的表面生长以便更好地保持多型体一致性(registry)。凸起的表面由一系列堆垛序列或台阶构成,从圆顶的最高点直到晶体的侧面。优选地,这些堆垛序列是微观台阶——深度小于1μm、更优选小于约500nm的台阶。在晶体生长过程中,微观台阶可促进一致的多型体一致性,因为来自籽晶的多型体信息易于被淀积蒸气获得。当凸起表面包括宏观台阶——深度为1微米或者更大的台阶时,多型体一致性不能被一致地传递到淀积的蒸气中。
在生长过程中不能维持晶体变化的多型体一致性通常将导致具有高水平缺陷的晶体。可能来自于多型体改变的缺陷包括微管和螺型位错。高浓度的缺陷会引起显著问题:限制在这些晶体上或者在这些晶体产生的衬底上制作的器件的性能。例如,在一些市售的碳化硅晶片中,典型的微管缺陷密度可以为大约100每平方厘米(cm-2)。然而,在碳化硅中形成的兆瓦器件需要大约0.4cm-2的无微管区域。因此,获得可用来制作用于高电压、高电流应用的大表面积器件的大单晶仍是困难的。
因此,希望开发一种方法用以减少SiC体单晶的生长表面上的宏观台阶的存在,以便制造元微管、高品质的体单晶。
发明概述
本发明是对在籽晶升华系统中制造高品质的碳化硅体单晶的方法的改良。在第一实施方案中,该改良包括通过在晶体生长的最初的一(1)毫米中引入高浓度的氮原子来减少生长晶体中的宏观台阶的数量。
另一方面,本发明是一种高品质的碳化硅体单晶,其在晶体最初的一(1)毫米中具有约1018cm-3至1019cm-3的掺杂剂浓度。
又一方面,本发明是一种高品质的碳化硅体单晶,其在晶体最初的一(1)毫米中具有约1018cm-3至1019cm-3的氮水平。
再一方面,本发明是一种高品质的碳化硅体单晶,其在晶体最初的一(1)毫米中具有约1018cm-3至1019cm-3的氮水平,并且在晶体的剩余部分中具有低于约1018cm-3的氮水平。
基于下面的结合下列附图的详细描述,本发明的前述和其它目的和优点以及实现它们的方式将变得更加清楚。
附图简述
图1是用于籽晶升华生长的升华系统的横截面示意图。
图2是附着在籽晶夹具上的碳化硅体单晶的示意图解。
图3是依据本发明生长的SiC体单晶的表面的原子力显微镜(AFM)照片和附带的高度分布。
发明详述
本发明涉及制造高品质碳化硅体单晶的方法。具体地,本发明包括对利用籽晶升华的这些晶体的生长进行改良的多种技术。关于碳化硅的升华生长来描述本发明,但本发明不局限于碳化硅本身。
如在本说明书的背景部分中所述,多年来已很好地建立了碳化硅的籽晶升华生长的一般特征。而且,熟悉晶体生长特别是困难材料体系如碳化硅的生长的技术人员将认识到,这里给出的技术细节通常可能并且将根据相关的环境而有目的地改变。因此,这里所给出的描述是以一般和示意性的意义最为适当地给出,并且认为本领域的技术人员能够基于这里的公开内容实施本发明的改良而无需过多的实验。
在第一个大的方面,本发明是对在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法的改良。这种改良是:对于生长的大约最初一(1)毫米,在足以在晶体中产生约1018cm-3至1019cm-3的浓度的氮分压的存在下引发升华生长;和随后,对于升华生长的剩余部分,在可将晶体中的氮浓度降低到小于约1018cm-3的氮分压的存在下继续生长。
另一方面,本发明是在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法。该方法包括将SiC籽晶放置在坩埚中的籽晶夹具上,并将坩埚抽真空以消除环境空气和其它杂质。接下来,将坩埚置于惰性气体压力下并将该系统加热到SiC的升华温度,开始该过程。降低系统中的惰性气体压力以引发生长;并在惰性气体为约400托时引入掺杂剂气体以便在该过程的最初生长阶段产生约1018cm-3至约1019cm-3的掺杂剂浓度。优选的惰性气体压力是稀有气体压力。在约1mm的最初生长之后,降低掺杂剂气体的分压以便在生长过程的全部剩余部分中产生等于或者低于约1018cm-3的掺杂剂浓度。
又一方面,本发明是在籽晶升华生长工艺中制造具有减少的宏观台阶的高品质碳化硅体单晶的方法。减少晶体生长表面上的宏观台阶往往导致改良的单一多型体晶体生长。不受理论约束,认为通过如下方法可减少宏观台阶:对于生长的大约最初一毫米,在足以在生长的晶体中产生约1018cm-3至1019cm-3浓度的氮分压的存在下首先引发籽晶升华生长;随后,对于升华生长的剩余部分,在可将晶体中的氮浓度降低到约1018cm-3或更小的氮量的存在下继续生长。
在另一个实施方案中,本发明是用于在籽晶升华生长期间制造高品质碳化硅体单晶时减少宏观台阶存在的方法。该方法包括在晶体生长的最初阶段提高掺杂剂气体的分压,直到掺杂剂的浓度为约1019cm-3;随后,降低掺杂剂气体的分压,直到晶体剩余部分中的掺杂剂原子的浓度等于或者低于约1018cm-3。
图1是认为在本发明中有用的籽晶升华生长类型的升华系统的截面示意图。该系统概括命名为10。与大多数典型系统一样,该系统10包括石墨基座(susceptor)或坩埚12,以及多个感应线圈14,当施加电流通过线圈14时该线圈加热基座12。作为可选方案,一些系统包含电阻加热。熟悉这些晶体生长技术的技术人员明白,该系统可被进一步封闭在某些环境之中,如水冷却的石英容器。然而,该另外的封闭物与本发明关系不大,这里将其省去以使附图和说明清晰。另外,本领域的技术人员清楚,这里所述类型的碳化硅升华系统既可以从市场上购得也可以按照必要或适当的用户型式构建而成。因此,本领域的技术人员可以对这些系统进行选择或者设计,且无需过多的实验。
基座12一般被绝缘体16包围,在图1中显示了它的几个部分。尽管图1所示的绝缘体在尺寸和布置上大体是一致的,本领域的技术人员清楚,可以利用绝缘体16的布置和数量来提供所希望的沿着基座12的热梯度(轴向和径向)。同样为了简化目的,这里没有说明这些可能的变化。
基座12包括用于容纳碳化硅源粉18的一个或者多个部分。该源粉18在碳化硅籽晶升华生长技术中最为常用——然而并不排他。图1显示源粉18容纳于基座12的下部,并且这是一种典型的设置。作为另一种常见的变化,一些系统以竖直、圆筒形设置来分布源粉,其中相比图1所示设置,源粉围绕着基座12内部的更大部分。可以使用这两种类型的设备来适当地实施这里所述的本发明。
用20表示碳化硅籽晶,且一般将其放在基座12的上部。籽晶夹具22典型将籽晶20固定到位,并以本领域公知的适当方式将籽晶夹具22附着到基座上。在图1所示的取向中,籽晶夹具22的上部一般附着在基座12的最上部以便将籽晶20固定在所希望的位置。籽晶夹具22优选是石墨籽晶夹具。
可优选将籽晶20放在坩埚12中,同时在籽晶20上施加最小的扭力,以便由此防止扭力以一定方式使晶体翘曲或者弯曲,否则这会引起不希望的跨籽晶20的热差异。
在一些实施方案中,希望在附着籽晶20之前对籽晶夹具22退火。在升华生长之前对籽晶夹具22退火可防止籽晶夹具22在晶体生长期间在SiC升华温度下发生大的变形。对籽晶夹具22退火还可以最小化或者消除跨籽晶20的温度差异,否则这往往在生长中的晶体24中引发和传播缺陷。对籽晶夹具22退火的优选方法包括在处于或者高于2500℃的温度下退火至少约30分钟。
通过命名为24的虚线矩形表示生长中的晶体。生长中的晶体24可具有与籽晶20相同的直径或者比籽晶20更大的直径。优选地,生长中的单晶24具有与籽晶20相同的直径。
在本说明书的背景部分中,以及在本领域技术人员熟知的其它资料中,简单阐述了升华生长的梗概。典型地,将具有基座12所能响应的频率的电流通过感应线圈14来加热石墨基座12。选择绝缘体16的数量和布置以便在基座12将源粉18加热到升华温度时在源粉18和生长中的晶体24之间产生热梯度,源粉的升华温度典型为约2000℃至约2500℃的量级。建立热梯度以便将籽晶20以及之后的生长中晶体24的温度维持在接近或者高于碳化硅升华温度的温度,由此在热力学上促进碳化硅升华时产生的气相物质(Si、Si2C和SiC2)首先凝结在籽晶上,并随后凝结在生长中的晶体上。作为一个实例,美国专利No.4,866,005建议将籽晶维持在约2300℃。
在本发明的一个方面,在Ar压力下降的过程中,当升华系统的Ar压力达到约400托时引入掺杂剂。优选地,将掺杂剂气体的分压维持在高水平直到晶体生长的最初阶段之后。在晶体生长的第一毫米期间,掺杂剂浓度优选为约1018cm-3至1019cm-3。随后,降低掺杂剂气体的分压以便在随后的体单晶生长部分中产生标准的掺杂剂浓度(例如,低于约1018cm-3,更优选低于约1017cm-3)。
在达到所希望的晶体尺寸后,通过将系统的温度降低到低于约1900℃,并将压力提高到高于约400托来终止生长。
可能进一步希望在升华生长过程完成之后对晶体进行退火。可以在高于约2500℃的温度下对晶体退火持续大于约30分钟的时段。
为清楚起见,这里使用单数术语“热梯度”,但本领域的技术人员清楚,多个梯度可能理想地共存于基座12中,并且其可以分为轴向和径向梯度,或者分为多个等温线。
如果适当地维持温度梯度和其它条件(压力、载气等),整个热力学会促进气化物质以与籽晶20相同的多型体首先凝结在籽晶20上,然后凝结在生长中的晶体24上。
在描述本发明时,应理解公开了许多技术。其中的每种都具有各自的益处,且每种也都能与其它所公开的技术中的一种或多种(或者在某些情形中全部)结合使用。因此,为清楚起见,本说明书不再以不必要的方式来重复这些单个步骤的每一个可能的组合。然而,阅读本说明书和权利要求时应当清楚,这些组合全部都包含在本发明和权利要求的范围之内。
考虑到籽晶的直径和厚度成比例的尺寸,无论以百分数,分数还是比例表示,应当清楚在本发明所提供的改良的上下文内容中,在这里所述的更大直径的籽晶方面,这些比例具有它们的发明性意义。
因此,在某些实施方案中,这里以包括晶体绝对尺寸的方式在相关实施方案中对本发明进行描述和要求权利,所述绝对尺寸指直径,其中优选2英寸(50mm)、3英寸(75mm)、和100mm直径的单晶。
而在另一个方面,本发明是高品质的碳化硅体单晶衬底,其具有掺杂剂浓度为约1018cm-3至1019cm-3的1mm厚的部分。晶体的剩余部分具有的掺杂剂浓度低于约1018cm-3。
图2是依据本发明生长的附着在籽晶夹具22上的碳化硅体单晶的示意图解。SiC籽晶20附着在籽晶夹具22上。按前面所述进行升华之后,籽晶20上发生体单晶生长。所得单晶至少包括高掺杂层26和常规掺杂层28,并且具有约5至75mm的总厚度。
体单晶24的高掺杂层26优选掺杂有n型掺杂剂。优选的n型掺杂剂包括N、P、As、Sb、Bi及其混合物。氮是特别优选的掺杂剂。高掺杂层26优选具有约1018cm-3至1019cm-3的掺杂剂浓度。如果高掺杂区26的掺杂剂浓度高于约1019cm-3,那么所得体单晶24中可能具有过大的内应力,导致堆垛缺陷和尺寸不稳定。而且,掺杂水平高于约1019cm-3,会导致在晶体生长期间发生多型体改变。高掺杂层优选约一(1)mm厚。在优选实施方案中,生长的第一毫米限定了高掺杂层26。
体单晶24的常规掺杂层28可以是掺杂或者不掺杂的。当掺杂时,常规掺杂层28优选掺杂有n型掺杂剂。优选的n型掺杂剂包括N、P、As、Sb、Bi及其混合物。氮是特别优选的掺杂剂。常规掺杂层28优选具有低于约1018cm-3、更优选低于约1017cm-3的掺杂剂浓度。该常规掺杂层优选为约4mm至74mm。
依据本发明生长的体单晶具有减少的表面宏观台阶。优选地,生长表面基本不含宏观台阶。如前所述,宏观台阶是生长表面中的深度约1微米或者更大的台阶。依据本发明生长的晶体的生长表面可以使晶体在整个晶体中保持一致的多型体。优选的多型体包括3C、4H、6H和15R多型体。
图3是依据本发明生长的高品质SiC体单晶的表面的原子力显微镜(AFM)照片和高度分布。从图3中的高度分布可以看到。该单晶的表面形貌变化不超过约30或40埃(),且常常更小,由此证实不存在宏观台阶。
不受理论约束,认为宏观台阶的存在会不利地增加台阶聚群(bunching)现象。台阶聚群是液态反应物在生长中晶体的生长表面上汇聚(pooling)的现象。宏观台阶为液态反应物在生长表面上汇聚提供了更多位置。液态反应物或者台阶聚群的存在会在生长表面上引发不同多型体的二次成核。如前所述,这样的多型体改变会导致所得晶体中存在缺陷,比如微管缺陷。
在生长步骤期间,作为来自非化学计量比气相的SiC晶体生长的结果,通过排出过多的硅发生台阶聚群。这种游离硅在生长表面上产生液态层,由于Chaussende等人所描述的气-液-固生长机制的形成,该液态层引起台阶聚群(“Vapor-liquid-solid mechanism for thegrowth of SiC homoepitaxial layers by VPE”Journal of CrystalGrowth,234(2002)63-69)。在依据式(1)的生长步骤中,气相中高浓度的n型掺杂剂原子(优选氮)会将液态硅层刻蚀掉,结果可防止台阶聚群形成。气相中所希望的高浓度的n型掺杂剂原子可通过本发明的方法得到。
(1)2Si(l)+N2(g)→2SiN(g)
附图和说明书中已经给出了本发明的优选实施方案,并且尽管采用了具体的术语,但它们是以一般和说明性的意义进行使用而并非为了限制,权利要求中限定了本发明的范围。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.在用籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法,其改良包括:
对于生长的大约第一(1)毫米,在足以在晶体中产生约1018cm-3至1019cm-3浓度的氮分压的存在下引发升华生长;和
随后,对于升华生长的剩余部分,在将晶体中的氮浓度降低到低于约1018cm-3的氮分压的存在下继续生长。
2.依据权利要求1的方法,其中在氮的存在下引发升华生长的步骤包括在约400托的Ar压力下向升华系统中引入氮。
3.依据权利要求1的方法,该方法进一步包括在单晶碳化硅的最初生长阶段之后,降低籽晶升华系统中的氮分压。
4.依据权利要求1的方法,该方法包括采用碳化硅衬底的籽晶来引发生长,所述籽晶具有的多型体选自3C,4H,6H和15R多型体。
5.依据权利要求4的方法,该方法包括以基本与籽晶相同的直径生长体单晶。
6.依据权利要求4的方法,该方法包括将籽晶放置到坩埚中同时在籽晶上施加最小的扭力,以便由此防止扭力以一定方式使晶体翘曲或者弯曲,否则这会引起不希望的跨籽晶的热差异。
7.依据权利要求4的方法,该方法包括在升华生长之前对籽晶夹具退火,以防止籽晶夹具在晶体生长期间在SiC升华温度下发生大的变形,并由此最小化或者消除跨籽晶的温度差异,否则该温度差异往往在生长中的晶体中引发和传播缺陷。
8.依据权利要求1的方法,其中所述籽晶升华生长步骤包括将籽晶放置在石墨籽晶夹具上,并在使用前将石墨籽晶夹具在高于2500℃的温度下退火至少30分钟,以便减少该材料在生长条件下的形状改变。
9.依据权利要求1的方法,该方法包括:
将SiC籽晶放置在坩埚中的籽晶夹具上;
将坩埚抽真空以消除环境空气和其它杂质;
将坩埚置于惰性气体压力下;
加热该系统至SiC的升华温度;
降低惰性气体压力以引发SiC生长;
在约400托或更低的惰性气体压力下引入掺杂剂气体以便在该过程的最初生长阶段中产生约1018cm-3到约1019cm-3的掺杂剂浓度;
在约1mm的晶体生长之后,将掺杂剂气体的分压降低到合适的水平,以便在生长过程的全部剩余部分中获得等于或者低于约1018cm-3的掺杂剂浓度。
10.依据权利要求9的方法,其中将SiC籽晶放置在籽晶夹具上的步骤包括将籽晶放在石墨籽晶夹具上。
11.依据权利要求9的方法,该方法进一步包括通过将坩埚中的惰性气体压力提高到高于约400托并将温度降低到低于约1900℃来终止晶体生长,从而终止生长.
12.依据权利要求11的方法,其中终止生长的步骤发生在约5mm到约75mm的晶体生长之后。
13.依据权利要求9的方法,其中将坩埚放置在惰性气体压力下的步骤包括引入选自稀有气体及其混合物的惰性气体。
14.依据权利要求9的方法,其中将系统加热到SiC生长温度的步骤包括加热到约1900至2500℃的温度。
15.依据权利要求9的方法,其中引入掺杂剂气体的步骤包括引入选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物的掺杂剂气体。
16.依据权利要求9的方法,其中引入掺杂剂气体的步骤包括向籽晶升华温度中引入氮。
17.依据权利要求9的方法,其中降低惰性气体压力以引发SiC生长的步骤包括将惰性气体压力降低到低于400托。
18.依据权利要求9的方法,该方法进一步包括在晶体生长过程完成之后对晶体进行退火。
19.高品质的碳化硅体单晶,其包含:
具有约1017cm-2至1019cm-2掺杂剂浓度的一(1)毫米厚部分;和
具有低于约1017cm-2掺杂剂浓度的衬底剩余部分。
20.依据权利要求19的单晶,其中所述的碳化硅包含的多型体选自3C、4H、6H和15R多型体。
21.依据权利要求19的单晶,其中所述的掺杂剂浓度包含选自n型掺杂剂原子的掺杂剂原子。
22.依据权利要求21的单晶,其中所述n型掺杂剂原子选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物。
23.依据权利要求21的单晶,其中所述n型掺杂剂原子包含氮。
24.在籽晶升华生长期间制造高品质碳化硅体单晶时减少台阶聚群的方法,该方法包括:
在晶体生长的第一毫米期间提高掺杂剂气体的分压,以便在升华系统的气相中产生高的掺杂剂原子浓度;以及
随后,通过与气相中的掺杂剂原子反应除去存在于碳化硅体单晶生长表面上的液态硅。
25.依据权利要求24的方法,其中所述掺杂剂气体选自n型掺杂剂原子。
26.依据权利要求25的方法,其中所述n型掺杂剂原子选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物。
27.依据权利要求24的方法,该方法进一步包括使用具有的多型体选自3C、4H、6H和15R多型体的碳化硅衬底籽晶来引发生长。
28.依据权利要求24的方法,该方法进一步包括在升华生长之前对籽晶夹具进行退火,以防止籽晶夹具在晶体生长过程中在SiC升华温度下发生大的变形,并由此最小化或者消除跨籽晶的温度差异,否则该温度差异会在生长中的晶体中引发和传播缺陷。
29.依据权利要求24的方法,该方法包括在使用前在约2500℃的温度下将石墨籽晶夹具退火至少30分钟,以便减少晶体在生长条件下的形状改变。
Claims (33)
1.在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法,其改良包括:
对于生长的大约第一(1)毫米,在足以在晶体中产生约1018cm-3至1019cm-3浓度的氮分压的存在下引发升华生长;和
随后,对于升华生长的剩余部分,在将晶体中的氮浓度降低到低于约1018cm-3的氮分压的存在下继续生长。
2.依据权利要求1的方法,其中在氮的存在下引发升华生长的步骤包括在约400托的Ar压力下向升华系统中引入氮。
3.依据权利要求1的方法,该方法进一步包括在单晶碳化硅的最初生长阶段之后,降低籽晶升华系统中的氮分压。
4.依据权利要求1的方法,该方法包括采用碳化硅衬底的籽晶来引发生长,所述籽晶具有的多型体选自3C,4H,6H和15R多型体。
5.依据权利要求4的方法,该方法包括以基本与籽晶相同的直径生长体单晶。
6.依据权利要求4的方法,该方法包括将籽晶放置到坩埚中同时在籽晶上施加最小的扭力,以便由此防止扭力以一定方式使晶体翘曲或者弯曲,否则这会引起不希望的跨籽晶的热差异。
7.依据权利要求4的方法,该方法包括在升华生长之前对籽晶夹具退火,以防止籽晶夹具在晶体生长期间在SiC升华温度下发生大的变形,并由此最小化或者消除跨籽晶的温度差异,否则该温度差异往往在生长中的晶体中引发和传播缺陷。
8.依据权利要求1的方法,其中所述籽晶升华生长步骤包括将籽晶放置在石墨籽晶夹具上,并在使用前将石墨籽晶夹具在高于2500℃的温度下退火至少30分钟,以便减少该材料在生长条件下的形状改变。
9.在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法,该方法包括:
将SiC籽晶放置在坩埚中的籽晶夹具上;
将坩埚抽真空以消除环境空气和其它杂质;
将坩埚置于惰性气体压力下;
加热该系统至SiC的升华温度;
降低惰性气体压力以引发SiC生长;
在约400托或更低的惰性气体压力下引入掺杂剂气体以便在该过程的最初生长阶段中产生约1018cm-3到约1019cm-3的掺杂剂浓度;
在约1mm的晶体生长之后,将掺杂剂气体的分压降低到合适的水平,以便在生长过程的全部剩余部分中获得等于或者低于约1018cm-3的掺杂剂浓度。
10.依据权利要求9的方法,其中将SiC籽晶放置在籽晶夹具上的步骤包括将籽晶放在石墨籽晶夹具上。
11.依据权利要求9的方法,该方法进一步包括通过将坩埚中的惰性气体压力提高到高于约400托并将温度降低到低于约1900℃来终止晶体生长,从而终止生长。
12.依据权利要求11的方法,其中终止生长的步骤发生在约5mm到约75mm的晶体生长之后。
13.依据权利要求9的方法,其中将坩埚放置在惰性气体压力下的步骤包括引入选自稀有气体及其混合物的惰性气体。
14.依据权利要求9的方法,其中将系统加热到SiC生长温度的步骤包括加热到约1900至2500℃的温度。
15.依据权利要求9的方法,其中引入掺杂剂气体的步骤包括引入选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物的掺杂剂气体。
16.依据权利要求9的方法,其中引入掺杂剂气体的步骤包括向籽晶升华温度中引入氮。
17.依据权利要求9的方法,其中降低惰性气体压力以引发SiC生长的步骤包括将惰性气体压力降低到低于400托。
18.依据权利要求9的方法,该方法进一步包括在晶体生长过程完成之后对晶体进行退火。
19.在籽晶升华系统中制造高品质碳化硅体单晶的方法,该方法包括:
通过如下方法减少晶体生长表面处存在的宏观台阶:
首先对于生长的大约第一(1)毫米,在足以在晶体中产生约1018cm-3至约1019cm-3浓度的氮分压的存在下引发籽晶升华生长;和
随后对于升华生长的剩余部分,在将晶体中的氮浓度降低到约1018cm-3或者更低的氮分压的存在下继续生长。
20.依据权利要求19的方法,其中所述引发晶体生长的步骤在等于或者低于约400托的Ar压力下发生。
21.依据权利要求19的方法,其中对晶体生长的剩余部分降低氮分压的步骤包括约5mm至75mm的另外的晶体生长。
22.依据权利要求20的方法,其中引发晶体生长的步骤在约1900至2500℃之间的温度下发生。
23.高品质的碳化硅体单晶,其包含:
具有约1017cm-2至1019cm-2掺杂剂浓度的一(1)毫米厚部分;和具有低于约1017cm-2掺杂剂浓度的衬底剩余部分。
24.依据权利要求23的单晶,其中所述的碳化硅包含的多型体选自3C、4H、6H和15R多型体。
25.依据权利要求23的单晶,其中所述的掺杂剂浓度包含选自n型掺杂剂原子的掺杂剂原子。
26.依据权利要求25的单晶,其中所述n型掺杂剂原子选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物。
27.依据权利要求25的单晶,其中所述n型掺杂剂原子包含氮。
28.在籽晶升华生长期间制造高品质碳化硅体单晶时减少台阶聚群的方法,该方法包括:
在晶体生长的第一毫米期间提高掺杂剂气体的分压,以便在升华系统的气相中产生高的掺杂剂原子浓度;以及
随后,通过与气相中的掺杂剂原子反应除去存在于碳化硅体单晶生长表面上的液态硅。
29.依据权利要求28的方法,其中所述掺杂剂气体选自n型掺杂剂原子。
30.依据权利要求29的方法,其中所述n型掺杂剂原子选自N、P、As、Sb、Bi及其混合物。
31.依据权利要求28的方法,该方法进一步包括使用具有的多型体选自3C、4H、6H和15R多型体的碳化硅衬底籽晶来引发生长。
32.依据权利要求28的方法,该方法进一步包括在升华生长之前对籽晶夹具进行退火,以防止籽晶夹具在晶体生长过程中在SiC升华温度下发生大的变形,并由此最小化或者消除跨籽晶的温度差异,否则该温度差异会在生长中的晶体中引发和传播缺陷。
33.依据权利要求28的方法,该方法包括在使用前在约2500℃的温度下将石墨籽晶夹具退火至少30分钟,以便减少晶体在生长条件下的形状改变。
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