JP2001192647A - 酸化セリウム含有研磨用組成物及び研磨方法 - Google Patents
酸化セリウム含有研磨用組成物及び研磨方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガラス基板材料又は半導体基板材料等の硬度の
大きい材料に対する研磨速度が高く、かつ研磨の平滑
性、均一性、スクラッチ傷の発生、被研磨物の表面に研
磨剤砥粒が残留する等の問題のない研磨用組成物を提供
する。 【解決手段】酸化セリウム含有砥粒、親水基及びフッ素
化炭化水素基を有する含フッ素化合物及び水を含有し、
かつ前記酸化セリウム含有砥粒の含有量が０．１〜２０
質量％及び前記含フッ素化合物の含有量が０．００５〜
２．０質量％である研磨用組成物。
大きい材料に対する研磨速度が高く、かつ研磨の平滑
性、均一性、スクラッチ傷の発生、被研磨物の表面に研
磨剤砥粒が残留する等の問題のない研磨用組成物を提供
する。 【解決手段】酸化セリウム含有砥粒、親水基及びフッ素
化炭化水素基を有する含フッ素化合物及び水を含有し、
かつ前記酸化セリウム含有砥粒の含有量が０．１〜２０
質量％及び前記含フッ素化合物の含有量が０．００５〜
２．０質量％である研磨用組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高度に精密に研磨
された表面が得られる研磨用組成物及び研磨方法、更に
詳しくは、研磨速度が大きく、かつ研磨面の平滑性、均
一性に優れた、特に硬度の大きいガラス基板材料又は半
導体基板材料の研磨用組成物及び研磨方法に関する。
された表面が得られる研磨用組成物及び研磨方法、更に
詳しくは、研磨速度が大きく、かつ研磨面の平滑性、均
一性に優れた、特に硬度の大きいガラス基板材料又は半
導体基板材料の研磨用組成物及び研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、表示素子やメモリーディスク用ガ
ラス基板、或いはシリコンウエハーやシリコンウエハー
上に形成されたシリカ（ＳｉＯ２）膜、銅膜、タンタル
膜等の研磨においては、コロイダルシリカ、ヒュームド
シリカ等のシリカ系砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨
剤や、コロイダルアルミナ、α−アルミナ等のアルミナ
系砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨剤や、酸化セリウ
ム（セリア）砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨剤が用
いられている。
ラス基板、或いはシリコンウエハーやシリコンウエハー
上に形成されたシリカ（ＳｉＯ２）膜、銅膜、タンタル
膜等の研磨においては、コロイダルシリカ、ヒュームド
シリカ等のシリカ系砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨
剤や、コロイダルアルミナ、α−アルミナ等のアルミナ
系砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨剤や、酸化セリウ
ム（セリア）砥粒を懸濁させた水性スラリー研磨剤が用
いられている。
【０００３】これらの水性スラリー研磨剤として、例え
ば、アルミナ系研磨剤については、特開平５−３２９５
９号公報や特開平５−５９３５１号公報に開示されるよ
うに、ニッケル合金をメッキしたアルミニウム磁気デイ
スク基板などの金属材料の研磨に使用され、平滑性の良
い研磨ができることが開示されている。しかしながら、
これらアルミナ系研磨剤を、硬度が上記金属材料に比べ
て大きい、ガラス基板や、シリカ等の絶縁膜を研磨する
半導体基板材料の研磨に使用した場合には、研磨速度が
著しく小さく実用には適さない。
ば、アルミナ系研磨剤については、特開平５−３２９５
９号公報や特開平５−５９３５１号公報に開示されるよ
うに、ニッケル合金をメッキしたアルミニウム磁気デイ
スク基板などの金属材料の研磨に使用され、平滑性の良
い研磨ができることが開示されている。しかしながら、
これらアルミナ系研磨剤を、硬度が上記金属材料に比べ
て大きい、ガラス基板や、シリカ等の絶縁膜を研磨する
半導体基板材料の研磨に使用した場合には、研磨速度が
著しく小さく実用には適さない。
【０００４】一方、酸化セリウム系の研磨剤について
は、シリカ等の絶縁膜を研磨する半導体基板材料に有用
な研磨速度の大きいものとして、特開平１０−１５２６
７３号公報に開示されている。この場合、スラリー状態
で使用される微粒子状の酸化セリウムの分散剤として、
炭化水素系の水溶性有機高分子、水溶性陰イオン界面活
性剤、水溶性非イオン性界面活性剤、及び水溶性アミン
などを使用することが提案されている。この分散剤の好
適なものとして、ポリアクリル酸アンモニウム塩を含有
する酸化セリウムスラリー組成物が開示されている。
は、シリカ等の絶縁膜を研磨する半導体基板材料に有用
な研磨速度の大きいものとして、特開平１０−１５２６
７３号公報に開示されている。この場合、スラリー状態
で使用される微粒子状の酸化セリウムの分散剤として、
炭化水素系の水溶性有機高分子、水溶性陰イオン界面活
性剤、水溶性非イオン性界面活性剤、及び水溶性アミン
などを使用することが提案されている。この分散剤の好
適なものとして、ポリアクリル酸アンモニウム塩を含有
する酸化セリウムスラリー組成物が開示されている。
【０００５】しかしながら、これらの酸化セリウム系の
研磨剤は、ガラスやシリカ等の絶縁膜などの硬度の大き
い材料に対する研磨速度が高い点は優れるものの、依然
として、研磨の平滑性、均一性、スクラッチ傷の発生、
被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留する問題があ
り、更なる改良が求められている。
研磨剤は、ガラスやシリカ等の絶縁膜などの硬度の大き
い材料に対する研磨速度が高い点は優れるものの、依然
として、研磨の平滑性、均一性、スクラッチ傷の発生、
被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留する問題があ
り、更なる改良が求められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】かくして、本発明は、
他の研磨剤に比べて、ガラスやシリカ等の絶縁膜などの
硬度の大きい材料に対する研磨速度が高いという、酸化
セリウム系の研磨剤の優れた特性を保持しながら、かつ
上記した研磨の平滑性、均一性、スクラッチ傷の発生、
被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留するなどの問題
を有しない研磨用組成物及び研磨方法を提供することを
目的とするものである。
他の研磨剤に比べて、ガラスやシリカ等の絶縁膜などの
硬度の大きい材料に対する研磨速度が高いという、酸化
セリウム系の研磨剤の優れた特性を保持しながら、かつ
上記した研磨の平滑性、均一性、スクラッチ傷の発生、
被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留するなどの問題
を有しない研磨用組成物及び研磨方法を提供することを
目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前述の課題
を解決するために、酸化セリウム含有研磨剤について、
更に検討を重ねた結果、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、酸化セリウム含有砥粒、親水基及びフ
ッ素化炭化水素基を有する含フッ素化合物及び水を含有
し、かつ記酸化セリウム含有砥粒の含有量が０．１〜２
０質量％及び前記含フッ素化合物の含有量が０．００５
〜２．０質量％であることを特徴とする酸化セリウム含
有研磨用組成物にある。
を解決するために、酸化セリウム含有研磨剤について、
更に検討を重ねた結果、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、酸化セリウム含有砥粒、親水基及びフ
ッ素化炭化水素基を有する含フッ素化合物及び水を含有
し、かつ記酸化セリウム含有砥粒の含有量が０．１〜２
０質量％及び前記含フッ素化合物の含有量が０．００５
〜２．０質量％であることを特徴とする酸化セリウム含
有研磨用組成物にある。
【０００８】本発明者の研究によると、酸化セリウム含
有研磨剤は、酸化セリウムが強力な酸化剤として知られ
るようにその化学的な活性を利用して研磨するものであ
るが、酸化セリウムをそのまま研磨に使用した場合に
は、上記のように研磨された材料の被研磨面の平滑性や
均一性が失われ、またある場合には、研磨によるスクラ
ッチ傷が発生してしまう。これを解決するために、前記
特開平１０−１５２６７３号公報に開示されるような水
溶性の有機物質や高分子物質の分散剤を添加した場合に
も後記する比較例に示されるように被研磨面の状態はそ
れほど改善されない。
有研磨剤は、酸化セリウムが強力な酸化剤として知られ
るようにその化学的な活性を利用して研磨するものであ
るが、酸化セリウムをそのまま研磨に使用した場合に
は、上記のように研磨された材料の被研磨面の平滑性や
均一性が失われ、またある場合には、研磨によるスクラ
ッチ傷が発生してしまう。これを解決するために、前記
特開平１０−１５２６７３号公報に開示されるような水
溶性の有機物質や高分子物質の分散剤を添加した場合に
も後記する比較例に示されるように被研磨面の状態はそ
れほど改善されない。
【０００９】然るに、本発明により酸化セリウム含有砥
粒と、親水基及びフッ素化炭化水素基を有する含フッ素
化合物とをそれぞれ特定の量で含有するスラリー状の研
磨剤組成物を使用する場合には、被研磨材料の研磨面は
平滑性、均一性を有し、傷などの発生も著しく減少する
とともに、研磨速度も更に改善されることが見出され
た。かかる改善されるメカニズムは必ずしも明らかでは
ないが、本発明の研磨用組成物における上記含フッ素化
合物の存在は、被研磨材料の研磨面の酸化セリウム含有
砥粒のスラリに対する濡れ性を大きくし、酸化セリウム
含有砥粒が均一に被研磨面を常に被覆しつつ研磨が行わ
れ、そのために被研磨面の平滑性や均一性が改善される
ものと思われる。
粒と、親水基及びフッ素化炭化水素基を有する含フッ素
化合物とをそれぞれ特定の量で含有するスラリー状の研
磨剤組成物を使用する場合には、被研磨材料の研磨面は
平滑性、均一性を有し、傷などの発生も著しく減少する
とともに、研磨速度も更に改善されることが見出され
た。かかる改善されるメカニズムは必ずしも明らかでは
ないが、本発明の研磨用組成物における上記含フッ素化
合物の存在は、被研磨材料の研磨面の酸化セリウム含有
砥粒のスラリに対する濡れ性を大きくし、酸化セリウム
含有砥粒が均一に被研磨面を常に被覆しつつ研磨が行わ
れ、そのために被研磨面の平滑性や均一性が改善される
ものと思われる。
【００１０】以下に、本発明の酸化セリウム含有研磨用
組成物について更に詳しく説明する。本発明において、
酸化セリウム含有砥粒とは、酸化セリウムを主成分とす
る研磨砥粒を意味する。酸化セリウム含有砥粒は,主に
セリウムを主成分とする軽稀土類原料から製造される。
かかる軽稀土類原料には、セリウムの他に,例えばラン
タン、ネオジウム、プラセオジウム等の元素が含まれ
る。酸化セリウム含有砥粒の製造方法の具体例として
は、炭酸セリウムを主成分とする軽稀土類原料を５００
〜１０００℃で焼成する方法が挙げられる。また、必要
に応じて、粉砕や分級などを行うことができる。酸化セ
リウム含有砥粒の研削力は酸化セリウムの含有量が高い
程良好であるので、酸化セリウム含有砥粒は、ＣｅＯ２
含有量／全稀土類酸化物含有量が９５質量％以上である
のが好ましい。特に、ＣｅＯ２含有量／全稀土類酸化物
含有量が９９．５質量％以上で、かつ放射性金属元素の
酸化物（例えば酸化トリウム、酸化ウラニウム等）がそ
れぞれ０．０１質量％以下が適切である。
組成物について更に詳しく説明する。本発明において、
酸化セリウム含有砥粒とは、酸化セリウムを主成分とす
る研磨砥粒を意味する。酸化セリウム含有砥粒は,主に
セリウムを主成分とする軽稀土類原料から製造される。
かかる軽稀土類原料には、セリウムの他に,例えばラン
タン、ネオジウム、プラセオジウム等の元素が含まれ
る。酸化セリウム含有砥粒の製造方法の具体例として
は、炭酸セリウムを主成分とする軽稀土類原料を５００
〜１０００℃で焼成する方法が挙げられる。また、必要
に応じて、粉砕や分級などを行うことができる。酸化セ
リウム含有砥粒の研削力は酸化セリウムの含有量が高い
程良好であるので、酸化セリウム含有砥粒は、ＣｅＯ２
含有量／全稀土類酸化物含有量が９５質量％以上である
のが好ましい。特に、ＣｅＯ２含有量／全稀土類酸化物
含有量が９９．５質量％以上で、かつ放射性金属元素の
酸化物（例えば酸化トリウム、酸化ウラニウム等）がそ
れぞれ０．０１質量％以下が適切である。
【００１１】酸化セリウム含有砥粒の粒径は、対象とす
る研磨される材料に応じても適切に選ばれるが、本発明
の精密研磨においては、好ましくは、平均粒径（質量）
が５μｍ以下のものが採用される。例えば、半導体基板
材料を研磨するための本発明の研磨用組成物において
は、研削速度と研磨された面の平滑性である、表面粗度
の見地より、酸化セリウム含有砥粒の結晶子径は２０〜
８０ｎｍが好ましい。結晶子径がこの範囲より小さいと
研磨速度が低下し、一方上記範囲より大きいと研磨面に
発生するスクラッチの点で好ましくない。特に、結晶子
径は３０〜６０ｎｍが適切である。また、酸化セリウム
含有砥粒は、平均粒径（質量）が０．１〜０．２５μｍ
であるのが好ましい。かかる範囲より小さいと研磨速度
が低くなり、一方、上記範囲より大きいと平滑性が乏し
くなり好ましくない。上記平均粒径は、特に０．１３〜
０．２μｍが適切である。
る研磨される材料に応じても適切に選ばれるが、本発明
の精密研磨においては、好ましくは、平均粒径（質量）
が５μｍ以下のものが採用される。例えば、半導体基板
材料を研磨するための本発明の研磨用組成物において
は、研削速度と研磨された面の平滑性である、表面粗度
の見地より、酸化セリウム含有砥粒の結晶子径は２０〜
８０ｎｍが好ましい。結晶子径がこの範囲より小さいと
研磨速度が低下し、一方上記範囲より大きいと研磨面に
発生するスクラッチの点で好ましくない。特に、結晶子
径は３０〜６０ｎｍが適切である。また、酸化セリウム
含有砥粒は、平均粒径（質量）が０．１〜０．２５μｍ
であるのが好ましい。かかる範囲より小さいと研磨速度
が低くなり、一方、上記範囲より大きいと平滑性が乏し
くなり好ましくない。上記平均粒径は、特に０．１３〜
０．２μｍが適切である。
【００１２】また、ガラス基板材料を研磨するための本
発明の研磨用組成物においては、研削速度と表面粗度の
見地より、酸化セリウム含有砥粒は、平均粒径（質量）
が０．５〜１．５μｍであるのが好ましい。平均粒径
（質量）が上記範囲より小さいと研磨速度が低下し、一
方、上記範囲より大きいと表面粗度が大きくなり好まし
くない。
発明の研磨用組成物においては、研削速度と表面粗度の
見地より、酸化セリウム含有砥粒は、平均粒径（質量）
が０．５〜１．５μｍであるのが好ましい。平均粒径
（質量）が上記範囲より小さいと研磨速度が低下し、一
方、上記範囲より大きいと表面粗度が大きくなり好まし
くない。
【００１３】なお、本発明において、平均粒径（質量）
は、質量基準で粒度分布を求め、全質量を１００％とし
た累積力一ブにおいて、その累積カーブが５０％となる
点の粒径である。これを質量基準累積５０％径ともいう
（例えば、化学工学便覧「改定５版」（化学工学会編）
Ｐ２２０〜２２１の記載参照）。これらの平均粒径（質
量）の測定は、例えば、日機装株式会社製マイクロトラ
ックＨＲＡＸ−１００等の機器を使用し、砥粒を水等の
媒体に超音波処理して砥粒の分散状態が安定化した時点
で粒度分布測定することにより行われる。
は、質量基準で粒度分布を求め、全質量を１００％とし
た累積力一ブにおいて、その累積カーブが５０％となる
点の粒径である。これを質量基準累積５０％径ともいう
（例えば、化学工学便覧「改定５版」（化学工学会編）
Ｐ２２０〜２２１の記載参照）。これらの平均粒径（質
量）の測定は、例えば、日機装株式会社製マイクロトラ
ックＨＲＡＸ−１００等の機器を使用し、砥粒を水等の
媒体に超音波処理して砥粒の分散状態が安定化した時点
で粒度分布測定することにより行われる。
【００１４】なお、酸化セリウム含有砥粒の結晶子径
は、Ｘ線回折から求められる結晶径の大きさを表し、Sh
errerの式により算出された値である。（例えば、B.D.C
ULLITY著（松村訳）「Ｘ線回折要論」１０１頁、１９７
４年、（株）アグネ社発行）。
は、Ｘ線回折から求められる結晶径の大きさを表し、Sh
errerの式により算出された値である。（例えば、B.D.C
ULLITY著（松村訳）「Ｘ線回折要論」１０１頁、１９７
４年、（株）アグネ社発行）。
【００１５】本発明の研磨用組成物における酸化セリウ
ム含有砥粒の含有量は、研磨される材料により異なる
が、組成物中、好ましくは、０．１〜２０質量％であ
る。そして、特に、ガラス基板材料の研磨用組成物にお
いては５〜１５質量％が好ましく、また、半導体基板材
料の研磨用組成物においては、０．５〜３質量％が好ま
しい。
ム含有砥粒の含有量は、研磨される材料により異なる
が、組成物中、好ましくは、０．１〜２０質量％であ
る。そして、特に、ガラス基板材料の研磨用組成物にお
いては５〜１５質量％が好ましく、また、半導体基板材
料の研磨用組成物においては、０．５〜３質量％が好ま
しい。
【００１６】本発明における研磨用組成物に含有され
る、上記親水基及びフッ素化炭化水素基を有する含フッ
素化合物（以下、単に含フッ素化合物ともいう。）は、
好ましくは、構造式、Ｒｆ−（Ｘ）ｎ−Ｙで表される。
ここで、Ｒｆは、パーフルオロ炭化水素基であり、Ｘ
は、フッ素原子、酸素原子、窒素原子を含むこともある
２価の有機基であり、Ｙは、親水基である。ｎは、０又
は１の整数である。かかる親水基として、スルホン酸基
（−ＳＯ３Ｍ）、オキシスルホン酸基（−ＯＳＯ
３Ｍ）、カルボン酸基（−ＣＯＯＭ）、リン酸基（ＰＯ
３Ｍ）、アミノ基（−ＮＲ ３Ｚ）、オキシアルキレン基
又はオキシアルキルアミン基を有する。ここで、Ｍは、
水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニウム基を意味
し、Ｒは低級アルキル基、また、Ｚは、ハロゲン原子を
示す。親水基としては、なかでも、スルホン酸基、カル
ボン酸基、オキシアルキレン基及びオキシアルキルアミ
ン基から選ばれる少なくとも一種が好ましい。
る、上記親水基及びフッ素化炭化水素基を有する含フッ
素化合物（以下、単に含フッ素化合物ともいう。）は、
好ましくは、構造式、Ｒｆ−（Ｘ）ｎ−Ｙで表される。
ここで、Ｒｆは、パーフルオロ炭化水素基であり、Ｘ
は、フッ素原子、酸素原子、窒素原子を含むこともある
２価の有機基であり、Ｙは、親水基である。ｎは、０又
は１の整数である。かかる親水基として、スルホン酸基
（−ＳＯ３Ｍ）、オキシスルホン酸基（−ＯＳＯ
３Ｍ）、カルボン酸基（−ＣＯＯＭ）、リン酸基（ＰＯ
３Ｍ）、アミノ基（−ＮＲ ３Ｚ）、オキシアルキレン基
又はオキシアルキルアミン基を有する。ここで、Ｍは、
水素原子、アルカリ金属原子又はアンモニウム基を意味
し、Ｒは低級アルキル基、また、Ｚは、ハロゲン原子を
示す。親水基としては、なかでも、スルホン酸基、カル
ボン酸基、オキシアルキレン基及びオキシアルキルアミ
ン基から選ばれる少なくとも一種が好ましい。
【００１７】また、パーフルオロ炭化水素基としては、
炭素数が、好ましくは、５〜１３の鎖状又は環状のパー
フルオロ炭化水素基が好ましい。また親水基及びフッ素
化炭化水素基を有する含フッ素化合物は、好ましくは水
溶性であり、分子量が 好ましくは、３００〜２０００
を有するものが好ましい。
炭素数が、好ましくは、５〜１３の鎖状又は環状のパー
フルオロ炭化水素基が好ましい。また親水基及びフッ素
化炭化水素基を有する含フッ素化合物は、好ましくは水
溶性であり、分子量が 好ましくは、３００〜２０００
を有するものが好ましい。
【００１８】上記親水基及びフッ素化炭化水素基を有す
る含フッ素化合物の好ましい例としては、パーフルオロ
アルキルアミンオキシド、パーフルオロアルキルカルボ
ン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフ
ルオロアルキルトリメチルアンモニウム、パーフルオロ
アルキルベタイン、パーフルオロアルキルスルホン酸
塩、およびパーフルオロアルキルエチレンオキシド付加
物のなどが挙げられる。
る含フッ素化合物の好ましい例としては、パーフルオロ
アルキルアミンオキシド、パーフルオロアルキルカルボ
ン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフ
ルオロアルキルトリメチルアンモニウム、パーフルオロ
アルキルベタイン、パーフルオロアルキルスルホン酸
塩、およびパーフルオロアルキルエチレンオキシド付加
物のなどが挙げられる。
【００１９】本発明では、上記含フッ素化合物として
は、なかでも、パーフルオロアルキルアミンオキシド、
パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアル
キルスルホン酸塩およびパーフルオロアルキルエチレン
オキシド付加物から選ばれる少なくとも１種が好まし
い。
は、なかでも、パーフルオロアルキルアミンオキシド、
パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアル
キルスルホン酸塩およびパーフルオロアルキルエチレン
オキシド付加物から選ばれる少なくとも１種が好まし
い。
【００２０】本発明の研磨用組成物における上記の含フ
ッ素化合物の含有量は、研磨用組成物中に、０．００５
〜２．０質量％が好ましい。含有量が少ないと研磨性能
改良効果が少ないので好ましくない。含有量が多くても
研磨性能改良効果は向上せず、一方コストが高くなるの
で好ましくない。上記含有量は、なかで０．０３〜１．
０質量％が適切である。また、上記含フッ素化合物は、
酸化セリウム含有砥粒１００質量部に対しては、好まし
くは、０．１〜４０質量部、特には、０．５〜１０質量
部含有される。
ッ素化合物の含有量は、研磨用組成物中に、０．００５
〜２．０質量％が好ましい。含有量が少ないと研磨性能
改良効果が少ないので好ましくない。含有量が多くても
研磨性能改良効果は向上せず、一方コストが高くなるの
で好ましくない。上記含有量は、なかで０．０３〜１．
０質量％が適切である。また、上記含フッ素化合物は、
酸化セリウム含有砥粒１００質量部に対しては、好まし
くは、０．１〜４０質量部、特には、０．５〜１０質量
部含有される。
【００２１】本発明の研磨用組成物において、増粘剤あ
るいは分散助剤として、水溶性の有機高分子化合物を含
有することができ、これにより、スラリーの保存安定性
あるいは研磨特性を向上させることができる。かかる有
機高分子化合物としては、コストの見地より炭化水素系
が好ましい。かかる有機高分子化合物の好ましい例とし
ては、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル
酸アンモニウム塩、ポリビニルアルコール、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム塩、ポリエ
チレングリコールモノステアレート、アルキルセルロー
ス、ポリアクリルアミド等が挙げられる。これらの有機
高分子化合物は水溶性である限りにおいて、部分エステ
ル、部分加水分解物であっても良い。なかでも、ポリア
クリル酸アンモニウム塩が添加効果とコストの点で、特
に好ましい。これらの有機高分子化合物の分子量は、１
０００〜２００００が好ましい。また、これらの有機高
分子化合物の研磨用組成物中の含有量は、好ましくは、
０．１〜５質量％、特には、０．５〜３質量％が適切で
ある。
るいは分散助剤として、水溶性の有機高分子化合物を含
有することができ、これにより、スラリーの保存安定性
あるいは研磨特性を向上させることができる。かかる有
機高分子化合物としては、コストの見地より炭化水素系
が好ましい。かかる有機高分子化合物の好ましい例とし
ては、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル
酸アンモニウム塩、ポリビニルアルコール、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム塩、ポリエ
チレングリコールモノステアレート、アルキルセルロー
ス、ポリアクリルアミド等が挙げられる。これらの有機
高分子化合物は水溶性である限りにおいて、部分エステ
ル、部分加水分解物であっても良い。なかでも、ポリア
クリル酸アンモニウム塩が添加効果とコストの点で、特
に好ましい。これらの有機高分子化合物の分子量は、１
０００〜２００００が好ましい。また、これらの有機高
分子化合物の研磨用組成物中の含有量は、好ましくは、
０．１〜５質量％、特には、０．５〜３質量％が適切で
ある。
【００２２】また、本発明の研磨用組成物には、必要に
応じて、さらに酸化セリウム以外の他の研磨砥粒を加え
て研磨特性を改良することができる。この場合の他の研
磨砥粒としては、アルミナ砥粒、シリカ砥粒、ジルコニ
ア砥粒等が好ましい。これらの砥粒の例としては、平均
粒径が、０．１〜２μｍのα−アルミナ、γ−アルミ
ナ、或いはシリカが挙げられ、これらの砥粒を酸化セリ
ウム含有砥粒１００質量部に対して、１〜２００質量
部、好ましくは、３〜５０質量部混合することができ
る。
応じて、さらに酸化セリウム以外の他の研磨砥粒を加え
て研磨特性を改良することができる。この場合の他の研
磨砥粒としては、アルミナ砥粒、シリカ砥粒、ジルコニ
ア砥粒等が好ましい。これらの砥粒の例としては、平均
粒径が、０．１〜２μｍのα−アルミナ、γ−アルミ
ナ、或いはシリカが挙げられ、これらの砥粒を酸化セリ
ウム含有砥粒１００質量部に対して、１〜２００質量
部、好ましくは、３〜５０質量部混合することができ
る。
【００２３】本発明の研磨用組成物は、含有される酸化
セリウム含有砥粒、含フッ素化合物及び必要に応じて添
加される増粘剤、分散剤、他の研磨砥粒等が水中に分散
されたスラリー状態にある。かかる研磨用組成物は、上
記含有成分を水中に分散して形成されるが、分散にあた
っては、必要に応じて、好ましくは、ホモジナイザー、
超音波分散機、ボールミルなどの撹拌又は分散機を使用
することができる。かくして形成される本発明の研磨用
組成物は、分散性に優れるため沈降速度が小さく、長時
間にわたって濃度の変化率を小さく保持することができ
る。
セリウム含有砥粒、含フッ素化合物及び必要に応じて添
加される増粘剤、分散剤、他の研磨砥粒等が水中に分散
されたスラリー状態にある。かかる研磨用組成物は、上
記含有成分を水中に分散して形成されるが、分散にあた
っては、必要に応じて、好ましくは、ホモジナイザー、
超音波分散機、ボールミルなどの撹拌又は分散機を使用
することができる。かくして形成される本発明の研磨用
組成物は、分散性に優れるため沈降速度が小さく、長時
間にわたって濃度の変化率を小さく保持することができ
る。
【００２４】かかる本発明の研磨用組成物は、必要に応
じて、好ましくは、そのｐＨが調整される。即ち、半導
体基板材料を研磨する組成物は、そのｐＨが７〜１０で
あるのが好ましい。ｐＨが７より小さい場合、あるいは
ｐＨが１０を超える場合には、研磨速度が低下するので
好ましくない。特に好ましいｐＨは、８〜９．５であ
る。また、ガラス基板材料を研磨するための組成物は、
ｐＨが５〜９、特には、６〜８．５であるのが好まし
い。いずれの場合も、ｐＨを調整するためには、必要に
応じて水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水又はアンモニアガス等を添加して行
うことができる。
じて、好ましくは、そのｐＨが調整される。即ち、半導
体基板材料を研磨する組成物は、そのｐＨが７〜１０で
あるのが好ましい。ｐＨが７より小さい場合、あるいは
ｐＨが１０を超える場合には、研磨速度が低下するので
好ましくない。特に好ましいｐＨは、８〜９．５であ
る。また、ガラス基板材料を研磨するための組成物は、
ｐＨが５〜９、特には、６〜８．５であるのが好まし
い。いずれの場合も、ｐＨを調整するためには、必要に
応じて水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水又はアンモニアガス等を添加して行
うことができる。
【００２５】本発明の研磨用組成物を使用して半導体基
板材料やガラス基板材料等を研磨する方法は、通常の方
法が採用される。即ち、研磨される基板材料を保持する
ホルダーと研磨布を備える研磨装置が使用され、研磨さ
れる。研磨布としては、ポリウレタン、不織布、フッ素
樹脂等の材料が使用でき、研磨布には、研磨組成物のス
ラリーが保持されるような溝加工などを施すことができ
る。研磨条件としては、特に制限はなく、研磨布に上記
研磨組成物のスラリーを連続的に供給しながら研磨布を
回転させ、これを研磨される材料に押し付けながら研磨
する。研磨終了後、研磨された材料は、流水により十分
に洗浄し、乾燥せしめられる。
板材料やガラス基板材料等を研磨する方法は、通常の方
法が採用される。即ち、研磨される基板材料を保持する
ホルダーと研磨布を備える研磨装置が使用され、研磨さ
れる。研磨布としては、ポリウレタン、不織布、フッ素
樹脂等の材料が使用でき、研磨布には、研磨組成物のス
ラリーが保持されるような溝加工などを施すことができ
る。研磨条件としては、特に制限はなく、研磨布に上記
研磨組成物のスラリーを連続的に供給しながら研磨布を
回転させ、これを研磨される材料に押し付けながら研磨
する。研磨終了後、研磨された材料は、流水により十分
に洗浄し、乾燥せしめられる。
【００２６】本発明の研磨用組成物により研磨される材
料は、特に、従来、研磨速度が小さくて適切な研磨剤が
なかった、硬度の大きい材料である半導体基板材料やガ
ラス基板材料等が代表である。半導体基板材料として
は、半導体基板上に形成されたシリカ絶縁膜、タンタル
膜などが例示される。また、ガラス基板材料としては、
磁気デイスク用ガラス基板、液晶用ガラス、ＰＤＰ用ガ
ラスなどが例示される。また、本発明の研磨用組成物
は、半導体基板材料やガラス基板材料等に限られず、シ
リカ絶縁膜が形成された配線板、フォトマスク、レン
ズ、プリズムなどの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機絶縁
膜、ガラス、窒化ケイ素などの無機導電膜、ガラス磁気
ヘッドなどの硬度の大きい材料の研磨に有利に使用でき
る。
料は、特に、従来、研磨速度が小さくて適切な研磨剤が
なかった、硬度の大きい材料である半導体基板材料やガ
ラス基板材料等が代表である。半導体基板材料として
は、半導体基板上に形成されたシリカ絶縁膜、タンタル
膜などが例示される。また、ガラス基板材料としては、
磁気デイスク用ガラス基板、液晶用ガラス、ＰＤＰ用ガ
ラスなどが例示される。また、本発明の研磨用組成物
は、半導体基板材料やガラス基板材料等に限られず、シ
リカ絶縁膜が形成された配線板、フォトマスク、レン
ズ、プリズムなどの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機絶縁
膜、ガラス、窒化ケイ素などの無機導電膜、ガラス磁気
ヘッドなどの硬度の大きい材料の研磨に有利に使用でき
る。
【００２７】
【実施例】次に、本発明の実施例についてさらに具体的
なに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されな
いことはもちろんである。 ［実施例１］
なに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されな
いことはもちろんである。 ［実施例１］
【００２８】セリウム含有量／全稀土類の含有量の比率
が、９９．０質量％である高純度化された炭酸セリウム
をジェットミルで乾式粉砕後、７００℃で焼成を行っ
た。この焼成物を分級して平均粒径（質量）が１．２μ
ｍになるように分級し、これを酸化セリウム含有砥粒
（ＣｅＯ２含有量／全稀土類酸化物の含有量＝９９．０
質量％）として使用した。
が、９９．０質量％である高純度化された炭酸セリウム
をジェットミルで乾式粉砕後、７００℃で焼成を行っ
た。この焼成物を分級して平均粒径（質量）が１．２μ
ｍになるように分級し、これを酸化セリウム含有砥粒
（ＣｅＯ２含有量／全稀土類酸化物の含有量＝９９．０
質量％）として使用した。
【００２９】一方、含フッ素化合物として、「サーフロ
ン」Ｓ−１４１」（パーフルオロアルキルアミンオキシ
ド、セイミケミカル社製）を含有するイオン交換水に対
して、上記セリウム含有砥粒を、研磨剤中のセリウム含
有砥粒が１０質量％になるように混合撹拌し、次いで、
ｐＨをアンモニア水で７．５に調整することにより、ス
ラリー状の研磨用組成物を得た。
ン」Ｓ−１４１」（パーフルオロアルキルアミンオキシ
ド、セイミケミカル社製）を含有するイオン交換水に対
して、上記セリウム含有砥粒を、研磨剤中のセリウム含
有砥粒が１０質量％になるように混合撹拌し、次いで、
ｐＨをアンモニア水で７．５に調整することにより、ス
ラリー状の研磨用組成物を得た。
【００３０】この研磨用組成物中の上記含フッ素化合物
の含有量は０．０７質量％であった。また、研磨用組成
物中のセリウム含有研磨砥粒におけるフッ素含有量は
０．１質量％以下、放射性物質含有量は０．０１質量％
以下であった。 ［実施例２］
の含有量は０．０７質量％であった。また、研磨用組成
物中のセリウム含有研磨砥粒におけるフッ素含有量は
０．１質量％以下、放射性物質含有量は０．０１質量％
以下であった。 ［実施例２］
【００３１】実施例１における含フッ素化合物として、
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、「サーフロン
Ｓ−１１３」（パーフルオロアルキルカルボン酸塩、
セイミケミカル社製）を使用し、かつ研磨用組成物中の
該含フッ素化合物の含有量を０．１質量％とした他は実
施例１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［実施例３］
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、「サーフロン
Ｓ−１１３」（パーフルオロアルキルカルボン酸塩、
セイミケミカル社製）を使用し、かつ研磨用組成物中の
該含フッ素化合物の含有量を０．１質量％とした他は実
施例１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［実施例３］
【００３２】平均粒径（質量）が０．１８μｍで最大粒
径が０．５μｍ、結晶子径４５ｎｍの酸化セリウム砥粒
と、含フッ素化合物としての「サーフロン Ｓ−１４
１」（パーフルオロアルキルアミンオキシド、セイミケ
ミカル社製）とをイオン交換水に添加し、酸化セリウム
の含有量が２．０質量％になるようにイオン交換水の量
を調整し、かつアンモニア水でｐＨを７．５に調整した
研磨用組成物を得た。研磨用組成物中の含フッ素界化合
物の含有量は０．０７質量％であった。
径が０．５μｍ、結晶子径４５ｎｍの酸化セリウム砥粒
と、含フッ素化合物としての「サーフロン Ｓ−１４
１」（パーフルオロアルキルアミンオキシド、セイミケ
ミカル社製）とをイオン交換水に添加し、酸化セリウム
の含有量が２．０質量％になるようにイオン交換水の量
を調整し、かつアンモニア水でｐＨを７．５に調整した
研磨用組成物を得た。研磨用組成物中の含フッ素界化合
物の含有量は０．０７質量％であった。
【００３３】なお、酸化セリウムの平均粒径（質量）及
び最大粒径は日機装株式会社製マイクロトラックＨＲ
Ｘ−１００を用いて、イオン交換水中で超音波処理した
後に測定した。また、結晶子径は、理学電機製Ｘ線回折
装置ＲＩＮＴ−２０００を用いて測定した。 ［実施例４］
び最大粒径は日機装株式会社製マイクロトラックＨＲ
Ｘ−１００を用いて、イオン交換水中で超音波処理した
後に測定した。また、結晶子径は、理学電機製Ｘ線回折
装置ＲＩＮＴ−２０００を用いて測定した。 ［実施例４］
【００３４】実施例３により調製した研磨用組成物に、
更にポリアクリル酸アンモニウム塩（平均分子量約１
０，０００）を研磨組成物中の含有量が１．４質量％に
なるように添加して研磨用組成物を得た。 ［実施例５］
更にポリアクリル酸アンモニウム塩（平均分子量約１
０，０００）を研磨組成物中の含有量が１．４質量％に
なるように添加して研磨用組成物を得た。 ［実施例５］
【００３５】実施例１における含フッ素化合物として、
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、Ｃ８Ｆ１７Ｓ
Ｏ３ＮＨ４を使用し、研磨用組成物中の含フッ素化合物
の含有量を０．１質量％とした他は実施例１と同様にし
て研磨用組成物を得た。 ［比較例１］
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、Ｃ８Ｆ１７Ｓ
Ｏ３ＮＨ４を使用し、研磨用組成物中の含フッ素化合物
の含有量を０．１質量％とした他は実施例１と同様にし
て研磨用組成物を得た。 ［比較例１］
【００３６】実施例１における含フッ素化合物として、
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物である、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを研
磨用組成物中に１．５質量％含有せしめるようにした他
は実施例１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［比較例２］
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物である、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを研
磨用組成物中に１．５質量％含有せしめるようにした他
は実施例１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［比較例２］
【００３７】実施例１における含フッ素化合物として、
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物であるポリアクリル酸アンモニウム塩を研磨用組成
物中に１．５質量％含有せしめるようにした他は実施例
１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［比較例３］
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物であるポリアクリル酸アンモニウム塩を研磨用組成
物中に１．５質量％含有せしめるようにした他は実施例
１と同様にして研磨用組成物を得た。 ［比較例３］
【００３８】実施例３における含フッ素化合物として、
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物である、ポリアクリル酸アンモニウム塩（平均分子
量約１０，０００）を研磨用組成物中に１．５質量％含
有せしめるようにした他は実施例３と同様にして研磨用
組成物を得た。
「サーフロン Ｓ−１４１」の替わりに、炭化水素系化
合物である、ポリアクリル酸アンモニウム塩（平均分子
量約１０，０００）を研磨用組成物中に１．５質量％含
有せしめるようにした他は実施例３と同様にして研磨用
組成物を得た。
【００３９】上記実施例１、実施例２、比較例１および
比較例２の研磨用組成物を用いてガラス基板材料の精密
研磨を行い、以下の方法で研磨レートの測定及び表面の
平滑性の評価を行った。 ［研磨試験方法］ 研磨圧力：１００ｇ／ｃｍ２ 研磨パッド：千代田（株）製 シーガル ２５−０ 回転数：上盤４０ｒｐｍ、下盤６０ｒｐｍ スラリー供給速度：２４ｇ／ｍｉｎ 研磨対象物：ハードディスク用ガラス基板 ［研磨レートの測定］
比較例２の研磨用組成物を用いてガラス基板材料の精密
研磨を行い、以下の方法で研磨レートの測定及び表面の
平滑性の評価を行った。 ［研磨試験方法］ 研磨圧力：１００ｇ／ｃｍ２ 研磨パッド：千代田（株）製 シーガル ２５−０ 回転数：上盤４０ｒｐｍ、下盤６０ｒｐｍ スラリー供給速度：２４ｇ／ｍｉｎ 研磨対象物：ハードディスク用ガラス基板 ［研磨レートの測定］
【００４０】上記の条件で、１０分間研磨を行い、研磨
前後のハードディスク用ガラス基板材料の質量差を測定
し、比重から研磨レート（μｍ/分）を計算した。 ［表面の平滑性の評価］
前後のハードディスク用ガラス基板材料の質量差を測定
し、比重から研磨レート（μｍ/分）を計算した。 ［表面の平滑性の評価］
【００４１】セイコーインスツルメント（株）製 ＳＰ
Ｉ３８００Ｎ 走査型プローブ顕微鏡を用い研磨後のガ
ラス基板材料の表面を１０μｍ×１０μｍの範囲で走査
し、ＪＩＳ（Ｂ０６０１）に規定されている平均粗さ測
定を行って表面粗度（Ｒａ値：ｎｍ）で比較した。
Ｉ３８００Ｎ 走査型プローブ顕微鏡を用い研磨後のガ
ラス基板材料の表面を１０μｍ×１０μｍの範囲で走査
し、ＪＩＳ（Ｂ０６０１）に規定されている平均粗さ測
定を行って表面粗度（Ｒａ値：ｎｍ）で比較した。
【表１】 実施例３、実施例４および比較例３で調製した研磨用組
成物を用いて半導体基板材料の精密研磨を以下のように
して行った。その後に、研磨された半導体基板材料を以
下の方法で研磨レートの測定、表面の平滑性の評価を行
った。 ［研磨試験方法］ 研磨圧力：３５ｋＰａ 研磨パッド：発泡ポリウレタン製 回転数：６０ｒｐｍ スラリー供給速度：２．５Ｌ／ｍｉｎ 研磨対象物：厚さ１μｍのシリカ絶縁膜を表面に形成し
た６インチシリコン基板 ［研磨レートの測定］上記の条件で、１分間研磨を行
い、研磨前後のシリコン基板の質量差を測定し、比重か
ら研磨レート（ｎｍ/分）を計算した。 ［表面の平滑性の評価］セイコーインスツルメント
（株）製 ＳＰＩ３８００Ｎ 走査型プローブ顕微鏡を
用い研磨後のシリコン基板の表面を１０μｍ×１０μｍ
の範囲で走査しＪＩＳ（Ｂ０６０１）に規定されている
平均粗さ測定を行って表面粗度（Ｒａ値：ｎｍ）で比較
した。また、研磨後のシリコンウエハー表面を微分干渉
型顕微鏡で観察し、ウエハー一枚当たりの傷の数（個）
を算出した。
成物を用いて半導体基板材料の精密研磨を以下のように
して行った。その後に、研磨された半導体基板材料を以
下の方法で研磨レートの測定、表面の平滑性の評価を行
った。 ［研磨試験方法］ 研磨圧力：３５ｋＰａ 研磨パッド：発泡ポリウレタン製 回転数：６０ｒｐｍ スラリー供給速度：２．５Ｌ／ｍｉｎ 研磨対象物：厚さ１μｍのシリカ絶縁膜を表面に形成し
た６インチシリコン基板 ［研磨レートの測定］上記の条件で、１分間研磨を行
い、研磨前後のシリコン基板の質量差を測定し、比重か
ら研磨レート（ｎｍ/分）を計算した。 ［表面の平滑性の評価］セイコーインスツルメント
（株）製 ＳＰＩ３８００Ｎ 走査型プローブ顕微鏡を
用い研磨後のシリコン基板の表面を１０μｍ×１０μｍ
の範囲で走査しＪＩＳ（Ｂ０６０１）に規定されている
平均粗さ測定を行って表面粗度（Ｒａ値：ｎｍ）で比較
した。また、研磨後のシリコンウエハー表面を微分干渉
型顕微鏡で観察し、ウエハー一枚当たりの傷の数（個）
を算出した。
【表２】
【発明の効果】本発明の研磨用組成物は、研磨速度が高
いとともに、研磨された表面の平滑性、均一性、スクラ
ッチ傷の発生、被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留
するなどの問題を有しない。このことから、高度に精密
に研磨された表面を必要とする用途に有用な研磨用組成
物であり、特に硬度が高い材料であるガラス基板材料ま
たは半導体基板材料の研磨に有用である。
いとともに、研磨された表面の平滑性、均一性、スクラ
ッチ傷の発生、被研磨加工物の表面に研磨剤砥粒が残留
するなどの問題を有しない。このことから、高度に精密
に研磨された表面を必要とする用途に有用な研磨用組成
物であり、特に硬度が高い材料であるガラス基板材料ま
たは半導体基板材料の研磨に有用である。
Claims (8)
- 【請求項１】酸化セリウム含有砥粒、親水基及びパーフ
ルオロ炭化水素基を有する含フッ素化合物及び水を含有
し、かつ前記酸化セリウム含有砥粒の含有量が０．１〜
２０質量％及び前記含フッ素化合物の含有量が０．００
５〜２．０質量％であることを特徴とする酸化セリウム
含有研磨用組成物。 - 【請求項２】前記酸化セリウム含有砥粒が、２０〜８０
ｎｍの結晶子径を有し、かつ０．１〜０．２５μｍの平
均粒径（質量）を有する、半導体基板材料を研磨するた
めの請求項１に記載の研磨用組成物。 - 【請求項３】前記酸化セリウム含有砥粒が、０．５〜
１．５μｍの平均粒径（質量）を有する、ガラス基板材
料を研磨するための、請求項１に記載の研磨用組成物。 - 【請求項４】前記酸化セリウム含有砥粒が、ＣｅＯ２含
有量／全稀土類酸化物含有量として９５質量％以上有す
る請求項１〜４のいずれかに記載の研磨用組成物。 - 【請求項５】前記含フッ素化合物が、親水基として、ス
ルホン酸基、カルボン酸基、オキシアルキレン基及びオ
キシアルキルアミン基から選ばれる少なくとも一種を有
する含フッ素化合物である請求項１〜４に記載の研磨用
組成物。 - 【請求項６】前記含フッ素化合物が、パーフルオロアル
キルアミンオキシド、パーフルオロアルキルカルボン酸
塩、パーフルオロアルキルスルホン酸塩及びパーフルオ
ロアルキルエチレンオキシド付加物から選ばれる少なく
とも１種である請求項５の研磨用組成物。 - 【請求項７】水溶性有機高分子化合物を０．１〜５質量
％含有する請求項１〜６のいずかに記載の研磨用組成
物。 - 【請求項８】請求項１〜７のいずれかに記載の研磨用組
成物を研磨布に担持させて、半導体基板又はガラス基板
の材料を研磨する研磨方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005491A JP2001192647A (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | 酸化セリウム含有研磨用組成物及び研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005491A JP2001192647A (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | 酸化セリウム含有研磨用組成物及び研磨方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192647A true JP2001192647A (ja) | 2001-07-17 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000005491A Withdrawn JP2001192647A (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | 酸化セリウム含有研磨用組成物及び研磨方法 |
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2000
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