CN103952756A - 一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法及铸锭用坩埚 - Google Patents
一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法及铸锭用坩埚 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,所述拼接方法采用无机粘结剂将相邻籽晶粘连拼接在一起形成籽晶层;所述无机粘结剂填充在所述籽晶层中籽晶与籽晶的拼接缝隙处,将所述籽晶层用于类单晶硅铸锭,可以有效避免铸锭过程中籽晶拼接缝隙处多晶和位错缺陷的产生,有利于获得缺陷少、转换效率高的类单晶硅锭,获得全单晶硅片的比例大幅提高。本发明还提供了一种设置有籽晶层的铸锭用坩埚,适用于高质量类单晶硅的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅晶体制造领域,尤其涉及一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法及铸锭用坩埚。
背景技术
目前类硅单晶的常用制造方法为定向凝固法,该方法在平底坩埚底部铺设籽晶,籽晶紧密拼接形成籽晶层;然后将硅料装载到籽晶层上;在定向凝固铸锭炉里通过熔接控制,让熔融硅料在底部铺垫籽晶上引晶成核生长,获得与籽晶相似或一样的晶粒。
采用上述方法生长类单晶,主要缺点包括:
籽晶是采用机械切割获得,所以表面会存在损伤层或晶体悬挂键,在类单晶引晶过程中,籽晶的表面缺陷很容易导致位错的产生,位错不断繁殖发展,影响后续晶体质量;
籽晶层多块类单晶籽晶采用物理拼接铺设而成,难以保证籽晶和籽晶拼接处没有缝隙;在化料过程中,籽晶上部先化完的硅液,会沿着缝隙流下,甚至进入籽晶底部;而硅液在缝隙中往下流动时,冷却速度比较快,所以很容易在缝隙中产生位错缺陷和多晶;这些缝隙中的位错或多晶在引晶过程中容易将其引晶上去,导致后续阶段在侧部和籽晶缝隙中产生多晶区域和位错缺陷,多晶和位错影响类单晶硅片的制绒效果及转换效率,从而影响类单晶硅锭的质量。
因此,如何避免或减少籽晶拼接缝隙处多晶和位错缺陷的产生,是获得缺陷少、转换效率高的类单晶硅的关键。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,所述拼接方法中将籽晶待拼接面表面涂覆无机粘结剂,然后所述籽晶与籽晶通过无机粘结剂实现两两粘连拼接;该方法用于定向凝固法类单晶硅铸锭的籽晶层铺设,可以有效避免类单晶硅制造过程中籽晶拼接缝隙处多晶和位错缺陷的产生,有利于获得缺陷少、转换效率高的类单晶硅锭,获得全单晶硅片的比例大幅提高;本发明还提供了一种设置有籽晶层的铸锭用坩埚,适用于高质量类单晶硅的大规模生产。
第一方面,本发明提供的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,用于定向凝固法类单晶硅铸锭,包括以下步骤:
(1)提供籽晶,所述籽晶包括至少两个相邻的待拼接面;
(2)在所述籽晶的待拼接面表面涂覆无机粘接剂,将涂覆有所述无机粘结剂的待拼接面对位拼接,所述无机粘结剂将相邻的所述籽晶粘连拼接在一起,覆盖在坩埚底部形成籽晶层。
所述籽晶层由籽晶拼接铺设形成,所述籽晶包括至少两个相邻的待拼接面,所述籽晶要与其他籽晶拼接的侧面为待拼接面,不包括与坩埚侧壁接触的侧面,所以每个籽晶中待拼接面的数量与籽晶的形状以及该籽晶预置于籽晶层(坩埚底部)的位置有关。
优选地,步骤(1)中所述籽晶为开方后的多晶硅小方锭经截断制成的多晶硅块或开方后的单晶硅棒经截断制成的单晶硅块,其厚度为5~30mm。
优选地,步骤(1)中所述籽晶为(100)晶向的单晶硅块或是以(100)为主要晶向的多晶硅块。
所述籽晶的形状不限,要求底面形状规则,上表面可以平整也可以凹凸不平。
优选地,步骤(1)中所述籽晶的待拼接面呈平面或曲面。所述籽晶的待拼接面形状不限,只要两两拼接的籽晶具有相对应的拼接面即可。
优选地,所述籽晶为四棱柱。
更优选地,所述籽晶为正四棱柱或直四棱柱。
优选地,所述籽晶按照步骤(2)所述的方法在坩埚底部粘连拼接,直至铺设覆盖整个坩埚的底部区域,形成籽晶层。
所述籽晶层的上表面可以平整也可以凹凸不平;优选地,所述籽晶层的上表面为中间凸出,两边下凹的形态。
优选地,步骤(2)还包括在所述坩埚底部或者籽晶底部涂覆无机粘结剂,所述无机粘结剂将所述籽晶与坩埚底部粘连。
在所述坩埚底部或者籽晶底部涂覆无机粘结剂,可以将籽晶层紧密的粘接在坩埚底部,使籽晶层的稳定性增强,有效避免加热过程中由于籽晶缝隙处无机粘结剂的熔融引起籽晶的滑动而导致的位错缺陷,从而有利于类单晶硅锭质量的提高。
优选地,步骤(2)中所述待拼接面在涂覆无机粘结剂前先采用硅腐蚀液进行腐蚀处理,所述硅腐蚀液为酸腐蚀液或碱腐蚀液。
所述籽晶在机械加工过程中,表面形成损伤层,所述损伤层的主要损伤形式有微裂纹和位错等。腐蚀处理的目的是去除损伤层,防止损伤层中的缺陷引晶上去,对类单晶铸锭的质量造成不良影响。
所述无机粘结剂为高纯度(纯度在99.9999%以上)的无机粘接剂,金属离子的总含量在1ppm以下,那么所述无机粘结剂的使用就不会对类单晶硅的铸锭引入金属污染;另一方面,所述无机粘结剂的材料成核过冷度要大于硅成核的过冷度,那么引晶过程中所述无机粘结剂不会结晶,所以就不会形成多晶籽晶,从而避免了拼接缝隙处多晶区域的产生。
优选地,所述无机粘结剂为硅溶胶粘接剂。
所述硅溶胶粘结剂填充在所述拼接缝隙处,主要作用包括:
(1)所述硅溶胶粘结剂的粘连机理如下:
所述籽晶待拼接面表面有—OH悬挂键,可以与硅溶胶中的—Si—OH相互作用,脱水形成—Si—O—共价键,这不仅对籽晶待拼接面的悬挂键起到了钝化作用,同时实现了硅溶胶粘结剂与相邻籽晶的分别粘连,然后处于两拼接面缝隙中的硅溶胶粘结剂脱水固化形成立体网状凝胶结构,这样籽晶与籽晶之间通过凝胶化的硅溶胶牢固地粘连在一起;
(2)在类单晶铸锭过程中,部分籽晶层会熔化,填充在熔化部分的籽晶缝隙处的相应硅溶胶也会熔化,但是硅溶胶粘接剂的组分为二氧化硅,而纳米二氧化硅的活性高,很容易和硅反应,生成硅和游离氧,所以硅溶胶粘结剂的使用不会产生杂质形核中心;
(3)二氧化硅相比硅对成核的形核功需求更大,在引晶过程中,硅溶胶粘结剂不会结晶,所以不能起到引晶的作用,但是所述籽晶拼接缝隙上方的硅液也不是自发形核生长单晶,因为自发形核的形核功太大;所述籽晶上方的硅液是纵向外延生长单晶,而拼接缝隙上方的硅液是在最邻近籽晶诱导的单晶基础上横向外延生长,直至在拼接缝隙上方形成两单晶晶粒的晶界,所以拼接缝隙上方不会产生多晶区域。
优选地,所述酸腐蚀液为质量分数为49%的氢氟酸和质量分数为63%的硝酸的混合液,所述酸腐蚀液中氢氟酸和硝酸的体积比为1:3~1:1;所述碱腐蚀液为质量分数为2~50%的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
优选地,当所述硅腐蚀液为酸腐蚀液时,采用常温腐蚀,腐蚀时间为1min~10min;当所述硅腐蚀液为碱腐蚀液时,腐蚀处理的温度为50℃~100℃,时间为1min~15min。
优选地,所述籽晶的底面切向与坩埚底部切向平行。
第二方面,本发明提供了一种类单晶硅铸锭用坩埚,所述坩埚包括本体、阻隔层和籽晶层,所述本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁,所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间,所述阻隔层附着在朝向所述收容空间的所述本体底座和侧壁表面,所述籽晶层设置于所述本体底座的阻隔层上方,所述阻隔层将所述籽晶层与所述本体底座隔离;所述籽晶层包括多个相互拼接的籽晶,所述籽晶与籽晶的拼接缝隙处填充有无机粘结剂。
优选地,所述坩埚的籽晶层与阻隔层之间填充有无机粘结剂。
优选地,所述无机粘结剂为硅溶胶粘结剂。
所述铸锭用坩埚装载硅料后可直接用于定向凝固法类单晶硅铸锭,也可以再设置其他可以优化铸锭效果的功能层,比如脱模层等,然后用于类单晶硅铸锭,本发明提供的铸锭用坩埚制备的类单晶硅缺陷少、转换效率高,获得全单晶硅片的比例高,适用于高质量类单晶硅的大规模生产。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明提供的籽晶拼接方法中采用无机粘结剂将籽晶进行化学粘连,连接强度大,无机粘结剂起到了钝化表面悬挂键和化学粘连的双重作用,可以有效防止硅锭生长过程中籽晶缝隙处位错源的产生,有利于获得低位错密度、高质量的类单晶硅;
(2)本发明提供的籽晶拼接方法中所述无机粘结剂填充在所述拼接缝隙处,阻碍硅液往下流至缝隙处快速冷却,成核结晶,从而避免了籽晶拼接缝隙处多晶区域的产生;
(3)本发明提供的籽晶的粘连拼接方法,原料易得,操作简单,籽晶层质量高,有利于工业化应用;
(4)本发明提供的铸锭用坩埚,设置有籽晶层,所述籽晶层采用所述籽晶粘连拼接方法铺设而成,将本发明提供的坩埚用于类单晶硅铸锭,制备的类单晶硅缺陷少、转换效率高,获得全单晶硅片的比例高,适用于高质量类单晶硅的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中籽晶粘连拼接形成籽晶层的俯视图;
图2为本发明实施例1中引晶过程拼接缝隙示意图;
图3为现有籽晶拼接方法中引晶过程拼接缝隙示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例
一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,用于定向凝固法类单晶硅铸锭,具体步骤如下:
(1)将籽晶切割成156.8mm×156.8mm尺寸大小,厚度为5mm~30mm,籽晶大小不限于156.8mm×156.8mm,可以更多或更小,籽晶优选晶向为(100)的单晶硅块;籽晶切割准备好后利用腐蚀法去除待拼接面的损伤层;所述腐蚀法采用的硅腐蚀液可以为酸腐蚀液,也可以为碱腐蚀液;
所述酸腐蚀液为质量分数为49%的氢氟酸和质量分数为63%的硝酸的混合液,所述酸腐蚀液中氢氟酸和硝酸的体积比为1:3~1:1;采用酸腐蚀液进行腐蚀处理时,采用常温腐蚀,腐蚀时间为1min~10min;
所述碱腐蚀液为质量分数为2~50%的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液;采用碱腐蚀液进行腐蚀处理时,腐蚀处理的温度为50℃~100℃,时间为1min~15min。
(2)将经过腐蚀处理的籽晶待拼接面表面涂覆硅溶胶粘结剂,然后使涂覆有硅溶胶粘结剂的对应拼接面对接,两拼接面上的硅溶胶胶合在一起,再使其固化成凝胶,这样所述籽晶就通过凝胶化的硅溶胶紧密地两两拼接在一起,将上述两两拼接的籽晶铺设在涂覆有硅溶胶粘结剂的坩埚底部的上方,直至覆盖整个坩埚的底部区域,形成籽晶层;
图1为实施例1中籽晶粘连拼接形成籽晶层的俯视图,其中,1为籽晶层,101为籽晶,102为硅溶胶粘结剂,所述硅溶胶粘结剂102处于所述籽晶的拼接缝隙处,将所述籽晶101粘连拼接在一起形成籽晶层1。如图1所示,处于籽晶层俯视图(或坩埚底部)顶点位置的籽晶,有两个籽晶与之面面拼接,所以有两个待拼接面涂覆有硅溶胶粘结剂102且位置上是相邻关系;处于籽晶层俯视图(或坩埚底部)边缘位置的籽晶周围有三个籽晶与之进行面面拼接,所以有三个待拼接面涂覆有硅溶胶粘结剂102,处于籽晶层俯视图(或坩埚底部)中心位置的籽晶周围有四个籽晶与之进行面面拼接,所以有四个待拼接面涂覆有硅溶胶粘结剂102;所述籽晶与坩埚侧壁接触的侧面不是待拼接面,所以表面没有涂覆硅溶胶粘结剂;
(3)将固态硅料装载到所述籽晶层的上方,对所述坩埚进行加热,控制坩埚顶部温度高于硅的熔点,坩埚底部温度低于硅的熔点,形成垂直于坩埚底部的温度梯度,使所述坩埚中的固态硅料从上往下依次熔化,控制所述籽晶层不被完全熔化,并在所述硅料和籽晶层之间形成规则的固液界面,其中未熔化部分占步骤(2)中铺设的所述籽晶层的总体积的65%;
(4)控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度,使得所述熔融状态的硅料在未熔化的籽晶上结晶生长,制得多晶硅锭。
图2为本实施例中引晶过程拼接缝隙示意图,其中未熔化的籽晶201和未熔化的籽晶202通过硅溶胶粘结剂203粘连,未熔化的籽晶201、202在硅锭生长过程中起到引晶的作用,204、205为分别在未熔化的籽晶201、202的引晶作用下纵向外延生长的单晶粒,由于硅溶胶粘结剂203的形核功大于硅的形核功,所以籽晶缝隙处没有引晶存在,因此,拼接缝隙上方的熔融硅液是在最邻近单晶204或205基础上横向外延生长单晶,直至在拼接缝隙上方形成两单晶粒的晶界。图3为现有籽晶拼接方法中引晶过程拼接缝隙示意图,其中301为籽晶,302为单晶粒,303为多晶或者位错区域;由于现有的拼接籽晶的方法只是物理拼接,所以拼接缝隙处容易产生多晶或者位错。对比图2和图3可知,本发明提供的籽晶粘连方法可以有效避免拼接缝隙处多晶区域以及位错缺陷的产生。
本实施例所制得的类单晶硅锭的位错密度为102~104个/cm2,硅锭有效切割区域少子寿命为7~8微秒(us)。
取本实施例制得的类单晶硅锭为原料,依次经过开方、切片、清洗后制得硅片。相比现有类单晶籽晶拼接工艺铸锭得到的硅片,本实施例制得的硅片的转换效率提升0.5%,全单晶硅片比例提高30%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,用于定向凝固法类单晶硅铸锭,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提供籽晶,所述籽晶包括至少两个相邻的待拼接面;
(2)在所述籽晶的待拼接面表面涂覆无机粘接剂,将涂覆有所述无机粘结剂的待拼接面对位拼接,所述无机粘结剂将相邻的所述籽晶粘连拼接在一起,覆盖在坩埚底部形成籽晶层。
2.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(1)中所述籽晶为开方后的多晶硅小方锭经截断制成的多晶硅块或开方后的单晶硅棒经截断制成的单晶硅块,其厚度为5~30mm。
3.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(1)中所述籽晶为(100)晶向的单晶硅块或是以(100)为主要晶向的多晶硅块。
4.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(1)中所述待拼接面呈平面或曲面。
5.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(2)还包括在所述坩埚底部或者籽晶底部涂覆无机粘结剂,所述无机粘结剂将所述籽晶与坩埚底部粘连。
6.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(2)中所述待拼接面在涂覆无机粘结剂前先采用硅腐蚀液进行腐蚀处理,所述硅腐蚀液为酸腐蚀液或碱腐蚀液。
7.根据权利要求1所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,步骤(2)中所述无机粘结剂为硅溶胶粘接剂。
8.根据权利要求5所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,所述酸腐蚀液为质量分数为49%的氢氟酸和质量分数为63%的硝酸的混合液,所述酸腐蚀液中氢氟酸和硝酸的体积比为1:3~1:1;所述碱腐蚀液为质量分数为2~50%的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求5所述的一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法,其特征在于,当所述硅腐蚀液为酸腐蚀液时,采用常温腐蚀,腐蚀时间为1min~10min;当所述硅腐蚀液为碱腐蚀液时,腐蚀处理的温度为50℃~100℃,时间为1min~15min。
10.一种类单晶硅铸锭用坩埚,其特征在于,所述坩埚包括本体、阻隔层和籽晶层,所述本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁,所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间,所述阻隔层附着在朝向所述收容空间的所述本体底座和侧壁表面,所述籽晶层设置于所述本体底座的阻隔层上方,所述阻隔层将所述籽晶层与所述本体底座隔离;所述籽晶层包括多个相互拼接的籽晶,所述籽晶与籽晶的拼接缝隙处填充有无机粘结剂。
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