JP6955441B2 - 合成石英ガラス基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本発明の研磨液組成物は、砥粒Aを含む。砥粒Aとしては、高研磨速度確保の観点から、好ましくはシリカ粒子、アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド粒子、セリア粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マンガン粒子、窒化ホウ素粒子、及び酸化チタニウム粒子から選ばれる1種以上の粒子が挙げられる。砥粒Aは、高研磨速度確保の観点から、より好ましくはコロイダルシリカ粒子、アルミナ粒子、コロイダルセリア粒子、炭化ケイ素粒子及びダイヤモンド粒子から選ばれる1種以上の粒子、更に好ましくはコロイダルシリカ粒子及びコロイダルセリア粒子から選ばれる1種以上の粒子、研磨された被研磨対象物の清浄性向上の観点から、更により好ましくはコロイダルシリカ粒子である。
シリカ粒子としては、研磨された被研磨対象物の平滑性向上の観点から、好ましくはコロイダルシリカ粒子である。
セリア粒子は、市販品であってもよいし、自家調製したものであってもよい。セリア粒子の調製方法としては、焼成法、水熱合成法、塩・触媒法、気相法(PSV法)等の従来公知の方法が挙げられるが、なかでも、焼成法が好ましい。より具体的には、高研磨速度確保の観点から、セリア粒子は、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩又はシュウ酸塩等の形態のセリウム化合物を焼成することにより得られるセリア粒子であると好ましい。他の成分と混合される前のセリア粒子の形態は、特に制限されず、粉末状であってもよいし、ゾル状であってもよい。セリア粒子がコロイダルセリア粒子である場合は、例えば、特表2010−505735号公報の実施例1〜4に記載の方法等で、ビルドアッププロセスにより得られうる。
本発明の研磨液組成物は、表面粗さ低減の観点から、特定のアルキレンオキサイド化合物Bを含む。アルキレンオキサイド化合物Bは、水酸基数が3以上の多価アルコールのAO付加物であり、多価アルコールが有する水酸基のうち少なくとも1つにAO基を付加することにより得ることができる。多価アルコールの水酸基あたりの平均AO付加モル数は、表面粗さ低減の観点から、0.15以上であり、そして、同様の観点から、6.5以下、好ましくは3.0以下、より好ましくは2.0以下、更に好ましくは1.5以下、更により好ましくは1.0以下、更により好ましくは0.5以下である。
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体Cとしては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒との混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)が好ましい。水系媒体Cとしては、なかでも、イオン交換水又は超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。水系媒体Cが、水と溶媒との混合媒体である場合、混合媒体全体に対する水の割合は、特に限定されるわけではないが、経済性の観点から、95質量%以上が好ましく、98質量%以上がより好ましく、実質的に100質量%が更に好ましく、100質量%が更により好ましい。
本発明の研磨液組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製できる。研磨液組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。前記研磨液組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度や研磨条件等に応じて適宜決定できる。尚、上記した各成分の含有量は、使用時における含有量である。
本発明の合成石英ガラス基板の製造方法の一例(「本発明の製造方法の一例」と略称する場合もある。)、及び本発明の被研磨合成石英ガラス基板の研磨方法の一例(「本発明の研磨方法の一例」と略称する場合もある。)において研磨される被研磨対象は、SiO2を主成分とする合成石英ガラス基板全般に渡る。また、前記被研磨対象はSiO2を主成分とする合成石英ガラス基板全般に渡るが、本発明の研磨液組成物は、表面粗さの低減を可能とすることから、フォトマスク用途に用いられる合成石英ガラス基板の製造方法の研磨工程で使用される研磨液組成物として適している。
[砥粒の平均一次粒径及び比表面積の測定]
砥粒の平均一次粒径(nm)は、BET(窒素吸着)法によって算出される比表面積S(m2/g)を用いて下記式で算出した。
(1)シリカ粒子の平均一次粒径(nm)=2727/S=6/(ρ×S)
ρ:物質の密度(kg/m3)
(2)セリア粒子の平均一次粒径(nm)=820/S
(a)砥粒を含むスラリーを硝酸水溶液でpH2.5±0.1に調整する。
(b)前記スラリーをシャーレにとり150℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥させる。
(c)乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
(d)粉砕された試料を40℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過する。
(e)フィルター上の濾過物を20gのイオン交換水(40℃)で5回洗浄する。
(f)濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、110℃の雰囲気下で4時間乾燥させる。
(g)乾燥した濾過物(砥粒)をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
研磨液組成物中の砥粒の平均二次粒径(分散粒径)は、動的光散乱(DLS)粒度分布計(マルバーン社製、ゼータサイザーナノS)を用いて下記の条件で測定し、得られる体積換算平均粒径(D50)を平均二次粒径(分散粒径)として求めた。
溶媒:水(屈折率1.333)
砥粒:コロイダルシリカ粒子(屈折率1.45、減衰係数0.02)
:コロイダルセリア粒子(屈折率2.20、減衰係数0.02)
測定温度:25℃
pHメーター(東亜電波工業社製、HM−30G)を用い、25℃にて研磨液組成物のpHを測定した。
[研磨速度の評価]
被研磨合成石英ガラス基板に対して、下記の研磨条件で、研磨液組成物を用いて、1時間研磨を行った。そして、被研磨合成石英ガラス基板の研磨前後の重量変化を求め、合成石英ガラス密度(2.2g・cm2)、合成石英ガラス基板面積(100cm2)から研磨速度(μm/h)を算出した。表1には、実施例1〜3、5〜12、比較例1、3、5〜13を用いた場合の研磨速度は、比較例2の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「100」とした場合の相対値で示した。また、実施例4を用いた場合の研磨速度は、比較例4の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「100」とした場合の相対値で示した。
両面研磨機;スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド;スウェードタイプ
研磨荷重;80g/cm2
定盤回転数;30rpm
キャリア回転数;30rpm
研磨剤流量;30mL/min
上記の研磨条件で被研磨合成石英ガラス基板を研磨した後、超純水に浸漬し、次いで流水(超純水)で洗い流し、乾燥させた。
前述の研磨方法により得られた基板を、超純水を用いて洗浄し、それぞれの表面粗さを測定した。表面粗さは、各々の基板の両面を、以下に示す条件にて測定し、平均値を算出した。表1において、実施例1〜3、5〜12、比較例1、3、5〜13の研磨液組成物を用いた場合の表面粗さは、比較例2の研磨液組成物を用いた場合の表面粗さを「100」とした場合の相対値で示した。また、実施例4の研磨液組成物を用いた場合の表面粗さは、比較例4の研磨液組成物を用いた場合の表面粗さを「100」とした場合の相対値で示した。
測定機器;Digital Instrument NanoScope IIIa
Mode;Tapping Mode
Area;1×1μm
scan rate;1.0Hz
Cantilever;NCH−10V
Line;512×512
Claims (5)
- 砥粒、アルキレンオキサイド化合物、及び水系媒体を含み、
前記砥粒が、シリカ粒子及びセリア粒子から選ばれる少なくとも1種以上の砥粒であり、
前記アルキレンオキサイド化合物が、水酸基数が3以上の多価アルコールのアルキレンオキサイド(AO)付加物であり、
前記アルキレンオキサイド化合物の分子量が2000以下であり、
前記多価アルコールの水酸基あたりのAOの平均付加モル数が0.15以上、6.5以下であり、
25℃におけるpHが7以上12以下である、合成石英ガラス基板用研磨液組成物。 - 前記砥粒の含有量が、10質量%以上である、請求項1に記載の合成石英ガラス基板用研磨液組成物。
- 前記AOが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の合成石英ガラス基板用研磨液組成物。
- 請求項1から3のいずれかの項に記載の合成石英ガラス基板用研磨液組成物を用いて被研磨合成石英ガラス基板を研磨する工程を含む、被研磨合成石英ガラス基板の研磨方法。
- 請求項1から3のいずれかの項に記載の合成石英ガラス基板用研磨液組成物を用いて被研磨合成石英ガラス基板を研磨する工程を含む、合成石英ガラス基板の製造方法。
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