CN109487335B - 一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法 - Google Patents

一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法 Download PDF

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Abstract

一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，包括(1)将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，制成无机胶；(2)将无机胶均匀涂到衬底上；(3)将直径为5‑300mm，厚度为0.1‑5mm的AlN籽晶置于衬底上的无机胶上；(4)将粘接好的籽晶先在10‑80N压力下室温放置5～20小时；(5)然后将籽晶和衬底一同放入50‑300℃烘箱中加热1‑12h后，缓慢降温，最终籽晶和衬底紧密粘合。本发明无需特殊复杂工艺使大尺寸AlN籽晶牢固粘接在衬底上，不易产生空隙，且能经受2200℃以上高温，籽晶不脱落，工艺简单，成本低，在粘结籽晶上能够生长出高质量AlN单晶，适合于批量生产。

Description

一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法
技术领域
本发明涉及一种适用于物理气相传输法(PVT)生长氮化铝(AlN)单晶的籽晶粘接方法，属于人工晶体生长领域。
背景技术
氮化铝(AlN)晶体是一种非常重要的第三代半导体，具有超宽带隙(6.2eV)、高热导率、高临界击穿电场、高载流子迁移速率、强抗辐射能力等特性，适合制造极端条件下的耐高温、高频、抗辐射器件和设备，因此在半导体照明、医疗卫生、通讯探测、深紫外光电设备领域具有广阔的应用前景。同时AlN晶体也是外延生长Ⅲ族氮化物的理想衬底材料，能够弥补Si衬底、蓝宝石衬底、SiC衬底等所存在的晶格失配大、热失配大的缺点。因此AlN晶体材料的研究和应用成为了目前全球半导体研究的前沿和热点。
目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN体块晶体最常用的方法，该方法的基本过程：AlN粉末原料在高温区升华成气相物质，控制生长室的温度梯度，气相物质在温度梯度的驱动下，从原料表面传输到低温区的籽晶上结晶生长成AlN晶体。
传统的胶粘工艺可在常温下使籽晶粘结到衬底上，但是由于PVT法生长AlN生长温度一般在2000℃以上，高温下籽晶很容易从衬底上脱落，因此传统的胶粘工艺不能满足PVT法生长AlN晶体的需求。
中国专利文献CN104371560A公开了一种AlN籽晶粘结的铝基高温粘结剂及其制备方法。该方法首先按重量百分比称取氮化铝、铝粉、异丙醇和去离子水放入容器中，然后用磁力搅拌水浴锅搅拌成悬浮液即为铝基高温粘结剂。该方法仅限于将籽晶粘结在AlN陶瓷托上，而不能将籽晶粘结在钨、钼、碳化钽、石墨等其它衬底上，并且该方法还需要磁力搅拌混合，工艺复杂；虽然能耐受2000℃高温，但是并未提及在2200℃以上高温下的稳定性；并且对于粘结AlN籽晶大小也未给予说明。
发明内容
本发明针对现有AlN籽晶粘结方法存在的高温生长条件下籽晶背部升华导致籽晶脱落等问题，提供一种过程简单、成本低廉的物理气相传输法(PVT)生长氮化铝(AlN)晶体用籽晶的粘结方法。
本发明用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，是将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，然后将籽晶均匀无空隙、牢固的粘接在衬底上；包括以下步骤：
(1)将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，制成无机胶；
(2)将无机胶均匀涂到衬底上；
(3)将直径为5-300mm，厚度为0.1-5mm的AlN籽晶置于衬底上的无机胶上；
(4)将粘接好的籽晶先在10-80N压力下室温放置5～20小时；
(5)然后将籽晶和衬底一同放入50-300℃烘箱中加热1-12h后，降至室温。
所述步骤(1)中铝酸盐粉末的粒径为1-5μm，优选粒径为2-3μm。
所述步骤(1)中铝酸盐粉末为铝酸钠、铝酸钾、铝酸镁、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸镁、硅铝酸钠、硅铝酸钾和硅铝酸镁中的一种或多种任意比例的混合物。
所述步骤(1)中无机聚合物粘结剂为偏硅酸钠、硅酸钠和氟硅酸钠中一种或或多种任意比例的混合物。
所述步骤(1)中铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂按比例均匀混合，其重量百分比组成为：含铝酸盐粉末为50～80％，无机聚合物粘结剂为20～50％。优选重量百分比组成为：含铝酸盐粉末粉末为60～70％，无机聚合物粘结剂为30～40％。
所述步骤(2)中衬底为金属衬底(钨、钼、碳化钽等)、石墨衬底或者陶瓷衬底。
所述步骤(2)中衬底先使用加热的丙酮和双氧水混合液清洗，随后使用乙醇溶液清洗，除去表面的污染物。
所述步骤(3)中AlN籽晶直径最佳为25.4-152.4mm(1-6英寸)，厚度为330-430μm。
所述步骤(4)中衬底粘好的籽晶先在40-60N压力下室温放置10～13小时。
所述步骤(5)中将籽晶和衬底一同放入70-160℃烘箱中加热2-5小时。
所述步骤(5)中降至室温的降温速率为10-50℃/小时。
粘结AlN籽晶的应用：将上述粘结后的AlN籽晶经酒精擦拭后，放入PVT生长炉中生长高质量AlN单晶，完成制备。
本发明将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，然后将籽晶均匀无空隙、牢固的粘接在衬底上，再利用PVT方法在粘结AlN籽晶上进行单晶生长。使AlN籽晶牢固粘接在钨、钼、碳化钽、石墨、陶瓷等衬底上，且能经受2200℃以上高温，籽晶不脱落，在粘结籽晶上能够生长出高质量AlN单晶，
本发明无需采用复杂工艺粘结AlN籽晶，用于PVT法生长AlN晶体，工艺简单，成本低廉，且耐高温(2200℃以上)，适合于批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例2粘结在钨衬底上的2英寸AlN籽晶照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将粒径为2μm的铝酸钠粉末与氟硅酸钠混合均匀，得到无机胶。其中铝酸钠的重量百分比为60％，氟硅酸钠的重量百分比为40％。
(2)将金属碳化钽先使用加热的丙酮和双氧水混合液清洗，随后使用乙醇溶液清洗，除去表面的污染物。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到金属碳化钽衬底上。
(3)将直径为1英寸(25.4mm)，厚度为330μm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在70N压力下室温放置13h；
(5)然后将籽晶和衬底一同放入140℃烘箱中加热3h(小时)后，以10-50℃/小时的降温速率缓慢降温。
将上述粘结后的AlN籽晶经乙醇擦拭后，放入PVT生长炉中生长出直径为25.4mm的高质量AlN单晶，完成制备。
实施例2
(1)将粒径均为3μm铝酸钠粉末、偏铝酸钠粉末和硅铝酸钠粉末按相同重量混合，得到铝酸盐粉末。按重量百分比铝酸盐粉末70％、硅酸钠30％的比例，将铝酸盐粉末与硅酸钠混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对金属钨衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到金属钨衬底上。
(3)将直径为2英寸(50.8mm)，厚度为430μm的AlN籽晶置于无机胶上。粘结在钨衬底上的2英寸AlN籽晶如图1所示。
(4)将粘接好的籽晶先在80N压力下室温放置12h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入160℃烘箱中加热2h后，缓慢降温。
实施例3
(1)将铝酸镁粉末和偏铝酸镁粉末按相同重量混合，得到铝酸盐粉末，两者粒径均为5μm。将硅酸钠和氟硅酸钠按相同重量混合，得到无机聚合物粘结剂。按重量百分比铝酸盐粉末50％、无机聚合物粘结剂50％的比例，将两者混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对石墨衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到石墨衬底上。
(3)将直径为3英寸(76.2mm)，厚度为1mm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在60N压力下室温放置15h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入200℃烘箱中加热6h后，缓慢降温。
实施例4
(1)将铝酸钠粉末、铝酸钾粉末和铝酸镁粉末按重量百分比铝酸钠60％、铝酸钾20％和铝酸镁20％的比例混合，得到铝酸盐粉末，三者粒径均为1μm。以氟硅酸钠作为无机聚合物粘结剂。按重量百分比铝酸盐粉末80％和无机聚合物粘结剂20％的比例，将两者混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对AlN陶瓷衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到AlN陶瓷衬底上。
(3)将直径为4英寸(101.6mm)，厚度为2mm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在80N压力下室温放置10h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入220℃烘箱中加热4h后，缓慢降温。
实施例5
(1)将粒径均为1μm偏铝酸钾粉末和偏铝酸镁粉末按相同重量混合，得到铝酸盐粉末。将偏硅酸钠、氟硅酸钠按相同重量混合作为无机聚合物粘结剂。按重量百分比铝酸盐粉末60％、无机聚合物粘结剂40％的比例，将两者混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对金属钼衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到金属钼衬底上。
(3)将直径为5英寸(127mm)，厚度为500μm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在50N压力下室温放置15h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入250℃烘箱中加热6h后，缓慢降温。
实施例6
(1)将粒径为2μm的偏铝酸钠粉末与偏硅酸钠按重量百分比铝酸盐粉末65％和35％的比例混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对金属碳化钽衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到金属碳化钽衬底上。
(3)将直径为6英寸(152.4mm)，厚度为500μm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在50N压力下室温放置15h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入250℃烘箱中加热4h后，缓慢降温。
实施例7
(1)将粒径为2μm的偏铝酸钠粉末作为铝酸盐粉末。将偏硅酸钠和硅酸钠按相同重量的混合物作为无机聚合物粘结剂。按铝酸盐粉末和无机聚合物粘结剂重量百分比60％和40％的比例混合均匀，得到无机胶。
(2)按实施例1中的方法对金属碳化钽衬底清洗。将步骤(1)混合好后的无机胶均匀涂到金属碳化钽衬底上。
(3)将直径为5mm，厚度为100μm的AlN籽晶置于无机胶上。
(4)将粘接好的籽晶先在80N压力下室温放置5h。
(5)然后将籽晶和衬底一同放入300℃烘箱中加热1h后，缓慢降温。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处为:
步骤(1)中铝酸盐粉末为硅铝酸钠。
步骤(3)中将直径为20mm，厚度为400μm的AlN籽晶置于无机胶上。
步骤(4)将粘接好的籽晶先在10N压力下室温放置20h。
步骤(5)将籽晶和衬底一同放入80℃烘箱中加热10h后，缓慢降温。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处为:
步骤(1)中无机聚合物粘结剂为重量百分比硅酸钠50％和氟硅酸钠50％的混合物。
步骤(3)中将直径为200mm，厚度为3.5mm的AlN籽晶置于无机胶上。
步骤(4)将粘接好的籽晶先在30N压力下室温放置18h。
步骤(5)将籽晶和衬底一同放入50℃烘箱中加热12h后，缓慢降温。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处为:
步骤(1)中铝酸盐粉末为硅铝酸钾和硅铝酸镁等比例混合物。
步骤(3)中将直径为300mm，厚度为5mm的AlN籽晶置于无机胶上。
步骤(5)将籽晶和衬底一同放入80℃烘箱中加热10h后，缓慢降温。

Claims (6)

1.一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，制成无机胶；铝酸盐粉末为铝酸钠、铝酸钾、铝酸镁、偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸镁、硅铝酸钠、硅铝酸钾和硅铝酸镁中的一种或多种任意比例的混合物；无机聚合物粘结剂为偏硅酸钠、硅酸钠和氟硅酸钠中一种或多种任意比例的混合物；铝酸盐粉末的粒径为1-5μm；铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂的重量百分比分别为50～80％和20～50％；
(2)将无机胶均匀涂到衬底上；所述衬底为金属衬底或石墨衬底；金属衬底选自钨、钼或碳化钽；
(3)将直径为5-300mm，厚度为0.1-5mm的AlN籽晶置于衬底上的无机胶上；
(4)将粘接好的籽晶先在10-80N压力下室温放置5～20小时；
(5)然后将籽晶和衬底一同放入50-300℃烘箱中加热1-12h后，降至室温。
2.根据权利要求1所述的用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，所述步骤(1)中铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂的重量百分比分别为60～70％和30～40％。
3.根据权利要求1所述的用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，所述步骤(2)中衬底先使用加热的丙酮和双氧水混合液清洗，随后使用乙醇溶液清洗，除去表面的污染物。
4.根据权利要求1所述的用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，所述步骤(4)中衬底粘好的籽晶先在40-60N压力下室温放置10～13小时。
5.根据权利要求1所述的用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，所述步骤(5)中将籽晶和衬底一同放入70-160℃烘箱中加热2-5小时。
6.根据权利要求1所述的用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，其特征是，所述步骤(5)中降至室温的降温速率为10-50℃/小时。
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