CN108179470B - 一种低成本的氮化铝晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法使用石墨坩埚取代碳化钽坩埚，在石墨坩埚内衬一层碳化钽金属壳层，隔绝石墨坩埚，以防止被铝蒸汽腐蚀，坩埚内部使用带有孔的氮化铝陶瓷挡板将比表面积较大颗粒尺寸较小的氮化铝粉体料源夹在石墨坩埚和内部料源之间，起到初步过滤气体，与石墨杂质发生化学反应，去除氧原子，隔离碳杂质的作用；中下部夹层的中等尺寸颗粒氮化铝粉体起到二次过滤的作用，料源最上方采用大颗粒高度纯化的氮化铝料源进行生长，最终获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的氮化铝体单晶。
Description
技术领域
本发明涉及通过升华法制备大直径的氮化铝块状单晶领域，具体涉及一种低成本的氮化铝晶体生长方法。
背景技术
AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm-1K-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器，大功率电子器件，光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气象传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径，通过升华法在衬底上生长AlN晶体。
当前较普遍的是使用碳化钽坩埚，然而该坩埚造价昂贵，寿命较短，属于高损耗品，且用于单晶生长前需经过较长时间的碳化工艺。该坩埚对生长工艺有较高的要求，高温下(600℃)低含量的渗氧可能造成坩埚的损毁。经过试验统计，该坩埚寿命短，开裂严重，成本较高。
本发明中使用石墨坩埚，石墨坩埚相对碳化钽坩埚造价低，性能稳定，通过在石墨坩埚内衬碳化钽薄层，并使用留有小孔的氮化铝陶瓷薄板，将料源分为三个不同的夹层，靠近石墨内壁夹层的料源颗粒尺寸最小，比表面积最大，并与渗入料源的碳杂质充分反应，形成碳化铝，靠近籽晶的料源采用氮化铝大颗粒料，碳杂质含量极低，生长所得晶体质量较好。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法使用石墨坩埚取代碳化钽坩埚，在石墨坩埚内衬一层碳化钽金属壳层，隔绝石墨坩埚，防止被铝蒸汽腐蚀，坩埚内部使用带有孔的氮化铝挡板将比表面积较大颗粒尺寸较小的氮化铝粉体料源夹在石墨坩埚和内部料源之间，起到初步过滤气体，与石墨杂质发生化学反应，去除氧原子，隔离碳杂质的作用；中下部夹层的中等尺寸颗粒氮化铝粉体起到二次过滤的作用，料源最上方采用大颗粒高度纯化的氮化铝料源进行生长，最终获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的体单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低成本的氮化铝晶体生长方法，所述方法包括如下步骤：
1)在石墨坩埚内部放置碳化钽金属壳层，使所述碳化钽金属壳层紧贴石墨发热筒内壁；
2)为实现料源分层过滤气体的目的，在石墨坩埚底部铺上一层颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层，在该层粉料上方放置一多孔氮化铝挡板，在所述多孔氮化铝挡板的上方左右两侧分别设置左、右夹层盖板；打开左夹层盖板，填入左夹层氮化铝粉料，关闭左夹层盖板；打开右夹层盖板，填入右夹层氮化铝粉料，关闭右夹层盖板，以此完成紧贴坩埚壁的夹层填料；
3)在多孔氮化铝挡板内从下至上依次放置颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层、横向氮化铝陶瓷薄片、颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层；
4)将籽晶粘接在碳化钽籽晶盖上，并将所述碳化钽籽晶盖放置在石墨坩埚体上；
5)将装料完成的坩埚放在密闭性良好的炉内，抽真空后，向炉体内充入高纯氮气至98000Pa,保持10分钟，抽真空，再次充气，该过程重复3次；
6)向炉体内通入高纯氮气至65000-70000Pa,同时通过中频感应线圈，将坩埚下部温度加热至2250℃，籽晶处温度为2050℃，在高温下氮化铝粉料充分升华成铝蒸汽以及氮原子，在坩埚内部轴向温度梯度为7℃/mm的驱动下，在籽晶处形成氮化铝单晶；坩埚内碳化钽籽晶盖处的径向温度梯度为4℃/mm，该温度段维持5h；
7)压力降低为30000-40000Pa,以3-4℃/h速率的降温至1960-1970℃，该温度段长时间生长50h；
8)压力升高到98000Pa,以2.5-3.5℃/h的速率缓慢降低至1850℃，压力保持不变，以100℃/h快速升温至2100℃，保持1h；再以4℃/h的速率缓慢降温至室温，得到无裂纹的直径尺寸为45mm的氮化铝体单晶。
进一步，所述多孔氮化铝挡板和所述横向氮化铝陶瓷薄片上设置有若干个直径至少为3mm的小孔。
进一步，所述颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层的厚度为5mm。
进一步，所述颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层的厚度为25mm。
进一步，所述颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层的厚度为30mm。
进一步，所述石墨坩埚的生长室内料面距离籽晶的距离为30mm。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明采用低成本的新型复合夹层式坩埚以及生长过程中采用独特变温变压生长工艺；该坩埚采用石墨坩埚体和薄TaC层内衬结合的复合型坩埚。为减少碳原子污染料源，该结构采用带孔的氮化铝挡板将氮化铝料源分成三个空间区域，三个区域分别为紧贴石墨坩埚侧壁和底部的第一料源夹层，以及下部、中部的第二、三料源层，为避免高温下石墨在氮化铝蒸汽腐蚀下分解，从而污染氮化铝料源干扰晶体生长。特使得侧壁料源分解后经过第一、第二料源层的过滤作用。
本发明采使用碳化后的钽金属层形成碳化钽层，该层紧贴在石墨坩埚内壁，成为阻隔碳原子第一屏障。通过使用多孔氮化铝陶瓷隔离料源，形成紧贴碳化钽陶瓷层的粉料夹层。该夹层遇高温最先分解，被石墨污染的可能性最高。
石墨在铝蒸汽的部分侵蚀下，经高温分解后，80％碳杂质首先被第一道屏障碳化钽金属壳层阻隔。少量碳杂质穿过碳化钽侧壁抵达侧壁夹层，与侧壁氮化铝粉料层反应，可除去该层含氧杂质，因此对含有碳杂质的蒸汽初步过滤。该层特地选择比表面积的较大的颗粒，增大反应速率。
且第二夹层内腔中的粉料同样对夹层中的氮化铝起到进一步过滤和除氧、碳的作用。当料源蒸汽分解达到第三层时，此时采用颗粒较大，比表面积较大，烧结程度较高的红色料源进行生长。
最终，通过生长过程中采用变温变压的方式，可获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的体单晶。
附图说明
图1为本发明实施例中使用的石墨坩埚的结构示意图；
图中：1-碳化钽籽晶盖，2-石墨发热筒，3-横向氮化铝陶瓷薄片，4-多孔氮化铝挡板，5-颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层，6-碳化钽金属壳层，7-籽晶，8-颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层，9-左夹层盖板，10-右夹层盖板，11-颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
如图1所示，本发明提供了一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法包括如下步骤：
1)首先通过热场模拟，确定石墨坩埚2的位置，保温层位置结构，上下石墨保温毡层数量以及厚度为。在石墨坩埚2内部放置碳化钽金属壳层6，使碳化钽金属壳层6紧贴石墨发热筒内壁；避免产生空气层，影响坩埚内部热场分布。
2)为实现料源分层过滤气体的目的，在石墨坩埚2底部铺上一层厚度5mm，颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层5，在粉料上方放置一多孔氮化铝挡板4，在多孔氮化铝挡板4的上方左右两侧分别设置左、右夹层盖板9、10；打开左夹层盖9，填入左夹层氮化铝粉料，关闭左夹层盖板9；打开右夹层盖板10，填入右夹层氮化铝粉料，关闭右夹层盖板10；本实施例选用的氮化铝粉末的纯度至少为99.6％；，以此完成紧贴坩埚壁的夹层填料；
3)在多孔氮化铝挡板4内从下至上依次放置颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层11、横向氮化铝陶瓷薄片3、颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层8；颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层11可以充分过滤从左右紧贴石墨坩埚的颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层5流入的气体，充分过滤碳杂质，避免碳杂质干扰氮化铝晶体；横向氮化铝陶瓷薄片3上的陶瓷孔尺寸为3mm；颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层8第三次过滤带有碳杂质的气流。此时该气流无杂质，利于原子排布和晶体生长。将料充分压实。生长室内料面距离籽晶30mm。
4)将籽晶7粘接在碳化钽籽晶盖1上，并将碳化钽籽晶盖1放置在石墨坩埚体上；
5)将装料完成的坩埚放在密闭性良好的炉内，抽真空后，向炉体内充入高纯氮气至98000Pa,保持10分钟，抽真空，再次充气，该过程重复3次，确保炉内无含氧杂质；
6)向炉体内通入高纯氮气至65000-70000Pa,同时通过中频感应线圈，将坩埚下部温度加热至2250℃，籽晶处温度为2050℃，在高温下氮化铝粉料充分升华成铝蒸汽以及氮原子，在坩埚内部轴向温度梯度为7℃/mm的驱动下，在籽晶处形成氮化铝单晶；坩埚内碳化钽籽晶盖处的径向温度梯度为4℃/mm，该温度段维持5h；使得侧壁夹层形成致密的氮化铝烧结层；
7)压力降低为30000-40000Pa,以3-4℃/h速率的降温至1960-1970℃，该温度和压力下氮化铝料源充分挥发，且经过多孔氮化铝挡板4、横向氮化铝陶瓷薄片3的隔离作用，由颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层8挥发的料源几乎不含有碳杂质，该温度段长时间生长50h；
8)压力升高到98000Pa,以2.5-3.5℃/h的速率缓慢降低至1850℃，压力保持不变，以100℃/h快速升温至2100℃，保持1h；再以4℃/h的速率缓慢降温至室温，得到无裂纹的直径尺寸为45mm的氮化铝体单晶。
上面所述只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)在石墨坩埚内部放置碳化钽金属壳层，使所述碳化钽金属壳层紧贴石墨发热筒内壁；
2)为实现料源分层过滤气体的目的，在石墨坩埚底部铺上一层颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层，在该层粉料上方放置一多孔氮化铝挡板，所述氮化铝挡板将氮化铝料源分成三个空间区域，三个区域分别为紧贴石墨坩埚侧壁和底部的第一料源夹层，以及下部、中部的第二、三料源层，在所述多孔氮化铝挡板的上方左右两侧分别设置左、右夹层盖板；打开左夹层盖板，填入左夹层氮化铝粉料，关闭左夹层盖板；打开右夹层盖板，填入右夹层氮化铝粉料，关闭右夹层盖板，以此完成紧贴坩埚壁的所述第一料源夹层填料；
3)在多孔氮化铝挡板内从下至上依次放置颗粒直径为3mm的所述第二料源夹层、横向氮化铝陶瓷薄片、颗粒直径为4-5mm的所述第三料源夹层；
4)将籽晶粘接在碳化钽籽晶盖上，并将所述碳化钽籽晶盖放置在石墨坩埚体上；
5)将装料完成的坩埚放在密闭性良好的炉内，抽真空后，向炉体内充入高纯氮气至98000Pa,保持10分钟，抽真空，再次充气，该过程重复3次；
6)向炉体内通入高纯氮气至65000-70000Pa,同时通过中频感应线圈，将坩埚下部温度加热至2250℃，籽晶处温度为2050℃，在高温下氮化铝粉料充分升华成铝蒸汽以及氮原子，在坩埚内部轴向温度梯度为7℃/mm的驱动下，在籽晶处形成氮化铝单晶；坩埚内碳化钽籽晶盖处的径向温度梯度为4℃/mm，该温度段维持5h；
7)压力降低为30000-40000Pa,以3-4℃/h速率的降温至1960-1970℃，该温度段长时间生长50h；
8)压力升高到98000Pa,以2.5-3.5℃/h的速率缓慢降低至1850℃，压力保持不变，以100℃/h快速升温至2100℃，保持1h；再以4℃/h的速率缓慢降温至室温，得到无裂纹的直径尺寸为45mm的氮化铝体单晶。
2.根据权利要求1所述的低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述多孔氮化铝挡板和所述横向氮化铝陶瓷薄片上设置有若干个直径至少为3mm的小孔。
3.根据权利要求1所述的低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述颗粒直径为1-2mm的所述第一料源夹层的厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述颗粒直径为3mm的所述第二料源夹层的厚度为25mm。
5.根据权利要求1所述的低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述颗粒直径为4-5mm的所述第三料源夹层的厚度为30mm。
6.根据权利要求1所述的低成本的氮化铝晶体生长方法，其特征在于，所述石墨坩埚的生长室内料面距离籽晶的距离为30mm。
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