JPS61236686A - 単結晶育成法 - Google Patents
単結晶育成法Info
- Publication number
- JPS61236686A JPS61236686A JP7755585A JP7755585A JPS61236686A JP S61236686 A JPS61236686 A JP S61236686A JP 7755585 A JP7755585 A JP 7755585A JP 7755585 A JP7755585 A JP 7755585A JP S61236686 A JPS61236686 A JP S61236686A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melt
- single crystal
- nitrogen
- concentration
- contg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アルミニウムを含む酸化物単結晶。
例えばネオジム・ドープ・イツト・リウム・アルミニウ
ム・ガーネット(Nd:YAG)単結晶の引上げ法によ
る育成に関するものである。
ム・ガーネット(Nd:YAG)単結晶の引上げ法によ
る育成に関するものである。
Nd:YAG単結晶は、レーザ材料として周知であり。
チョクラルスキー法(引上げ法)によって工業的に作ら
れる。Nd:YAG単結晶は、(NdXY3−X)2A
t501゜の組成で溶融・混合された融液にYAG種子
結晶を浸漬し1回転引上げられる。雰囲気ガスには窒素
含有ガスが用いられる。
れる。Nd:YAG単結晶は、(NdXY3−X)2A
t501゜の組成で溶融・混合された融液にYAG種子
結晶を浸漬し1回転引上げられる。雰囲気ガスには窒素
含有ガスが用いられる。
この窒素は、低温においては安定であるが、高温にあっ
ては不安定で融液に溶解せずに融液と容易に化合物を作
る。アルミニウムは、高温で窒化物を生成し、融液が固
化するときに窒素を放出し。
ては不安定で融液に溶解せずに融液と容易に化合物を作
る。アルミニウムは、高温で窒化物を生成し、融液が固
化するときに窒素を放出し。
気泡が発生する。この気泡は結晶に付着し、結晶に割れ
を生じさせる。
を生じさせる。
本発明は、結晶育成中に発生する気泡を除去することを
目的とする。
目的とする。
本発明は、融液表面での一酸化窒素濃度が平衡状態に保
たれるようにすることによって、融液中のアルミナと窒
素との反応による窒化アルミニウムの形成を防ぐことを
特徴とする。例えば、融液表面での一酸化窒素濃度が平
衡状態に保たれるように窒素に加えて酸素を導入する。
たれるようにすることによって、融液中のアルミナと窒
素との反応による窒化アルミニウムの形成を防ぐことを
特徴とする。例えば、融液表面での一酸化窒素濃度が平
衡状態に保たれるように窒素に加えて酸素を導入する。
従来、 Nd:YAG単結晶は約2000℃の高温で育
成されるため1次の様な窒化物生成が行なわれている。
成されるため1次の様な窒化物生成が行なわれている。
融液面では次の様な反応が起る。
At206+N2→2AtN+03↑
この時、白色光を発しながら反応する。融液上部では一
酸化窒素が生成する。
酸化窒素が生成する。
N2+02→2NO
−酸化窒素は、常温で酸素と反応して二酸化窒素となる
。
。
2NO402→2NO2
一酸化窒素は十分々高温でなければ、相当量だけ得られ
ない。
ない。
窒化物(AtN、)が生成しているととの証明Nd:Y
AG単結晶を育成して次のことが観察され。
AG単結晶を育成して次のことが観察され。
窒化物(ALN)/AH成が起っていることが証明され
た。
た。
雰囲気ガス中のN2は雰囲気ガス内に含まれた02ある
いはアルミナの酸素と反応して一酸化窒素になり、室温
で二酸化窒素と々る。したがって炉から出た排気ガスに
は二酸化窒素が含まれており。
いはアルミナの酸素と反応して一酸化窒素になり、室温
で二酸化窒素と々る。したがって炉から出た排気ガスに
は二酸化窒素が含まれており。
水と反応して硝酸が生成される。これは、実際使用した
ガス洗浄ビンのPI(を測定したところ、 Pl−T
]〜2の強酸であったことから証明された。窒化アルミ
ニウムは融液面で白色光を発しながら反応する。育成中
の一酸化窒素の平衡濃度より一酸化窒素濃度が低くなる
と融液面の温度が変化すること。
ガス洗浄ビンのPI(を測定したところ、 Pl−T
]〜2の強酸であったことから証明された。窒化アルミ
ニウムは融液面で白色光を発しながら反応する。育成中
の一酸化窒素の平衡濃度より一酸化窒素濃度が低くなる
と融液面の温度が変化すること。
結晶に付着した気泡は、ガス・マス・アナライザによる
分析で窒素であることを確認したことなどにより、窒化
アルミニウムが出来ていることが予 1想できる
。窒化アルミニウムは、約1900℃で一部分解しなが
ら昇華するため、 YAG単結晶育成後。
分析で窒素であることを確認したことなどにより、窒化
アルミニウムが出来ていることが予 1想できる
。窒化アルミニウムは、約1900℃で一部分解しなが
ら昇華するため、 YAG単結晶育成後。
チャンバー内を観察すると、灰白色の粉末が付着してい
るのが確認できる。
るのが確認できる。
本発明により発生する作用の説明
一酸化窒素の平衡濃度は、2000℃において約1.2
チである。また、−酸化窒素は温度を徐々に下げると分
解する。この融液表面の雰囲気ガスの一酸化窒素濃度が
温度変化や圧力変化によって平衡濃度以下に々ると、窒
素は、融液中のアルミナの酸素を奪って、窒化アルミニ
ウムになる。この窒化アルミニウムは固化するときに窒
素を放出して気泡となる。この気泡は、結晶界面に付着
し。
チである。また、−酸化窒素は温度を徐々に下げると分
解する。この融液表面の雰囲気ガスの一酸化窒素濃度が
温度変化や圧力変化によって平衡濃度以下に々ると、窒
素は、融液中のアルミナの酸素を奪って、窒化アルミニ
ウムになる。この窒化アルミニウムは固化するときに窒
素を放出して気泡となる。この気泡は、結晶界面に付着
し。
量が多いと結晶内に閉じ込められ、結晶にクラックが生
じる。窒素は融液でアルミナと反応するよりも導入ガス
内に存在する酸素と反応しやすく。
じる。窒素は融液でアルミナと反応するよりも導入ガス
内に存在する酸素と反応しやすく。
酸素濃度の高い導入がスを使用すればこの気泡は避けら
れる。しかし、窒素流量が多ければ多いほど一酸化窒素
生成が激しく起こり、多量の酸素が必要となる。酸素が
多いと+ Irるつぼが酸化するので1本発明のように
、メルト液面で一酸化窒素の濃度を平衡状態にしておく
のが有利である。
れる。しかし、窒素流量が多ければ多いほど一酸化窒素
生成が激しく起こり、多量の酸素が必要となる。酸素が
多いと+ Irるつぼが酸化するので1本発明のように
、メルト液面で一酸化窒素の濃度を平衡状態にしておく
のが有利である。
次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
第1図にはNd:YAG単結晶育成に用いる装置が示さ
れている。第1図において、■は上蓋、2はアルミナ保
温筒、3はジルコニア保温筒、4は中蓋。
れている。第1図において、■は上蓋、2はアルミナ保
温筒、3はジルコニア保温筒、4は中蓋。
5は融液、6はイリジウムるつぼ、7はアルミするつぼ
、8はジルコニア粉末、9は種子結晶を保持スるだめの
シードホルダー、10は種子結晶(シード)、11は成
長単結晶である。
、8はジルコニア粉末、9は種子結晶を保持スるだめの
シードホルダー、10は種子結晶(シード)、11は成
長単結晶である。
実施例1
第1図でメルト(融液〕5の液面上の温度勾配が大きい
場合、耐火材3内のガスの流れが激しいだめに、生成さ
れる一酸化窒素の量が増える。当然、耐火材3外で二酸
化窒素が生成され、雰囲気内の二酸化窒素量が増加する
。この二酸化窒素の量が2000℃における一酸化窒素
の平衡濃度と同じ1200ppmの窒素混合ガスを用い
れば、融液面での一酸化窒素生成は起らず二酸化窒素の
分解だけが起る。このこと圧よって窒化アルミニウム生
成をおさえることができる。このように1本実施例では
、融液表面での一酸化窒素濃度が平衡状態に保たれるよ
うに窒素に加えて酸素を導入しつつ。
場合、耐火材3内のガスの流れが激しいだめに、生成さ
れる一酸化窒素の量が増える。当然、耐火材3外で二酸
化窒素が生成され、雰囲気内の二酸化窒素量が増加する
。この二酸化窒素の量が2000℃における一酸化窒素
の平衡濃度と同じ1200ppmの窒素混合ガスを用い
れば、融液面での一酸化窒素生成は起らず二酸化窒素の
分解だけが起る。このこと圧よって窒化アルミニウム生
成をおさえることができる。このように1本実施例では
、融液表面での一酸化窒素濃度が平衡状態に保たれるよ
うに窒素に加えて酸素を導入しつつ。
結晶成長を行なう。
実施例2
原料が融解するまで空気雰囲気にして融解した時点で雰
囲気ガスを止め、炉内を密閉状態にする。
囲気ガスを止め、炉内を密閉状態にする。
過剰な酸素1は一酸化窒素を生成し、イリジウムを酸化
する。生成された一酸化窒素は、保温筒3を上昇する間
に冷却され、二酸化窒素になる。この時、冷却速度が遅
いと一酸化窒素が分解する。−酸化窒素を生成するとき
熱を奪うため、融液面での一酸化窒素生成作用は、大き
な温度変化をともかい結晶内に熱歪みが生じる。しだが
って温度勾配は、−酸化窒素が分解しない程度にする。
する。生成された一酸化窒素は、保温筒3を上昇する間
に冷却され、二酸化窒素になる。この時、冷却速度が遅
いと一酸化窒素が分解する。−酸化窒素を生成するとき
熱を奪うため、融液面での一酸化窒素生成作用は、大き
な温度変化をともかい結晶内に熱歪みが生じる。しだが
って温度勾配は、−酸化窒素が分解しない程度にする。
二酸化窒素は、融液面で一酸化窒素と酸素に分解するだ
め酸素が過剰な状態を保てる。酸素が過剰であるため、
融液5のアルミナから酸素を奪うことなしに一酸化窒素
生成を行う。このように2本実施例でに、融液表面での
一酸化窒素濃度が平衡状態に保たれる雰囲気を、予め形
成しておき、この状態で結晶成長を行なう。
め酸素が過剰な状態を保てる。酸素が過剰であるため、
融液5のアルミナから酸素を奪うことなしに一酸化窒素
生成を行う。このように2本実施例でに、融液表面での
一酸化窒素濃度が平衡状態に保たれる雰囲気を、予め形
成しておき、この状態で結晶成長を行なう。
以上述べたごとく本発明によれば、気泡によるクラック
の生じないNd:YAG単結晶の育成方法が可能と々っ
だ。
の生じないNd:YAG単結晶の育成方法が可能と々っ
だ。
第1図は、Nd:YAG単結晶育成に用いる装量の構成
図である。 1は上蓋12はアルミナ保温筒、3はジルコニア保温筒
、4は中蓋、5は融液、6はイリジウムるつぼ、7はア
ルミするつぼ、8はジルコニア粉末である。9はシード
ホルダー、1oはシード。 11は単結晶である。
図である。 1は上蓋12はアルミナ保温筒、3はジルコニア保温筒
、4は中蓋、5は融液、6はイリジウムるつぼ、7はア
ルミするつぼ、8はジルコニア粉末である。9はシード
ホルダー、1oはシード。 11は単結晶である。
Claims (1)
- 1、融点1800℃以上の、アルミニウムを含む酸化物
単結晶を、窒素含有雰囲気中で、るつぼ内融液からの引
上げによつて、育成する方法において、融液表面での一
酸化窒素濃度を平衡濃度状態に保つことによつて、融液
中のアルミナと窒素との反応による窒化アルミニウムの
形成を防ぎながら、上記酸化物単結晶の育成を行なうこ
とを特徴とする単結晶育成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7755585A JPS61236686A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7755585A JPS61236686A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶育成法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61236686A true JPS61236686A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13637260
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7755585A Pending JPS61236686A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 単結晶育成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61236686A (ja) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7087112B1 (en) * | 2003-12-02 | 2006-08-08 | Crystal Is, Inc. | Nitride ceramics to mount aluminum nitride seed for sublimation growth |
US7638346B2 (en) | 2001-12-24 | 2009-12-29 | Crystal Is, Inc. | Nitride semiconductor heterostructures and related methods |
US7641735B2 (en) | 2005-12-02 | 2010-01-05 | Crystal Is, Inc. | Doped aluminum nitride crystals and methods of making them |
US7776153B2 (en) | 2001-12-24 | 2010-08-17 | Crystal Is, Inc. | Method and apparatus for producing large, single-crystals of aluminum nitride |
US8349077B2 (en) | 2005-11-28 | 2013-01-08 | Crystal Is, Inc. | Large aluminum nitride crystals with reduced defects and methods of making them |
US8545629B2 (en) | 2001-12-24 | 2013-10-01 | Crystal Is, Inc. | Method and apparatus for producing large, single-crystals of aluminum nitride |
US8834630B2 (en) | 2007-01-17 | 2014-09-16 | Crystal Is, Inc. | Defect reduction in seeded aluminum nitride crystal growth |
US8962359B2 (en) | 2011-07-19 | 2015-02-24 | Crystal Is, Inc. | Photon extraction from nitride ultraviolet light-emitting devices |
US9028612B2 (en) | 2010-06-30 | 2015-05-12 | Crystal Is, Inc. | Growth of large aluminum nitride single crystals with thermal-gradient control |
US9034103B2 (en) | 2006-03-30 | 2015-05-19 | Crystal Is, Inc. | Aluminum nitride bulk crystals having high transparency to ultraviolet light and methods of forming them |
US9299880B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-03-29 | Crystal Is, Inc. | Pseudomorphic electronic and optoelectronic devices having planar contacts |
US9437430B2 (en) | 2007-01-26 | 2016-09-06 | Crystal Is, Inc. | Thick pseudomorphic nitride epitaxial layers |
US9771666B2 (en) | 2007-01-17 | 2017-09-26 | Crystal Is, Inc. | Defect reduction in seeded aluminum nitride crystal growth |
US10446391B2 (en) | 2007-01-26 | 2019-10-15 | Crystal Is, Inc. | Thick pseudomorphic nitride epitaxial layers |
-
1985
- 1985-04-13 JP JP7755585A patent/JPS61236686A/ja active Pending
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9447521B2 (en) | 2001-12-24 | 2016-09-20 | Crystal Is, Inc. | Method and apparatus for producing large, single-crystals of aluminum nitride |
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US9525032B2 (en) | 2005-12-02 | 2016-12-20 | Crystal Is, Inc. | Doped aluminum nitride crystals and methods of making them |
US7641735B2 (en) | 2005-12-02 | 2010-01-05 | Crystal Is, Inc. | Doped aluminum nitride crystals and methods of making them |
US9447519B2 (en) | 2006-03-30 | 2016-09-20 | Crystal Is, Inc. | Aluminum nitride bulk crystals having high transparency to untraviolet light and methods of forming them |
US9034103B2 (en) | 2006-03-30 | 2015-05-19 | Crystal Is, Inc. | Aluminum nitride bulk crystals having high transparency to ultraviolet light and methods of forming them |
US9624601B2 (en) | 2007-01-17 | 2017-04-18 | Crystal Is, Inc. | Defect reduction in seeded aluminum nitride crystal growth |
US8834630B2 (en) | 2007-01-17 | 2014-09-16 | Crystal Is, Inc. | Defect reduction in seeded aluminum nitride crystal growth |
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US9437430B2 (en) | 2007-01-26 | 2016-09-06 | Crystal Is, Inc. | Thick pseudomorphic nitride epitaxial layers |
US10446391B2 (en) | 2007-01-26 | 2019-10-15 | Crystal Is, Inc. | Thick pseudomorphic nitride epitaxial layers |
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US8962359B2 (en) | 2011-07-19 | 2015-02-24 | Crystal Is, Inc. | Photon extraction from nitride ultraviolet light-emitting devices |
US10074784B2 (en) | 2011-07-19 | 2018-09-11 | Crystal Is, Inc. | Photon extraction from nitride ultraviolet light-emitting devices |
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